CN1061918A - 合成细粒度金刚石用碳化物粉末触媒 - Google Patents

Abstract

本发明为合成细粒度金刚石用碳化物粉末触媒， 其化学成分为(重量)：碳1～20％，锰0～20％，钴0 ～4％，余量为镍和微量杂质，该粉末触媒采用真空 熔铸——车削——破碎工艺制粉，制作工艺简单，成 品收得率高，达95％左右，用该触媒合成的金刚石单 产高，达8克拉以上，等积型约90％，完整单晶50％ 以上，金刚石粒度细，颜色黄，透明度高，是制作聚晶、 复合片、电镀制品、微粉等金属结合剂金刚石制品的 理想原料。

Description

本发明涉及一种合成细粒度金刚石用碳化物粉末触媒。

在合成金刚石的过程中，触媒不仅可以降低其反应温度和压力，而且还能提高人造金刚石的产量和质量，因此，人们对触媒的研究十分重视。

目前，国内合成细粒度金刚石的触媒主要有两种。一种是较薄的触媒片，该种触媒片通过熔炼，压力加工成带材，再通过冲床冲成圆片供用户使用，该触媒加工成本高，成材率仅40～50%，用该种触媒片合成金刚石，单次产量低，金刚石的粒度偏粗，生产成本高。另一种为低碳粉末触媒，该粉末触媒较片状触媒比表面大，单次产量高，质量好，成本低。国内制粉的方法主要为机械制粉和喷粉，前者通过熔铸、热轧、酸洗、冷轧、刨削、球磨、筛分等近20道工序制成，加工成本高，收得率仅70%左右，且触媒粉难以细化，杂质多，用该种触媒粉合成的金刚石透明度不高，颜色发灰，完整单晶少，后者的制粉工艺主要为：熔铸、重熔喷粉、酸洗、筛分等工艺，工艺简单，但不足之处为粒度不易集中，表面污染严重，以至同样造成金刚石透明度不高，色灰，晶形不完整。

本发明的目的旨在提供一种性能良好的合成细粒度金刚石用碳化物粉末触媒，该种粉末触媒生产工艺简单，成本低，合成的金刚石粒度细、晶形好、颜色黄，透明度高，是制作高质量金属结合剂金刚石制品的理想原料。

本发明提供了一种合成细粒度金刚石用的碳化物粉末触媒，其化学成分为（重量）：碳1～20%，锰0～20%，钴0～4%，余量为镍和微量杂质。

本发明碳化物粉末触媒合金元素的作用以及成分范围确定的理由如下：

镍：镍是合成金刚石用触媒的重要元素之一，镍的晶体结构与金刚石接近，碳在镍中形成间隙固溶体，在7GPa，1400℃下即可转化为金刚石，1500℃以上金刚石的转化率为70%以上，镍是最理想的触媒及组成触媒的元素之一。由于我国合成金刚石压机吨位小，用纯镍作触媒时，需要较高的合成温度和压力，因此，在我国不适于选用纯镍作触媒，其具体含量要视合成金刚石的设备及其它元素的添加量确定，本发明粉末触媒选定镍含量为56～99%。

石墨：石墨是金刚石的同素异形体，通常静压合成金刚石是用纯触媒合金配石墨在高温高压下，经C在触媒中的溶解、扩散，金刚石成核、长大而实现的。本发明在制备触媒的过程中加入石墨的主要目的是减少高温高压下碳的扩散及溶解的过程;改善了合成条件。同时增加触媒的脆性，便于车削，从而，简化制粉工艺。

锰：在Ni-Mn状态图中，Mn的加入明显降低熔点，同时生成多种化合物，在Ni-Mn-Co5触媒中，随着Mn含量增高，碳的溶解度增大，金刚石粒度变粗，但金刚石的透明度、颜色及强度变差。因此，Mn的含量不宜超过20%。

钴：钴是过渡族元素，钴的参与可促使碳的扩散速度加快，另外，钴在1500℃以上形成的碳化物的晶格常数接近金刚石，有利于金刚石的成核及长大。由于钴的价格过高，本发明钴的含量限制在≤4%。

本发明粉末触媒的生产工艺流程如下：

熔炼、铸造：在25kg真空中频感应电炉中熔炼，其炉料为1号电解镍、1号电解钴、1号电解锰及G4石墨粉，1号电解镍加入量为10kg，1号电解钴加入量为0.4kg，G4石墨粉加入量为2kg，熔化完毕后加入1号电解锰1.5kg，整个熔炼过程均在G4石墨粉复盖下进行，熔炼的真空度达10^-2～10^-3乇，温度为1200～1600℃，熔化完毕，在1600℃下精炼15分钟，浇铸成φ100×300mm圆锭。

车削：在普通车床上将φ100×300mm圆锭车削为碎片状，要求碎片不能发黄，发兰，因此，车削速度不能太快。

破碎：经φ200mm振动破碎机将碎片进一步破碎，球磨。

筛分：按用户要求分别筛分成≤60目或≤100目的碳化物粉末触媒成品。

本发明碳化物粉末触媒的最大特点是制作工艺简单，成品收得率高，达95%左右，整个制作过程中不需酸洗，减少了对环境的污染。由于碳化物的存在，在300℃左右该触媒均未发现氧化迹象，这对合成前减少烘干过程中的氧化是其它任何触媒材料所无法比拟的。本发明粉末触媒的另一特点是合成金刚石前，触媒中就含有相当高的碳含量，因此大大减少了合成时间，而普通触媒要在等温等压下才能完成这一过程。同时，由于碳在触媒中的均匀分布，起到了均匀成核的作用，为保证产量、质量提供了有利条件。

用本发明碳化物触媒粉合成的细粒金刚石的强度接近同等粒级的天然金刚石，其研磨能力高出同等粒级的1.2～2.0倍，合成的金刚石单产高，达8克拉以上，等积型约90%，完整单晶50%以上，金刚石粒度细、颜色黄，透明度高，是制作聚晶、复合片、电镀制品、微粉等金属结合剂金刚石制品的理想原料。

表1列有各种触媒在同等条件下合成细粒度金刚石的结果。

表1

触媒种类	单次产量（克拉）	粒度峰值（目）	等积型（％）	完整晶（％）	颜色特征
						薄片NiMn25Co5机加工NiMn20Cu10喷粉NiMn20Cu10本发明碳化物触媒	5～6.27.2～8.37.5～8.57.7～9.0	120/140140/170170/200200/230	84527593	50304252	黄、透明黄、灰色黄、灰色黄、透明

Claims (3)

1、一种合成细粒度金刚石用碳化物粉末触媒，其特征是含(重量)：碳1～20%，余量为镍和微量杂质。

2、据权利要求1所述的碳化物粉末触媒，其特征是还含有（重量）：锰0～20%，钴0～4%。

3、据权利要求1所述的碳化物粉末触媒的生产工艺为真空熔炼、铸锭、车削、破碎、筛分，其特征是熔炼温度为1200～1600℃，真空度为10^-2～10^-3乇，在熔炼过程中加入G4石墨粉，整个熔炼过程均在石墨粉复盖下进行，熔化完毕，在1600℃下精炼15分钟，浇铸成圆锭，然后将圆锭车削成碎片，并进一步球磨破碎，筛分成≤60目或≤100目的粉末成品。