CN117623906A - 一种制备醋酸钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备醋酸钯的方法，属于醋酸钯制备技术领域，包括以下步骤：(1)取新戊酸钯加入反应釜中，在保护气氛下加入冰醋酸；冰醋酸与新戊酸钯的摩尔比为20～30：1；(2)开启搅拌使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀；(3)设置反应釜的加热温度为98.5～101.3℃，升温至设定温度后，保温反应5～8小时；(4)反应结束后，冷却至22.3～25.8℃，析出砖红色晶体；(5)过滤，收集晶体及滤液；(6)用无水乙醇洗涤晶体，之后真空干燥至恒重，即得到醋酸钯。通过上述方式，本发明醋酸钯产率最高可达到99.4％；本发明方法具有工艺相对简单，可以适用于产业化生产；反应过程无Pd3(OAc)5(NO2)及【Pd(OAc)2】n杂质产生，且不产生氮氧化物，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸钯制备技术领域，具体涉及一种制备醋酸钯的方法。
背景技术
钯催化剂是指活性成分为钯的贵金属催化剂，其使用广泛，仅次于铂催化剂。钯催化剂对加氢、氧化、脱氢、加氢分解反应等显示出良好活性。钯催化剂的形态主要有化合物和载体负载型两种。
醋酸钯是使用较广泛的一种钯催化剂，其又名乙酸钯，结构式呈三聚体形式，三个Pd呈等边三角形分布，每一个钯都以蝴蝶型连接两个乙酸基团。醋酸钯可以作为钯镀槽液和气体敏感材料的重要原料以及合成其它钯化合物的原料外，还可作为一种药物或医药中间体合成中起关键步骤的催化剂，主要用于烯烃芳香化反应(Heckreaction)，交叉偶联反应，Suzuki偶联反应。在环己酮、己二酸和己内酰胺工业上用途很大，在非线性光学材料合成领域也得到应用。
目前，制备醋酸钯的方法存在以下问题：
1)制备过程中引入杂质Pd3(OAc)5(NO2)及【Pd(OAc)2】n，导致产品的品质降低；
2)由于制备工序过长、工艺复杂等问题，导致较难实现批量化、规模化生产；
3)制备原料中多使用硝酸，产生的氮氧化物不利于环境保护，且处理成本高；
4)制备原料中多使用钯黑，实际制备的醋酸钯产率不高。
基于此，本发明设计了一种制备醋酸钯的方法以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种制备醋酸钯的方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取新戊酸钯加入反应釜中，在保护气氛下加入冰醋酸；冰醋酸与新戊酸钯的摩尔比为20～30：1；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀；
(3)设置反应釜的加热温度为98.5～101.3℃，升温至设定温度后，保温反应5～8小时；
(4)反应结束后，冷却至22.3～25.8℃，析出砖红色晶体；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；
(6)用无水乙醇洗涤晶体，之后真空干燥至恒重，即得到醋酸钯。
更进一步的，步骤(1)中，采用氮气保护气氛。
更进一步的，步骤(2)中，搅拌转速为100～150r/min。
更进一步的，步骤(3)中，控制在15～30min内温度升温至设定温度。
更进一步的，步骤(4)中，冷却至25℃。
更进一步的，步骤(4)中，冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却。
更进一步的，步骤(5)中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体。
更进一步的，步骤(6)中用无水乙醇洗涤晶体3～5次。
更进一步的，步骤(6)中在真空、67～73℃温度条件下干燥至恒重。
有益效果
本发明以新戊酸钯为原料，在氮气保护气氛下，经冰醋酸活化、溶解、冷却结晶、减压过滤、洗涤等操作即可得到醋酸钯；醋酸钯产率最高可达到99.4％；
本发明方法具有工艺相对简单，可以适用于产业化生产；
本发明无Pd3(OAc)5(NO2)及【Pd(OAc)2】n杂质产生，且制备原料中未使用硝酸和钯黑，不产生氮氧化物，对环境友好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取0.5mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入10mol的冰醋酸(分子量：60.05)，体积571.5ml；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为100r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为100℃，在15min内温度升温至设定温度后，保温反应5小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，自然冷却至25℃，析出大量砖红色晶体；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体4次，之后在真空、70℃温度条件下干燥至恒重，即得到110.1g醋酸钯(分子量：224.51)，产率98.1％。
实施例2
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取1mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入30mol的冰醋酸(分子量：60.05)，体积1714.3ml；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为150r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为100℃，在30min内温度升温至设定温度后，保温反应8小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冰水浴冷却至25℃，析出大量砖红色晶体；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体5次，之后在真空、70℃温度条件下干燥至恒重，即得到223.1g醋酸钯(分子量：224.51)，产率99.4％。
实施例3
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取0.48mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入10.56mol的冰醋酸(分子量：60.05)；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为150r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为99℃，在29min内温度升温至设定温度后，保温反应5.5小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冷却至24.2℃，析出大量砖红色晶体；冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体3次，之后在真空、72℃温度条件下干燥至恒重，即得到105.9g醋酸钯(分子量：224.51)，产率98.3％。
实施例4
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取0.6mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入14.4mol的冰醋酸(分子量：60.05)；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为145r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为98.5℃，在28min内温度升温至设定温度后，保温反应7.9小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冷却至25.8℃，析出大量砖红色晶体；冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体4次，之后在真空、68℃温度条件下干燥至恒重，即得到132.95g醋酸钯(分子量：224.51)，产率98.7％。
实施例5
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取0.7mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入18.2mol的冰醋酸(分子量：60.05)；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为135r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为101.3℃，在26min内温度升温至设定温度后，保温反应6小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冷却至25.3℃，析出大量砖红色晶体；冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体5次，之后在真空、73℃温度条件下干燥至恒重，即得到156.05g醋酸钯(分子量：224.51)，产率99.3％。
实施例6
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取0.8mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入22.4mol的冰醋酸(分子量：60.05)；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为125r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为101.1℃，在24min内温度升温至设定温度后，保温反应6.5小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冷却至22.3℃，析出大量砖红色晶体；冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体3次，之后在真空、71℃温度条件下干燥至恒重，即得到176.41g醋酸钯(分子量：224.51)，产率98.2％。
实施例7
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取0.9mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入22.5mol的冰醋酸(分子量：60.05)；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为140r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为99℃，在22min内温度升温至设定温度后，保温反应6.8小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冷却至23.6℃，析出大量砖红色晶体；冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体5次，之后在真空、67℃温度条件下干燥至恒重，即得到199.87g醋酸钯(分子量：224.51)，产率98.9％。
实施例8
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取1mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入29mol的冰醋酸(分子量：60.05)；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为130r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为100℃，在21min内温度升温至设定温度后，保温反应7小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冷却至25.5℃，析出大量砖红色晶体；冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体4次，之后在真空、69℃温度条件下干燥至恒重，即得到222.91g醋酸钯(分子量：224.51)，产率99.3％。
实施例9
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取0.55mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入12.65mol的冰醋酸(分子量：60.05)；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为120r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为100℃，在20min内温度升温至设定温度后，保温反应7.3小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冷却至25℃，析出大量砖红色晶体；冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体5次，之后在真空、70℃温度条件下干燥至恒重，即得到121.5g醋酸钯(分子量：224.51)，产率98.4％。
实施例10
本实施例提供了一种制备醋酸钯的方法，包括以下步骤：
(1)取0.88mol的市售新戊酸钯(分子量：309)，加入带搅拌的反应釜中，在氮气保护气氛下，加入23.76mol的冰醋酸(分子量：60.05)；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀，搅拌转速为110r/min；
(3)设置反应釜的加热温度为100℃，在18min内温度升温至设定温度后，保温反应7.5小时；
反应式：新戊酸钯+冰醋酸→醋酸钯；
(4)反应结束后，冷却至25.1℃，析出大量砖红色晶体；冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；其中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体；
(6)用无水乙醇洗涤晶体3次，之后在真空、71℃温度条件下干燥至恒重，即得到195.82g醋酸钯(分子量：224.51)，产率99.1％。
实验例
对实施例2制备得到的醋酸钯进行杂质分析检测，检测结果见表1(分析依据：YS/T1197-2017)。
表1检测结果
| 检测项目 | 检测结果(％) |
| Pt | <0.0005 |
| Pd | <0.0005 |
| Rh | <0.0005 |
| Ir | <0.0005 |
| Ru | <0.0005 |
| Au | <0.0005 |
| Ag | <0.0005 |
| Pb | <0.0005 |
| Ni | <0.0005 |
| Cu | <0.0005 |
| Fe | <0.0005 |
| Cd | <0.0005 |
| Al | <0.0005 |
| Cr | <0.0005 |
| Si | <0.0005 |
本发明以新戊酸钯为原料，在氮气保护气氛下，经冰醋酸活化、溶解、冷却结晶、减压过滤、洗涤等操作即可得到醋酸钯；醋酸钯产率最高可达到99.4％；
本发明方法具有工艺相对简单，可以适用于产业化生产；
本发明无Pd3(OAc)5(NO2)及【Pd(OAc)2】n杂质产生，且制备原料中未使用硝酸和钯黑，不产生氮氧化物，对环境友好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种制备醋酸钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取新戊酸钯加入反应釜中，在保护气氛下加入冰醋酸；冰醋酸与新戊酸钯的摩尔比为20～30：1；
(2)开启搅拌，使新戊酸钯和冰醋酸混合均匀；
(3)设置反应釜的加热温度为98.5～101.3℃，升温至设定温度后，保温反应5～8小时；
(4)反应结束后，冷却至22.3～25.8℃，析出砖红色晶体；
(5)在减压条件下进行过滤，收集晶体及滤液；
(6)用无水乙醇洗涤晶体，之后真空干燥至恒重，即得到醋酸钯。
2.根据权利要求1所述的制备醋酸钯的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用氮气保护气氛。
3.根据权利要求1所述的制备醋酸钯的方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌转速为100～150r/min。
4.根据权利要求1所述的制备醋酸钯的方法，其特征在于，步骤(3)中，控制在15～30min内温度升温至设定温度。
5.根据权利要求1所述的制备醋酸钯的方法，其特征在于，步骤(4)中，冷却至25℃。
6.根据权利要求1所述的制备醋酸钯的方法，其特征在于，步骤(4)中，冷却采用冰水浴、冷水浴或者自然冷却。
7.根据权利要求1所述的制备醋酸钯的方法，其特征在于，步骤(5)中，滤液进行反复浓缩，直至无晶体析出为止，然后收集所有晶体。
8.根据权利要求1所述的制备醋酸钯的方法，其特征在于，步骤(6)中用无水乙醇洗涤晶体3～5次。
9.根据权利要求8所述的制备醋酸钯的方法，其特征在于，步骤(6)中在真空、67～73℃温度条件下干燥至恒重。
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