CN117660847A - 一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金刚石触媒技术领域，且公开了一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，按质量百分比计，包括以下组分：Ni 25％‑35％、Co 5％‑10％、Ce 1％‑5％、La 3％‑8％、Cu 5％‑8％、V 0.5‑5％、余量为Fe。一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，包括以下步骤：S1、按重量百分比取Ni 25％‑35％、Co 5％‑10％、Ce 1％‑5％、La 3％‑8％、Cu 5％‑8％、V 0.5％‑5％、余量为Fe备用；S2、预热：将加工设备抽真空后，通入惰性气体，接着升高其温度至500℃‑700℃；该高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，通过加入Co、Ce、La、Cu等化学元素，因此根据其化学元素自身的特性，可以扩大金刚石合成区间，使金刚石成核更加均匀，同时使得金刚石成长均匀，减少连聚晶现象，以及起到辅助促进金刚石的生长速度进而提高金刚石的加工效率。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石触媒技术领域，具体为一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法。
背景技术
人造金刚石具有极高的硬度以及很好的热学、光学、电学性能，在石材、建筑、工程陶瓷、汽车、航空、航天等领域发挥着极大的作用。人工合成金刚石在我国经过50多年的发展，已经形成了完整而庞大的新兴工业体系。触媒是人造金刚石合成过程中，通过大幅度降低合成金刚石所需的温度和压力而实现人造金刚石批量化生产的物质。合成人造金刚石的触媒材料直接决定着合成出人造金刚石的品级，是合成人造金刚石的核心原材料。
随着工业企业对金刚石品质要求的逐渐提高，金刚石用触媒的加工也越来越发达：从复合触媒发展到成本较低的铁基触媒，从片状触媒到粉状触媒。然而，改善触媒的制备方法、优化触媒中原料的配比，从而促进金刚石的生长及其质量以及晶形当下研究的重点方向，同时现有的大部分触媒制作方法，无法提高金刚石的成长速度，以及减少其杂质产生，为此提出一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，具备提高金刚石生长速度，减少合成金刚石后的杂质产生等优点。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，按质量百分比计，包括以下组分：
Ni 25％-35％、Co 5％-10％、Ce 1％-5％、La 3％-8％、Cu 5％-8％、V 0.5％-5％、余量为Fe。
一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比取Ni 25％-35％、Co 5％-10％、Ce 1％-5％、La 3％-8％、Cu5％-8％、V 0.5％-5％、余量为Fe备用；
S2、预热：将加工设备抽真空后，通入惰性气体，接着升高其温度至500℃-700℃；
S3、熔炼：将S1中原材料放入加工设备中，并按照100℃-150℃/min对加工设备进行升温至1400℃-1600℃，其次保温20-30min，得到原材料溶液。
S4、将S3中所得溶液进行浇筑得到合金锭，对合金锭表面进行清洗，减少废渣粘附；
S5、精炼：将S4中所得清洗完毕的合金锭放入至加工设备中重新熔炼，以此来减少杂质的产生，使得触媒在制作完成后更加纯净，因此提高后续合成金刚石的质量，使得金刚石生长更加均匀结晶，提高金刚石品级；
S6、在精炼完毕后，采用高压气体雾化技术，以惰性气体为雾化气体进行雾化，制备出粉末触媒，所制备的粉末触媒化学成分均匀，球形度好。
其中，高压气体雾化技术中的惰性气体包括但不限于氦、氖、氩、氪等。
S7、在S6的基础上，触媒经过雾化后，在通过真空烘干即得成品金刚石触媒，干燥后对其对其进行筛分，得到高细粒度金刚石触媒。
其中，筛分可以使用200-300目的设备对其进行筛分，目数较大的金刚石触媒可以通过高压雾化技术再次雾化，或者是以研磨的方式来对其进行研磨。
优先的，所述Ni粒度为0.005mm-0.008mm。
优先的，所述Fe的粒度为0.055mm-0.01mm。
优先的，所述Cu的粒度为0.003mm-0.005mm。
优先的，S2中所述惰性气体为氩气。
优先的，S4中所述清洗过程为，打磨或者是浸泡清洗，并在清洗完毕后对其进行烘干。
优先的，S5中所述重新熔炼温度为1500℃-1800℃，时长为30-50min。
优先的，S7中所述筛分可以使用200-300目的设备对其进行筛分，目数较大的金刚石触媒可以通过高压雾化技术再次雾化，或者是以研磨的方式来对其进行研磨。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，通过熔炼后使其浇筑成型后再次清洗，以及重新精炼，因此减少金刚石触媒的杂质产生，提高其纯净度，同时使得金刚石在合成后品级更高，因此提高其整体质量，以及通过加入Co、Ce、La、Cu等化学元素，因此根据其化学元素自身的特性，可以扩大金刚石合成区间，使金刚石成核更加均匀，同时使得金刚石成长均匀，减少连聚晶现象，以及起到辅助促进金刚石的生长速度进而提高金刚石的加工效率。
2、该高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，通过加入Cu可使触媒局部丧失活性，能使触媒在合成金刚石过程中有效控制金刚石成核量，使金刚石能够更加均匀成核，并使金刚石生长均匀，因此提高金刚石的整体品质和质量，进而减少次品产生，因此确保生产收益。
3、该高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，在经过加入稀土元素后，由于其具备较好的化学活性，因此减少Fe的氧化速度，同时稀土是较好的还原剂，因此可与已经形成的金属氧化物反应还原出金属，从而降低触媒粉加工过程中形成的结合氧含量，增强触媒粉的活性，以及加快金刚石晶体长大，提高金刚石的透明度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种高细粒度金刚石用触媒，按质量百分比计，包括以下组分：
Ni 25％-35％、Co 5％-10％、Ce 1％-5％、La 3％-8％、Cu 5％-8％、V 0.5％-5％、余量为Fe。
其中，Ni粒度为0.005mm-0.008mm，Fe的粒度为0.055mm-0.01mm，Cu的粒度为0.003mm-0.005mm。
一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比取Ni 25％-35％、Co 5％-10％、Ce 1％-5％、La 3％-8％、Cu5％-8％、V 0.5％-5％、余量为Fe备用；
S2、预热：将加工设备抽真空后，通入惰性气体，接着升高其温度至500℃-700℃；
其中，惰性气体为氩气。
S3、熔炼：将S1中原材料放入加工设备中，并按照100℃-150℃/min对加工设备进行升温至1400℃-1600℃，其次保温20-30min，得到原材料溶液。
S4、将S3中所得溶液进行浇筑得到合金锭，对合金锭表面进行清洗，减少废渣粘附；
清洗过程可以为，打磨或者是浸泡清洗，并在清洗完毕后对其进行烘干。
S5、精炼：将S4中所得清洗完毕的合金锭放入至加工设备中重新熔炼，重新熔炼温度为1500℃-1800℃，时长为30-50min，以此来减少杂质的产生，使得触媒在制作完成后更加纯净，因此提高后续合成金刚石的质量，使得金刚石生长更加均匀结晶，提高金刚石品级；
S6、在精炼完毕后，采用高压气体雾化技术，以惰性气体为雾化气体进行雾化，制备出粉末触媒，所制备的粉末触媒化学成分均匀，球形度好。
其中，高压气体雾化技术中的惰性气体包括但不限于氦、氖、氩、氪等。
S7、在S6的基础上，触媒经过雾化后，在通过真空烘干即得成品金刚石触媒，干燥后对其对其进行筛分，得到高细粒度金刚石触媒。
其中，筛分可以使用200-300目的设备对其进行筛分，目数较大的金刚石触媒可以通过高压雾化技术再次雾化，或者是以研磨的方式来对其进行研磨。
通过上述步骤所得金刚石触媒，通过熔炼后使其浇筑成型后再次清洗，以及重新精炼，因此减少金刚石触媒的杂质产生，提高其纯净度，同时使得金刚石在合成后品级更高，因此提高其整体质量，以及通过加入Co、Ce、La、Cu等化学元素，因此根据其化学元素自身的特性，可以扩大金刚石合成区间，使金刚石成核更加均匀，同时使得金刚石成长均匀，减少连聚晶现象，以及起到辅助促进金刚石的生长速度进而提高金刚石的加工效率。
实施例二：
一种高细粒度金刚石用触媒，按质量百分比计，包括以下组分：
Ni 28％-35％、Co 6％-8％、Ce 2％-4％、La 3％-5％、Cu 6％、V 0.5％-5％、余量为Fe。
其中，Ni粒度为0.005mm-0.008mm，Fe的粒度为0.055mm-0.01mm，Cu的粒度为0.003mm-0.005mm。
一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比取Ni 28％-35％、Co 6％-8％、Ce 2％-4％、La 3％-5％、Cu6％、V 0.5-5％、余量为Fe备用；
S2、预热：将加工设备抽真空后，通入惰性气体，接着升高其温度至600℃-700℃；
其中，惰性气体为氩气。
S3、熔炼：将S1中原材料放入加工设备中，并按照150℃/min对加工设备进行升温至1500℃-1600℃，其次保温25min，得到原材料溶液。
S4、将S3中所得溶液进行浇筑得到合金锭，对合金锭表面进行清洗，减少废渣粘附；
清洗过程可以为，打磨或者是浸泡清洗，并在清洗完毕后对其进行烘干。
S5、精炼：将S4中所得清洗完毕的合金锭放入至加工设备中重新熔炼，重新熔炼温度为1500℃-1800℃，时长为30-50min，以此来减少杂质的产生，使得触媒在制作完成后更加纯净，因此提高后续合成金刚石的质量，使得金刚石生长更加均匀结晶，提高金刚石品级；
S6、在精炼完毕后，采用高压气体雾化技术，以惰性气体为雾化气体进行雾化，制备出粉末触媒，所制备的粉末触媒化学成分均匀，球形度好。
其中，高压气体雾化技术中的惰性气体包括但不限于氦、氖、氩、氪等。
S7、在S6的基础上，触媒经过雾化后，在通过真空烘干即得成品金刚石触媒，干燥后对其对其进行筛分，得到高细粒度金刚石触媒。
其中，筛分可以使用200-300目的设备对其进行筛分，目数较大的金刚石触媒可以通过高压雾化技术再次雾化，或者是以研磨的方式来对其进行研磨。
通过上述步骤所得金刚石触媒，通过加入Cu可使触媒局部丧失活性，能使触媒在合成金刚石过程中有效控制金刚石成核量，使金刚石能够更加均匀成核，并使金刚石生长均匀，因此提高金刚石的整体品质和质量，进而减少次品产生，因此确保生产收益。
实施例三：
一种高细粒度金刚石用触媒，按质量百分比计，包括以下组分：
Ni 30％-35％、Co 8％、Ce 3％-4％、La 5％-6％、Cu 7％、V 1％-5％、余量为Fe。
其中，Ni粒度为0.005mm-0.008mm，Fe的粒度为0.055mm-0.01mm，Cu的粒度为0.003mm-0.005mm。
一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比取Ni 30％-35％、Co 8％、Ce 3％-4％、La 5％-6％、Cu 7％、V1％-5％、余量为Fe备用；
S2、预热：将加工设备抽真空后，通入惰性气体，接着升高其温度至550℃-700℃；
其中，惰性气体为氩气。
S3、熔炼：将S1中原材料放入加工设备中，并按照150℃/min对加工设备进行升温至1600℃，其次保温20min，得到原材料溶液。
S4、将S3中所得溶液进行浇筑得到合金锭，对合金锭表面进行清洗，减少废渣粘附；
清洗过程可以为，打磨或者是浸泡清洗，并在清洗完毕后对其进行烘干。
S5、精炼：将S4中所得清洗完毕的合金锭放入至加工设备中重新熔炼，重新熔炼温度为1500℃-1800℃，时长为30-50min，以此来减少杂质的产生，使得触媒在制作完成后更加纯净，因此提高后续合成金刚石的质量，使得金刚石生长更加均匀结晶，提高金刚石品级；
S6、在精炼完毕后，采用高压气体雾化技术，以惰性气体为雾化气体进行雾化，制备出粉末触媒，所制备的粉末触媒化学成分均匀，球形度好。
其中，高压气体雾化技术中的惰性气体包括但不限于氦、氖、氩、氪等。
S7、在S6的基础上，触媒经过雾化后，在通过真空烘干即得成品金刚石触媒，干燥后对其对其进行筛分，得到高细粒度金刚石触媒。
其中，筛分可以使用200-300目的设备对其进行筛分，目数较大的金刚石触媒可以通过高压雾化技术再次雾化，或者是以研磨的方式来对其进行研磨。
通过上述步骤所得金刚石触媒，在经过加入稀土元素后，由于其具备较好的化学活性，因此减少Fe的氧化速度，同时稀土是较好的还原剂，因此可与已经形成的金属氧化物反应还原出金属，从而降低触媒粉加工过程中形成的结合氧含量，增强触媒粉的活性，以及加快金刚石晶体长大，提高金刚石的透明度。
实施例四：
一种高细粒度金刚石用触媒，按质量百分比计，包括以下组分：
Ni 38％-35％、Co 7％-8％、Ce 4％、La 3％-6％、Cu 7％-8％、V 1％-5％、余量为Fe。
其中，Ni粒度为0.005mm-0.008mm，Fe的粒度为0.055mm-0.01mm，Cu的粒度为0.003mm-0.005mm。
一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比取Ni 38％-35％、Co 7％-8％、Ce 4％、La 3％-6％、Cu7％-8％、V 1％-5％、余量为Fe备用；
S2、预热：将加工设备抽真空后，通入惰性气体，接着升高其温度至600℃-700℃；
其中，惰性气体为氩气。
S3、熔炼：将S1中原材料放入加工设备中，并按照120℃/min对加工设备进行升温至1550℃，其次保温25min，得到原材料溶液。
S4、将S3中所得溶液进行浇筑得到合金锭，对合金锭表面进行清洗，减少废渣粘附；
清洗过程可以为，打磨或者是浸泡清洗，并在清洗完毕后对其进行烘干。
S5、精炼：将S4中所得清洗完毕的合金锭放入至加工设备中重新熔炼，重新熔炼温度为1500℃-1800℃，时长为30-50min，以此来减少杂质的产生，使得触媒在制作完成后更加纯净，因此提高后续合成金刚石的质量，使得金刚石生长更加均匀结晶，提高金刚石品级；
S6、在精炼完毕后，采用高压气体雾化技术，以惰性气体为雾化气体进行雾化，制备出粉末触媒，所制备的粉末触媒化学成分均匀，球形度好。
其中，高压气体雾化技术中的惰性气体包括但不限于氦、氖、氩、氪等。
S7、在S6的基础上，触媒经过雾化后，在通过真空烘干即得成品金刚石触媒，干燥后对其对其进行筛分，得到高细粒度金刚石触媒。
其中，筛分可以使用200-300目的设备对其进行筛分，目数较大的金刚石触媒可以通过高压雾化技术再次雾化，或者是以研磨的方式来对其进行研磨。
通过上述步骤所得金刚石触媒，通过加入V、Ce用作金刚石与石墨的相间活化原料，辅助促进金刚石的生长速度，因此提高金刚石的加工效率，提高金刚石合成产量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，其特征在于：按质量百分比计，包括以下组分：
Ni 25％-35％、Co 5％-10％、Ce 1％-5％、La 3％-8％、Cu 5％-8％、V 0.5％-5％、余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量百分比取Ni 25％-35％、Co 5％-10％、Ce 1％-5％、La 3％-8％、Cu5％-8％、V 0.5％-5％、余量为Fe备用；
S2、预热：将加工设备抽真空后，通入惰性气体，接着升高其温度至500℃-700℃；
S3、熔炼：将S1中原材料放入加工设备中，并按照100℃-150℃/min对加工设备进行升温至1400℃-1600℃，其次保温20-30min，得到原材料溶液；
S4、将S3中所得溶液进行浇筑得到合金锭，对合金锭表面进行清洗，减少废渣粘附；
S5、精炼：将S4中所得清洗完毕的合金锭放入至加工设备中重新熔炼，以此来减少杂质的产生，使得触媒在制作完成后更加纯净，因此提高后续合成金刚石的质量，使得金刚石生长更加均匀结晶，提高金刚石品级；
S6、在精炼完毕后，采用高压气体雾化技术，以惰性气体为雾化气体进行雾化，制备出粉末触媒，所制备的粉末触媒化学成分均匀，球形度好；
其中，高压气体雾化技术中的惰性气体包括但不限于氦、氖、氩、氪等；
S7、在S6的基础上，触媒经过雾化后，在通过真空烘干即得成品金刚石触媒，干燥后对其对其进行筛分，得到高细粒度金刚石触媒；
其中，筛分可以使用200-300目的设备对其进行筛分，目数较大的金刚石触媒可以通过高压雾化技术再次雾化，或者是以研磨的方式来对其进行研磨。
3.根据权利要求1所述的一种高细粒度金刚石用触媒及其特征在于：所述Ni粒度为0.005mm-0.008mm。
4.根据权利要求1所述的一种高细粒度金刚石用触媒，其特征在于：所述Fe的粒度为0.055mm-0.01mm。
5.根据权利要求1所述的一种高细粒度金刚石用触媒其特征在于：所述Cu的粒度为0.003mm-0.005mm。
6.根据权利要求2所述的一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，其特征在于：S2中所述惰性气体为氩气。
7.根据权利要求2所述的一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，其特征在于：S4中所述清洗过程为，打磨或者是浸泡清洗，并在清洗完毕后对其进行烘干。
8.根据权利要求2所述的一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，其特征在于：S5中所述重新熔炼温度为1500℃-1800℃，时长为30-50min。
9.根据权利要求2所述的一种高细粒度金刚石用触媒及其制备方法，其特征在于：S7中所述筛分可以使用200-300目的设备对其进行筛分，目数较大的金刚石触媒可以通过高压雾化技术再次雾化，或者是以研磨的方式来对其进行研磨。
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