CN117619347A - 一种多孔碳材料及其制备方法与在污水处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多孔碳材料制备技术领域，具体公开了一种多孔碳材料及其制备方法与在污水处理中的应用。所述的多孔碳材料的制备方法，其包含如下步骤：(1)取固体环氧树脂与多壁碳纳米管以及碳酸钙混合均匀，再经双螺杆挤出机挤出造粒后得树脂颗粒；(2)将树脂颗粒在惰性气体氛围下进行碳化后即得所述的多孔碳材料。研究表明，由本发明所述方法制备得到的多孔碳材料对重金属离子具有较好的吸附作用；因此，将其用于处理污水中的重金属离子具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及多孔碳材料制备技术领域，具体涉及一种多孔碳材料及其制备方法与在污水处理中的应用。
背景技术
多孔炭材料是指具有不同孔结构的碳素材料，其具有高的比表面积、优异的导电性、气液渗透性、孔结构可调控等优点；因而在能源存储和转换、催化、吸附分离等领域展现出了巨大的应用前景。
中国发明专利202110651569.4公开了一种基于废弃回收环氧树脂的多孔碳材料及其制备方法和应用；其使用建筑废弃回收的环氧树脂为原料，通过简单的机械破碎、微波辅助加热和高温碳化制备了活性多孔碳材料；该发明经高温碳化得到的多孔碳材料具有一定的电化学性能，可进一步与其他类型的超级电容器电极材料复合，拥有很大的改性空间和良好的应用前景。但其并无提及其可以用于处理污水，更未提及其可以用来吸附污水中的重金属离子。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本发明首先提供了一种多孔碳材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种多孔碳材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)取固体环氧树脂与多壁碳纳米管以及碳酸钙混合均匀，再经双螺杆挤出机挤出造粒后得树脂颗粒；
(2)将树脂颗粒在惰性气体氛围下进行碳化后即得所述的多孔碳材料。
本发明首次以固体环氧树脂以及多壁碳纳米管和碳酸钙为原料制备多孔碳材料；碳酸钙的加入可以是得固体环氧树脂在碳化过程中分解产生气体，从而得到多孔结构的碳材料。研究表明，通过本发明所述方法制备得到的多孔碳材料对重金属具有吸附作用。
优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与固体环氧树脂的重量比为10～20:100。
最优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与固体环氧树脂的重量比为15:100。
优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:3～5。
最优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4。
优选地，步骤(1)中所述的多壁碳纳米管以及碳酸钙为改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙。
优选地，所述的多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性方法包括如下步骤：
(1)取将多壁碳纳米管以及碳酸钙混合后加入到水中混合均匀后得混合液；
(2)在混合液中加改性剂，继续搅拌30～60min后得改性液；
(3)将改性液放入球磨机中球磨，球磨结束后得球磨浆料；将球磨浆料干燥后即得所述的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙。
发明人在研究中发现，在步骤(1)中加入经过上述改性方法改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙，相比于加入未改性处理的多壁碳纳米管以及碳酸钙，有助于提高制备得到的多孔碳材料对于重金属离子的吸附量。
优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:4～6L。
最优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:5L。
优选地，步骤(2)中混合液与改性剂的重量比为1L:50～80g。
最优选地，步骤(2)中混合液与改性剂的重量比为1L:60g。
优选地，所述的改性剂为木质素磺酸钠、十八烷基甲苯磺酸钠或十八烷基三甲基氯化铵。
优选地，所述的改性剂由十八烷基甲苯磺酸钠和木质素磺酸钠组成。
优选地，改性剂中十八烷基甲苯磺酸钠和木质素磺酸钠的重量比1～3:1～3。
最优选地，改性剂中十八烷基甲苯磺酸钠和木质素磺酸钠的重量比1:1。
发明人在研究中发现，在多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性步骤中，改性剂的选择十分关键；然而，选用单一的木质素磺酸钠、十八烷基甲苯磺酸钠或十八烷基三甲基氯化铵改性得到的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙，其虽然能够提高制备得到的多孔碳材料对于重金属离子的吸附量，但是提高幅度不大；发明人在研究中惊奇的发现，当改性剂选用由十八烷基甲苯磺酸钠和木质素磺酸钠组成的组合改性剂时改性得到的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙，其可以大幅提高制备得到的多孔碳材料对于重金属离子的吸附量。
优选地，步骤(2)中惰性气体为氮气。
优选地，所述的碳化温度为800～1000℃，碳化时间为3～5h。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的多孔碳材料。
本发明还提供了一种上述多孔碳材料在污水处理中的应用。
优选地，所述的污水处理，具体是指吸附污水中的重金属离子。
优选地，所述的重金属离子为钴离子。
有益效果：本发明提供了一种全新方法制备得到的多孔碳材料；研究表明，由本发明所述方法制备得到的多孔碳材料对重金属离子具有较好的吸附作用；因此，将其用于处理污水中的重金属离子具有重要的应用价值。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中的固体环氧树脂采用的是石化巴陵的牌号为E-20的环氧树脂；其余未注明来源的原料，均为本领域技术人员可以通过该常规购买途径购买得到的常规原料。
实施例1多孔碳材料的制备
(1)取固体环氧树脂与多壁碳纳米管以及碳酸钙混合均匀，再经双螺杆挤出机挤出造粒后得树脂颗粒；其中，多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4；多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与固体环氧树脂的重量比为15:100；
(2)将树脂颗粒在氮气氛围下，于950℃进行碳化4h后即得所述的多孔碳材料。
实施例2多孔碳材料的制备
(1)取固体环氧树脂与多壁碳纳米管以及碳酸钙混合均匀，再经双螺杆挤出机挤出造粒后得树脂颗粒；其中，多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与固体环氧树脂的重量比为15:100；
(2)将树脂颗粒在氮气氛围下，于950℃进行碳化4h后即得所述的多孔碳材料；
步骤(1)中所述的多壁碳纳米管以及碳酸钙为改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙；所述的多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性方法包括如下步骤：
(1)取将多壁碳纳米管以及碳酸钙混合后加入到水中混合均匀后得混合液；其中，多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4；多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:5L；
(2)在混合液中加改性剂，继续搅拌40min后得改性液；其中，混合液与改性剂的重量比为1L:60g；所述的改性剂为木质素磺酸钠；
(3)将改性液放入球磨机中球磨1h，球磨结束后得球磨浆料；将球磨浆料干燥后即得所述的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙；其中，球磨机中的介质填充率为60％，球磨介质采用的是直径为40mm的钢球，转速为30r/min。
实施例3多孔碳材料的制备
制备方法同实施例2；不同之处在于多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性方法不同，其包括如下步骤：
(1)取将多壁碳纳米管以及碳酸钙混合后加入到水中混合均匀后得混合液；其中，多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4；多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:5L；
(2)在混合液中加改性剂，继续搅拌40min后得改性液；其中，混合液与改性剂的重量比为1L:60g；所述的改性剂为十八烷基甲苯磺酸钠；
(3)将改性液放入球磨机中球磨1h，球磨结束后得球磨浆料；将球磨浆料干燥后即得所述的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙；其中，球磨机中的介质填充率为60％，球磨介质采用的是直径为40mm的钢球，转速为30r/min。
实施例4多孔碳材料的制备
制备方法同实施例2；不同之处在于多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性方法不同，其包括如下步骤：
(1)取将多壁碳纳米管以及碳酸钙混合后加入到水中混合均匀后得混合液；其中，多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4；多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:5L；
(2)在混合液中加改性剂，继续搅拌40min后得改性液；其中，混合液与改性剂的重量比为1L:60g；所述的改性剂为十八烷基三甲基氯化铵；
(3)将改性液放入球磨机中球磨1h，球磨结束后得球磨浆料；将球磨浆料干燥后即得所述的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙；其中，球磨机中的介质填充率为60％，球磨介质采用的是直径为40mm的钢球，转速为30r/min。
实施例5多孔碳材料的制备
制备方法同实施例2；不同之处在于多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性方法不同，其包括如下步骤：
(1)取将多壁碳纳米管以及碳酸钙混合后加入到水中混合均匀后得混合液；其中，多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4；多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:5L；
(2)在混合液中加改性剂，继续搅拌40min后得改性液；其中，混合液与改性剂的重量比为1L:60g；所述的改性剂由重量比1:1的十八烷基甲苯磺酸钠和木质素磺酸钠组成；
(3)将改性液放入球磨机中球磨1h，球磨结束后得球磨浆料；将球磨浆料干燥后即得所述的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙；其中，球磨机中的介质填充率为60％，球磨介质采用的是直径为40mm的钢球，转速为30r/min。
对比例1多孔碳材料的制备
制备方法同实施例2；不同之处在于多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性方法不同，其包括如下步骤：
(1)取将多壁碳纳米管以及碳酸钙混合后加入到水中混合均匀后得混合液；其中，多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4；多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:5L；
(2)在混合液中加改性剂，继续搅拌40min后得改性液；其中，混合液与改性剂的重量比为1L:60g；所述的改性剂由重量比1:1的十八烷基三甲基氯化铵和木质素磺酸钠组成；
(3)将改性液放入球磨机中球磨1h，球磨结束后得球磨浆料；将球磨浆料干燥后即得所述的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙；其中，球磨机中的介质填充率为60％，球磨介质采用的是直径为40mm的钢球，转速为30r/min。
对比例2多孔碳材料的制备
制备方法同实施例2；不同之处在于多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性方法不同，其包括如下步骤：
(1)取将多壁碳纳米管以及碳酸钙混合后加入到水中混合均匀后得混合液；其中，多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4；多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:5L；
(2)在混合液中加改性剂，继续搅拌40min后得改性液；其中，混合液与改性剂的重量比为1L:60g；所述的改性剂由重量比1:1的十八烷基三甲基氯化铵和十八烷基甲苯磺酸钠组成；
(3)将改性液放入球磨机中球磨1h，球磨结束后得球磨浆料；将球磨浆料干燥后即得所述的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙；其中，球磨机中的介质填充率为60％，球磨介质采用的是直径为40mm的钢球，转速为30r/min。
实验例1重金属离子的吸附实验
实验方法：分别配制浓度为10mg/L的Co2+溶液各1L；然后加入待测多孔碳材料1g，搅拌吸附1h后测试经吸附材料吸附后的各溶液中的浓度；换算出多孔碳材料的吸附量；测试结果见表1。
表1.本发明多孔碳材料对于重金属离子的吸附效果
从表1实验结果可以看出，实施例1制备得到的多孔碳材料对于钴离子的吸附量达到了6.71mg/g；这说明：通过本发明所述方法制备得到的多孔碳材料对重金属钴离子具有吸附作用。
从表1实验结果可以看出，实施例2～4制备得到的多孔碳材料对于钴离子的吸附量，相比于实施例1制备得到的多孔碳材料，得到了进一步的提高；这说明：在步骤(1)中加入经过上述改性方法改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙，相比于加入未改性处理的多壁碳纳米管以及碳酸钙，有助于提高制备得到的多孔碳材料对于重金属离子钴离子的吸附量。
从表1实验结果可以看出，实施例5制备得到的多孔碳材料对于钴离子的吸附量，相比于实施例1制备得到的多孔碳材料，得到了进一步的大幅提高；其提高幅度远远高于实施例2～4制备得到的多孔碳材料；这说明：在多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性步骤中，改性剂的选择十分关键；然而，选用单一的木质素磺酸钠、十八烷基甲苯磺酸钠或十八烷基三甲基氯化铵改性得到的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙，其虽然能够提高制备得到的多孔碳材料对于重金属离子的吸附量，但是提高幅度不大；发明人在研究中惊奇的发现，当改性剂选用由十八烷基甲苯磺酸钠和木质素磺酸钠组成的组合改性剂时改性得到的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙，其可以大幅提高制备得到的多孔碳材料对于重金属离子的吸附量。
从表1实验结果可以看出，对比例1和2制备得到的多孔碳材料对于钴离子的吸附量，相比于实施例1制备得到的多孔碳材料，同样并未得到进一步的大幅提高；这说明，不是随意的将改性剂进行组合物都可以大幅提高制备得到的多孔碳材料对于重金属离子的吸附量；只有当改性剂选用由十八烷基甲苯磺酸钠和木质素磺酸钠组成的组合改性剂时改性得到的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙，才可以大幅提高制备得到的多孔碳材料对于重金属离子的吸附量。
Claims (10)
1.一种多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)取固体环氧树脂与多壁碳纳米管以及碳酸钙混合均匀，再经双螺杆挤出机挤出造粒后得树脂颗粒；
(2)将树脂颗粒在惰性气体氛围下进行碳化后即得所述的多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与固体环氧树脂的重量比为10～20:100；
最优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与固体环氧树脂的重量比为15:100。
3.根据权利要求1所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:3～5；
最优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的重量比为1:4。
4.根据权利要求1所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的多壁碳纳米管以及碳酸钙为改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙。
5.根据权利要求4所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的多壁碳纳米管以及碳酸钙的改性方法包括如下步骤：
(1)取将多壁碳纳米管以及碳酸钙混合后加入到水中混合均匀后得混合液；
(2)在混合液中加改性剂，继续搅拌30～60min后得改性液；
(3)将改性液放入球磨机中球磨，球磨结束后得球磨浆料；将球磨浆料干燥后即得所述的改性处理后的多壁碳纳米管以及碳酸钙。
6.根据权利要求5所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:4～6L；
最优选地，步骤(1)中多壁碳纳米管以及碳酸钙的总重量与水的重量比为1kg:5L。
7.根据权利要求5所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合液与改性剂的重量比为1L:50～80g；
最优选地，步骤(2)中混合液与改性剂的重量比为1L:60g。
8.根据权利要求5所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的改性剂为木质素磺酸钠、十八烷基甲苯磺酸钠或十八烷基三甲基氯化铵。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的多孔碳材料。
10.权利要求9所述的多孔碳材料在污水处理中的应用。
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