CN117585644A - 一种电子级盐酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及高纯盐酸技术领域，具体公开了一种电子级盐酸的制备方法。一种电子级盐酸的制备方法，包括以下具体步骤：S1：工业级盐酸依次经过一级过滤、预处理得到初级盐酸；S2：将所述初级盐酸输送至精馏塔得到气相氯化氢，然后将气相氯化氢依次经过浓硫酸脱水、除雾处理后，降低气相氯化氢中的水分，再经过冷凝处理，得到盐酸半成品；S3：将盐酸半成品使用超纯水循环吸收氯化氢尾气，最后再进行二级过滤除杂提纯，即得到电子级盐酸；所述预处理中使用还原剂对工业级盐酸进行预处理。本申请通过各个工艺步骤相结合，使用还原剂将游离氯还原成氯离子，提高盐酸纯度，降低砷元素、金属离子以及其他杂质的含量。

Description

一种电子级盐酸的制备方法
技术领域
本申请涉及高纯盐酸技术领域，更具体地说，它涉及一种电子级盐酸的制备方法。
背景技术
电子级盐酸属于超净高纯试剂，广泛应用于医药、化工、半导体、集成电路等行业，高纯盐酸还可以用于金属表面化学处理，激光领域。随着光伏行业和新能源的快速发展，我们对电子级盐酸的需求量越来越多，但是目前仅有少数厂家进行电子级盐酸的生产。
在目前市场上电子级盐酸提纯方法中，使用活性炭或者树脂吸收游离氯，但是这些方法对游离氯的除去不充分，同时还容易引入大量杂质，如铁离子等杂质，从而降低电子级盐酸的纯度。
发明内容
为了提高电子级盐酸的纯度，本申请提供一种电子级盐酸的制备方法。
本申请提供一种电子级盐酸的制备方法，采用如下的技术方案：
一种电子级盐酸的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：工业级盐酸依次经过一级过滤、预处理得到初级盐酸；
S2：将所述初级盐酸输送至精馏塔得到气相氯化氢，然后将气相氯化氢依次经过浓硫酸脱水、除雾处理后，降低气相氯化氢中的水分，再经过冷凝处理，得到盐酸半成品；
S3：将盐酸半成品使用超纯水循环吸收氯化氢尾气，最后再进行二级过滤除杂提纯，即得到电子级盐酸；
所述预处理中使用还原剂对工业级盐酸进行预处理。
通过采用上述技术方案，本申请预先使用还原剂将工业级盐酸中的游离氯还原成氯离子，降低游离氯的含量，提高盐酸纯度。通过使用两级过滤方式，对工业级盐酸进行精馏提纯前后进行过滤除杂，去除工业级盐酸中杂质以及金属离子，提高盐酸纯度。使用浓硫酸和除雾处理相结合，降低气相氯化氢中的水分含量，从而提高盐酸纯度。最后对盐酸半成品使用超纯水循环吸收氯化氢尾气，减少尾气对周围环境的污染和周围设备的腐蚀现象。
优选的，所述还原剂为氧化亚锡、次亚磷酸盐、草酸中的至少一种。
通过采用上述技术方案，氧化亚锡、次亚磷酸盐、草酸能够在预处理时将游离的氯元素还原成氯离子，从而提高盐酸的纯度。
优选的，所述一级过滤和二级过滤均使用微通道过滤方法，所述过滤通道尺寸分别0.5-1μm和0.05-0.1μm。
通过采用上述技术方案，控制过滤通道尺寸在合适范围内，能够将工业级盐酸中的颗粒杂质进行去除，进一步提高盐酸的纯度。
优选的，所述精馏塔塔釜采用硼硅玻璃材质，精馏塔内装有聚四氟乙烯填料。
通过采用上述技术方案，能够减少在生成过程中腐蚀性产物对设备的影响，同时能够减少在制备工艺中额外引入新的杂质。
优选的，所述步骤S2中，在气相氯化氢冷凝之前，对氯化氢气体进行吸附过滤，所述吸附过滤使用金属过滤膜。
通过采用上述技术方案，使用金属过滤膜能够减少砷元素和金属离子随气相氯化氢进入冷凝步骤中，减少金属离子对盐酸纯度的影响，进一步提高盐酸纯度。
优选的，所述金属过滤膜包括以下重量份的原料：聚醚砜树脂10-15份，致孔剂0.5-0.8份，介孔二氧化硅1-3份，溶剂为40-50份。
通过采用上述技术方案，聚醚砜树脂膜能够过滤金属离子、颗粒物等杂质，从而提高盐酸的纯度。介孔二氧化硅属于多孔纳米颗粒，能够迁移到聚醚砜过滤膜的表面，能够改善聚醚砜过滤膜的膜通量，提高制成的金属过滤膜的孔隙率。同时介孔二氧化硅还可以抑制聚醚砜树脂过滤膜中大孔的形成，提高金属过滤膜孔的连通性，从而提高盐酸纯度。
优选的，所述致孔剂为氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种。
通过采用上述技术方案，氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇作为致孔剂，能够有效控制金属过滤膜的孔径以及孔的分布，调节孔的密度，提高金属过滤膜的渗透性，从而提高盐酸的纯度。
优选的，所述金属过滤膜的制备方法包括以下具体步骤：预先将介孔二氧化硅与溶剂混合，然后加入致孔剂混合，形成复合液，然后将聚醚砜树脂加入到复合液中，加热混合，静置脱泡，然后刮膜成型，即得金属过滤膜。
通过采用上述技术方案，介孔二氧化硅和聚醚砜树脂、致孔剂相结合形成的金属过滤膜，表面具有一定的亲水性，提高了金属过滤膜的抗污染性能，进一步提高盐酸的纯度。
优选的，所述介孔二氧化硅孔径为2-5nm。
通过采用上述技术方案，控制介孔二氧化硅的孔径在合理范围能，能够调节金属过滤膜的膜通量，从而提高金属过滤膜的过滤效果，进而提高盐酸的纯度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请使用还原剂对工业级盐酸中的游离氯还原成氯离子，降低游离氯的含量，提高盐酸纯度。通过两级过滤方式，对工业级盐酸进行精馏提纯前后进行过滤除杂，从而去除盐酸中的金属离子和其他杂质。
2、本申请中优选聚醚砜树脂、致孔剂和介孔二氧化硅相结合，制成金属过滤膜，能够有效去除金属离子、颗粒物，从而提高盐酸的纯度。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
工业级盐酸原料选自质量分数为31％的盐酸原料。
聚醚砜树脂选购自德国巴斯夫公司生产的E6020P。
聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为40000。
金属过滤膜的制备例
制备例1
一种金属过滤膜包括以下重量份的原料：聚醚砜树脂13kg，致孔剂0.7kg，介孔二氧化硅2kg，溶剂45kg。其中致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，介孔二氧化硅平均孔径为3nm,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
金属过滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：将介孔二氧化硅溶剂混合，以150r/min的速度搅拌20min，然后加入致孔剂混合，搅拌均匀，形成复合液，然后将聚醚砜树脂加入到复合液中，加热至60℃，以150r/min的速度搅拌20min，静置脱泡；
然后用刮刀在洁净干燥的平板玻璃上刮膜，最后在纯净水中固化成膜，即得表面孔径为13.1nm±1.0的金属过滤膜。
制备例2
制备例2与制备例1的区别在于，金属过滤膜原料中聚醚砜树脂的使用量为10kg，致孔剂的使用量为0.5kg，介孔二氧化硅的使用量为1kg,溶剂的使用量为40kg。
制备例3
制备例3与制备例1的区别在于，金属过滤膜原料中聚醚砜树脂的使用量为15kg，致孔剂的使用量为0.8kg，介孔二氧化硅的使用量为3kg,溶剂的使用量为50kg。
制备例4
制备例4与制备例1的区别在于，金属过滤膜原料中致孔剂为聚乙二醇，其中聚乙二醇为PEG-400。
制备例5
制备例5与制备例1的区别在于，金属过滤膜原料中致孔剂为氯化钠，氯化钠的平均粒径为10μm。
制备例6
制备例6与制备例1的区别在于，金属过滤膜原料中介孔二氧化硅用等量的膨润土代替，膨润土平均粒径为200目，制得表面孔径为0.02μm±0.01的金属过滤膜。
制备例7
制备例7与制备例1的区别在于，金属过滤膜原料中不使用致孔剂，制得表面孔径为0.22μm±0.01的金属过滤膜。
实施例
实施例1
本实施例提供一种电子级盐酸的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：预先将工业级盐酸使用微通道进行一级过滤，过滤通道尺寸为0.8μm，然后在过滤后的工业级盐酸中加入还原剂进行预处理，还原剂的添加量为盐酸重量的1％，循环搅拌1h，还原剂为氧化亚锡，得到初级盐酸。
S2：将初级盐酸输送至精馏塔进行精馏处理，精馏塔使用硼硅玻璃材质，精馏塔内设有聚四氟乙烯填料，得到气相氯化氢，然后将气相氯化氢依次经过浓硫酸脱水、除雾处理，使得气相氯化氢中水分降至5ppm，然后将气相氯化氢进行冷凝处理，冷凝水温度为4℃，得到盐酸半成品。
S3：将盐酸半成品使用超纯水循环吸收氯化氢尾气，生成的吸收液排出处理，然后将处理过的盐酸半成品使用微通道进行二次过滤，过滤通道尺寸为0.08μm，去除杂质，制得质量分数为37％的电子级盐酸。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中还原剂为次亚磷酸钠。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中还原剂为草酸。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中一级过滤通道尺寸为0.5μm，二级过滤通道尺寸为0.05μm。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中一级过滤通道尺寸为1μm，二级过滤通道尺寸为0.1μm。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中使用金属过滤膜，其中金属过滤膜来源于制备例1。
本实施例提供一种电子级盐酸的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：预先将工业级盐酸使用微通道进行一级过滤，过滤通道尺寸为0.8μm，然后在过滤后的工业级盐酸中加入还原剂进行预处理，还原剂的添加量为盐酸重量的1％，循环搅拌1h，还原剂为氧化亚锡，得到初级盐酸。
S2：将初级盐酸输送至精馏塔进行精馏处理，精馏塔使用硼硅玻璃材质，精馏塔内设有聚四氟乙烯填料，得到气相氯化氢，然后将气相氯化氢依次经过浓硫酸脱水、除雾处理，使得气相氯化氢中水分降至5ppm，然后将气相氯化氢进行冷凝处理，冷凝水温度为4℃，得到盐酸半成品。
S3：将金属过滤膜处理过的气相氯化氢进行冷凝处理，冷凝水温度为4℃，得到电子级盐酸半成品。
S4：将电子级盐酸半成品尾气使用自来水进行吸收，生成的吸收液排出处理，然后将脱气处理过的盐酸使用微通道进行二次过滤，过滤通道尺寸为0.08μm，去除杂质，制得质量分数为37％的电子级盐酸。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中金属过滤膜来源于制备例2。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中金属过滤膜来源于制备例3。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中金属过滤膜来源于制备例4。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中金属过滤膜来源于制备例5。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中金属过滤膜来源于制备例6。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中金属过滤膜来源于制备例7。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中不使用二级过滤。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中不使用还原剂。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，电子级盐酸的制备方法中使用活性炭代替还原剂，活性炭平均粒径为0.5mm。
一种电子级盐酸的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：预先将工业级盐酸使用微通道进行一级过滤，过滤通道尺寸为0.8μm，然后在过滤后的工业级盐酸中加入活性炭进行过滤吸附处理，活性炭的添加量为50g/㎡，吸附过滤1h，得到初级盐酸。
S2：将初级盐酸输送至精馏塔进行精馏处理，精馏塔使用硼硅玻璃材质，精馏塔内设有聚四氟乙烯填料，得到气相氯化氢，然后将气相氯化氢依次经过浓硫酸脱水、除雾处理，使得气相氯化氢中水分降至5ppm，然后将气相氯化氢进行冷凝处理，冷凝水温度为4℃，得到盐酸半成品。
S3：将电子级盐酸半成品尾气使用自来水进行吸收，生成的吸收液排出处理，然后将脱气处理过的盐酸使用微通道进行二次过滤，过滤通道尺寸为0.08μm，去除杂质，制得质量分数为37％的电子级盐酸。
性能检测试验
根据本申请实施例1-12和对比例1-3制备的电子级盐酸，进行质量检测，具体检测结果见表1。
使用0.05μm的过滤网对本申请制备的电子级盐酸进行过滤，记录过滤出的杂质颗粒。
使用原子吸收分光光度计法测定处理前后盐酸中砷含量和金属离子的含量。
采用《高纯盐酸中游离氯含量的准确测定》中的方法测定游离氯的含量。
表1：电子级盐酸质量检测结果
由盐酸的质量检测结果可知，本申请制备出的电子级盐酸的质量分数可以达到37％，同时游离氯、砷元素以及其他金属杂质的含量也明显降低。在本申请实施例中通过对工业级盐酸使用还原剂，减少盐酸中游离氯的含量，同时使用一级过滤和二级过滤相结合，进一步降低电子级盐酸中杂质的含量，提高盐酸的纯度。
通过实施例4-5制备的电子级盐酸的质量检测结果可知，通过调节一级过滤通道尺寸和二级过滤通道尺寸，能够更好的将颗粒杂质进行过滤去除，从而减少盐酸中的杂质含量，由质量检测结果可知，实施例1使用的过滤通道尺寸更优。
在本申请实施例6-8中，在精馏塔蒸汽的出口设有金属过滤膜，由质量检测结果可知，制备的电子级盐酸中的杂质含量更少。进一步证明本申请通过聚醚砜树脂、介孔二氧化硅、致孔剂形成的金属过滤膜，能够明显降低盐酸中金属离子含量以及其他杂质，进一步提高盐酸纯度。
通过实施例9、10和实施例6的相比较可知，在金属过滤膜中使用不同种类的致孔剂，其中实施例6使用的致孔剂效果最好。这可能是因为聚乙烯吡咯烷酮在金属过滤膜体系中可以作为致孔剂，在聚醚砜树脂膜的表面富集，可以金属膜内部的通道，随后向膜体增长形成孔，从而促使金属过滤膜具有较好的过滤效果。同时，聚乙烯吡咯烷酮还可以减少杂质在膜表面吸附和沉积造成的膜污染，提高膜的膜通量和孔隙率，进一步提高金属过滤膜的过滤效果。
而通过实施例11和实施例6的相比较可知，在金属过滤膜中使用其他物质代替介孔二氧化硅，由质量检测结果可知，金属离子和其他杂质的去除效果均会下降。进一步说明，介孔二氧化硅能够更好的提高金属过滤膜的膜通量，增强金属过滤膜的过滤除杂效果。
通过实施例12和实施例6相比较可知，在金属过滤膜中不使用介孔二氧化硅，由盐酸的质量检测结果可知，盐酸中金属离子等杂质含量上升，说明了金属过滤膜的过滤效果已经下降。进一步证明介孔二氧化硅能够明显调节聚醚砜树脂膜的孔结构，从而提高金属过滤膜的过滤效果。
通过对比例1、2和实施例1的相比较可知，对比例1不使用二级过滤，对比例2不使用还原剂，对比例3使用活性炭代替还原剂，由盐酸的质量检测结果可知，杂质含量明显上升，盐酸纯度明显下降。进一步说明本申请在各个工艺步骤的协同作用下，才能够促使盐酸具有较好的纯度，才能够对工业级盐酸中的杂质进行有效去除。其中对比例1中不使用二级过滤，电子级盐酸在制备过程中，容易对生产设备、管道产生反应，从而引入新的杂质，影响盐酸的纯度。对比例2中不使用还原剂，可以看出盐酸中游离率的含量明显降低，从而降低电子级盐酸的纯度。对比例3使用活性炭代替还原剂，虽然对游离氯具有一定的过滤效果，但是对于金属等其他杂质的过滤效果降低，同时还容易引入其他金属离子杂质，从而影响电子级盐酸的纯度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种电子级盐酸的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1：工业级盐酸依次经过一级过滤、预处理得到初级盐酸；
S2：将所述初级盐酸输送至精馏塔得到气相氯化氢，然后将气相氯化氢依次经过浓硫酸脱水、除雾处理后，降低气相氯化氢中的水分，再经过冷凝处理，得到盐酸半成品；
S3：将盐酸半成品使用超纯水循环吸收氯化氢尾气，最后再进行二级过滤除杂提纯，即得到电子级盐酸；
所述预处理中使用还原剂对工业级盐酸进行预处理。
2.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述还原剂为氧化亚锡、次亚磷酸盐、草酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述一级过滤和二级过滤均使用微通道过滤方法，所述过滤通道尺寸分别0.5-1μm和0.05-0.1μm。
4.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述精馏塔塔釜采用硼硅玻璃材质，精馏塔内装有聚四氟乙烯填料。
5.根据权利要求1所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，在气相氯化氢冷凝之前，对氯化氢气体进行吸附过滤，所述吸附过滤使用金属过滤膜。
6.根据权利要求5所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述金属过滤膜包括以下重量份的原料：聚醚砜树脂10-15份，致孔剂0.5-0.8份，介孔二氧化硅1-3份,溶剂为40-50份。
7.根据权利要求6所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述致孔剂为氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种。
8.根据权利要求6所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述金属过滤膜的制备方法包括以下具体步骤：预先将介孔二氧化硅与溶剂混合，然后加入致孔剂混合，形成复合液，然后将聚醚砜树脂加入到复合液中，加热混合，静置脱泡，然后刮膜成型，即得金属过滤膜。
9.根据权利要求6所述的电子级盐酸的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅孔径为2-5nm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN119191228A (zh) * 2024-11-28 2024-12-27 浙江凯圣氟化学有限公司 一种去除电子级盐酸中砷元素的方法

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CN119191228A (zh) * 2024-11-28 2024-12-27 浙江凯圣氟化学有限公司 一种去除电子级盐酸中砷元素的方法

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