CN106531996B - 一种锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法；一种锂离子电池负极材料，所述材料为m‑SiO/Ni/rGO复合材料，其中m‑SiO系纳米级SiO，rGO系还原氧化石墨烯，所述m‑SiO围绕在作为基底的所述rGO外侧；所述Ni吸附在所述rGO外侧；本方案提供了一种新型锂离子电池负极材料及其制备方法，该负极材料能显著的改善硅基负极材料的循环性能，提高其首圈库伦效率；该制备负极材料的方法条件温和、反应迅速，能够在普通实验室中合成，降低了技术门槛。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
随着科技水平的进步，人们的生活质量也越来越高，各种产品已经逐渐由燃气化向电气化转变，现有的电气产品也都逐渐由有线向无线转变。这就对高容量电池提出了越来越高的要求。
现有技术中比较成熟的化学电池体系中锂离子电池占据了重要地位，而锂离子电池的负极材料的性能又是提高锂离子电池性能的关键点。所以提高负极材料性能就非常关键。
现有技术中的负极材料多使用例如专利申请号201210391771.9，申请名称《硅 /石墨烯复合材料及其制备方法与锂离子电池》中公开的“本发明涉及一种硅 / 石墨烯复合材料的制备方法，是采用化学气相沉积法制备硅 / 石墨烯复合材料，具体包括如下步骤 ：将衬底泡沫镍放入无氧反应室中，并将所述泡沫镍加热到 500 ～1300℃，充入气体碳源和气体硅源，反应 30 ～ 300分钟后将所述泡沫镍放入 FeCl3溶液中，直至泡沫镍完全溶解，过滤，用去离子水洗涤固体产物并烘干即得到所述硅/石墨烯复合材料。 本发明还涉及该硅 / 石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料所制备的锂电子电池”中公开的。
然而现有的负极材料循环性能较差，所以需要一种新的负极材料，能够提高材料的循环性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料，旨在解决现有负极材料的循环性能问题。
本发明是这样实现的，一种锂离子电池负极材料，所述材料为m-SiO/Ni/rGO复合材料，其中m-SiO系纳米级SiO，rGO系还原氧化石墨烯，所述m-SiO围绕在作为基底的所述rGO外侧；所述Ni吸附在所述rGO外侧。
本发明的进一步技术方案是：所述m-SiO/Ni/rGO复合材料中rGO与m-SiO的比例为1:1-10。
本发明的另一目的在于提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤A：选择微米级SiO，减小其粒径至纳米级，得m-SiO；
步骤B：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后进行水热反应，得研磨一氧化硅/还原氧化石墨烯复合材料；记为m-SiO/rGO；氧化石墨烯GO在水热过程中发生自还原，氧化石墨烯片层在高温压下，片层上的羟基和羧基等团发生缩合自还原，从而生成还原氧化石墨烯rGO。
步骤C：取所述m-SiO/rGO，与含Ni化合物混合后烧结，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B包括以下分步骤：
步骤B1：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后加入去离子水，得初处理液；
步骤B2：对所述初处理液进行超声震荡，得均匀分散液；
步骤B3：将所述均匀分散液置于水热反应釜中进行水热反应，得m-SiO/rGO。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤C包括以下分步骤：
步骤C1：取所述m-SiO/rGO溶于去离子水，得初处理复合液；
步骤C2：对所述初处理复合液进行超声震荡，得均匀分散复合液；
步骤C3：向所述均匀分散复合液中加入物质的量之比为1.9-2.1:1的Ni(CH3COO)2和氨水，得混合液； 这一步骤中Ni(CH3COO)2和氨水混合会产生Ni(OH)2沉淀，边搅拌边进行水浴蒸干可使得Ni(OH)2沉淀均匀分散在材料里，且水浴蒸干的温度较低，不会对材料的性能产生影响。
步骤C4：将所述混合液水浴蒸干，得混合物，所述水浴蒸干的温度为75-90摄氏度；
步骤C5：对所述混合物进行煅烧处理，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤A中选用的微米级SiO粒径为10-30微米之间，采用球磨法减小所述微米级SiO的粒径，球磨后得到的所述m-SiO的粒径为20-200纳米，球磨时间为2-5小时。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B1中加入m-SiO与氧化石墨烯的质量比例为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、8:1、10:1中的一种；加入去离子水的量为60-100 ml。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B3中水热反应的反应温度为150-220摄氏度，反应时间为1-20小时。
本发明的进一步技术方案是：步骤B与步骤C之间还包括步骤D：对所述m-SiO/rGO进行离心洗涤并干燥，所述离心洗涤的洗涤液采用水和/或无水乙醇；所述离心洗涤的次数大于4次，所述离心洗涤的离心机转速为4000-5000转每分钟；所述干燥的温度为65-100摄氏度，干燥的时间为8-18小时。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤C5中煅烧的温度为450-600摄氏度，煅烧时间为2-5小时，煅烧时采用氦气、氮气、氩气中的一种作为保护气体。
本发明的有益效果是：本方案提供了一种新型锂离子电池负极材料及其制备方法，该负极材料能显著的改善硅基负极材料的循环性能，提高其首圈库伦效率；该制备负极材料的方法条件温和、反应迅速，能够在普通实验室中合成，降低了技术门槛。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明提供的锂离子电池负极材料的SEM照片。
图2示出了本发明提供的锂离子电池负极材料的SEM照片的放大图。
图3示出了本发明提供的锂离子电池负极材料的制备和结构示意图。
图4示出了本发明提供的锂离子电池负极材料以及其前驱体的循环性能图。
图5示出了本发明提供的锂离子电池负极材料以及其前驱体的倍率性能图。
具体实施方式
以下各实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本发明可用以实施的特定实施例。本发明所提到的方向用语，例如「上」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「内」、「外」、「侧面」等，仅是参考附加图式的方向。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本发明，而非用以限制本发明。
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料，旨在解决现有负极材料的循环性能问题。
本发明是这样实现的，一种锂离子电池负极材料，所述材料为m-SiO/Ni/rGO复合材料，其中m-SiO系纳米级SiO，rGO系还原氧化石墨烯，所述m-SiO围绕在作为基底的所述rGO外侧；所述Ni吸附在所述rGO外侧。
本发明的进一步技术方案是：所述m-SiO/Ni/rGO复合材料中rGO与m-SiO的比例为1:1-10。
图1示出了本发明提供的锂离子电池负极材料的SEM照片。
从图中可以看出许多块状的较为平滑的rGO，其表面有非常多密密麻麻的颗粒状m-SiO以及Ni。
图2示出了本发明提供的锂离子电池负极材料的SEM照片的放大图。从图中可以更明显的看出，rGO作为基底在图中呈现偏白色，其上面附着了很多小颗粒，这些颗粒分别是m-SiO和Ni。
本发明的另一目的在于提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，图3示出了本发明提供的锂离子电池负极材料的制备和结构示意图。如图，该方法包括以下步骤：
步骤A：选择微米级SiO，减小其粒径至纳米级，得m-SiO；所述步骤A中选用的微米级SiO粒径为10-30微米之间，采用球磨法减小所述微米级SiO的粒径，球磨后得到的所述m-SiO的粒径为20-200纳米，球磨时间为2-5小时。其中球磨法采用高能球磨。
步骤B：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后进行水热反应，得研磨一氧化硅/还原氧化石墨烯复合材料；记为m-SiO/rGO；氧化石墨烯GO在水热过程中发生自还原，氧化石墨烯片层在高温压下，片层上的羟基和羧基等团发生缩合自还原，从而生成还原氧化石墨烯rGO。
所述步骤B包括以下分步骤：
步骤B1：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后加入去离子水，得初处理液；所述步骤B1中加入m-SiO与氧化石墨烯的质量比例为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、8:1、10:1中的一种；加入去离子水的量为60-100 ml。其中优选80毫升。
步骤B2：对所述初处理液进行超声震荡，得均匀分散液；
步骤B3：将所述均匀分散液置于水热反应釜中进行水热反应，得m-SiO/rGO。所述步骤B3中水热反应的反应温度为150-220摄氏度，反应时间为1-20小时。
步骤B与步骤C之间还包括步骤D：对所述m-SiO/rGO进行离心洗涤并干燥，所述离心洗涤的洗涤液采用水和/或无水乙醇；所述离心洗涤的次数大于4次，所述离心洗涤的离心机转速为4000-5000转每分钟；所述干燥的温度为65-100摄氏度，干燥的时间为8-18小时。
步骤C：取所述m-SiO/rGO，与含Ni化合物混合后烧结，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。
所述步骤C包括以下分步骤：
步骤C1：取所述m-SiO/rGO溶于去离子水，得初处理复合液；
步骤C2：对所述初处理复合液进行超声震荡，得均匀分散复合液；
步骤C3：向所述均匀分散复合液中加入物质的量之比为1.9-2.1:1的Ni(CH3COO)2和氨水，得混合液； 这一步骤中Ni(CH3COO)2和氨水混合会产生Ni(OH)2沉淀，边搅拌边进行水浴蒸干可使得Ni(OH)2沉淀均匀分散在材料里，且水浴蒸干的温度较低，不会对材料的性能产生影响。
步骤C4：将所述混合液水浴蒸干，得混合物，所述水浴蒸干的温度为75-90摄氏度；
步骤C5：对所述混合物进行煅烧处理，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。所述步骤C5中煅烧的温度为450-600摄氏度，煅烧时间为2-5小时，煅烧时采用氦气、氮气、氩气中的一种作为保护气体。
下面通过表1给出集中通过本方法在不同实验条件下获得的锂离子电池负极材料。
表一
上述5个实施例说明了各个实验参数之间的关系，采用上述实验条件均可以获得本方案提供的锂离子电池负极材料。
接下来通过实验数据来进一步说明本方案提供的锂离子电池负极材料的性能。
图4示出了本发明提供的锂离子电池负极材料以及其前驱体的循环性能图。其中m-SiO/Ni/rGO用倒三角表示，位于图中最靠上的一列，m-SiO/rGO用正三角表示，位于图中第二列；m-SiO用圆形表示，位于图中第三列；SiO用正方形表示，位于图中最下方的一列。图中100 mA/g表示其电流密度，即每1g导电物质对应100 mA的充电电流。
从图中可以看出，相对于其他材料，本方案提供的锂离子电池负极材料的循环性能非常稳定，m-SiO/Ni/rGO循环一百次后质量比容量基本保持在1000 mAh/g，而其他材料均具有明显衰退，甚至在循环20次后就降低至400 mAh/g。
图5示出了本发明提供的锂离子电池负极材料以及其前驱体的倍率性能图。其中m-SiO/Ni/rGO用倒三角表示，位于图中最靠上的一列，m-SiO/rGO用正三角表示，位于图中第二列；m-SiO用圆形表示，位于图中第三列；SiO用正方形表示，位于图中最下方的一列。本图中0-20次循环采用的电流密度为100 mA/g；21-40次循环采用的电流密度为200 mA/g；41-60次循环采用的电流密度为400 mA/g；61-80次循环采用的电流密度为800 mA/g；81-100次循环采用的电流密度为1600 mA/g；101-120次循环采用的电流密度恢复为100 mA/g
与循环性能图中显示的结果相同，不论采用何种充电倍率，m-SiO/Ni/rGO的质量比容量均高于其他材料。说明m-SiO/Ni/rGO具有较好的循环性能。此外，在大电流下，m-SiO/Ni/rGO依然具有较高的质量比容量。此外，从图2中可以看出，经过多次改变后恢复为100 mA/g的电流密度后m-SiO/Ni/rGO材料的质量比容量与一直保持相同电流密度的质量比容量相同，这也进一步说明了该材料的性能稳定性。
上述材料的首圈库伦效率见表2，从下表中也可以看出m-SiO/Ni/rGO具有较好的循环性能和首圈库伦效率（Initial columbic efficiency）。m-SiO/Ni/rGO的首圈库伦效率（62.4089%）要远优于m-SiO/rGO材料（58.1420%）和m-SiO的52.9391%。
表二
本方案提供了一种新型锂离子电池负极材料及其制备方法，该负极材料能显著的改善硅基负极材料的循环性能，提高其首圈库伦效率；该制备负极材料的方法条件温和、反应迅速，能够在普通实验室中合成，降低了技术门槛。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A：选择微米级SiO，减小其粒径至纳米级，得m-SiO；
步骤B：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后进行水热反应，得一氧化硅/还原氧化石墨烯复合材料；记为m-SiO/rGO；
步骤C：取所述m-SiO/rGO，与含Ni化合物混合后烧结，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B包括以下分步骤：
步骤B1：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后加入去离子水，得初处理液；
步骤B2：对所述初处理液进行超声震荡，得均匀分散液；
步骤B3：将所述均匀分散液置于水热反应釜中进行水热反应，得m-SiO/rGO。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C包括以下分步骤：
步骤C1：取所述m-SiO/rGO溶于去离子水，得初处理复合液；
步骤C2：对所述初处理复合液进行超声震荡，得均匀分散复合液；
步骤C3：向所述均匀分散复合液中加入物质的量之比为1.9-2.1:1的Ni(CH3COO)2和氨水，得混合液；
步骤C4：将所述混合液水浴蒸干，得混合物，所述水浴蒸干的温度为75-90摄氏度；
步骤C5：对所述混合物进行煅烧处理，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中选用的微米级SiO粒径为10-30微米之间，采用球磨法减小所述微米级SiO的粒径，球磨后得到的所述m-SiO的粒径为20-200纳米，球磨时间为2-5小时。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B1中加入m-SiO与氧化石墨烯的质量比例为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、8:1、10:1中的一种；加入去离子水的量为60-100 ml。
6.根据权利要求2所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B3中水热反应的反应温度为150-220摄氏度，反应时间为1-20小时。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤B与步骤C之间还包括步骤D：对所述m-SiO/rGO进行离心洗涤并干燥，所述离心洗涤的洗涤液采用水和/或无水乙醇；所述离心洗涤的次数大于4次，所述离心洗涤的离心机转速为4000-5000转每分钟；所述干燥的温度为65-100摄氏度，干燥的时间为8-18小时。
8.根据权利要求3所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C5中煅烧的温度为450-600摄氏度，煅烧时间为2-5小时，煅烧时采用氦气、氮气、氩气中的一种作为保护气体。
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