CN117683192A - 一种聚醚醚酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，提供了一种聚醚醚酮的合成方法，包括以4,4’‑二氟二苯甲酮和对苯二醌为原料，以雷尼镍和二硼化钯为催化剂，根据spin‑center shift机理，在90℃～125℃的温度条件下，合成具有一定黏度的聚醚醚酮；本发明通过采用4,4’‑二氟二苯甲酮和对苯二醌为原料，采用雷尼镍和二硼化钯为联合催化剂，在90℃～125℃温度下，根据spin‑center shift即自由中心转移机理，直接对4,4’‑二氟二苯甲酮进行脱氟，脱氟后苯环上生成的碳自由基具有强烈的氧化性，该自由基与苯醌反应直接生成最终产物聚醚醚酮。其反应温度低，反应过程简单可控，反应溶剂易于去除，提纯步骤简单，其所产生的氟气也易于回收。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地说是一种聚醚醚酮的合成方法。
背景技术
聚醚醚酮是芳香醚酮的典型化合物。1962年美国Bonner以及1964年英国Goodman分别报道了通过亲电取代反应路线可以合成聚芳醚酮，但所得到的聚芳醚酮分子量比较低，主要原因是获得的聚芳醚酮的结晶度较高，以至于它在大多数溶剂中不能溶解，在尚未形成高分子量聚合物之前就从反应体系中沉淀出来。
英国开发了通过亲核取代反应路线合成聚芳醚酮的工艺技术，并取得突破性进展。1977年，英国首先开始研究聚芳醚酮的重要品种——聚醚醚酮，1980年开始在市场销售，以Victrex PEEK为商品名投放市场。1982年，聚醚醚酮的产量达到1000吨。自1982年实现工业化生产后，作为热塑性工程塑料，在电子电器、机械仪表、交通运输、航空航天等众多领域内获得广泛应用。
目前合成的聚醚醚酮都是以4,4’-二氟二苯甲酮、对苯二酚、碳酸钠和碳酸钾为原料，二苯砜为溶剂，在300℃左右的高温下，通过亲核取代反应得到的聚醚醚酮，该合成方法的优点是工艺成熟，该反应方法的缺点是反应温度高，后续提纯步骤复杂，产生大量含有氟化钠的废水，环保方面不友好。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种聚醚醚酮的合成方法，以解决背景技术中所提出的问题。
一种聚醚醚酮的合成方法，包括以下步骤：
S1、量取500ml二甲苯，并称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮、54g对苯二醌、1g～6g催化剂；
S2、将S1中各试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌每分钟60转；
S3、将烧瓶缓慢升温至90～125℃，反应3～7小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂；
S4、将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中；
S5、加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤，留滤纸上固体物；
S6、继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末；
以4,4’-二氟二苯甲酮和对苯二醌为原料，通过催化剂在一定温度条件下，根据自由中心转移机理直接对4,4’-二氟二苯甲酮进行脱氟反应，生成的自由基中间体与对苯二醌反应生成聚醚醚酮。
优选的，所述催化剂为雷尼镍和二硼化钯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过采用4,4’-二氟二苯甲酮和对苯二醌为原料，采用雷尼镍和二硼化钯为联合催化剂，在115℃温度下，根据spin-center shift（自由中心转移）机理，直接对4,4’-二氟二苯甲酮进行脱氟，脱氟后苯环上生成的碳自由基具有强烈的氧化性，该自由基与苯醌反应直接生成最终产物聚醚醚酮。其反应温度低，反应过程简单可控，反应溶剂易于去除，提纯步骤简单，其所产生的氟气也易于回收。
附图说明
图1为本发明的合成步骤流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
如附图1所示：
实施例1：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取0.5g的雷尼镍催化剂，称取0.5g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为1357.5cps。
实施例2：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取1.0g的雷尼镍催化剂，称取1.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为1831.2cps。
实施例3：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取1.5g的雷尼镍催化剂，称取1.5g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为3346.5cps。
实施例4：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为7539.4cps。
实施例5：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.5g的雷尼镍催化剂，称取2.5g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为4385.1cps。
实施例6：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取3.0g的雷尼镍催化剂，称取3.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为1548.3cps。
实施例7：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应3小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为5358.7cps。
实施例8：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应7小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为7622.9.7cps。
实施例9：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至90℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为1153.4cps。
实施例10：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至100℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为2537.0cps。
实施例11：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至110℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为5858.3cps。
实施例12：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至120℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为7136.4cps。
实施例13：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至125℃，反应5小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中，加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤留滤纸上固体物，按此操作继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末。对粉末进行测试，得到粉末黏度为6266.5cps。
对比例1：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的雷尼镍催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应3小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部无沉淀物，未得到聚醚醚酮粉末。
对比例2：量取500ml二甲苯，称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮，称取54g的对苯二醌，称取2.0g的二硼化钯催化剂，将上述试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌约每分钟60转，将烧瓶缓慢升温至115℃，反应3小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂，将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部无沉淀物，未得到聚醚醚酮粉末。
重要的是，应注意，在多个不同示例性实施方案中示出的本申请的构造和布置仅是例示性的。尽管在此公开内容中仅详细描述了几个实施方案，但参阅此公开内容的人员应容易理解，在实质上不偏离该申请中所描述的主题的新颖教导和优点的前提下，许多改型是可能的（例如，各种元件的尺寸、尺度、结构、形状和比例，以及参数值（例如，温度、压力等）、安装布置、材料的使用、颜色、定向的变化等）。例如，示出为整体成形的元件可以由多个部分或元件构成，元件的位置可被倒置或以其他方式改变，并且分立元件的性质或数目或位置可被更改或改变。因此，所有这样的改型旨在被包含在本发明的范围内。可以根据替代的实施方案改变或重新排序任何过程或方法步骤的次序或顺序。在权利要求中，任何“装置加功能”的条款都旨在覆盖在本文中所描述的执行所述功能的结构，且不仅是结构等同而且还是等同结构。在不背离本发明的范围的前提下，可以在示例性实施方案的设计、运行状况和布置中做出其他替换、改型、改变和省略。因此，本发明不限制于特定的实施方案，而是扩展至仍落在所附的权利要求书的范围内的多种改型。
此外，为了提供示例性实施方案的简练描述，可以不描述实际实施方案的所有特征（即，与当前考虑的执行本发明的最佳模式不相关的那些特征，或与实现本发明不相关的那些特征）。
应理解的是，在任何实际实施方式的开发过程中，如在任何工程或设计项目中，可做出大量的具体实施方式决定。这样的开发努力可能是复杂的且耗时的，但对于那些得益于此公开内容的普通技术人员来说，不需要过多实验，所述开发努力将是一个设计、制造和生产的常规工作。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种聚醚醚酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、量取500ml二甲苯，并称取109.1g的4,4’-二氟二苯甲酮、54g对苯二醌、1g～6g催化剂；
S2、将S1中各试剂全部加入通风橱中带搅拌的烧瓶中，启动搅拌每分钟60转；
S3、将烧瓶缓慢升温至90℃～125℃，反应3～7小时后，将烧瓶内的反应物降至室温，用滤网除去催化剂；
S4、将液体放置离心机中，以10000rpm离心20min，离心后取离心管底部沉淀物，收集沉淀物至新的烧瓶中；
S5、加入500ml乙醇，加热至70℃搅拌洗涤20min，趁热过滤，留滤纸上固体物；
S6、继续用乙醇洗涤2次，然后烘干，得到灰色粉末；
以4,4’-二氟二苯甲酮和对苯二醌为原料，通过催化剂根据自由中心转移机理直接对4,4’-二氟二苯甲酮进行脱氟反应，生成的自由基中间体与对苯二醌反应生成聚醚醚酮。
2.如权利要求1所述一种聚醚醚酮的合成方法，其特征在于：所述催化剂为雷尼镍和二硼化钯。
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| US20100166966A1 (en) * | 2008-12-26 | 2010-07-01 | Industrial Technology Research Institute | Sulfonated polyether ether ketone ketone, film utilizing the same, and method for manufacturing the same |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王久芬主编: "《高分子化学》", 31 July 2004, 哈尔滨工业大学出版社, pages: 88 - 89 * |
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