CN116041966B - 一种通过添加纳米粒子改善材料力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过添加纳米粒子改善材料力学性能的方法，特别涉及一种通过添加纳米粒子改善含硅芳炔树脂及其复合材料力学性能的方法，属于高性能树脂基复合材料技术领域。该方法选用市面上在售的笼形聚倍半硅氧烷产品(包括八乙烯基POSS和缩水甘油基POSS)和纳米二氧化硅为原料，可直接应用于批量工业生产中。在性能方面，两类物质本身为纳米尺度的粒子，可以分散在含硅芳炔树脂中通过纳米效应发挥增韧效果；Si‑O键赋予其良好的耐热性，将其引入到含硅芳炔树脂体系中不会很大程度地牺牲耐热性；将其分散于合适的溶剂中，易与含硅芳炔树脂溶液均匀混合；同时两类物质的添加也不会影响树脂的黏度以及固化历程，所以也就不会改变树脂的固化工艺参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过添加纳米粒子改善材料力学性能的方法，特别涉及一种通过添加纳米粒子改善含硅芳炔树脂及其复合材料力学性能的方法，属于高性能树脂基复合材料技术领域。
背景技术
含硅芳炔树脂(PSA)主链中含有耐高温的苯环、硅原子以及活性基团炔基。其中的炔基可在热的作用下发生交联反应而固化，由于交联密度高，树脂耐热性好。树脂固化过程中没有小分子副产物产生，因而树脂收缩率低，成型加工性好。石英纤维增强PSA复合材料不仅具有良好的机械性能，而且表现出优异的宽频、宽温介电性能，可作为耐高温透波材料使用。但是含硅芳炔树脂固化后的脆性较大，且其结构中缺乏极性基团，故与纤维的粘结性不好，导致复合材料的力学性能，特别是层间剪切强度较低，难以满足更严苛的应用需要。
通过对含硅芳炔树脂进行增韧改性可以达到改善复合材料层间剪切强度的目的，而对含硅芳炔树脂进行增韧改性的同时，需要兼顾其耐热性与介电性能，这无疑增加了改性的难度和挑战性。
中国专利(CN106883415A)将二(1,5-乙炔苯胺基)六甲基三硅氧烷与含硅芳炔树脂(质量比为1/4)共混，所得浇注体的弯曲强度较改性前提高了88.8％，但耐热性指标之一的Td5降低了49℃。中国专利(CN106883415A)先以间氨基苯乙炔改性聚硅氧烷，得到乙炔基苯胺封端的聚硅氧烷，再用以共混改性含硅芳炔树脂。当二(1,3-乙炔苯胺基)八甲基四硅氧烷添加量为20％时，改性含硅芳炔树脂在110℃时的黏度降幅达87％，加工性能得到极大的改善，弯曲强度较改性前提高了103.6％，但Td5降低了57℃。这些改性用化学物质是研究者们自行设计合成的，过程复杂、合成成本高、数量也只适合实验室级别，短时间内难以实现工业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过添加纳米粒子改善含硅芳炔树脂及其复合材料力学性能的方法。该方法选用市面上在售的笼形聚倍半硅氧烷产品(包括八乙烯基POSS和缩水甘油基POSS)和纳米二氧化硅等纳米粒子为添加物，可批量应用于PSA树脂及其复合材料的改性。从改性效果看，两类物质均为具有良好耐热性的纳米粒子，将其分散在含硅芳炔树脂中，通过纳米效应发挥增韧效果的同时，也不会牺牲树脂的耐热性；从工艺性上看，两类改性物质的添加不会影响PSA树脂的黏度及固化工艺。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
一种通过添加纳米粒子改善含硅芳炔树脂力学性能的方法：
步骤一、将纳米粒子溶液或悬浮液与含硅芳炔树脂胶液混合均匀，得到混合物1，其中纳米粒子与含硅芳炔树脂的质量比为1：(6～99)；
步骤二、将混合物1除去溶剂后，置于高温烘箱中进行固化，得到改性含硅芳炔树脂浇注体。
步骤二所述固化工艺与未改性含硅芳炔树脂固化工艺相同，固化温度范围为100～300℃。
一种通过添加纳米粒子改善含硅芳炔树脂复合材料力学性能的方法，包括如下步骤：
步骤一、将纳米粒子溶液或悬浮液与含硅芳炔树脂胶液按比例混合均匀，得到混合胶液，其中，纳米粒子与含硅芳炔树脂的质量比为1：(6～99)；
步骤二、采用浸渍法使石英纤维充分浸渍混合胶液得到预浸料，经烘干、裁剪、铺层、压实、热压成型后，得到石英纤维增强改性含硅芳炔树脂复合材料。
步骤二所述热压成型工艺与未添加纳米粒子改性的含硅芳炔树脂基复合材料相同，固化温度范围为100～300℃；
所述纳米粒子包括，但不限于八乙烯基笼形聚倍半硅氧烷(OVPOSS)、缩水甘油基笼形聚倍半硅氧烷(EPPOSS)、纳米二氧化硅；
所述纳米粒子溶液或悬浮液中溶剂或分散剂包括，但不限于丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷；
所述含硅芳炔树脂胶液所用溶剂为丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物。
有益效果
1、本发明提供了一种通过添加纳米粒子改善含硅芳炔树脂及其复合材料力学性能的方法。纳米粒子与被改性树脂间通过简单的搅拌混合即可，操作简便，适用于大规模工业化生产；
2、本发明采用的OVPOSS/EPPOSS/纳米二氧化硅均为成熟的市售化工品，采购简便；
3、本发明提供的改性方法，在改善含硅芳炔树脂及其复合材料力学性能，特别是层间剪切强度的基础上，仍可保持原树脂及其复合材料的耐热性和介电性能。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的和优点，下面结合实例对发明内容做进一步说明。
实施例1
一种通过添加OVPOSS改性含硅芳炔树脂浇注体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将OVPOSS分散于二氯甲烷后，与含硅芳炔丙酮胶液(OVPOSS与含硅芳炔质量比为1:49)搅拌均匀，超声处理5min，得到混合物1；
(2)将混合物1置于普通烘箱中烘至恒重，得到混合物2；
(3)将混合物2转移至70℃真空烘箱中进一步烘至恒重，得到混合物3；
(4)将混合物3置于高温烘箱中，在100～300℃之间完成固化，得到改性含硅芳炔树脂浇注体。
表1 改性前后含硅芳炔树脂浇注体的热性能数据
改性后含硅芳炔树脂浇注体在350℃时的质量残留率仍很高，为99.4％。此外，浇注体的Td5较改性前降低了10.0℃，但是远远高于复合材料一般应用场合要求的350℃，仍可满足使用需求。
实施例2
一种通过添加纳米二氧化硅改性含硅芳炔树脂浇注体的制备方法，具体步骤如下：
(1)分别称取5g纳米二氧化硅，250g水/甲醇混合溶液(PH＝3～5)，加入到500mL三口烧瓶中，搅拌一段时间后，超声20min使纳米二氧化硅均匀分散；加热至80℃，将10gKH570缓慢滴加到分散液中，然后保温反应1h；反应结束后冷却至室温，多次离心后得到改性纳米二氧化硅；
(2)将改性纳米二氧化硅悬浮液与含硅芳炔丙酮胶液(改性纳米二氧化硅与含硅芳炔质量比为3：97)搅拌均匀，超声处理5min，得到混合物1；
(3)将混合物1置于普通烘箱中烘至恒重，得到混合物2；
(4)将混合物2转移至70℃真空烘箱中进一步烘至恒重，得到混合物3；
(5)将混合物3置于高温烘箱中，在100～300℃之间完成固化，得到改性含硅芳炔树脂浇注体。
表2 含硅芳炔树脂浇注体改性前后的热性能数据
改性含硅芳炔树脂浇注体在350℃时的质量残留率为99.4％。此外，浇注体的Td5较改性前降低了14.0℃，但是远远高于复合材料一般应用场合要求的350℃，仍可满足使用需求。
实施例3
一种通过添加EPPOSS改善含硅芳炔树脂复合材料力学性能的方法，具体步骤如下：
(1)将EPPOSS分散于丙酮后，与含硅芳炔丙酮胶液(EPPOSS与含硅芳炔质量比为1:49)均匀混合，得到混合胶液；
(2)采用浸渍法使石英纤维充分浸渍混合胶液得到预浸料，经烘干、裁剪、铺层、压实后，在100～300℃下通过热压成型得到石英纤维增强改性含硅芳炔复合材料，其中石英纤维的质量百分比为50％。
将EPPOOSS的丙酮分散液与含硅芳炔树脂丙酮胶液均匀混合后，发现与未添加之前相比，在黏度上没有明显变化，因此，也就不会对后期石英纤维浸渍胶液的过程带来影响，即保持了原有树脂良好的加工性，便于后续工业化生产。
表3 石英纤维/含硅芳炔树脂复合材料改性前后的力学性能
由表3可知，添加EPPOSS后所得复合材料的层间剪切强度，与未改性复合材料相比，在室温下提高了12.7％，350℃下提高了20.5％。
实施例4
一种通过添加OVPOSS改善含硅芳炔树脂复合材料力学性能的制备方法，具体步骤如下：
(1)将OVPOSS分散于二氯甲烷后，与含硅芳炔丙酮胶液(OVPOSS与含硅芳炔质量比为1:49)均匀混合，得到混合胶液；
(2)采用浸渍法使石英纤维充分浸渍混合胶液得到预浸料，经烘干、裁剪、铺层、压实后，在100～300℃下通过热压成型得到石英纤维增强改性含硅芳炔复合材料。
表4 石英纤维/含硅芳炔树脂复合材料改性前后的力学性能
由表4可知，OVPOSS的添加提高了复合材料的层间剪切强度，改性含硅芳炔树脂复合材料在室温下的层间剪切强度较改性前提高了35.1％；350℃下的层间剪切强度提高了102.3％。
实施例5
一种纳米二氧化硅改性含硅芳炔树脂复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)分别称取10g纳米二氧化硅，500g水与甲醇的混合溶液(PH＝3～5)，加入到1000mL三口烧瓶中，搅拌一段时间后，超声20min使纳米二氧化硅均匀分散；加热至80℃，将20gKH570缓慢滴加到分散液中，然后保温反应1h；反应结束后冷却至室温，多次离心后得到改性纳米二氧化硅；
(2)将改性纳米二氧化硅分散于丙酮后，与含硅芳炔丙酮胶液(EPPOSS与含硅芳炔质量比为1：32)中均匀混合，得到混合胶液；
(3)采用浸渍法使石英纤维充分浸渍混合胶液得到预浸料，经烘干、裁剪、铺层、压实后，在100～300℃下通过热压成型得到石英纤维增强改性含硅芳炔复合材料。
表5 石英纤维/含硅芳炔树脂复合材料改性前后的介电性能
由表5可知，添加纳米二氧化硅改性后的石英纤维增强含硅芳炔树脂复合材料，其介电性能较改性前有所提高，这也是本改性方法选择纳米二氧化硅的主要原因之一。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种通过添加纳米粒子改善含硅芳炔树脂力学性能的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将纳米粒子溶液或悬浮液与含硅芳炔树脂胶液混合均匀，得到混合物1，其中纳米粒子与含硅芳炔树脂的质量比为1：(6～99)；
步骤二、将混合物1除去溶剂后，置于高温烘箱中进行固化，得到改性含硅芳炔树脂浇注体；
固化温度范围为100～300℃；
所述纳米粒子为八乙烯基笼形聚倍半硅氧烷OVPOSS、缩水甘油基笼形聚倍半硅氧烷EPPOSS、使用KH570改性的纳米二氧化硅。
2.一种通过添加纳米粒子改善含硅芳炔树脂复合材料力学性能的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将纳米粒子溶液或悬浮液与含硅芳炔树脂胶液按比例均匀混合配制成混合胶液，其中，纳米粒子与含硅芳炔树脂的质量比为1：(6～99)；所述纳米粒子为八乙烯基笼形聚倍半硅氧烷OVPOSS、缩水甘油基笼形聚倍半硅氧烷EPPOSS、使用KH570改性的纳米二氧化硅；
步骤二、采用浸渍法使石英纤维充分浸渍混合胶液得到预浸料，经烘干、裁剪、铺层、压实、热压成型后得到石英纤维增强改性含硅芳炔树脂复合材料。
3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述纳米粒子溶液或悬浮液中溶剂或分散剂包括丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷。
4.如权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述含硅芳炔树脂胶液所用溶剂为丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求2所述方法，其特征在于：所述热压成型的固化温度范围为100～300℃。
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2022
- 2022-09-21 CN CN202211153673.1A patent/CN116041966B/zh active Active
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