CN1176203C - 从海洋生物中提取酒类澄清剂的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从海洋生物鱼皮中提取酒类澄清剂的方法和该澄清剂在啤酒、葡萄酒、果汁饮料等领域的应用，本提取方法包括原料处理、酶处理或碱处理、中和、溶胶、凝冻、干燥。本发明的澄清剂对啤酒的理化指标、口感、风味均无不良影响，对稳定啤酒质量、改善啤酒泡沫、延长啤酒保质期有益。
Description
技术领域
本发明涉及酒类澄清剂(新型鱼胶)的提取方法，具体涉及从海洋生物(包括淡水)中提取酒类澄清剂(新型鱼胶)的方法和该澄清剂(新型鱼胶)在啤酒、葡萄酒、果汁饮料等领域的应用。
背景技术
啤酒、葡萄酒等饮料澄清技术，特别是啤酒酵母沉淀缓慢问题，一直是酿造业的重要研究内容。目前国内啤酒生产中多采用硅胶，单宁等作澄清剂，添加剂量大，成本高。以海洋生物为原料制取新型啤酒澄清剂(新型鱼胶)的方法未见有报道。
发明内容
本发明的目的是提供从鱼皮中提取新型酒类澄清剂(新型鱼胶)的方法。
本发明的另一目的是提供本发明酒类澄清剂在啤酒和葡萄酒生产中的应用。
本发明人通过对原料的大量细致研究、试验、分析，再经过市场调查、产品分析，应用试验等大量工作，经反复努力，终于确定：以深海鳕鱼皮为主要原料，经碱处理或酶处理、低温提纯、升华干燥等先进技术制备新型酒类澄清剂(新型鱼胶)的工艺。
本发明的酒类澄清剂的提取工艺，其特征在于包括如下步骤：原料处理、脱脂工序、中和、溶胶、凝冻、干燥；
其中原料处理：将鱼皮中杂质拣出，用清水冲洗，除去污物及部分粘液，在10-15℃浸水3-6h，需常换水。
脱脂工序：是将鱼皮中的脂肪和色素等有机杂质脱除。
中和：将碱处理后的鱼皮搅拌水洗至中性，加水浸没，在不断搅拌下，将稀释盐酸慢慢倒入水内，使水pH保持在3.5-4，浸酸6-12h，捞出鱼皮水洗至pH5.5-6.5。
溶胶：在溶胶锅内放入软化温水约30℃，将处理好的鱼皮投入锅内，同时缓慢升温至50-55℃，溶胶用水量为鱼皮的一倍，时间4-6h，将胶液过滤得到清澈、透明的稀胶液。
凝冻：将胶液倒入不锈钢平盘中，放入冷藏室-5℃以下，完成凝冻。
干燥：将胶冻切片，经18-24小时升华干燥，经粉碎即为成品。
所述的脱脂工序是指碱处理：将洗净的鱼皮浸入碱液中，温度低于15℃，鱼皮与碱液比例为1∶2--3.5；
所述的碱液可以是NaOH溶液，浓度为0.05-0.08％，处理时间2-4h；也可以是由石灰(CaO)熟化而成的，石灰液浓度为1-3％，pH12-12.5，处理时间3-5天。
上述的脱脂工序也可以是酶处理：将鱼皮浸入水中(用水量为鱼皮的3倍)，搅拌加温至28-35℃，加入中性蛋白酶万分之二至万分之五(按鱼皮总重量计)，保温2-4h，漂洗。
上述的中性蛋白酶为：木瓜蛋白酶或丹麦诺和诺德公司生产中性蛋白酶(Neutrase)系列、以及脂肪酶等。
上述的提取工艺在酶处理工序之后作如下变动，仍然是本发明的保护范围：溶胶、盐析、透析、干燥。
其中溶胶：将水洗鱼皮浸入30-35℃水中，加入醋酸或弱酸，调pH＝2-3，溶解鱼皮，经粗滤及细滤得稀胶液。
盐析：在稀胶液中加入15-20％食盐(按胶液重量计)，连续搅拌，盐析即得粘稠纤维状白色凝胶蛋白；
透析：将凝胶蛋白放入冷藏室凝冻后，切片放入3-0℃冷水中将盐分渗透出来。
干燥：将胶冻切片，经18-24小时升华干燥，再粉碎即为成品。
本发明的澄清剂(新型鱼胶)可用作啤酒澄清剂。
本发明的澄清剂(新型鱼胶)具有速溶性能，配制澄清剂(新型鱼胶)预备液采用8-20℃的水，使用搅拌器混合搅动，能迅速配制成1.5-5.0％均匀预备溶液，一般来说，生产中提前2小时配制即可。
啤酒从前发酵容器转移至后发酵容器的管道中，按适当剂量加入澄清剂(新型鱼胶)预备液，2-4天之内后发酵罐中悬浮酵母很快沉降至底部形成紧密的沉淀，上面是清亮的几乎无酵母的啤酒，大大缩短了滤酒时间，增大了发酵罐的效率，减少冷冻保存耗能的成本。
由于添加澄清剂(新型鱼胶)使待滤酒很清，故在使用硅藻土过滤时，可大大节省硅藻土用量。由于非常低的酵母含量的啤酒进入过滤过程，会令过滤器的过滤能力增大，过滤效率提高，从而也节省了化学洗剂的使用量。
通过应用试验得出，使用很低剂量10-15ppm的澄清剂(新型鱼胶)，就能起到很大的作用。但由于啤酒的类型不同，合适用量一般需进行小试测定以达到最佳使用量和最佳使用效果。澄清剂(新型鱼胶)的使用剂量可通过一个简单的试验来确定：用不同的剂量处理同等量的啤酒，在冰箱中过夜后观察最佳絮凝产物。具有最紧密的酵母沉淀层和最清澈上层酒液(低混浊度)的样品为最佳剂量。
采用本发明的方法得到的澄清剂(新型鱼胶)应用于葡萄酒、果酒生产可作为净化剂，主要特点有如下几方面：
使用剂量少，一般为50-250ppm，使用方便；“脱色”较轻，处理后的酒变得“晶亮”；能特别去除一些“味苦”的单宁和异杂味，变得“柔和”；降低酒损，提高清酒收得量。
附图说明
图1本发明酒类澄清剂的生产工艺流程图。
图2本发明的实施例酒类澄清剂碱法生产工艺流程。
图3本发明的实施例酒类澄清剂酶法生产工艺流程1。
图4本发明的实施例酒类澄清剂酶法生产工艺流程2。
具体实施方式
实施例1
称取新鲜鳕鱼皮1Kg，用清水冲洗，除去鱼皮表面污物等，将冲洗干净的鱼皮放入盛有3L水，水温为10-15℃的容器里，浸泡约3h。称取1.5gNaOH，称取3L水，配制成碱液，温度低于15℃。将浸泡的鱼皮捞出，放入盛有碱液的容器中，间断性搅拌，浸泡约4h，将碱液倒掉，加入清水，搅拌水洗，连续三遍换水清洗，每次约0.5h。将鱼皮浸入清水中(皮量与水量比1∶3)，在不断搅拌下将稀释盐酸慢慢倒入水中，不断搅拌使鱼皮与盐酸充分接触，直至水液pH保持在3.5，浸泡时间约10h。到掉洗液将鱼皮放入清水中搅拌水洗，连续多遍换水，水洗至pH6-6.5保持不变为止，鱼皮经处理后表面透亮、柔软、无脂肪及黑色素。
将处理好的鱼皮放入一烧杯中，然后加入温度约为35℃的软化水(水量与皮量比1.5∶1)。将烧杯放入水浴中，缓慢升温使其达到52℃时保温约5h使基本成为胶液；将胶液用铺有多层过滤纸的真空压滤机进行过滤，得到清澈、透明的胶液；将胶液倒入不锈钢平盘中，放入冰箱速冻室中约30分钟完成凝冻，将胶冻切成小条，送入升华干燥机中，经24h即得到成品，经检测成品为含水量3.5％，粘度4.9mPa.s，灰分1.68％，色泽白至淡黄、轻绒、多孔、无味的粉粒，提取成品量约40.5g。
实施例2
称取新鲜鳕鱼皮1Kg，用清水冲洗，除去鱼皮表面污物等。将冲洗干净的鱼皮放入盛有3L水，水温为10-15℃的容器中，浸泡约3h。配成浓度为1％的石灰液3L(石灰液需经熟化10天以上，pH＝12-12.5)，温度低于15℃。将鱼皮放入石灰液中，间断性搅拌，浸泡约24h。将乏石灰液倒掉，再加入新石灰液，浓度约2％，搅拌浸泡约72h，使鱼皮表面黑色素、脂肪脱落，鱼皮膨胀。将乏液倒掉，加入清水搅拌水洗，连续几遍换水清洗。将鱼皮浸入清水中，在不断搅拌下，将稀释盐酸慢慢倒入水中，不断搅拌使鱼皮与盐酸充分接触，致使水液pH保持在3.5，浸泡约12h。倒掉洗液将鱼皮放入清水中搅拌水洗，连续换水，水洗至pH6-6.5保持不变为止。
将处理好的鱼皮放入一烧杯中，然后加入温度约为35℃的软化水，将烧杯放入水浴中，缓慢升温达到52℃左右时保温约5h使成为胶液。将胶液用铺有多层过滤纸的真空压滤机进行过滤，得到清澈、透亮的胶液。将胶液倒入不锈钢平盘中放入冰箱速冻室中约30分钟完成凝冻，将胶冻切成小条，然后进行升华干燥，经24h即得成品。经检测得到成品为含水量4％，粘度4.92mPa.s，灰分1.38％，色泽白且轻绒多孔、无味的粉粒，提取成品量42g。
实施例3
称取1Kg鲜鳕鱼皮水洗掉表面污物，加入3倍量水浸泡约3h。将鱼皮捞出，放入1％浓度的石灰水中，温度在15℃以下，浸灰时间约24h。取出鱼皮水洗多遍至pH＝7左右停止。将1.25g木瓜蛋白酶溶于1.5L温度为30℃的水中，加入鱼皮，继续搅拌均匀，水浴保温，酶解约3h，观察鱼皮黑色素、脂肪已脱落，鱼皮出现松散、变白、疏软但结缔组织能连接，中止酶解，加水清洗多遍，将表面污物及粘液洗掉。称取3倍量水将鱼皮放入，加入醋酸，搅拌调pH＝3左右，溶解鱼皮温度约35℃，3h后鱼皮基本溶解完成。过滤将粗杂蛋白滤出，精滤采用真空压滤机得出滤液，边搅拌边加入20％的食盐(按胶液重量计)，致使白色粘稠状蛋白析出，刮出放入不锈钢平盘，然后移入冰箱速冻室，凝成胶冻，切条将其放入3-0℃冷水中12-24h将盐分渗透出来。将胶冻用升华干燥机进行24h干燥即得成品。经检测成品为含水量4.45％，粘度4.9mPa.s，灰分1.62％，提取成品量41.7g。
实施例4
称取1Kg鲜鳕鱼皮，水洗掉表面污物，加入3倍量水浸泡约3h，将鱼皮捞出；称取木瓜蛋白酶1.2g溶于温度为30℃的1.5L水中，搅拌均匀，加入鱼皮继续搅拌，水浴保温，酶解约2.5h，鱼皮黑色素、脂肪已脱落鱼皮呈现松散、变白、疏软但结缔组织连接着，中止酶解，加水清洗多遍；将洗净鱼皮浸入浓度1％的石灰水中，pH＝12-12.5，温度低于15℃搅拌均匀，浸泡时间约24h，然后水洗之中性。将洗净鱼皮浸入水中不断搅拌，将稀释盐酸慢慢加入水中，使pH保持在3.5左右，浸酸时间6h，浸酸后水洗至pH＝6左右。
将处理好的鱼皮放入一烧杯中，加入温度为35℃的软化水，将烧杯放入水浴中，缓慢升温到52℃左右保温4h使成为胶液，将胶液用铺有多层过滤纸的真空压滤机过滤，得到清澈、透明的胶液；将胶液倒入不锈钢平盘中放入冰箱速冻室约30分钟完成凝冻。将凝胶切成小条，送入升华干燥机中，经24h即得到成品。经检测成品含水量4.15％，粘度4.95mPa.s，灰分1.32％，提取成品量42.3g。
实施例5
澄清剂应用于啤酒生产与硅胶对比延长保质期试验。
按10克、20克/吨酒分别称取本发明的新型鱼胶，用脱氧水(低于20℃)将鱼胶配成浓度2-5％的胶液，在混合罐中混合均匀后静置30-60分钟。用压缩气将混合罐中的胶液从酒罐底部注入到酒罐中，然后用二氧化碳气搅动均匀，静置2-4天。将试验酒经过滤、灌装、杀菌后与空白样酒一起(采用同一发酵罐酒液)，进行老化试验，结果如下：
样品浊度 一周期 二周期 三周期 四周期 五周期 六周期
(EBC)
1号样 0.19 0.25 0.32 0.41 0.53 0.68
2号样 0.22 0.34 0.47 0.60 0.74 0.89
3号样 0.29 0.41 0.50 0.68 0.85 0.99
注：
1号样：添加20ppm鱼胶澄清剂，不添加其它澄清剂。
2号样：添加10ppm鱼胶澄清剂，不添加其它澄清剂。
3号样：(空白)滤酒时添加300ppm硅胶。
由本试验可以看出，添加鱼胶澄清剂比使用硅胶保质期相对延长。
实施例6
澄清剂应用于啤酒生产，对啤酒性能影响。
选取按同种原料及相同发酵工艺(一罐法)制备的后酵降零的啤酒两罐，每罐按100吨计。一个罐进行添加鱼胶试验，一个罐作对照。用脱氧水将1000g的鱼胶配制成5％溶液(按10ppm剂量添加)，静置熟化2小时，将胶液由发酵罐底部用泵打入，用二氧化碳气搅动10分钟使之混合均匀。对照酒0℃贮酒5天，添加鱼胶样品酒贮酒4天。滤酒工艺与对照酒相同。
使用效果及成本对比见下表：
| 添加澄清剂样品酒 | 对照酒 | |
| 澄清剂添加量(ppm) | 10 | |
| 滤酒前酵母数(106) | 2 | 6 |
| 清酒浊度 | 0.31 | 0.34 |
| 口味 | 正常 | 正常 |
| 泡持力 | 280 | 250 |
| 其它理化指标 | 正常 | 正常 |
| 滤酒总量(KL) | 120 | 120 |
| 滤酒速度(KL/h) | 15 | 9 |
| 过滤机压差控制 | 容易 | 较难 |
| 滤终过滤机压差 | ＜2.5bar | 4bar |
| 清酒的清亮透明度 | 很好 | 一般 |
| 单车滤酒总量(KL) | ＞120 | 20 |
| 过滤机刷洗次数 | 2 | 7 |
| 滤酒总操作时间 | 8+1＝9 | 14+5＝19 |
| 水耗(吨) | 6 | 36 |
| 电耗 | 91.8 | 159.6 |
| 耗土总量(Kg) | 75 | 230 |
| 吨酒过滤成本(元/kl) | 6.49 | 6.63 |
Claims (7)
1.一种酒类澄清剂的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：原料处理、脱脂工序、中和、溶胶、凝冻、干燥；
其中原料处理：将鱼皮中杂质拣出，用清水冲洗，除去污物及粘液，在10-15℃浸水3-6h；
脱脂工序：将鱼皮中的脂肪和色素脱除；
中和：将鱼皮搅拌水洗至中性，加水浸没，在不断搅拌下，将稀释盐酸倒入水中，使水pH保持在3.5-4，浸酸6-12h，捞出鱼皮水洗至pH5.5-6.5；
溶胶：在溶胶锅内放入软化温水，将处理好的鱼皮投入锅内，同时升温至50-55℃，溶胶用水量为鱼皮的一倍，时间4-6h，将胶液过滤得到稀胶液；
凝冻：将胶液倒入不锈钢平盘中，放入冷藏室-5℃以下，完成凝冻；
干燥：将胶冻切片，经18-24h升华干燥，经粉碎即为成品。
2.根据权利要求1的酒类澄清剂的提取方法，其特征在于，所述的脱脂工序是碱处理：将洗净的鱼皮浸入碱液中，温度低于15℃，鱼皮与碱液比例为1∶2-3.5。
3.根据权利要求2的酒类澄清剂的提取方法，其特征在于，所述的碱液是NaOH溶液，浓度为0.05-0.08％，处理时间2-4h。
4.根据权利要求2的酒类澄清剂的提取方法，其特征在于，所述的碱液是由石灰熟化而成，石灰液浓度为1-3％，pH12-12.5，处理时间3-5天。
5.一种酒类澄清剂的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：原料处理、脱脂工序、溶胶、盐析、透析、干燥；
其中原料处理：将鱼皮中杂质拣出，用清水冲洗，除去污物及粘液，在10-15℃浸水3-6h；
脱脂工序：将鱼皮中的脂肪和色素脱除；
溶胶：将水洗鱼皮浸入30-35℃水中，加入醋酸，调pH＝2-3，溶解鱼皮，经粗滤及细滤得稀胶液；
盐析：在稀胶液中加入按胶液总重量计15-20％的食盐，搅拌、盐析即得白色凝胶蛋白；
透析：将凝胶蛋白放入冷藏室凝冻后，切片放入0-3℃冷水中，将盐分渗透出来；
干燥：将胶冻切片，经18-24h升华干燥，再粉碎即为成品。
6.根据权利要求5的酒类澄清剂的提取方法，其特征在于，所述的脱脂工序是酶处理：将鱼皮浸入水中，搅拌加温至28-35℃，加入按鱼皮总重量计万分之二至万分之五的中性蛋白酶，保温2-4h，漂洗。
7.根据权利要求6的酒类澄清剂的提取方法，其特征在于，所述的中性蛋白酶为木瓜蛋白酶。
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