CN117699805A - 一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5n级石英砂的方法 - Google Patents

一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5n级石英砂的方法 Download PDF

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CN117699805A CN202311669528.3A CN202311669528A CN117699805A CN 117699805 A CN117699805 A CN 117699805A CN 202311669528 A CN202311669528 A CN 202311669528A CN 117699805 A CN117699805 A CN 117699805A
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李育彪
田妍
魏桢伦
顾雲翔
向丞睿
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Wuhan University of Technology WUT
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Abstract

本发明提供了一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，包括以下步骤：首先，在第一温度范围内对石英砂进行第一次焙烧处理，使石英砂的α‑石英充分向β‑石英转变，其次，在负压体系下且第二温度范围内对石英砂进行第二次焙烧处理，使β‑石英充分向α‑石英转变，再次，多次重复上述步骤，使石英砂晶体内部的晶格杂质充分向石英砂的表面富集，再次，对石英砂进行热压浸出处理，得到热压浸出产物，最后，将热压浸出产物经洗涤至中性、过滤和干燥，即得石英坩埚用5N级超纯石英砂；本制备方法提纯效果好、经济效益显著，适于在工业上推广使用。

Description

一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法
技术领域
本发明涉及高纯石英提纯检测领域，尤其涉及一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法。
背景技术
石英(quartz)，化学式为SiO2，是一种重要的非金属矿物材料，普通石英砂常用于陶瓷、玻璃及玻璃制品等。而超纯石英砂(SiO2含量≥99.999％)因具有优异的热性能、光学性能和电学性能等，被广泛用于半导体、光纤通信、航空航天、军工、电子技术等战略性新兴产业，随着半导体及光伏行业的飞速发展，超纯石英材料显得越来越重要。超纯石英砂对SiO2含量要求高，同时杂质元素(如Fe、Al、K、Na、Li、Ca等元素)也需要降低到非常低的水平。目前国产石英砂中杂质含量较高、包裹体较多，导致制备的石英坩埚往往不透明或含有气泡，极大的限制了半导体及光伏行业的可持续发展。
天然石英资源普遍存在伴生杂质矿物、气液固包裹体、晶格取代及填隙金属元素等杂质，尤其是晶格杂质元素难以通过常规选矿方法实现有效分离，是高纯石英砂领域的重大技术难题。
因此，亟需一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，能够解决脉石英中晶格杂质去除困难的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，包括以下步骤：
S10，在第一温度范围内对石英砂进行第一次焙烧处理，使石英砂的α-石英充分向β-石英转变；
S20，在负压体系下且第二温度范围内对石英砂进行第二次焙烧处理，使β-石英充分向α-石英转变；
S30，多次重复S10步骤和S20步骤，使石英砂晶体内部的晶格杂质充分向石英砂的表面富集；
S40，对石英砂进行热压浸出处理，得到热压浸出产物；
S50，将热压浸出产物经洗涤至中性、过滤和干燥，即得石英坩埚用5N级超纯石英砂。
优选的，S10步骤中，第一温度范围为673～873℃。
优选的，S10步骤中，第一次焙烧处理的气体氛围为Cl2、HCl以及N2组成的混合气体；其中，Cl2、HCl以及N2的气体配比为1：3：4，混合气体的气体流速为600～800mL/min。
优选的，S10步骤中，采用管式焙烧炉对石英砂进行第一次焙烧处理，第一次焙烧处理的保温时间为1～3h。
优选的，S10步骤中，管式焙烧炉的后端连接有尾气处理装置，尾气处理装置包括饱和NaOH溶液。
优选的，S20步骤中，负压体系的压强范围为0.04～0.06MPa。
优选的，S20步骤中，第二温度范围为373～473℃，第二次焙烧处理的保温时间为1～3h。
优选的，S30步骤中，通过重复S10步骤和S20步骤三到六次，使石英砂晶体内部的晶格杂质充分向石英砂的表面富集。
优选的，S40步骤中，采用高压反应釜进行热压浸出处理，热压浸出处理的浸出温度为120～140℃，热压浸出处理的浸出时间为5～10h。
优选的，S40步骤中，热压浸出产物中石英砂与浸出液的液固比为0.5～1.5mL·g-1，浸出液为HCl:HF:NH4Cl＝(3～5mol·L-1):(1～2mol·L-1):(2～4mol·L-1)的混合溶液。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，包括以下步骤：首先，在第一温度范围内对石英砂进行第一次焙烧处理，使石英砂的α-石英充分向β-石英转变，其次，在负压体系下且第二温度范围内对石英砂进行第二次焙烧处理，使β-石英充分向α-石英转变，再次，多次重复上述步骤，使石英砂晶体内部的晶格杂质充分向石英砂的表面富集，再次，对石英砂进行热压浸出处理，得到热压浸出产物，最后，将热压浸出产物经洗涤至中性、过滤和干燥，即得石英坩埚用5N级超纯石英砂；本发明首先对石英砂进行多次振荡焙烧处理，使石英砂反复发生晶型转变(α-石英与β-石英之间相互转变)，从而使石英砂的晶格杂质充分向表层富集，之后通过热压浸出处理溶解表层以高效去除晶格杂质，最终得到石英坩埚用5N级超纯石英砂，该方法提纯效果好、经济效益显著，适于在工业上推广使用。
附图说明
图1是本发明实施例提供的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，以满足半导体及光伏行业对超纯石英砂的需求。
请参阅图1，图1是本发明实施例提供的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法流程示意图；上述制备方法包括以下步骤：
S10，在第一温度范围内对石英砂进行第一次焙烧处理，使石英砂的α-石英充分向β-石英转变。
具体的，S10还包括：
首先，采用管式焙烧炉在第一温度范围下对石英砂(脉石英，又称低温石英，晶体类型为α-石英)进行焙烧，第一温度范围为673～873，保温时间1～3h，使石英砂的晶体类型由α-石英充分转变为β-石英；在此过程中晶格体积增大，石英内部晶格杂质向石英表面富集。
其次，同时不断向管式焙烧炉中通入氯气、氯化氢气体、氮气的混合气体，上述气体配比为Cl2:HCl:N2＝1:3:4，气体流速为600～800ml/min；具体地，Cl2和HCl通过高温氯化焙烧将使石英砂的部分晶格杂质以氯化物形式气化排出，而N2将被前述氯气处理后氯化的金属杂质离子进一步带出管式焙烧炉以充分去除；与传统氯化焙烧相比，既减少了氯气用量，又可作为载体将杂质元素进一步带出去除。
同时，在管式焙烧炉的后端设置饱和NaOH溶液，以将反应后的尾气进行回收，避免混合气体外泄带来环境污染及安全隐患。
S20，在负压体系下且第二温度范围内对石英砂进行第二次焙烧处理，使β-石英充分向α-石英转变。
具体的，S20还包括：
首先，将管式焙烧炉内的压强调整至负压状态(此时S10步骤中的混合气体被抽走)，控制体系压强为0.04～0.06MPa；同时，在第二温度范围下对石英砂(脉石英)进行焙烧，第二温度范围为373～473℃，保温时间1～3h，使石英砂的晶体类型由β-石英充分转变为体积较小的α-石英；晶格中的杂质可进一步向石英表面迁移，负压状态可将石英砂表面未被氯化气体带出的杂质进一步充分去除。
S30，多次重复S10步骤和S20步骤，使石英砂晶体内部的晶格杂质充分向石英砂的表面富集。
具体地，S30还包括：
首先，重复上述S10和S20步骤三到六次，使石英砂的晶体类型由α-石英充分转变为β-石英后又充分转变为α-石英，在晶格体积增大和减小的过程中促使晶格杂质充分由体相向石英砂表面富集；
之后，在振荡焙烧结束后，将焙烧后石英砂立即倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤，过滤、干燥后即得振荡焙烧后石英砂；其中，由于振荡焙烧是高温操作，通过水淬完成降温，同时温度的剧烈变化导致颗粒表面产生裂痕来使杂质去除。
S40，对石英砂进行热压浸出处理，得到热压浸出产物。
具体地，S40还包括：
将振荡焙烧后的石英砂置入高压反应釜中，控制石英砂与浸出液的液固比为0.5～1.5mL·g-1；
其中，浸出液为HCl:HF:NH4Cl＝(3～5mol·L-1):(1～2mol·L-1):(2～4mol·L-1)的混合溶液。进行热压浸出处理以充分去除富集至石英砂表面的晶格杂质以得到热压浸出产物；具体地，浸出温度为120～140℃，浸出时间为5～10h。
S50，将热压浸出产物经洗涤至中性、过滤和干燥，即得石英坩埚用5N级超纯石英砂。
具体地，S50还包括：
热压浸出完毕后，将热压浸出后的石英砂经超纯水洗涤至中性，过滤和干燥后即得石英坩埚用5N级超纯石英砂。
下面通过具体实施例对上述一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法的实施方法进行详述。下列实施例均选择石英来执行上述优选方法，在其他实施例中，还可以将上述优选方法应用于其他类别矿物，在此不作限定。
实施例1：
本实施例中，以某SiO2含量为99.99％的脉石英为对象，应用上述高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，具体步骤如下：
步骤一，采用管式焙烧炉在高温条件下对石英砂进行焙烧，控制温度770℃，保温时间3h，使α-石英充分转变为β-石英，在此过程中晶格体积增大，石英内部晶格杂质向石英表面富集；同时不断向体系中通入Cl2、HCl、N2的混合气体，所述气体配比为Cl2:HCl:N2＝1:3:4，气体流速为600mL/min，其中Cl2和HCl通过高温氯化焙烧，可使部分晶格杂质以氯化物形式气化排出，而N2将被前述Cl2和HCl气体处理后的氯化金属杂质离子进一步带出管式炉，从而降低石英砂中的杂质离子，与传统氯化焙烧相比，既减少了氯气用量，又可作为载体将杂质元素进一步去除，同时在后端设置饱和NaOH溶液将尾气进行回收，避免混合气体中Cl2和HCl外泄带来环境污染及安全隐患。
步骤二，调整焙烧体系为负压，控制体系压强为0.06MPa，控制低温真空焙烧条件，维持温度380℃，保温3h，使β-石英向体积较小的α-石英转变，晶格中的杂质可进一步向石英表面迁移，真空系统可将石英表面未被氯化气体带出的杂质进一步充分去除。
步骤三，重复步骤一和步骤二各三次，使α-石英充分转变为β-石英后又充分转变为α-石英，在晶格体积增大和减小的过程中促使晶格杂质充分由体相向石英砂表面富集。振荡焙烧结束后，将焙烧后石英砂立即倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤，过滤、干燥后即得振荡焙烧后石英砂。
步骤四，将振荡焙烧后石英砂置入高压反应釜中，控制石英砂与浸出液的液固比为0.5mL·g-1，浸出液为HCl:HF:NH4Cl＝3mol·L-1:1mol·L-1:4mol·L-1的混合溶液。进行热压浸出处理以充分去除富集至石英砂表面的晶格杂质，浸出温度为120，浸出时间为8h。
步骤五，热压浸出完毕后，将热压浸出后的石英砂经超纯水洗涤至中性，过滤和干燥后即得超纯石英砂。
本实施例1中制备得到的超纯石英砂中SiO2含量为99.999％，达到了5N级超纯石英砂的标准，各杂质元素含量如表1所示。
实施例2：
本实施例2中，以某SiO2含量为99.99％的脉石英为对象，应用上述高温氯化振荡焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，具体步骤如下：
步骤一，采用管式焙烧炉在高温条件下对石英砂进行焙烧，控制温度为870℃，保温时间3h，使α-石英充分转变为β-石英；同时不断向体系中通入氯气、氯化氢气体、氮气的混合气体，所述气体配比为Cl2:HCl:N2＝1:3:4，气体流速为800mL/min，同时在后端设置饱和NaOH溶液将反应后的尾气进行回收，避免混合气体中外泄带来环境污染及安全隐患。
步骤二，调整焙烧体系为负压，控制体系压强为0.04MPa，控制低温真空焙烧条件，维持温度470℃，保温2h，使β-石英向体积较小的α-石英转变，晶格中的杂质可进一步向石英表面迁移，真空系统可将石英表面未被氯化气体带出的杂质进一步充分去除。
步骤三，重复步骤一和步骤二各五次，使α-石英充分转变为β-石英后又充分转变为α-石英；振荡焙烧结束后，将焙烧后石英砂立即倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤，过滤、干燥后即得振荡焙烧后石英砂。
步骤四，将振荡焙烧后石英砂置入高压反应釜中，控制石英砂与浸出液的液固比为1.0mL·g-1，浸出液为HCl:HF:NH4Cl＝(4mol·L-1):(1.5mol·L-1):(3mol·L-1)的混合溶液。进行热压浸出处理以充分去除富集至石英砂表面的晶格杂质，浸出温度为130℃，浸出时间为6h。
步骤五，热压浸出完毕后，将热压浸出后的石英砂经超纯水洗涤至中性，过滤和干燥后即得超纯石英砂。
本实施例2中制备得到的超纯石英砂中SiO2含量为99.9991％，达到了5N级超纯石英砂的标准，各杂质元素含量如表1所示。
实施例3：
实施例3中，以某SiO2含量为99.99％的脉石英为对象，应用上述高温氯化振荡焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，具体步骤如下：
步骤一，采用管式焙烧炉在高温条件下对石英砂进行焙烧，控制温度为670℃，保温时间2h，使α-石英充分转变为β-石英；同时不断向体系中通入氯气、氯化氢气体、氮气的混合气体，所述气体配比为Cl2:HCl:N2＝1:3:4，气体流速为800mL/min，同时在后端设置饱和NaOH溶液将反应后的尾气进行回收，避免混合气体中外泄带来环境污染及安全隐患。
步骤二，调整焙烧体系为负压，控制体系压强为0.04MPa，控制低温真空焙烧条件，维持温度470℃，保温2h，使β-石英向体积较小的α-石英转变，晶格中的杂质可进一步向石英表面迁移，真空系统可将石英表面未被氯化气体带出的杂质进一步充分去除。
步骤三，重复步骤一和步骤二各六次，使α-石英充分转变为β-石英后又充分转变为α-石英；振荡焙烧结束后，将焙烧后石英砂立即倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤，过滤、干燥后即得振荡焙烧后石英砂。
步骤四，将振荡焙烧后石英砂置入高压反应釜中，控制石英砂与浸出液的液固比为1.5mL·g-1，浸出液为HCl:HF:NH4Cl＝(5mol·L-1):(2mol·L-1):(4mol·L-1)的混合溶液。进行热压浸出处理以充分去除富集至石英砂表面的晶格杂质，浸出温度为140℃，浸出时间为8h。
步骤五，热压浸出完毕后，将热压浸出后的石英砂经超纯水洗涤至中性，过滤和干燥后即得超纯石英砂。
本实施例3中制备得到的超纯石英砂中SiO2含量为99.9992％，达到了5N级超纯石英砂的标准，各杂质元素含量如表1所示。
对比例1：
对比例1中，以某SiO2含量为99.99％的脉石英为对象，应用上述高温氯化振荡焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，具体步骤如下：
步骤一，采用管式焙烧炉在高温条件下对石英砂进行焙烧，控制温度为870℃，保温时间2h，使α-石英充分转变为β-石英；同时不断向体系中通入氯气、氯化氢气体、氮气的混合气体，所述气体配比为Cl2:HCl:N2＝1:1:1，气体流速为700mL/min，同时在后端设置饱和NaOH溶液将反应后的尾气进行回收，避免混合气体中外泄带来环境污染及安全隐患。
步骤二，氯化焙烧结束后，将焙烧后的石英砂立即倒入超纯水中进行水淬处理，然后使用超纯水洗涤，过滤、干燥后即得焙烧水淬后的石英砂。
步骤三，将焙烧水淬后的石英砂置入高压反应釜中，控制石英砂与浸出液的液固比为0.5mL·g-1，浸出液为HCl:HF:NH4Cl＝(3mol·L-1):(1mol·L-1):(4mol·L-1)的混合溶液。进行热压浸出处理以充分去除富集至石英砂表面的晶格杂质，浸出温度为120℃，浸出时间为10h。
步骤四，热压浸出完毕后，将热压浸出后的石英砂经超纯水洗涤至中性，过滤和干燥后即得超纯石英砂。
本实施例3中制备得到的超纯石英砂中SiO2含量为99.998％，未达到5N级超纯石英砂的标准，各杂质元素含量如表1所示。
具体地，对实施例1～3以及对比例1制备的超纯石英砂通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测超纯石英砂中SiO2含量以及各杂质含量如表1所示：
杂质元素 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
Al 6.63 5.87 5.37 8.74
B 0.00 0.00 0.00 0.00
Fe 0.19 0.16 0.11 0.56
K 0.10 0.08 0.03 0.55
Na 0.05 0.02 0.01 0.94
Li 0.09 0.07 0.01 0.31
Ca 0.53 0.37 0.14 1.28
Mg 0.00 0.00 0.00 0.76
Ti 1.59 1.42 1.36 2.71
Mn 0.05 0.04 0.02 0.09
Cu 0.17 0.14 0.08 0.35
Ni 0.09 0.04 0.02 0.14
Cr 0.00 0.00 0.00 0.01
总含量 9.49 8.21 7.15 16.44
SiO2含量(％) 99.999 99.9991 99.9992 99.998
表1各实施例和对比例中石英砂产品中杂质元素含量(μg/g)
经过对比可知，实施例1至实施例3制备的超纯石英砂中SiO2含量均大于或者等于99.999％，达到5N级超纯石英砂的标准，而对比例1制备的超纯石英砂中SiO2含量为99.998％，未达到5N级超纯石英砂的标准；上述结果表明，本发明提供的一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法通过振荡焙烧可以有效提高超纯石英砂中的SiO2含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明中提供的一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，能够使石英中晶格杂质充分向表层富集，再通过浸出溶解表层以高效去除晶格杂质。温度振荡焙烧过程中石英会发生晶型转变，当温度高于573℃时，α-石英转变为β-石英，当温度低于573℃时，β-石英再次转变为α-石英。相变过程中石英内部的晶格杂质随着硅氧四面体的扭转导致体积变大，杂质向石英表层富集，通过温度振荡焙烧，可以进一步增加相变次数，使晶格杂质充分迁移富集在石英表层，再通过浸出溶解表层富集的杂质，从而得到石英坩埚用5N级超纯石英砂。
2、本发明中提供的一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，以脉石英为原料制备得到SiO2含量≥99.999％的超纯石英砂，能满足半导体及光伏行业对超纯石英砂的需求，该方法针对晶格杂质提纯效率高、经济效益显著，适于在工业上推广使用。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，在第一温度范围内对石英砂进行第一次焙烧处理，使所述石英砂的α-石英充分向β-石英转变；
S20，在负压体系下且第二温度范围内对所述石英砂进行第二次焙烧处理，使所述β-石英充分向所述α-石英转变；
S30，多次重复所述S10步骤和所述S20步骤，使所述石英砂晶体内部的晶格杂质充分向所述石英砂的表面富集；
S40，对所述石英砂进行热压浸出处理，得到热压浸出产物；
S50，将所述热压浸出产物经洗涤至中性、过滤和干燥，即得石英坩埚用5N级超纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S10步骤中，所述第一温度范围为673～873℃。
3.根据权利要求2所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S10步骤中，所述第一次焙烧处理的气体氛围为Cl2、HCl以及N2组成的混合气体；其中，Cl2、HCl以及N2的气体配比为1：3：4，所述混合气体的气体流速为600～800mL/min。
4.根据权利要求1所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S10步骤中，采用管式焙烧炉对所述石英砂进行所述第一次焙烧处理，所述第一次焙烧处理的保温时间为1～3h。
5.根据权利要求4所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S10步骤中，所述管式焙烧炉的后端连接有尾气处理装置，所述尾气处理装置包括饱和NaOH溶液。
6.根据权利要求1所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S20步骤中，所述负压体系的压强范围为0.04～0.06MPa。
7.根据权利要求6所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S20步骤中，所述第二温度范围为373～473℃，所述第二次焙烧处理的保温时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S30步骤中，通过重复所述S10步骤和所述S20步骤三到六次，使所述石英砂晶体内部的晶格杂质充分向所述石英砂的表面富集。
9.根据权利要求1所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S40步骤中，采用高压反应釜进行所述热压浸出处理，所述热压浸出处理的浸出温度为120～140℃，所述热压浸出处理的浸出时间为5～10h。
10.根据权利要求9所述的高温振荡氯化焙烧制备石英坩埚用5N级石英砂的方法，其特征在于，所述S40步骤中，所述热压浸出产物中所述石英砂与浸出液的液固比为0.5～1.5mL·g-1，所述浸出液为HCl:HF:NH4Cl＝(3～5mol·L-1):(1～2mol·L-1):(2～4mol·L-1)的混合溶液。
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