JPH0761804A - 炭素クラスターの製造方法 - Google Patents
炭素クラスターの製造方法Info
- Publication number
- JPH0761804A JPH0761804A JP5240240A JP24024093A JPH0761804A JP H0761804 A JPH0761804 A JP H0761804A JP 5240240 A JP5240240 A JP 5240240A JP 24024093 A JP24024093 A JP 24024093A JP H0761804 A JPH0761804 A JP H0761804A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭素クラスターを大量かつ安価に工業的に製
造する。 【構成】 純度９０％以上の精製鱗状黒鉛の粒度３０μ
ｍ以下の超微粉状原料を、アルゴンガスと共に高周波プ
ラズマ電源５によって３０００℃以上の高温に保持され
た反応管１１中へ連続的に供給し、前記反応管１１の内
壁を導入管６よりのアルゴンガスにより急冷すると同時
にプラズマの安定を図り、捕集装置７内にＣ６０、Ｃ
７０〜炭素クラスター含有ススとして収集する。
造する。 【構成】 純度９０％以上の精製鱗状黒鉛の粒度３０μ
ｍ以下の超微粉状原料を、アルゴンガスと共に高周波プ
ラズマ電源５によって３０００℃以上の高温に保持され
た反応管１１中へ連続的に供給し、前記反応管１１の内
壁を導入管６よりのアルゴンガスにより急冷すると同時
にプラズマの安定を図り、捕集装置７内にＣ６０、Ｃ
７０〜炭素クラスター含有ススとして収集する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素クラスターの新規
な製造方法に関し、詳しくは、超電導材料、磁性材料、
触媒、発光素子への応用、太陽電池パネル、固体潤滑材
料、有機化学誘導製品等の製造において優れた機能を発
揮する炭素クラスターを大量に安価に工業的規模で生産
することを可能にする製造方法に関する。
な製造方法に関し、詳しくは、超電導材料、磁性材料、
触媒、発光素子への応用、太陽電池パネル、固体潤滑材
料、有機化学誘導製品等の製造において優れた機能を発
揮する炭素クラスターを大量に安価に工業的規模で生産
することを可能にする製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｃ６０炭素クラスターは、１９８５年に
発見された物質であって、その形状から「フラーレン」
と通称されている。
発見された物質であって、その形状から「フラーレン」
と通称されている。
【０００３】従来の炭素クラスターの製造方法として
は、例えば、特開平５−９０１２号公報に記載された、
約１００Ｔｏｒｒ程度の減圧下、ヘリウムガス雰囲気中
で炭素電極間に通電し、アーク放電による電極の消耗に
より発生するカーボンヒュームから得られるススをベン
ゼンやトルエン等の有機溶媒で抽出する方法がある。こ
のほか、レーザービーム照射によるカーボンブロックの
消耗によりススを得る方法も知られている。
は、例えば、特開平５−９０１２号公報に記載された、
約１００Ｔｏｒｒ程度の減圧下、ヘリウムガス雰囲気中
で炭素電極間に通電し、アーク放電による電極の消耗に
より発生するカーボンヒュームから得られるススをベン
ゼンやトルエン等の有機溶媒で抽出する方法がある。こ
のほか、レーザービーム照射によるカーボンブロックの
消耗によりススを得る方法も知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の炭素クラスターの製造方法にあっては、電極
間のアーク放電またはレーザービーム照射によって炭素
表面を約５０００℃まで加熱して炭素を蒸発させるもの
であった。しかして、これらの装置で使用する電極やカ
ーボンブロックは、各種の炭素材料、例えば石油コーク
ス、石炭コークス、無煙炭、土状黒鉛等の高温処理物を
用い、これらを粉砕、粒度調整し、粘結剤としてター
ル、ピッチ類を用いて混合、混練、成型し、仮焼成後本
焼成を行うという長期間の工程を経て寸法、仕上げを行
ったものを使用していたため、装置容量の小さいことに
よる実生産に当ってのスス状カーボンの生成量が極めて
少ないことに加えて、上記の電極類の製造に手間暇が掛
かっていることが重なって、炭素フラーレンの生産コス
トが高価となる欠点があり、従ってその用途開発が困難
であるという問題点があった。
うな従来の炭素クラスターの製造方法にあっては、電極
間のアーク放電またはレーザービーム照射によって炭素
表面を約５０００℃まで加熱して炭素を蒸発させるもの
であった。しかして、これらの装置で使用する電極やカ
ーボンブロックは、各種の炭素材料、例えば石油コーク
ス、石炭コークス、無煙炭、土状黒鉛等の高温処理物を
用い、これらを粉砕、粒度調整し、粘結剤としてター
ル、ピッチ類を用いて混合、混練、成型し、仮焼成後本
焼成を行うという長期間の工程を経て寸法、仕上げを行
ったものを使用していたため、装置容量の小さいことに
よる実生産に当ってのスス状カーボンの生成量が極めて
少ないことに加えて、上記の電極類の製造に手間暇が掛
かっていることが重なって、炭素フラーレンの生産コス
トが高価となる欠点があり、従ってその用途開発が困難
であるという問題点があった。
【０００５】本発明は、このような従来の問題点に鑑み
なされたものであり、大量に安価に入手できる鱗状また
は鱗片状黒鉛を原料として用い、大量生産に対応可能な
高周波プラズマ電源を利用する高温発生装置を用いて、
Ｃ６０、Ｃ７０〜等炭素同素体としてのクラスターを大
量にかつ安価に工業的に製造する方法を提供することを
目的とする。
なされたものであり、大量に安価に入手できる鱗状また
は鱗片状黒鉛を原料として用い、大量生産に対応可能な
高周波プラズマ電源を利用する高温発生装置を用いて、
Ｃ６０、Ｃ７０〜等炭素同素体としてのクラスターを大
量にかつ安価に工業的に製造する方法を提供することを
目的とする。
【０００６】本発明の炭素クラスターの製造方法は、純
度９０％以上の精製炭素超微粉状原料をアルゴンガスま
たはヘリウムガス等の不活性ガスと共にプラズマ電源に
よって３０００℃以上の高温に保持された反応管を通過
させると同時に、前記反応管の内壁を前記の不活性ガス
により急冷することにより、Ｃ６０、Ｃ７０〜炭素クラ
スターを含有するススを製造することを特徴とする。
度９０％以上の精製炭素超微粉状原料をアルゴンガスま
たはヘリウムガス等の不活性ガスと共にプラズマ電源に
よって３０００℃以上の高温に保持された反応管を通過
させると同時に、前記反応管の内壁を前記の不活性ガス
により急冷することにより、Ｃ６０、Ｃ７０〜炭素クラ
スターを含有するススを製造することを特徴とする。
【０００７】本発明で使用する精製炭素超微粉状原料
は、鱗状または鱗片状黒鉛をジェット方式の微粉砕機で
粒度を３０μｍ以下、好ましくは１５μｍ以下、より好
ましくは３μｍ以下に超微粒化し、浮遊選鉱法によって
純度を９０％以上、好ましくは９７％以上、より好まし
くは９８．５％以上に洗浄分離したものである。
は、鱗状または鱗片状黒鉛をジェット方式の微粉砕機で
粒度を３０μｍ以下、好ましくは１５μｍ以下、より好
ましくは３μｍ以下に超微粒化し、浮遊選鉱法によって
純度を９０％以上、好ましくは９７％以上、より好まし
くは９８．５％以上に洗浄分離したものである。
【０００８】不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウ
ム、ネオン、クリプトン、キセノン等の原子価０の一原
子分子が挙げられるが、液体ヘリウムとして低温研究に
利用されているヘリウム、電球内の充填ガスとして使用
されているアルゴンが入手の容易さや価格の面から好ま
しい。
ム、ネオン、クリプトン、キセノン等の原子価０の一原
子分子が挙げられるが、液体ヘリウムとして低温研究に
利用されているヘリウム、電球内の充填ガスとして使用
されているアルゴンが入手の容易さや価格の面から好ま
しい。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は、炭素クラスターの製造に使用する高周波
プラズマ電源利用高温発生装置の説明図であり、図２
は、炭素クラスター製造用反応管の拡大断面図である。
する。図１は、炭素クラスターの製造に使用する高周波
プラズマ電源利用高温発生装置の説明図であり、図２
は、炭素クラスター製造用反応管の拡大断面図である。
【００１０】実施例１ 図１に示す装置を使用し、あらかじめ鱗状黒鉛をジェッ
ト方式の微粉砕機で粒度を１５μｍ以下に超微粒化し、
浮遊選鉱法によって純度９７％まで洗浄、精製して分離
し、フラッシュ乾燥機により残存水分を皆無となるよう
に完全に乾燥した原料を原料ホッパー（原料貯槽）１に
投入する。原料貯槽１は内容積が３リットルで、下部に
は電子秤りが設置されており、原料の毎分当りの消費量
が表示される構造となっている。この原料貯槽１内に
は、圧力計３およびガス流量計４を備えたアルゴンガス
導入管２が接続されている。かかる構成の原料貯槽１内
の鱗状黒鉛原料は、槽１内に流入するガスと共に１時間
当り原料は１５．１ｇ、アルゴンガスは圧力計３および
ガス流量計４の指示調節により１７００リットルが高周
波プラズマ発生装置５により３０００℃に加熱保持され
た反応管１１へ送入される。この反応管１１は、図１お
よび２に示すように、内壁をアルゴンガス送入管６から
吹き込まれる冷却用アルゴンガスにより保護、冷却され
るように構成されている。反応管１１の頂部のパイプか
らアルゴンガスと共に供給された原料の流れは、図２に
示すようにその周囲を二重に囲む冷却用アルゴンガス送
入管６、６からのアルゴンガスにより半径方向に円周運
動を与えられ、螺旋状に回転しながら冷却され、原料黒
鉛はスス状になって捕集装置７内に貯留する。更に、捕
集装置７は図１に示すように外壁を強制水冷ジャケット
８で水冷される構造となっており、かつ捕集装置７の槽
内は、操業に当たりまず空気をことごとく吸引した後、
つづいて真空ポンプ１０による吸引により僅かな減圧状
態に保持されると共に、反応管１１内も僅かな減圧状態
になるように圧力制御を行うように構成されている。な
お、吸引によって排出されるガス中に一部存在するスス
は集塵機９により、そのすべてが捕集される。
ト方式の微粉砕機で粒度を１５μｍ以下に超微粒化し、
浮遊選鉱法によって純度９７％まで洗浄、精製して分離
し、フラッシュ乾燥機により残存水分を皆無となるよう
に完全に乾燥した原料を原料ホッパー（原料貯槽）１に
投入する。原料貯槽１は内容積が３リットルで、下部に
は電子秤りが設置されており、原料の毎分当りの消費量
が表示される構造となっている。この原料貯槽１内に
は、圧力計３およびガス流量計４を備えたアルゴンガス
導入管２が接続されている。かかる構成の原料貯槽１内
の鱗状黒鉛原料は、槽１内に流入するガスと共に１時間
当り原料は１５．１ｇ、アルゴンガスは圧力計３および
ガス流量計４の指示調節により１７００リットルが高周
波プラズマ発生装置５により３０００℃に加熱保持され
た反応管１１へ送入される。この反応管１１は、図１お
よび２に示すように、内壁をアルゴンガス送入管６から
吹き込まれる冷却用アルゴンガスにより保護、冷却され
るように構成されている。反応管１１の頂部のパイプか
らアルゴンガスと共に供給された原料の流れは、図２に
示すようにその周囲を二重に囲む冷却用アルゴンガス送
入管６、６からのアルゴンガスにより半径方向に円周運
動を与えられ、螺旋状に回転しながら冷却され、原料黒
鉛はスス状になって捕集装置７内に貯留する。更に、捕
集装置７は図１に示すように外壁を強制水冷ジャケット
８で水冷される構造となっており、かつ捕集装置７の槽
内は、操業に当たりまず空気をことごとく吸引した後、
つづいて真空ポンプ１０による吸引により僅かな減圧状
態に保持されると共に、反応管１１内も僅かな減圧状態
になるように圧力制御を行うように構成されている。な
お、吸引によって排出されるガス中に一部存在するスス
は集塵機９により、そのすべてが捕集される。
【００１１】本実施例の炭素クラスターの製造の概要は
次に示す通りである。 原料供給量 １５．１ｇ Ａｒガス供給量 １７６０リットル Ｃ６０含有スス回収量 １２．３ｇ 消費電力 ４ｋＷ
次に示す通りである。 原料供給量 １５．１ｇ Ａｒガス供給量 １７６０リットル Ｃ６０含有スス回収量 １２．３ｇ 消費電力 ４ｋＷ
【００１２】次に得られたＣ６０含有スス５ｇをトルエ
ン１００ｃｃと共に密閉容器中にて２４時間攪拌してＣ
６０炭素クラスターを抽出し、更にトルエン洗浄液が無
色になるまで洗浄したのち、付着トルエンを完全に蒸発
して０．７ｇ（収率１４％）の生成物を得た。この生成
物はＣ６０およびＣ７０その他のハイフラーレンの混合
物であった。
ン１００ｃｃと共に密閉容器中にて２４時間攪拌してＣ
６０炭素クラスターを抽出し、更にトルエン洗浄液が無
色になるまで洗浄したのち、付着トルエンを完全に蒸発
して０．７ｇ（収率１４％）の生成物を得た。この生成
物はＣ６０およびＣ７０その他のハイフラーレンの混合
物であった。
【００１３】実施例２ 粒度３μｍ以下に粉砕した純度９８．５％の鱗状黒鉛を
用い、実施例１と同じ装置を使用して１時間高温処理を
行った。実験結果の概要を以下に示す。 原料供給量 ２０．３ｇ Ａｒガス供給量 ２２００リットル Ｃ６０含有スス回収量 １７．５ｇ 消費電力 ６ｋＷ
用い、実施例１と同じ装置を使用して１時間高温処理を
行った。実験結果の概要を以下に示す。 原料供給量 ２０．３ｇ Ａｒガス供給量 ２２００リットル Ｃ６０含有スス回収量 １７．５ｇ 消費電力 ６ｋＷ
【００１４】実施例３ 粒度１０μｍ以下で純度９５％に精製した鱗状黒鉛の乾
き物２３ｋｇと、カルシウムカーバイドの１５０μｍ以
下の粉２．３ｋｇを混合し、この混合物を黒鉛ルツボに
装入し、蓋をして外面をすべて黒鉛粉で覆った後、温度
１３００℃で６時間経過後、さらに２７００℃に昇温し
て３時間熱処理を行ったものを３μｍ以下に再粉砕した
原料２５．３ｇを、実施例１と同様の装置に１時間送入
した。その際におけるヘリウムガス使用量は２２３０リ
ットルで、消費電力量は１０．５ｋＷを要し、回収スス
量は１４．９５ｇを得た。次いで、得られた回収スス１
ｇを１５０ｃｃのトルエンで２４時間抽出後、ポリスチ
レン系の分子フルイ型クロマトグラフィ（Ｇ．Ｐ．
Ｃ．）及びシリカゲルカラムを用いた高速液体クロマト
グラフィ（Ｈ．Ｐ．Ｌ．Ｃ．）で分離して０．７％のカ
ルシウム内包フラーレンを確認した。
き物２３ｋｇと、カルシウムカーバイドの１５０μｍ以
下の粉２．３ｋｇを混合し、この混合物を黒鉛ルツボに
装入し、蓋をして外面をすべて黒鉛粉で覆った後、温度
１３００℃で６時間経過後、さらに２７００℃に昇温し
て３時間熱処理を行ったものを３μｍ以下に再粉砕した
原料２５．３ｇを、実施例１と同様の装置に１時間送入
した。その際におけるヘリウムガス使用量は２２３０リ
ットルで、消費電力量は１０．５ｋＷを要し、回収スス
量は１４．９５ｇを得た。次いで、得られた回収スス１
ｇを１５０ｃｃのトルエンで２４時間抽出後、ポリスチ
レン系の分子フルイ型クロマトグラフィ（Ｇ．Ｐ．
Ｃ．）及びシリカゲルカラムを用いた高速液体クロマト
グラフィ（Ｈ．Ｐ．Ｌ．Ｃ．）で分離して０．７％のカ
ルシウム内包フラーレンを確認した。
【００１５】このようにして得たＣ６０含有スス１ｇを
１００ｃｃのトルエンで抽出した後、さらにトルエンで
洗浄し、溶液を蒸発乾燥により０．１７ｇの結晶物質を
得た。さらに、この結晶を分析して、約８０％がＣ６０
フラーレンであり、Ｃ７０およびそれ以上の高フラーレ
ンが混合されていることが判明した。
１００ｃｃのトルエンで抽出した後、さらにトルエンで
洗浄し、溶液を蒸発乾燥により０．１７ｇの結晶物質を
得た。さらに、この結晶を分析して、約８０％がＣ６０
フラーレンであり、Ｃ７０およびそれ以上の高フラーレ
ンが混合されていることが判明した。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、大量生産向きの原料を
選定し、これをあらかじめ高純度に精製し、かつ粒度を
３０μｍ以下に調整した超微粉原料を使用し、大量生産
に適する高周波プラズマ加熱される反応管に連続的に原
料を送入するので、炭素クラスターを効率よく大量生産
でき、従って低コストのフラーレン含有ススを提供する
ことができ、各種の応用用途の展開が工業的に可能にな
る。
選定し、これをあらかじめ高純度に精製し、かつ粒度を
３０μｍ以下に調整した超微粉原料を使用し、大量生産
に適する高周波プラズマ加熱される反応管に連続的に原
料を送入するので、炭素クラスターを効率よく大量生産
でき、従って低コストのフラーレン含有ススを提供する
ことができ、各種の応用用途の展開が工業的に可能にな
る。
【図１】炭素クラスターの製造に使用する高周波プラズ
マ電源利用高温発生装置の説明図。
マ電源利用高温発生装置の説明図。
【図２】炭素クラスター製造用反応管の拡大断面図。
１ 原料ホッパー（原料貯槽） ２ アルゴン（Ａｒ）ガス導入管 ５ 高周波プラズマ発生装置 ６ アルゴンガス導入管 ７ 捕集装置 ８ 水冷ジャケット ９ 集塵機 １０ 真空ポンプ １１ 反応管
Claims (2)
- 【請求項１】 純度９０％以上の精製炭素超微粉状原料
をアルゴンガスまたはヘリウムガス等の不活性ガスと共
にプラズマ電源によって３０００℃以上の高温に保持さ
れた反応管を通過させると同時に、前記反応管の内壁を
前記の不活性ガスにより急冷することにより、Ｃ６０、
Ｃ７０〜炭素クラスターを含有するススを製造すること
を特徴とする炭素クラスターの製造方法。 - 【請求項２】 粒度３０μｍ以下、純度９０％以上の精
製炭素超微粉状材料と、金属炭化物又はフェロアロイを
混合し、温度１１００℃以上で無酸化雰囲気中において
熱処理を施して成る原料をアルゴンガスまたはヘリウム
ガス等の不活性ガスと共にプラズマ電源によって３００
０℃以上の高温に保持された反応管を通過させると同時
に、前記反応管の内壁を前記の不活性ガスにより急冷す
ることにより、金属内包フラーレンを含有するススを製
造することを特徴とする炭素クラスターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5240240A JPH0761804A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | 炭素クラスターの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5240240A JPH0761804A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | 炭素クラスターの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761804A true JPH0761804A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=17056545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5240240A Pending JPH0761804A (ja) | 1993-08-20 | 1993-08-20 | 炭素クラスターの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761804A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008545866A (ja) * | 2005-06-10 | 2008-12-18 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | プラズマトーチを使用する粒子の処理方法 |
| JP2012046393A (ja) * | 2010-08-30 | 2012-03-08 | Nagoya Univ | ナノカーボン製造用粉末及び金属内包フラーレンの生成方法 |
| CN117735544A (zh) * | 2024-02-21 | 2024-03-22 | 山西烁科晶体有限公司 | 一种半导体级石墨粉的深度纯化方法 |
-
1993
- 1993-08-20 JP JP5240240A patent/JPH0761804A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008545866A (ja) * | 2005-06-10 | 2008-12-18 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | プラズマトーチを使用する粒子の処理方法 |
| JP2012046393A (ja) * | 2010-08-30 | 2012-03-08 | Nagoya Univ | ナノカーボン製造用粉末及び金属内包フラーレンの生成方法 |
| CN117735544A (zh) * | 2024-02-21 | 2024-03-22 | 山西烁科晶体有限公司 | 一种半导体级石墨粉的深度纯化方法 |
| CN117735544B (zh) * | 2024-02-21 | 2024-05-28 | 山西烁科晶体有限公司 | 一种半导体级石墨粉的深度纯化方法 |
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