CN117558906B - 一种正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钠硫电池技术领域，尤其涉及一种正极材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：将葡萄糖、硫和MXene纳米片混合，得到混合物；将所述混合物融化后，进行煅烧，得到所述正极材料。所述制备方法制备得到的正极材料具有高稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钠硫电池技术领域，尤其涉及一种正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
室温钠硫电池由于其低成本、电极材料储量丰富、硫的理论容量高（1675mA·h/g），广泛适用于各种储能器件。然而，钠硫电池也面临着容量衰减快、电极中硫的含量低等挑战。这些问题源于多硫化钠在有机电解质中的高溶解度、在充放电过程中正极的体积膨胀以及反应动力学缓慢，进而导致其循环稳定性变差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正极材料及其制备方法和应用，所述制备方法制备得到的正极材料具有高稳定性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：
将葡萄糖、硫和MXene纳米片混合，得到混合物；
将所述混合物融化后，进行煅烧，得到所述正极材料。
优选的，所述葡萄糖、硫和MXene纳米片的质量比为（0.5~2）：（3~5）：（0~0.5）；
且所述MXene纳米片的用量不为0。
优选的，所述融化和煅烧均在保护气氛中进行。
优选的，所述保护气氛包括氮气气氛或氩气气氛。
优选的，所述融化的温度为145~160℃，时间为0.5~4h；
升温至所述融化的温度的升温速率≤5℃/min。
优选的，所述煅烧的温度为180~200℃，时间为2~6h；
升温至所述煅烧的温度的升温速率≤5℃/min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的正极材料，包括有机碳/硫复合材料和有机碳/硫/MXene复合材料。
本发明还提供了上述技术方案所述的正极材料在钠硫电池中的应用。
本发明提供了一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：将葡萄糖、硫和MXene纳米片混合，得到混合物；将所述混合物融化后，进行煅烧，得到所述正极材料。本发明所述制备方法通过简单的一步分段煅烧法通过将硫与葡萄糖在一定温度下共同加热合成了一种实用的硫宿主材料。在加热过程中，葡萄糖会阻碍硫的挥发，和硫形成的复合结构具有很高的稳定性，可以抑制可溶性多硫化物溶解导致的“穿梭效应”。此外，针对有机碳和硫较差的导电性，本发明还提出了在合成过程中使用具有强导电性的MXene纳米片进行改进（所述MXene的引入起到两个作用：一是在合成过程中诱导碳和硫均匀分布，获得更多成核位点；二是增强正极材料的导电性从而提高大电流下的倍率性能）的方法。
附图说明
图1为对比例1所述正极材料的SEM图；
图2为实施例1所述正极材料的SEM图；
图3为对比例1和实施例1所述正极材料和实施例1所述正极材料的XRD图；
图4为对比例1所述纽扣式电池的循环性能曲线；
图5为实施例1所述纽扣式电池的循环性能曲线；
图6为实施例2所述纽扣式电池的循环性能曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：
将葡萄糖、硫和MXene纳米片混合，得到混合物；
将所述混合物融化后，进行煅烧，得到所述正极材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将葡萄糖、硫和MXene纳米片混合，得到混合物。
在本发明中，所述MXene纳米片优选为Ti3C2、Ti2C、Mo2C和Nb2C中的一种或几种，当所述MXene纳米片为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述葡萄糖、硫和MXene纳米片的质量比优选为（0.5~2）：（3~5）：（0~0.5），更优选为（0.8~1.3）：（3.5~4.5）：（0.2~0.4），最优选为1:4:0.33，且所述MXene纳米片的用量不为0。
在本发明中，所述混合的方式优选为研磨，本发明对所述研磨的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到混合物后，本发明将所述混合物融化后，进行煅烧，得到所述正极材料。
在本发明中，所述融化优选在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为氮气气氛或氩气气氛；所述融化的温度优选为145~160℃，更优选为148~156℃，最优选为152~154℃；时间优选为0.5~4h，更优选为1~3h，最优选为2h；升温至所述融化的温度的升温速率优选≤5℃/min，更优选为2~4℃/min，最优选为2℃/min。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为180~200℃，更优选为185~195℃，最优选为185℃；时间优选为2~6h，更优选为3~5h，最优选为4h；升温至所述煅烧的温度的升温速率≤5℃/min，更优选为2~4℃/min，最优选为2℃/min。
所述煅烧完成后，本发明还优选包括冷却，本发明对所述冷却的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的正极材料，包括有机碳/硫复合材料和有机碳/硫/MXene复合材料。
在本发明中，所述有机碳/硫复合材料中的有机碳和硫的质量比优选为1：（0.5~5），更优选为1：（0.66~3），最优选为1：（1~2.5）；所述有机碳/硫/MXene复合材料中有机碳、硫和MXene的质量比优选为1：（0.5~5）：（0~0.5），更优选为1：（0.66~3）：（0.1~0.3），最优选为1：（1~2）：（0.15~0.25）。
本发明还提供了上述技术方案所述的正极材料在钠硫电池中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的正极材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
对比例1
将60mg葡萄糖、240mg硫粉混合并研磨均匀，得到混合物；
将所述混合物转移至管式炉中，通入氩气后，以2℃/min的升温速率升温至155℃保温2h后，以2℃/min的升温速率升温至185℃煅烧4h，降温，得到正极材料；
将所述正极材料、碳纳米管和PVDF（正极材料、碳纳米管和PVDF的质量比为7:2:1）溶于1-甲基-2-吡咯烷酮后涂覆在铜箔上，将铜箔放入真空干燥箱内60℃加热12h，得到正极；
将对比例1所述正极材料进行扫描电子显微镜测试，测试结果如图1所示，由图1可知，煅烧完成后，硫和碳组成的块体均匀分布在材料（碳和硫在复合材料的微观尺度上形成了小型的块体）中；
将所述正极按需要进行裁切之后，将该正极与负极（具体为金属钠片）、电解液（组成为1M的NaCF3SO3溶解于DIGLYME）、隔膜（种类为玻璃纤维）和附件（具体为不锈钢正极壳、不锈钢负极壳、不锈钢弹片、不锈钢垫片）组装成纽扣式电池；将所述纽扣式电池进行测试，测试结果如图4所示，由图4可知，所述纽扣式电池在0.2C的电流密度下，首次可逆容量为457.1mA·h/g，循环过程中库伦效率>95%，经过60次充放电循环后，容量保持在616.5mA·h/g。
实施例1
将60mg葡萄糖、240mg硫粉和20mg MXene纳米片（种类为Ti3C2）混合并研磨均匀，得到混合物；
将所述混合物转移至管式炉中，通入氩气后，以2℃/min的升温速率升温至155℃保温2h后，以2℃/min的升温速率升温至185℃煅烧4h，降温，得到正极材料；
将实施例1所述正极材料进行SEM测试，测试结果如图2所示，由图2可知，碳和硫形成的块状结构体积更小，且MXene具有增强材料导电性的作用；
将对比例1所述正极材料和实施例1所述正极材料进行XRD测试，测试结果如图3所示，由图3可知，MXene的峰位于6.8°。
将所述正极材料、碳纳米管和PVDF（正极材料、碳纳米管和PVDF的质量比为7:2:1）溶于1-甲基-2-吡咯烷酮后涂覆在铜箔上，将铜箔放入真空干燥箱内60℃加热12h，得到正极；
将所述正极按需要进行裁切之后，将该正极与负极（具体为金属钠片）、电解液（组成为1M的NaCF3SO3溶解于DIGLYME）、隔膜（种类为玻璃纤维）和附件（具体为不锈钢正极壳、不锈钢负极壳、不锈钢弹片、不锈钢垫片）组装成纽扣式电池；将所述纽扣式电池进行测试，测试结果如图5所示，由图5可知，所述纽扣式电池在0.2C的电流密度下，首次可逆容量为956.9mA·h/g，在循环过程中库伦效率>95%，经过100次充放电循环后，容量保持在750.0mA·h/g。
实施例2
将60mg葡萄糖、240mg硫粉和30mg MXene纳米片（种类为Ti3C2）混合并研磨均匀，得到混合物；
将所述混合物转移至管式炉中，通入氩气后，以2℃/min的升温速率升温至155℃保温2h后，以2℃/min的升温速率升温至185℃煅烧4h，降温，得到正极材料；
将所述正极材料、碳纳米管和PVDF（正极材料、碳纳米管和PVDF的质量比为7:2:1）溶于1-甲基-2-吡咯烷酮后涂覆在铜箔上，将铜箔放入真空干燥箱内60℃加热12h，得到正极；
将所述正极按需要进行裁切之后，将该正极与负极（具体为金属钠片）、电解液（组成为1M的NaCF3SO3溶解于DIGLYME）、隔膜（种类为玻璃纤维）和附件（具体为不锈钢正极壳、不锈钢负极壳、不锈钢弹片、不锈钢垫片）组装成纽扣式电池；将所述纽扣式电池进行测试，测试结果如图6所示，由图6可知，所述纽扣式电池在0.2C的电流密度下，首次可逆容量为652.3mA·h/g，在循环过程中库伦效率>95%，经过100次充放电循环后，容量保持在702.0mA·h/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将葡萄糖、硫和MXene纳米片混合，得到混合物；
将所述混合物融化后，进行煅烧，得到所述正极材料，所述正极材料为钠硫电池的正极材料；
所述融化和煅烧均在保护气氛中进行，所述融化的温度为145~160℃，所述煅烧的温度为180~200℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖、硫和MXene纳米片的质量比为（0.5~2）：（3~5）：（0~0.5）；
且所述MXene纳米片的用量不为0。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括氮气气氛或氩气气氛。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述融化的温度为145~160℃，时间为0.5~4h；
升温至所述融化的温度的升温速率≤5℃/min。
5.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为180~200℃，时间为2~6h；
升温至所述煅烧的温度的升温速率≤5℃/min。
6.权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的正极材料，其特征在于，包括有机碳/硫复合材料和有机碳/硫/MXene复合材料。
7.权利要求6所述的正极材料在钠硫电池中的应用。
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