CN117659528B - 一种变速箱活塞用密封橡胶材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶材料领域，具体为一种变速箱活塞用密封橡胶材料及制备方法，以重量份数计，包括以下组成成分：丁腈橡胶40‑60份、氟橡胶40‑60份、端羧基液态全氟醚橡胶5‑15份、端环氧基丁腈橡胶20‑30份、有机酸改性MXene 10‑20份、硅烷偶联剂1‑5份、炭黑40‑60份、氧化锌4‑8份、碳纳米管5‑10份、硫化组分1‑2份、其余助剂0‑2份，本发明所制备的密封橡胶材料具有良好的力学性能和耐热性能，在高温下具有较高的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶材料领域，具体为一种变速箱活塞用密封橡胶材料及制备方法。
背景技术
橡胶密封具有结构简单、密封可靠、成本低的特点，故其应用非常广泛。随着现代化技术的发展，各种机械设备、车辆的运转速度越来越高，密封件的工作环境温度、工作条件也越来越苛刻。
丁腈橡胶作为一种典型的密封橡胶材料，在密封领域的应用已经相当成熟，但丁腈橡胶的耐热老化性能较差，高温下使用寿命会降低。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种变速箱活塞用密封橡胶材料及制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种变速箱活塞用密封橡胶材料，以重量份数计，包括以下组成成分：
丁腈橡胶40-60份、氟橡胶40-60份、端羧基液态全氟醚橡胶5-15份、端环氧基丁腈橡胶20-30份、有机酸改性MXene 10-20份、硅烷偶联剂1-5份、炭黑40-60份、氧化锌4-8份、碳纳米管5-10份、硫化组分1-2份、其余助剂0-2份。
进一步地，所述有机酸改性MXene的制备方法如下：
将MXene、非离子表面活性剂和溶液混合形成均匀的悬浮液，再将有机酸加入，超声振荡处理后，加热除去溶液即可。
进一步地，所述有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、肉桂酸、衣康酸、山梨酸中的任意一种或多种组合。
进一步地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A-171和/或硅烷偶联剂KH-570。
进一步地，所述硫化组分包括过氧化二异丙苯、二烯丙基异氰脲酸酯、硫磺和硫化促进剂。
进一步地，所述过氧化二异丙苯、二烯丙基异氰脲酸酯、硫磺和硫化促进剂的重量比为1-2：0.3-0.6：0.05-0.1：0.05-0.1。
进一步地，所述硫化促进剂为硫化促进剂CZ和/或硫化促进剂TMTD。
进一步地，所述其余助剂为防老剂、增塑剂、稳定剂、阻燃剂、抗静电剂和防啃咬剂中的任意一种或多种组合。
进一步地，所述防老剂为重量比为1-5：1-5的防老剂4020和防老剂RD。
本发明提供了一种变速箱活塞用密封橡胶材料的制备方法：
将丁腈橡胶、氟橡胶加入到密炼机中，于105-125℃，以240-260r/min的转速塑炼20-40min，再将端羧基液态全氟醚橡胶、端环氧基丁腈橡胶、硅烷偶联剂、有机酸改性MXene、炭黑、氧化锌、碳纳米管和其余助剂加入，混炼5-10min后排胶；
所得胶料加入双辊开炼机中返炼3-6min，再加入硫化组分，薄通5-10次后打三角包，下片，一段硫化在普通液压平板硫化机上进行，硫化条件为温度150-170℃、压力10-15MPa、时间10-20min，二段硫化在烘箱中进行，条件为温度120-140℃、时间4-10h。
本发明的有益效果：
氟橡胶的主链或侧链的碳原子上连接着电负性极强的氟原子，由于C-F键能大，且氟原子共价半径达0.64Å，相当于C-C键长的一半，因此，氟原子可以把C-C键很好地屏蔽起来，保证了C-C键的稳定性，使之具有较多的优异性能，如耐高温、耐化学腐蚀、耐老化等一系列优点；
本发明加入端羧基液态全氟醚橡胶和端环氧基丁腈橡胶可以作为作为媒介，提高丁腈橡胶、氟橡胶的相容性，在较高的温度下，环氧基通过与羧基的交联反应，形成共交联结构，增加界面结合力及相容性，提升力学性能；
MXene具有层状结构，可以对密封橡胶材料进行补强，有机酸改性后有机酸的羧基可以与MXene中的羟基形成氢键，碳碳双键则在硫化组分的作用下可以形成自由基，并以此接枝到橡胶链上，因此有机酸改性能够有效提升MXene片层和橡胶基体之间的相互作用，显著减少MXen的团聚，使其更均匀的分散在橡胶基体中；
同样的，硅烷偶联剂经混炼后包覆于无机填料表面，降低了无机填料间的相互作用，减少了无机填料网络中的“打破-重建”过程，减小了无机填料之间及橡胶分子链和无机填料间的摩擦，而且其结构中的碳碳双键也会在硫化组分的作用下形成自由基，并以此接枝到橡胶链上，改善混炼胶的硫化特性和加工性能，提高交联密度，改善力学性能和抗老化性能；
本发明所制备的密封橡胶材料具有良好的力学性能和耐热性能，在高温下具有较高的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备衣康酸改性MXene的SEM图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
丁腈橡胶：丙烯腈含量40%，日本瑞翁；
氟橡胶：MX-70CB，上海敏轩橡塑科技有限公司；
端羧基液态全氟醚橡胶：武汉克米克生物医药技术有限公司；
端环氧基丁腈橡胶：环氧值为0.0032mol/g，德国Struktol公司；
衣康酸改性MXene：自制；
硅烷偶联剂KH-570：云盛化学(山东)有限公司；
炭黑N330：山东瑞丰新材料有限公司；
氧化锌：河南铭之鑫化工产品有限公司；
碳纳米管：CNT105，北京德科岛金科技有限公司；
过氧化二异丙苯：安徽祥云橡塑有限公司；
二烯丙基异氰脲酸酯：安徽祥云橡塑有限公司；
硫磺：广州厚升新材料有限公司；
硫化促进剂TMTD：安徽祥云橡塑有限公司；
防老剂4020：安徽祥云橡塑有限公司；
防老剂RD：安徽祥云橡塑有限公司。
实施例1：
一种变速箱活塞用密封橡胶材料，以重量份数计，包括以下组成成分：
丁腈橡胶50份、氟橡胶50份、端羧基液态全氟醚橡胶10份、端环氧基丁腈橡胶25份、衣康酸改性MXene 15份、硅烷偶联剂KH-570 2.5份、炭黑N330 45份、氧化锌6份、碳纳米管6份、过氧化二异丙苯1份、二烯丙基异氰脲酸酯0.5份、硫磺0.1份、硫化促进剂TMTD 0.1份、防老剂4020 1份、防老剂RD 1份。
衣康酸改性MXene的制备方法如下：
在500ml 9mol/L的HCl溶液中加入40g的LiF粉末，搅拌0.5h，直至LiF完全溶解，然后加入25g Ti3AlC2粉末，在30℃下反应36h后离心，所得沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤直至洗涤液pH为7为止，最后将所得产物60℃真空干燥12h得到MXene，将MXene、2.5g非离子表面活性剂PVP和500ml无水乙醇混合，超声0.5h得到均匀的悬浮液，再将5g衣康酸加入，继续超声振荡处理0.5h后，80℃下加热24h除去无水乙醇即可。
上述变速箱活塞用密封橡胶材料的制备方法如下：
将丁腈橡胶、氟橡胶加入到密炼机中，于115℃，以250r/min的转速塑炼20min，再将端羧基液态全氟醚橡胶、端环氧基丁腈橡胶、硅烷偶联剂KH-570、衣康酸改性MXene、炭黑、氧化锌、碳纳米管、防老剂4020、防老剂RD加入，混炼6min后排胶，所得胶料加入双辊开炼机中返炼4min，再加入过氧化二异丙苯、二烯丙基异氰脲酸酯、硫磺和硫化促进剂TMTD，薄通10次后打三角包，下片，一段硫化在普通液压平板硫化机上进行，硫化条件为温度170℃、压力5MPa、时间20min，二段硫化在烘箱中进行，条件为温度125℃、时间8h。
实施例2：
一种变速箱活塞用密封橡胶材料，以重量份数计，包括以下组成成分：
丁腈橡胶60份、氟橡胶60份、端羧基液态全氟醚橡胶10份、端环氧基丁腈橡胶30份、衣康酸改性MXene 20份、硅烷偶联剂KH-570 3份、炭黑N330 45份、氧化锌8份、碳纳米管10份、过氧化二异丙苯1份、二烯丙基异氰脲酸酯0.5份、硫磺0.1份、硫化促进剂TMTD 0.1份、防老剂4020 1份、防老剂RD 1份。
衣康酸改性MXene的制备方法同实施例1；
上述变速箱活塞用密封橡胶材料的制备方法如下：
将丁腈橡胶、氟橡胶加入到密炼机中，于115℃，以250r/min的转速塑炼20min，再将端羧基液态全氟醚橡胶、端环氧基丁腈橡胶、硅烷偶联剂KH-570、衣康酸改性MXene、炭黑、氧化锌、碳纳米管、防老剂4020、防老剂RD加入，混炼6min后排胶，所得胶料加入双辊开炼机中返炼4min，再加入过氧化二异丙苯、二烯丙基异氰脲酸酯、硫磺和硫化促进剂TMTD，薄通10次后打三角包，下片，一段硫化在普通液压平板硫化机上进行，硫化条件为温度170℃、压力5MPa、时间20min，二段硫化在烘箱中进行，条件为温度125℃、时间8h。
实施例3：
一种变速箱活塞用密封橡胶材料，以重量份数计，包括以下组成成分：
丁腈橡胶40份、氟橡胶40份、端羧基液态全氟醚橡胶10份、端环氧基丁腈橡胶20份、衣康酸改性MXene 10份、硅烷偶联剂KH-570 2份、炭黑N330 40份、氧化锌5份、碳纳米管6份、过氧化二异丙苯1份、二烯丙基异氰脲酸酯0.5份、硫磺0.1份、硫化促进剂TMTD 0.1份、防老剂4020 1份、防老剂RD 1份。
衣康酸改性MXene的制备方法同实施例1；
上述变速箱活塞用密封橡胶材料的制备方法如下：
将丁腈橡胶、氟橡胶加入到密炼机中，于115℃，以250r/min的转速塑炼20min，再将端羧基液态全氟醚橡胶、端环氧基丁腈橡胶、硅烷偶联剂KH-570、衣康酸改性MXene、炭黑、氧化锌、碳纳米管、防老剂4020、防老剂RD加入，混炼6min后排胶，所得胶料加入双辊开炼机中返炼4min，再加入过氧化二异丙苯、二烯丙基异氰脲酸酯、硫磺和硫化促进剂TMTD，薄通10次后打三角包，下片，一段硫化在普通液压平板硫化机上进行，硫化条件为温度170℃、压力5MPa、时间20min，二段硫化在烘箱中进行，条件为温度125℃、时间8h。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入端羧基液态全氟醚橡胶。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入端环氧基丁腈橡胶。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入硅烷偶联剂KH-570。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，将MXene直接加入，不经过衣康酸改性；
MXene的制备方法如下：
在500ml 9mol/L的HCl溶液中加入40g的LiF粉末，搅拌0.5h，直至LiF完全溶解，然后加入25g Ti3AlC2粉末，在30℃下反应36h后离心，所得沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤直至洗涤液pH为7为止，最后将所得产物60℃真空干燥12h得到MXene即可。
性能测试：
将本发明实施例1-3及对比例1-4中所制备的密封橡胶材料制成试样进行性能测试；
按照GB 528-1982制作试样，用拉力实验机按照GB/T 528-2009测试试样的拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度，拉伸速率为500mm/min；
热氧老化性能在上海齐欣科学仪器有限公司生产的DHG-9140 A型烘箱中进行热氧老化试验，温度为170℃，通风量为每小时20次，老化240h后测试试样的力学性能，计算拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度的变化率（注：“+”为增加，“-”为下降）。
测试结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，本发明所制备的密封橡胶材料具有良好的力学性能和耐热性能，在高温下具有较高的使用寿命。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种变速箱活塞用密封橡胶材料，其特征在于，以重量份数计，包括以下组成成分：
丁腈橡胶40-60份、氟橡胶40-60份、端羧基液态全氟醚橡胶5-15份、端环氧基丁腈橡胶20-30份、有机酸改性MXene 10-20份、硅烷偶联剂1-5份、炭黑40-60份、氧化锌4-8份、碳纳米管5-10份、硫化组分1-2份、其余助剂0-2份；
所述氟橡胶为上海敏轩橡塑科技有限公司生产的MX-70CB；
所述有机酸改性MXene的制备方法如下：
在500ml 9mol/L的HCl溶液中加入40g的LiF粉末，搅拌0.5h，直至LiF完全溶解，然后加入25g Ti3AlC2粉末，在30℃下反应36h后离心，所得沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤直至洗涤液pH为7为止，最后将所得产物60℃真空干燥12h得到MXene，将MXene、2.5g非离子表面活性剂PVP和500ml无水乙醇混合，超声0.5h得到均匀的悬浮液，再将5g衣康酸加入，继续超声振荡处理0.5h后，80℃下加热24h除去无水乙醇即可；
其中，所述硫化组分包括过氧化二异丙苯、二烯丙基异氰脲酸酯、硫磺和硫化促进剂；所述过氧化二异丙苯、二烯丙基异氰脲酸酯、硫磺和硫化促进剂的重量比为1-2：0.3-0.6：0.05-0.1：0.05-0.1。
2.如权利要求1所述的变速箱活塞用密封橡胶材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A-171和/或硅烷偶联剂KH-570。
3.如权利要求1所述的变速箱活塞用密封橡胶材料，其特征在于，所述硫化促进剂为硫化促进剂CZ和/或硫化促进剂TMTD。
4.如权利要求1所述的变速箱活塞用密封橡胶材料，其特征在于，所述其余助剂为防老剂、增塑剂、稳定剂、阻燃剂、抗静电剂和防啃咬剂中的任意一种或多种组合。
5.如权利要求4所述的变速箱活塞用密封橡胶材料，其特征在于，所述防老剂为重量比为1-5：1-5的防老剂4020和防老剂RD。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的变速箱活塞用密封橡胶材料的制备方法，其特征在于，具体如下：
将丁腈橡胶、氟橡胶加入到密炼机中，于105-125℃，以240-260r/min的转速塑炼20-40min，再将端羧基液态全氟醚橡胶、端环氧基丁腈橡胶、硅烷偶联剂、有机酸改性MXene、炭黑、氧化锌、碳纳米管和其余助剂加入，混炼5-10min后排胶，所得胶料加入双辊开炼机中返炼3-6min，再加入硫化组分，薄通5-10次后打三角包，下片，一段硫化在普通液压平板硫化机上进行，硫化条件为温度150-170℃、压力10-15MPa、时间10-20min，二段硫化在烘箱中进行，条件为温度120-140℃、时间4-10h。
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