CN115872375A - 一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，属于半导体材料技术领域，包括：将非配比磷化铟多晶料用酒精清洗，然后用去离子水清洗3‑5遍；将多晶料在流动惰性气体下加热至800‑850℃，持续20‑60min，然后降低温度至室温；打磨，去掉表层的磷化铟；将打磨后的多晶料浸入盐酸中腐蚀1‑2min，然后用去离子水清洗3‑5遍；用沸腾的去离子水煮10‑30min；真空烘干。本发明采用物理和化学相结合的方法，能有效避免多晶料氧化层的形成，提高多晶料材料的纯度；工艺简单，酸腐蚀工艺环节少，对环境污染少，且成本低；针对回炉用多晶料形状多样性的特点，可以有效地进行清洗。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，尤其涉及一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法。
背景技术
InP（磷化铟）是继硅（Si）、锗（Ge）、砷化镓（GaAs）之后的一种重要化合物半导体材料，是制备高频和高速器件的首选材料之一，InP基微电子器件具有高频、低噪声、高效率、抗辐照等特点，广泛应用于5G网络、空间太阳能电池、太赫兹通信、毫米波通信与探测等领域。
磷化铟多晶料是制备单晶的基础，磷化铟单晶生产过程中需要投入大量的磷化铟多晶料。
制备磷化铟单晶后剩余的磷化铟多晶料是一种可利用的资源，经清洗后可以回炉再次制备磷化铟单晶。
在单晶生长过程中，剩余的磷化铟多晶材料含铟元素，形成非配比磷化铟多晶，并且形状也较原始材料更多样，常规的清洗方法不适合回炉用的磷化铟多晶。
目前的磷化铟多晶料清洗工艺，均采用物理方法进行清洗，再对表面进行腐蚀，一般都是在清洗液中浸泡实现清洗，清洗液一般是溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液，或者是氨水、过氧化氢等的混合液，进一步的改进是增加震动、引入超声波等。这种方式存在两个问题：1、对表面不平整的磷化铟多晶料清洗不彻底，2、直接腐蚀易于在表面形成氧化层，引入杂质，降低回收磷化铟多晶料的纯度。
发明内容
本发明的目的是针对回炉用非配比磷化铟多晶料的特性，提出一种清洗方法。
本发明提出的一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：
步骤1、将非配比磷化铟多晶料用酒精清洗，然后用去离子水清洗3-5遍；
步骤2、将多晶料在流动惰性气体下加热至800-850℃，持续20-60min，然后降低温度至室温；
步骤3、打磨，去掉表层的磷化铟；
步骤4、将打磨后的多晶料浸入盐酸中腐蚀1-2min，然后用去离子水清洗3-5遍；
步骤5、用沸腾的去离子水煮10-30min；
步骤6、真空烘干。
进一步地，步骤2中，搅拌多晶料。
进一步地，在步骤4中，施加超声波。
本发明将磷化铟多晶料在800-850℃和流动惰性气体环境下加热20-60min，然后降温至室温。磷化铟多晶料表面磷化铟分解出铟和磷气体，磷气体进入惰性气体中，表层铟凝固后会在表面形成磷化铟薄层。打磨掉表层的磷化铟薄层至裸漏出铟层，然后将其浸入盐酸中腐蚀1-2 min，形成光亮的铟层后再将其真空烘干，回炉后再补充磷制备多晶或后补充磷后进行晶体生长。
有益效果：传统的单一酸腐蚀方法，会在表面形成氧化层，引入杂质，本发明采用物理和化学相结合的方法，能有效避免多晶料氧化层的形成，提高多晶料材料的纯度；同时该工艺简单，酸腐蚀工艺环节少，对环境污染少，且成本低；针对回炉用多晶料形状多样性的特点，可以有效地进行清洗。
具体实施方式
本发明提出了一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：
步骤1、将非配比磷化铟多晶料用酒精清洗，然后用去离子水清洗3-5遍，去除表面的杂质和有机物。
步骤2、将多晶料在流动惰性气体下加热至800-850℃，持续20-60min，然后降低温度至室温。在加热过程中，可以使用石英棒搅拌多晶料，也可以不停翻转清洗设备，使磷化铟多晶料充分暴露表面至气氛中，加速反应。
步骤2是本发明的关键。在上述条件下，磷化铟多晶料表面分解出铟和磷气体，铟液化，附在磷化铟多晶料表面，磷气体大部分进入惰性气体，随着流动的惰性气体排出，少量留在液态铟中；降温后，铟凝固在多晶料表面，由于液态铟中留存少量磷，在多晶料最外面形成磷化铟表层。
经加热处理的多晶料，表面有很薄的一层磷化铟，中间是铟，内部是磷化铟基体。
步骤3、打磨，去掉表层的磷化铟，裸露出铟层。
步骤4、将打磨后的多晶料浸入盐酸中腐蚀1-2min，然后用去离子水清洗3-5遍；在浸泡、清洗过程中，施加超声波，更有效地进行清洗。
由于经上述步骤处理的多晶料表面被铟覆盖，在腐蚀过程中，不会形成氧化层。
步骤5、用沸腾的去离子水煮10-30min。
步骤6、真空烘干。
本发明提出的方法同样适用于非回收的磷化铟多晶。
在单晶生长过程中，剩余的磷化铟多晶料由于高温的作用，会流失部分磷元素，会包含部分铟元素，形成非配比多晶料。
经本发明提出的方法清洗后，会在多晶料表面形成一层铟，因此，处理配比的磷化铟多晶料会降低原来多晶料的配比度。回收的磷化铟多晶料本身就是非配比材料，增加表面铟的含量不会恶化材料品质。
使用该方法清洗后的多晶料制备单晶时，回炉后再补充磷与铟合成制备多晶，或补充磷后直接进行晶体生长。
实施例
步骤1、取2公斤磷化铟多晶料，首先利用85%-100%的酒精清洗10-20min，然后用去离子水清洗3-5遍。
步骤2、将多晶料在1个大气压力的流动氩气或氮气气体下加热至800-850℃，持续20-60min，然后降低温度至室温。
在加热过程中，使用石英棒翻转多晶料，使磷化铟多晶料充分暴露表面至高温气氛中。经加热处理的多晶料，表面有很薄的一层磷化铟，中间是铟，内部是磷化铟基体。加热完毕后，降温至室温，取出多晶锭。
步骤3、利用100-2000目的砂纸打磨磷化铟多晶料的表面，直至裸露出光亮的铟层。
步骤4、利用去离子水清洗被打磨的多晶料3-5遍，烘干后，将打磨后的多晶料浸入盐酸中腐蚀1-2min，盐酸的浓度为0.5-5mol/L。然后再用去离子水清洗3-5遍；在浸泡、清洗过程中，施加超声波，更有效地进行清洗。
步骤5、用沸腾的去离子水煮磷化铟多晶料10-30min，然后再用去离子水清洗，如此2-3遍。
步骤6、真空烘干。
对比例1
步骤1、取2公斤磷化铟多晶料，首先利用85%-100%的酒精清洗10-20min，然后用去离子水清洗3-5遍。
步骤2、烘干后，将多晶料浸入盐酸中腐蚀1-2min，盐酸的浓度为0.5-5mol/L。然后再用去离子水清洗3-5遍；在浸泡、清洗过程中，施加超声波，更有效地进行清洗。
步骤3、用沸腾的去离子水煮磷化铟多晶料10-30min，然后再用去离子水清洗，如此2-3遍。
步骤4、真空烘干。
对比例2
步骤1、取2公斤磷化铟多晶料，首先利用85%-100%的酒精清洗10-20min，然后用去离子水清洗3-5遍。
步骤2、将多晶料在1个大气压力的流动氩气或氮气气体下加热至800-850℃，持续20-60min，然后降低温度至室温。
在加热过程中，使用石英棒翻转多晶料，使磷化铟多晶料充分暴露表面至高温气氛中。经加热处理的多晶料，表面有很薄的一层磷化铟，中间是铟，内部是磷化铟基体。
步骤3、利用100-2000目的砂纸打磨磷化铟多晶料的表面，直至裸露出光亮的铟层。
步骤4、利用去离子水清洗打磨后的多晶料3-5遍。烘干后，再用去离子水清洗3-5遍；在浸泡、清洗过程中，施加超声波，更有效地进行清洗。
步骤5、用沸腾的去离子水煮磷化铟多晶料10-30min，然后再用去离子水清洗，如此2-3遍。
步骤6、真空烘干。
分别从实施例和对比例1、2处理过的多晶料中取4个样品，多晶料表面区域的总杂质浓度（单位体积内杂质原子的数目）如下：
| 实施例 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 样品编号 | 总杂质浓度/cm<sup>3</sup> | 总杂质浓度/cm<sup>3</sup> | 总杂质浓度/cm<sup>3</sup> |
| a | 2.5×10<sup>15</sup> | 8.5×10<sup>15</sup> | 5.5×10<sup>15</sup> |
| b | 5.3×10<sup>15</sup> | 7.1×10<sup>15</sup> | 6.3×10<sup>15</sup> |
| c | 4.1×10<sup>15</sup> | 1.2×10<sup>16</sup> | 6.7×10<sup>15</sup> |
| d | 3.2×10<sup>15</sup> | 2.0×10<sup>16</sup> | 4.9×10<sup>15</sup> |
对比例1采用传统的酸洗工艺，对比例2部分采用本发明提出的工艺，中间省略了腐蚀步骤。
相比对比例1和对比例2，采用本发明的工艺清洗后的多晶料，其表面区域的总杂质浓度大大降低。
Claims (4)
1.一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1、将非配比磷化铟多晶料用酒精清洗，然后用去离子水清洗3-5遍；
步骤2、将多晶料在流动惰性气体下加热至800-850℃，持续20-60min，然后降低温度至室温；
步骤3、打磨，去掉表层的磷化铟；
步骤4、将打磨后的多晶料浸入盐酸中腐蚀1-2min，然后用去离子水清洗3-5遍；
步骤5、用沸腾的去离子水煮10-30min；
步骤6、真空烘干。
2.根据权利要求1所述的回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，其特征在于，步骤2中，搅拌多晶料。
3.根据权利要求1所述的回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，其特征在于，步骤2中，翻转清洗设备。
4.根据权利要求1所述的回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，其特征在于，步骤4中，施加超声波。
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| CN202211703548.3A CN115872375A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113430648A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-09-24 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种利用全回料生长磷化铟单晶的工艺 |
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- 2022-12-29 CN CN202211703548.3A patent/CN115872375A/zh active Pending
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| CN113430648A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-09-24 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种利用全回料生长磷化铟单晶的工艺 |
| CN113430648B (zh) * | 2021-05-12 | 2023-12-29 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种利用全回料生长磷化铟单晶的工艺 |
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