CN117551387B - 一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁线漆技术领域，具体公开了一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆及其制备方法，包括以下重量份原料：聚酰亚胺漆体55~60份、二甲苯溶剂45~50份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂10~15份。本发明聚酰亚胺耐高温漆采用聚酰亚胺漆体配合基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、玻璃纤维改性剂共同调和，相互协效，得到的耐高温漆体具有优异的电气绝缘性能，同时产品的耐刮擦稳定性效果显著，以及产品在高温、低温冷热循环条件下，产品的电气绝缘性以及在刮擦条件下的绝缘性稳定性依旧显著。
Description
技术领域
本发明涉及电磁线漆技术领域，具体涉及一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆及其制备方法。
背景技术
电磁线是用以制造电工产品中的线圈或绕组的绝缘电线，又称绕组线，是用以制造电工产品中的线圈或绕组的绝缘电线，电磁线通常分为漆包线、绕包线、漆包绕包线和无机绝缘线，电磁线必须满足多种使用和制造工艺上的要求，能够长期在高温下工作。
现有的电磁线采用的聚酰亚胺漆电气绝缘性能差，同时产品的耐刮擦稳定性差，产品刮擦后性能稳定性差，影响电气绝缘性效果，同时产品在低温、高温冷热循环条件下使用，产品的性能稳定性变差更为明显，从而限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，包括以下重量份原料：
聚酰亚胺漆体55~60份、二甲苯溶剂45~50份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂10~15份；
聚酰亚胺漆体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、对苯二胺按照摩尔比1.05：1混匀，得到混匀料，将混匀料、N ,N-二甲基乙酰胺按照体积比1：1.2，于5~10℃下搅拌1h，待溶液粘度恒定，得到固含量为15%的聚酰亚胺漆体。
优选地，所述新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆包括以下重量份原料：
聚酰亚胺漆体57.5份、二甲苯溶剂47.5份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂12.5份。
优选地，所述基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂的制备方法为：
S01：将3~5重量份硅酸钠溶液、0.35~0.45重量份柠檬酸搅拌混匀，得到改性液；
S02：将碳化硅晶须、改性液按照重量比2:5搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性碳化硅晶须剂；
S03：纳米二氧化硅先于120~130℃下热处理5~10min，然后以2~5℃/min的速率冷却至55℃，随后将纳米二氧化硅再置于纳米二氧化硅总量3~5重量倍的连调效进液中超声处理，超声结束，得到纳米二氧化硅连效剂；
S04：将改性碳化硅晶须剂、纳米二氧化硅连效剂按照重量比5:2于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂。
优选地，在所述搅拌改性处理中，转速为550~750r/min，搅拌时间为35~40min。
优选地，在所述超声处理中，超声功率为350~400W，超声时间为20~30min。
优选地，所述硅酸钠溶液的质量分数为8~12%。
优选地，所述连调效进液包括以下重量份原料：
5~7份质量分数为10~15%的木质素磺酸钠溶液、2~4份硬脂酸、1~3份质量分数5%的硝酸钇溶液、1~3份纳米云母粉和0.35~0.55份纳米硅溶胶。
优选地，所述聚酰亚胺耐高温漆还包括5~8重量份玻璃纤维调节剂；
其中所述玻璃纤维调节剂的制备方法为：
S101：先配制质量分数5~10%的十二烷基苯磺酸钠溶液；
S102：然后将1~3份硅烷偶联剂KH560加入到2~5份十二烷基苯磺酸钠溶液中，先以350~370r/min的转速搅拌5~10min；
随后向其中再加入0.25~0.35份羟基乙酸，继续以550~600r/min的转速搅拌20~30min，搅拌结束，得到调节基液；
S103：将玻璃纤维按照重量比1:3浸入到硝酸镧溶液中浸入处理，浸入结束，抽滤、干燥，得到玻璃纤维剂；
再将玻璃纤维剂、调节基液按照重量比2:5搅拌混匀，得到玻璃纤维调节剂。
优选地，所述硝酸镧溶液的质量分数为4~7%；浸入处理的浸入压力为10~15MPa，浸入时间为20~30min。
本发明还提供了一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆的制备方法，包括以下步骤：
将基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、玻璃纤维改性剂一同加入到二甲苯溶剂中，超声处理，超声处理的超声功率为350~400W，超声时间为20~30min，超声结束，水洗、干燥，将干燥产物加入到聚酰亚胺漆体中搅拌混匀充分得到聚酰亚胺耐高温漆。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明聚酰亚胺耐高温漆采用聚酰亚胺漆体配合基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、玻璃纤维改性剂共同调和，相互协效，得到的耐高温漆体具有优异的电气绝缘性能，同时产品的耐刮擦稳定性效果显著，以及产品在高温、低温冷热循环条件下，产品的电气绝缘性以及在刮擦条件下的绝缘性稳定性依旧显著；改进了产品不仅耐刮擦条件下的绝缘稳定性效果显著，以及改进冷-热循环条件下的使用效率。
2、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂采用碳化硅晶须经过硅酸钠溶液、柠檬酸包覆改性，改性的碳化硅晶须稳定性效果得到优化，同时以碳化硅晶须的须状结构配合纳米二氧化硅连效剂再经过球磨改进，得到的晶须结构配合填充纳米二氧化硅体，从而产品整体的绝缘性以及耐刮擦稳定性效果协调改进。
3、纳米二氧化硅连效剂采用纳米二氧化硅经过120~130℃下热处理5~10min，然后以2~5℃/min的速率冷却至55℃，采用分步的热-冷处理，优化纳米二氧化硅的活性效能，同时再通过木质素磺酸钠溶液、硬脂酸、硝酸钇溶液、纳米云母粉和纳米硅溶胶组成的连调效进液超声处理，通过连调效进液中的原料相互组成，相互协同，进一步的增强体系的绝缘性、耐刮擦性，同时改进产品的高温、低温冷热循环性能。
4、玻璃纤维调节剂以硅烷偶联剂KH560、十二烷基苯磺酸钠溶液和羟基乙酸调配互调，通过原料之间的相互调和，形成的调节基液能够增强体系原料之间的界面性和活性效能，同时配合玻璃纤维经过硝酸镧溶液浸润处理得到的玻璃纤维调节剂能够优化基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂与聚酰亚胺漆体之间的界面相容性和活性度，优化产品的整体性能效果，同时玻璃纤维调节剂与基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂协同增效，相互补强协调，得到的产品性能进一步的改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，包括以下重量份原料：
聚酰亚胺漆体55~60份、二甲苯溶剂45~50份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂10~15份。
聚酰亚胺漆体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、对苯二胺按照摩尔比1.05：1混匀，得到混匀料，将混匀料、N ,N-二甲基乙酰胺按照体积比1：1.2，于5~10℃下搅拌1h，待溶液粘度恒定，得到固含量为15%的聚酰亚胺漆体。
本实施例的新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆包括以下重量份原料：
聚酰亚胺漆体57.5份、二甲苯溶剂47.5份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂12.5份。
本发明的发明人发现本产品具有优异的冷-热循环性能稳定性，同时产品在刮擦条件下的冷热循环稳定性效果依旧显著，产品的电气绝缘性在刮擦、耐热-耐冷循环稳定性上效果卓越。
本发明未添加基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、未加入玻璃纤维调节剂处理中，产品的绝缘性的耐刮擦稳定性、以及刮擦后的冷热循环稳定性效果明显变差，采用二者协配，共同协效，产品的性能效果显著。
本实施例的基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂的制备方法为：
S01：将3~5重量份硅酸钠溶液、0.35~0.45重量份柠檬酸搅拌混匀，得到改性液。
S02：将碳化硅晶须、改性液按照重量比2:5搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性碳化硅晶须剂。
S03：纳米二氧化硅先于120~130℃下热处理5~10min，然后以2~5℃/min的速率冷却至55℃，随后将纳米二氧化硅再置于纳米二氧化硅总量3~5重量倍的连调效进液中超声处理，超声结束，得到纳米二氧化硅连效剂。
S04：将改性碳化硅晶须剂、纳米二氧化硅连效剂按照重量比5:2于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂。
本实施例的S02的搅拌改性处理的转速为550~750r/min，搅拌时间为35~40min；所述S03超声处理的超声功率为350~400W，超声时间为20~30min。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为8~12%。
本实施例的连调效进液包括以下重量份原料：
5~7份质量分数为10~15%的木质素磺酸钠溶液、2~4份硬脂酸、1~3份质量分数5%的硝酸钇溶液、1~3份纳米云母粉和0.35~0.55份纳米硅溶胶。
本实施例的聚酰亚胺耐高温漆还包括5~8重量份玻璃纤维调节剂。
本实施例的玻璃纤维调节剂的制备方法为：
S101：先配制质量分数5~10%的十二烷基苯磺酸钠溶液；
S102：然后将1~3份硅烷偶联剂KH560加入到2~5份十二烷基苯磺酸钠溶液中，先以350~370r/min的转速搅拌5~10min；
随后向其中再加入0.25~0.35份羟基乙酸，继续以550~600r/min的转速搅拌20~30min，搅拌结束，得到调节基液；
S103：将玻璃纤维按照重量比1:3浸入到硝酸镧溶液中浸入处理，浸入结束，抽滤、干燥，得到玻璃纤维剂；
再将玻璃纤维剂、调节基液按照重量比2:5搅拌混匀，得到玻璃纤维调节剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为4~7%；浸入处理的浸入压力为10~15MPa，浸入时间为20~30min。
本实施例的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆的制备方法，包括以下步骤：
将基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、玻璃纤维改性剂一同加入到二甲苯溶剂中，超声处理，超声结束，水洗、干燥，将干燥产物加入到聚酰亚胺漆体中搅拌混匀充分得到聚酰亚胺耐高温漆。
本实施例的超声处理的超声功率为350~400W，超声时间为20~30min。
实施例1
本实施例的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，包括以下重量份原料：
聚酰亚胺漆体55份、二甲苯溶剂45份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂10份。
聚酰亚胺漆体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、对苯二胺按照摩尔比1.05：1混匀，得到混匀料，将混匀料、N ,N-二甲基乙酰胺按照体积比1：1.2，于℃下搅拌1h，待溶液粘度恒定，得到固含量为15%的聚酰亚胺漆体。
本实施例的基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂的制备方法为：
S01：将3重量份硅酸钠溶液、0.35重量份柠檬酸搅拌混匀，得到改性液。
S02：将碳化硅晶须、改性液按照重量比2:5搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性碳化硅晶须剂。
S03：纳米二氧化硅先于120℃下热处理5min，然后以2℃/min的速率冷却至55℃，随后将纳米二氧化硅再置于纳米二氧化硅总量3重量倍的连调效进液中超声处理，超声结束，得到纳米二氧化硅连效剂。
S04：将改性碳化硅晶须剂、纳米二氧化硅连效剂按照重量比5:2于1000r/min的转速下球磨1h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂。
本实施例的S02的搅拌改性处理的转速为550r/min，搅拌时间为35min；所述S03超声处理的超声功率为350W，超声时间为20min。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为8%。
本实施例的连调效进液包括以下重量份原料：
5份质量分数为10%的木质素磺酸钠溶液、2份硬脂酸、1份质量分数5%的硝酸钇溶液、1份纳米云母粉和0.35份纳米硅溶胶。
本实施例的聚酰亚胺耐高温漆还包括5重量份玻璃纤维调节剂。
本实施例的玻璃纤维调节剂的制备方法为：
S101：先配制质量分数5%的十二烷基苯磺酸钠溶液。
S102：然后将1份硅烷偶联剂KH560加入到2份十二烷基苯磺酸钠溶液中，先以350r/min的转速搅拌5min。
随后向其中再加入0.25份羟基乙酸，继续以550r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，得到调节基液。
S103：将玻璃纤维按照重量比1:3浸入到硝酸镧溶液中浸入处理，浸入结束，抽滤、干燥，得到玻璃纤维剂；
再将玻璃纤维剂、调节基液按照重量比2:5搅拌混匀，得到玻璃纤维调节剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为4%；浸入处理的浸入压力为10MPa，浸入时间为20min。
本实施例的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆的制备方法，包括以下步骤：
将基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、玻璃纤维改性剂一同加入到二甲苯溶剂中，超声处理，超声结束，水洗、干燥，将干燥产物加入到聚酰亚胺漆体中搅拌混匀充分得到聚酰亚胺耐高温漆。
本实施例的超声处理的超声功率为350W，超声时间为20min。
实施例2
本实施例的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，包括以下重量份原料：
聚酰亚胺漆体60份、二甲苯溶剂50份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂15份。
聚酰亚胺漆体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、对苯二胺按照摩尔比1.05：1混匀，得到混匀料，将混匀料、N ,N-二甲基乙酰胺按照体积比1：1.2，于10℃下搅拌1h，待溶液粘度恒定，得到固含量为15%的聚酰亚胺漆体。
本实施例的基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂的制备方法为：
S01：将5重量份硅酸钠溶液、0.45重量份柠檬酸搅拌混匀，得到改性液。
S02：将碳化硅晶须、改性液按照重量比2:5搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性碳化硅晶须剂。
S03：纳米二氧化硅先于130℃下热处理10min，然后以5℃/min的速率冷却至55℃，随后将纳米二氧化硅再置于纳米二氧化硅总量5重量倍的连调效进液中超声处理，超声结束，得到纳米二氧化硅连效剂。
S04：将改性碳化硅晶须剂、纳米二氧化硅连效剂按照重量比5:2于1500r/min的转速下球磨2h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂。
本实施例的S02的搅拌改性处理的转速为750r/min，搅拌时间为40min；所述S03超声处理的超声功率为400W，超声时间为30min。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为12%。
本实施例的连调效进液包括以下重量份原料：
7份质量分数为15%的木质素磺酸钠溶液、4份硬脂酸、3份质量分数5%的硝酸钇溶液、3份纳米云母粉和0.55份纳米硅溶胶。
本实施例的聚酰亚胺耐高温漆还包括8重量份玻璃纤维调节剂；
本实施例的玻璃纤维调节剂的制备方法为：
S101：先配制质量分数10%的十二烷基苯磺酸钠溶液。
S102：然后将3份硅烷偶联剂KH560加入到5份十二烷基苯磺酸钠溶液中，先以370r/min的转速搅拌10min。
随后向其中再加入0.35份羟基乙酸，继续以600r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，得到调节基液。
S103：将玻璃纤维按照重量比1:3浸入到硝酸镧溶液中浸入处理，浸入结束，抽滤、干燥，得到玻璃纤维剂；
再将玻璃纤维剂、调节基液按照重量比2:5搅拌混匀，得到玻璃纤维调节剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为7%；浸入处理的浸入压力为15MPa，浸入时间为30min。
本实施例的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆的制备方法，包括以下步骤：
将基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、玻璃纤维改性剂一同加入到二甲苯溶剂中，超声处理，超声结束，水洗、干燥，将干燥产物加入到聚酰亚胺漆体中搅拌混匀充分得到聚酰亚胺耐高温漆。
本实施例的超声处理的超声功率为400W，超声时间为30min。
实施例3
本实施例的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，包括以下重量份原料：
聚酰亚胺漆体57.5份、二甲苯溶剂47.5份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂12.5份；
聚酰亚胺漆体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、对苯二胺按照摩尔比1.05：1混匀，得到混匀料，将混匀料、N ,N-二甲基乙酰胺按照体积比1：1.2，于7.5℃下搅拌1h，待溶液粘度恒定，得到固含量为15%的聚酰亚胺漆体。
本实施例的基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂的制备方法为：
S01：将4重量份硅酸钠溶液、0.40重量份柠檬酸搅拌混匀，得到改性液。
S02：将碳化硅晶须、改性液按照重量比2:5搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性碳化硅晶须剂。
S03：纳米二氧化硅先于125℃下热处理7.5min，然后以3.5℃/min的速率冷却至55℃，随后将纳米二氧化硅再置于纳米二氧化硅总量4重量倍的连调效进液中超声处理，超声结束，得到纳米二氧化硅连效剂。
S04：将改性碳化硅晶须剂、纳米二氧化硅连效剂按照重量比5:2于1250r/min的转速下球磨1.5h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂。
本实施例的S02的搅拌改性处理的转速为600r/min，搅拌时间为37min；所述S03超声处理的超声功率为375W，超声时间为25min。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为10%。
本实施例的连调效进液包括以下重量份原料：
6份质量分数为12.5%的木质素磺酸钠溶液、3份硬脂酸、2份质量分数5%的硝酸钇溶液、2份纳米云母粉和0.40份纳米硅溶胶。
本实施例的聚酰亚胺耐高温漆还包括6.5重量份玻璃纤维调节剂。
本实施例的玻璃纤维调节剂的制备方法为：
S101：先配制质量分数7.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液。
S102：然后将2份硅烷偶联剂KH560加入到3.5份十二烷基苯磺酸钠溶液中，先以360r/min的转速搅拌7.5min。
随后向其中再加入0.30份羟基乙酸，继续以570r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，得到调节基液。
S103：将玻璃纤维按照重量比1:3浸入到硝酸镧溶液中浸入处理，浸入结束，抽滤、干燥，得到玻璃纤维剂；
再将玻璃纤维剂、调节基液按照重量比2:5搅拌混匀，得到玻璃纤维调节剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量分数为5.5%；浸入处理的浸入压力为12.5MPa，浸入时间为25min。
本实施例的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆的制备方法，包括以下步骤：
将基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、玻璃纤维改性剂一同加入到二甲苯溶剂中，超声处理，超声结束，水洗、干燥，将干燥产物加入到聚酰亚胺漆体中搅拌混匀充分得到聚酰亚胺耐高温漆。
本实施例的超声处理的超声功率为370W，超声时间为25min。
对比例1
与实施例3不同是未添加基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂。
对比例2
与实施例3不同是基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂制备中未加入改性碳化硅晶须剂。
对比例3
与实施例3不同是改性碳化硅晶须剂未采用改性液处理。
对比例4
与实施例3不同是基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂制备中未采用纳米二氧化硅连效剂处理。
对比例5
与实施例3不同是纳米二氧化硅连效剂的制备中未采用纳米二氧化硅先于125℃下热处理7.5min，然后以3.5℃/min的速率冷却至55℃。
对比例6
与实施例3不同是纳米二氧化硅连效剂的制备中未采用连调效进液处理。
对比例7
与实施例3不同是连调效进液中未加入硬脂酸、硝酸钇溶液。
对比例8
与实施例3不同是连调效进液中未加入纳米云母粉。
对比例9
与实施例3不同是连调效进液中未加入纳米硅溶胶以及木质素磺酸钠溶液采用去离子水代替。
对比例10
与实施例3不同是未加入玻璃纤维调节剂处理。
对比例11
与实施例3不同是玻璃纤维调节剂的制备中玻璃纤维剂采用玻璃纤维代替，未采用硝酸镧溶液中浸入处理。
对比例12
与实施例3不同是玻璃纤维调节剂的制备中调节基液采用去离子水代替。
对比例13
与实施例3不同是玻璃纤维调节剂的制备方法不同。
将2份硅烷偶联剂KH560加入到3.5份去离子水中，然后再加入0.30份羟基乙酸，以570r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，得到调节基液。
将实施例1~3及对比例1~13产品进行常规性能测试电气击穿电压性能，同时将产品采用3.5N的刮破力刮擦10min，测试耐刮擦性能，测试结果如表1所示：
表1
从实施例1-3及对比例1-13可看出，实施例3的产品击穿电压在常规条件下性能效果显著，同时在刮擦条件下，产品的性能稳定性效果显著；从对比例1-13中看出，未添加基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、未加入玻璃纤维调节剂处理以及不同的方法制备的原料，产品的性能效果变差较为明显；采用本发明的产品在刮擦条件下绝缘性能稳定性效果显著。
将产品置于80℃下放置6h，然后再置于10℃下放置3h，再置于-10℃下放置3h，重复上述步骤完成10周期测试冷-热循环条件下的性能（在上述测试条件的基础上进一步的测试冷-热循环稳定性）；测试结果如表2所示：
表2
从对比例1-13及实施例1-3可看出；
实施例3的产品具有优异的冷-热循环性能稳定性，进一步的产品在刮擦条件下的冷热循环稳定性效果依旧显著，产品的使用效率明显改进，产品的电气绝缘性在刮擦、耐热-耐冷循环稳定性上效果卓越，改进效果明显。
从对比例1、对比例10和实施例3中看出，本发明未添加基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、未加入玻璃纤维调节剂处理中，产品的绝缘性的耐刮擦稳定性、以及刮擦后的冷热循环稳定性效果明显变差，采用二者协配，共同协效，产品的性能效果显著。
从对比例2-9及实施例3中看出，基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂制备中未加入改性碳化硅晶须剂、未采用纳米二氧化硅连效剂处理，产品的性能变差较为明显。
从对比例2-6及实施例3中看出，同时改性碳化硅晶须剂未采用改性液处理、纳米二氧化硅连效剂的制备中未采用纳米二氧化硅先于125℃下热处理7.5min，然后以3.5℃/min的速率冷却至55℃以及未采用连调效进液处理，产品的性能均有变差趋势，以及未采用连调效进液处理在纳米二氧化硅连效剂的制备中影响因素趋势较大，本发明的发明人发现连调效进液处理对产品的性能稳定性效果有明显改进趋势。
从对比例6-9及实施例3中看出，连调效进液中未加入硬脂酸、硝酸钇溶液、未加入纳米云母粉、未加入纳米硅溶胶以及木质素磺酸钠溶液采用去离子水代替，产品的性能均有变差趋势，采用本发明的配方制备的连调效进液，产品的性能效果最为显著，采用其他方法代替均不如本发明的效果明显。
从对比例11-13及实施例3中看出，玻璃纤维调节剂的制备中玻璃纤维剂采用玻璃纤维代替，未采用硝酸镧溶液中浸入处理、玻璃纤维调节剂的制备中调节基液采用去离子水代替、玻璃纤维调节剂的制备方法不同，产品的性能效果均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的玻璃纤维调节剂，产品的性能效果最为显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，其特征在于，由以下重量份原料组成：
聚酰亚胺漆体55~60份、二甲苯溶剂45~50份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂10~15份、玻璃纤维调节剂5~8份；
聚酰亚胺漆体的制备方法为：将均苯四甲酸二酐、对苯二胺按照摩尔比1.05：1混匀，得到混匀料，将混匀料、N ,N-二甲基乙酰胺按照体积比1：1.2，于5~10℃下搅拌1h，待溶液粘度恒定，得到固含量为15%的聚酰亚胺漆体；
所述基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂的制备方法为：
S01：将3~5重量份硅酸钠溶液、0.35~0.45重量份柠檬酸搅拌混匀，得到改性液；
S02：将碳化硅晶须、改性液按照重量比2:5搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性碳化硅晶须剂；
S03：纳米二氧化硅先于120~130℃下热处理5~10min，然后以2~5℃/min的速率冷却至55℃，随后将纳米二氧化硅再置于纳米二氧化硅总量3~5重量倍的连调效进液中超声处理，超声结束，得到纳米二氧化硅连效剂；
S04：将改性碳化硅晶须剂、纳米二氧化硅连效剂按照重量比5:2于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h，球磨结束，水洗、干燥，得到基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂；
所述连调效进液由以下重量份原料组成：
5~7份质量分数为10~15%的木质素磺酸钠溶液、2~4份硬脂酸、1~3份质量分数5%的硝酸钇溶液、1~3份纳米云母粉和0.35~0.55份纳米硅溶胶；
所述玻璃纤维调节剂的制备方法为：
S101：先配制质量分数5~10%的十二烷基苯磺酸钠溶液；
S102：然后将1~3份硅烷偶联剂KH560加入到2~5份十二烷基苯磺酸钠溶液中，先以350~370r/min的转速搅拌5~10min；
随后向其中再加入0.25~0.35份羟基乙酸，继续以550~600r/min的转速搅拌20~30min，搅拌结束，得到调节基液；
S103：将玻璃纤维按照重量比1:3浸入到硝酸镧溶液中浸入处理，浸入结束，抽滤、干燥，得到玻璃纤维剂；
再将玻璃纤维剂、调节基液按照重量比2:5搅拌混匀，得到玻璃纤维调节剂。
2.根据权利要求1所述的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，其特征在于，所述新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆由以下重量份原料组成：
聚酰亚胺漆体57.5份、二甲苯溶剂47.5份、基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂12.5份。
3.根据权利要求1所述的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，其特征在于，在所述搅拌改性处理中，转速为550~750r/min，搅拌时间为35~40min。
4.根据权利要求1所述的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，其特征在于，在所述超声处理中，超声功率为350~400W，超声时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，其特征在于，所述硅酸钠溶液的质量分数为8~12%。
6.根据权利要求1所述的一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，其特征在于，所述硝酸镧溶液的质量分数为4~7%；浸入处理的浸入压力为10~15MPa，浸入时间为20~30min。
7.一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆的制备方法，用于制备如权利要求1~6任一项所述新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将基于纳米二氧化硅改性的调效连强剂、玻璃纤维改性剂一同加入到二甲苯溶剂中，超声处理，超声处理的超声功率为350~400W，超声时间为20~30min，超声结束，水洗、干燥，将干燥产物加入到聚酰亚胺漆体中搅拌混匀充分得到聚酰亚胺耐高温漆。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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