CN117732465B - 一种钯/炭黑催化剂的连续制备方法及制备装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种钯/炭黑催化剂的连续制备方法及制备装置，其中连续制备方法，包括以下步骤：S10，制备流态混合物A：向搅拌罐中加入炭黑，同时向搅拌罐内喷洒氯化钯水溶液和尿素溶液，充分搅拌，混合吸附至少60min，使氯化钯水溶液和尿素溶液吸附在炭黑孔隙中，得到流态混合物A；S20，将制备的流态混合物A输送到振动流化床组件中，通过振动流化床组件的输送带依次经过反应段、脱水段和还原段制备钯/炭黑催化剂；具有钯颗粒尺寸较小、且均匀负载在炭黑孔隙中，能够增大与反应物的接触面积、质量稳定可靠、催化效果好的有益效果；适用于催化剂的制备的技术领域。
Description
技术领域
本申请涉及催化剂的制备的技术领域，具体涉及一种钯/炭黑催化剂的连续制备方法及制备装置。
背景技术
钯/炭催化剂在精细化学品合成中应用非常广泛，其可以催化烯烃、炔烃、芳香化合物等的氢化反应生成相应饱和化合物，也可以催化芳香化合物的烷基化反应，将芳香化合物转化为相应的烷基化合物。
现有技术中有人提供了一种碳纳米管负载钯催化剂的制备方法及催化剂和其在催化燃烧反应中的应用。该催化剂以碳纳米管为载体，以贵金属钯纳米粒子为活性组分，利用体系内的压力变化制备了均匀负载在碳纳米管表面和管腔内部的纳米钯催化剂。
上述方案中虽然能够制备出钯/炭催化剂，但是在液相中进行水解沉积，很难避免钯的堆积，导致在炭孔隙中担载的钯颗粒尺寸较大，在催化过程中难以和反应物接触，部分钯不能发挥催化作用，导致催化剂的活性降低。
发明内容
为了解决上述技术缺陷之一，本申请中提供了一种钯/炭黑催化剂的连续制备方法及制备装置。
根据本申请的第一个方面，提供了一种钯/炭黑催化剂的连续制备方法，包括以下步骤：
S10，制备流态混合物A：
向搅拌罐中加入炭黑，同时向搅拌罐内喷洒氯化钯水溶液和尿素溶液，充分搅拌，混合吸附至少60min，使氯化钯水溶液和尿素溶液吸附在炭黑孔隙中，得到流态混合物A；
S20，将制备的流态混合物A输送到振动流化床组件中，通过振动流化床组件的输送带依次经过反应段、脱水段和还原段制备钯/炭黑催化剂：
S201，在反应段中脱除氯化氢：向反应段中通入湿热空气，流态混合物A与湿热空气接触反应脱除氯化氢，同时氯化钯发生水解反应生成氢氧化钯沉积在炭黑孔隙中，得到溶液B；
S202，在脱水段中脱除水分：向脱水段中通入惰性气体，惰性气体的通气速率为0.2~0.5m/s，并进行加热，将溶液B中的水分进行脱除，得到粉体C；
S203，在还原段中制备得到钯/炭黑催化剂：向还原段中通入氢气，氢气的通气速率为0.01~0.05m/s，并进行加热，将粉体C中的氢氧化钯还原成钯，钯沉积在炭黑孔隙中，即可得到钯/炭黑催化剂。
优选地，所述氯化钯水溶液的质量浓度为10g/L；所述氯化钯水溶液包括以下重量份数的原料：氯化钯1份、质量浓度为36.5%的浓盐酸10份和余量的去离子水。
更优选地，所述炭黑的加入量为95-99g、所述氯化钯水溶液的加入量为16.7-166.7ml、所述尿素溶液的加入量为5.6-56.6ml；所述尿素溶液的浓度为10%wt；制备出的钯/炭黑催化剂中，钯的含量为1~10%wt。
更优选地，所述步骤S201中湿热空气的温度为40~70℃；所述步骤S202中加热的温度为150~200℃；所述步骤S203中加热的温度为200~280℃。
更优选地，所述振动流化床组件的输送带的输送速度为0.1~0.2m/min。
根据本申请的第二个方面，提供了一种用于实现上述钯/炭黑催化剂的连续制备方法的制备装置，包括：
搅拌罐组件，包括搅拌罐、搅拌部件和搅拌电机；所述搅拌罐上设置有第一进料口、第一出料口、搅拌口；所述搅拌电机为所述搅拌部件提供动力，所述搅拌部件的搅拌端通过所述搅拌口伸入所述搅拌罐内部；
振动流化床组件，包括反应部件和设置于所述反应部件上的第二出料口；所述反应部件依次包括反应段、脱水段和还原段，所述反应段、所述脱水段和所述还原段之间通过输送带相连通，所述输送带的一端用于承接第一出料口处的物料，所述输送带的另一端与所述第二出料口相连通，物料通过输送带依次在反应段、脱水段和还原段中进行反应后由第二出料口输出。
优选地，所述振动流化床组件还包括加气部件和集气部件；所述加气部件包括反应加气部件、脱水加气部件和还原加气部件；所述反应加气部件包括鼓风机，所述鼓风机的出风端与所述反应段的进气口之间通过第一加热器和第一阀门相连通；所述脱水加气部件包括惰性气体瓶，所述惰性气体瓶与所述脱水段的进气口之间通过第二加热器和第二阀门相连通；所述还原加气部件包括氢气瓶，所述氢气瓶与所述还原段的进气口之间通过第三加热器和第三阀门相连通。
更优选地，所述集气部件包括引风机，所述引风机的吸气端与所述反应段的出气口、所述脱水段的出气口和所述还原段的出气口之间均通过第四阀门相连通。
更优选地，输送带为孔径为0.1~0.5μm的不锈钢丝网。
优选地，所述制备装置还包括螺旋加料器，设置于所述第一出料口与所述输送带上靠近所述第一出料口的一端之间。
本申请中采用炭黑作为载体，相对于活性炭作为载体，炭黑由大量有序排列的碳原子组成，具有类似于石墨的层状结构，层与层之间通过范德华力相互作用，使得炭黑保持稳定的结构，层状结构赋予炭黑具有良好的导电性和导热性，使炭黑具有更好的电子转移能力。本申请中通过大量气体的产生使钯颗粒不会团聚和堆积，分散的更加均匀，避免了现有技术中在液相中反应造成的钯颗粒尺寸较大、易堆积、催化效果不好的问题；制备出的钯/炭黑催化剂中钯颗粒尺寸较小，且均匀负载在炭黑孔隙中，能够增大与反应物的接触面积，质量稳定可靠，在催化加氢脱苄方面具有显著的催化活性。通过振动流化床组件的输送带能够实现钯/炭黑催化剂的连续制备，提高了制备出的钯/炭黑催化剂的质量稳定性。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中进行阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所指出的内容来实现和获得。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请制备的钯/炭黑催化剂的SEM图；
图2为本申请实施例一制备的钯/炭黑催化剂的EDS图；
图3为本申请实施例二制备的钯/炭黑催化剂的EDS图；
图4为本申请实施例三制备的钯/炭黑催化剂的EDS图；
图5为本申请制备的钯/炭黑催化剂的XPS图；
图6为本申请实施例一制备的钯/炭黑催化剂对酰氯催化加氢脱苄产物图；
图7为本申请实施例二制备的钯/炭黑催化剂对酰氯催化加氢脱苄产物图；
图8为本申请实施例三制备的钯/炭黑催化剂对酰氯催化加氢脱苄产物图；
图9为本申请提供的钯/炭黑催化剂的制备装置的结构示意图；
图中：
10为搅拌罐组件，101为搅拌罐，102为搅拌部件，103为搅拌电机，1011为第一进料口，1012为第一出料口，1013为搅拌口；
20为振动流化床组件，201为反应部件，202为第二出料口，203为加气部件，204为集气部件，2011为反应段，2012为脱水段，2013为还原段，2014为输送带，2031为鼓风机，2032为惰性气体瓶，2033为氢气瓶，2041为引风机；
30为螺旋加料器。
具体实施方式
为了使本申请实施例中的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本申请的示例性实施例进行进一步详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本申请提供了一种钯/炭黑催化剂，包括以下原料：炭黑95-99g、氯化钯水溶液16.7-166.7ml和尿素溶液5.6-56.6ml；所述尿素溶液的浓度为10%wt。
进一步地，氯化钯水溶液质量浓度为10g/L；氯化钯水溶液中包括以下重量份数的原料：氯化钯1份、质量浓度为36.5%的浓盐酸10份和余量的去离子水。
实施例一至实施例三中各自的原料加入量及原料的浓度等如下表1所示。
本申请实施例一至实施例三中钯/炭黑催化剂的连续制备方法，包括以下步骤：
S10，制备流态混合物A：
向搅拌罐101中加入炭黑，同时向搅拌罐101内喷洒氯化钯水溶液和尿素溶液，充分搅拌，混合吸附至少60min，使氯化钯水溶液和尿素溶液吸附在炭黑孔隙中，得到流态混合物A；
S20，将制备的流态混合物A输送到振动流化床组件20中，通过振动流化床组件20的输送带2014按照0.1~0.2m/min的输送速度依次经过反应段2011、脱水段2012和还原段2013制备钯/炭黑催化剂：
S201，在反应段2011中脱除氯化氢：向反应段2011中通入温度为40~70℃的湿热空气，流态混合物A与湿热空气接触反应脱除氯化氢，同时氯化钯发生水解反应生成氢氧化钯沉积在炭黑孔隙中，得到溶液B；
S202，在脱水段2012中脱除水分：向脱水段2012中通入惰性气体，惰性气体的通气速率为0.2~0.5m/s，并进行加热，加热的温度为150~200℃，将溶液B中的水分进行脱除，得到粉体C；
S203，在还原段2013中制备得到钯/炭黑催化剂：向还原段2013中通入氢气，氢气的通气速率为0.01~0.05m/s，并进行加热，加热的温度为200~280℃，将粉体C中的氢氧化钯还原成钯，钯沉积在炭黑孔隙中，即可得到钯/炭黑催化剂；
S30，将制备得到的钯/炭黑催化剂通过振动流化床组件20的第二出料口202输出并进行包装即可。
表1 钯/炭黑催化剂
本申请提供的钯/炭黑催化剂的制备方法包括以下反应方程式：
步骤S201中反应段2011：通过加热，部分氯化钯水溶液中的氯化氢被气化，导致氯化钯水溶液失稳而水解，生成氢氧化钯，沉积在炭黑孔隙中；
。
步骤S202中脱水段2012：温度在150~200℃之间，不仅能够使部分水分蒸发，尿素也会发生分解，产生大量气体；产生的大量气体能够促进氢氧化钯的分散，不会产生堆积，晶粒之间的距离分布均匀；
2(NH2)2CO→2NH3+ H2N-C=N-OH
步骤S203中还原段2013：通过通入氢气使氢氧化钯还原为钯纳米颗粒沉积在炭黑孔隙中；
。
本申请中采用炭黑作为载体，相对于活性炭作为载体，炭黑由大量有序排列的碳原子组成，具有类似于石墨的层状结构，层与层之间通过范德华力相互作用，使得炭黑保持稳定的结构，层状结构赋予炭黑具有良好的导电性和导热性，使炭黑具有更好的电子转移能力。本申请中通过大量气体的产生使钯颗粒不会团聚和堆积，分散的更加均匀，避免了现有技术中在液相中反应造成的钯颗粒尺寸较大、易堆积、催化效果不好的问题；制备出的钯/炭黑催化剂中钯的含量可以为1~10%wt，炭黑的含量可以为1~99%wt，钯颗粒尺寸较小，且均匀负载在炭黑孔隙中，能够增大与反应物的接触面积，质量稳定可靠，在催化加氢脱苄方面具有显著的催化活性。通过振动流化床组件20的输送带2014能够实现钯/炭黑催化剂的连续制备，提高了制备出的钯/炭黑催化剂的质量稳定性。
为了证明本申请提供的钯/炭黑催化剂的制备方法制备出的催化剂的有益效果，对实施例一至实施例三中制备的钯/炭黑催化剂进行了样品观察，并将制备出的钯/炭黑催化剂对酰氯进行催化加氢脱苄。
钯颗粒的均匀负载：图1中（a）为实施例一制备的钯/炭黑催化剂的SEM图，（b）为实施例二制备的钯/炭黑催化剂的SEM图，（c）为实施例三制备的钯/炭黑催化剂的SEM图，由图1可以看出炭黑为不规则的片状结构，钯颗粒均匀分布在片状炭黑孔隙中，结合图2-图4可见，碳元素含量最高，其次是钯元素，实施例一至实施例三中制备出的钯/炭黑催化剂中均存在氧元素。
图5中（d）为实施例一制备的钯/炭黑催化剂的XPS图，（e）为实施例二制备的钯/炭黑催化剂的XPS图，（f）为实施例三制备的钯/炭黑催化剂的XPS图，由图5可知，通过XPS表征分析表面元素的含量，XPS结果表明结合能在337.5~342.8eV区间是由 Pd（2+）引起的，Pd（0）显示的结合能在336.0~ 341.3eV之间，炭黑表面均匀负载钯活性组分。
催化效果：本申请中钯/炭黑催化剂对酰氯进行催化加氢脱苄的方法为：在250ml烧杯中投入30g酰氯，50g乙醇，室温下搅拌溶解配成溶液并投入到反应釜中，然后向反应釜中投加0.05g钯/炭黑加氢催化剂，加去离子水3g，控制温度5℃。开始通氢气，氢气压力控制在4~5atm，5小时取样，用液相色谱检测。
由图6-8可知，实施例一制备的钯/炭黑催化剂对酰氯进行催化加氢脱苄后产物纯度为98.8%；实施例二制备的钯/炭黑催化剂对酰氯进行催化加氢脱苄后产物纯度为98.7%；实施例三制备的钯/炭黑催化剂对酰氯进行催化加氢脱苄后产物纯度为98.7%。
综上所述，产物的纯度能够达到98.8%，催化效果优于同类钯/碳催化剂，同类催化剂的产物纯度为95%左右。
本申请还提供了一种用于实现上述钯/炭黑催化剂的连续制备方法的制备装置，包括：
搅拌罐组件10，包括搅拌罐101、搅拌部件102和搅拌电机103；搅拌罐101上设置有第一进料口1011、第一出料口1012、搅拌口1013；搅拌电机103为搅拌部件102提供动力，搅拌部件102的搅拌端通过搅拌口1013伸入搅拌罐101内部；
振动流化床组件20，包括反应部件201和设置于反应部件201上的第二出料口202；反应部件201依次包括反应段2011、脱水段2012和还原段2013，反应段2011、脱水段2012和还原段2013之间通过输送带2014相连通，输送带2014的一端用于承接第一出料口1012处的物料，输送带2014的另一端与第二出料口202相连通，物料通过输送带2014依次在反应段2011、脱水段2012和还原段2013中进行反应后由第二出料口202输出。
本申请中通过搅拌罐组件10对各原料进行搅拌，使其混合均匀，通过振动流化床组件20对流态混合物A进行输送和反应，实现连续反应和制备钯/炭黑催化剂。其中，各原料由第一进料口1011进入搅拌罐101内，通过搅拌电机103驱动搅拌部件102进行搅拌均匀，制备流态混合物A；然后通过输送带2014的一端承接第一出料口1012处的流态混合物A，通过输送带2014将流态混合物A经过反应段2011脱除氯化氢得到溶液B，将溶液B经过脱水段2012脱除水分得到粉体C，将粉体C经过还原段2013得到钯/炭黑催化剂。
进一步地，振动流化床组件20还包括加气部件203和集气部件204；加气部件203包括反应加气部件、脱水加气部件和还原加气部件；反应加气部件包括鼓风机2031，鼓风机2031的出风端与反应段2011的进气口之间通过第一加热器和第一阀门相连通；脱水加气部件包括惰性气体瓶2032，惰性气体瓶2032与脱水段2012的进气口之间通过第二加热器和第二阀门相连通；还原加气部件包括氢气瓶2033，氢气瓶2033与还原段2013的进气口之间通过第三加热器和第三阀门相连通。
本申请中加气部件203为流态混合物A在振动流化床组件20中的反应提供反应条件或提供气体反应物；集气部件204能够将反应过程中溢出的气体进行收集，使反应过程更加安全。通过反应加气部件203为反应段2011提供湿热空气，通过脱水加气部件为脱水段2012提供惰性气体并进行加热，通过还原加气部件为还原段2013提供氢气并进行加热。
更进一步地，集气部件204包括引风机2041，引风机2041的吸气端与反应段2011的出气口、脱水段2012的出气口和还原段2013的出气口之间均通过第四阀门相连通。
本申请中通过引风机2041将反应段2011、脱水段2012和还原段2013溢出的气体进行吸出，保证了制备过程中的安全可靠性。
更进一步地，输送带2014为孔径为0.1~0.5μm的不锈钢丝网。通过不锈钢丝网在输送物料的同时能够实现物料与环境中气体的充分接触，接触面积大，反应的效果更好，不会因为堆积在一起而造成底部物料无法参与反应的问题。
进一步地，制备装置还包括螺旋加料器30，设置于第一出料口1012与输送带2014上靠近第一出料口1012的一端之间。本申请中通过螺旋加料器30能够控制第一出料口1012处的流态混合物A传递至输送带2014上的速度，螺旋加料器30和输送带2014的配合使用，能够实现钯/炭黑催化剂的连续制备，保障了制备出的钯/炭黑催化剂的生成速度和质量稳定性。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种钯/炭黑催化剂的制备装置，其特征在于，包括：
搅拌罐组件（10），包括搅拌罐（101）、搅拌部件（102）和搅拌电机（103）；所述搅拌罐（101）上设置有第一进料口（1011）、第一出料口（1012）、搅拌口（1013）；所述搅拌电机（103）为所述搅拌部件（102）提供动力，所述搅拌部件（102）的搅拌端通过所述搅拌口（1013）伸入所述搅拌罐（101）内部；
振动流化床组件（20），包括反应部件（201）和设置于所述反应部件（201）上的第二出料口（202）；所述反应部件（201）依次包括反应段（2011）、脱水段（2012）和还原段（2013），所述反应段（2011）、所述脱水段（2012）和所述还原段（2013）之间通过输送带（2014）相连通，所述输送带（2014）的一端用于承接第一出料口（1012）处的物料，所述输送带（2014）的另一端与所述第二出料口（202）相连通，物料通过输送带（2014）依次在反应段（2011）、脱水段（2012）和还原段（2013）中进行反应后由第二出料口（202）输出；
所述振动流化床组件（20）还包括加气部件（203）和集气部件（204）；
所述加气部件（203）包括反应加气部件、脱水加气部件和还原加气部件；
所述反应加气部件包括鼓风机（2031），所述鼓风机（2031）的出风端与所述反应段（2011）的进气口之间通过第一加热器和第一阀门相连通；
所述脱水加气部件包括惰性气体瓶（2032），所述惰性气体瓶（2032）与所述脱水段（2012）的进气口之间通过第二加热器和第二阀门相连通；
所述还原加气部件包括氢气瓶（2033），所述氢气瓶（2033）与所述还原段（2013）的进气口之间通过第三加热器和第三阀门相连通。
2.根据权利要求1所述的钯/炭黑催化剂的制备装置，其特征在于，所述集气部件（204）包括引风机（2041），所述引风机（2041）的吸气端与所述反应段（2011）的出气口、所述脱水段（2012）的出气口和所述还原段（2013）的出气口之间均通过第四阀门相连通。
3.根据权利要求1或2所述的钯/炭黑催化剂的制备装置，其特征在于，输送带（2014）为孔径为0.1~0.5μm的不锈钢丝网。
4.根据权利要求3所述的钯/炭黑催化剂的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括螺旋加料器（30），设置于所述第一出料口（1012）与所述输送带（2014）上靠近所述第一出料口（1012）的一端之间。
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