CN114702830A - 一种夹层复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于树脂复合材料技术领域，具体提供了一种夹层复合材料及其制备方法，该夹层复合材料是由立体织物和复合树脂体系复合而成，按照重量份数计，所述复合树脂体系包括100份的含硅芳炔树脂、10‑40份的苯并噁嗪树脂和0.5‑10份的硅烷偶联剂，通过含硅芳炔树脂、苯并噁嗪树脂和硅烷偶联剂，在特定配比下，搭配使用，得到的夹层复合材料在维持良好的耐高温性能的基础上，拉伸强度、平压强度以及各模量均明显提高，兼顾耐高温性能高和力学性能好的优点。

Description

一种夹层复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂复合材料技术领域，具体涉及一种夹层复合材料及其制备方法。
背景技术
夹层复合材料一般是由致密高强的上下面板和中间质轻的芯材(芯柱)通过胶膜粘结而成，其典型结构为三明治结构，具备轻质、高比强度和优异的铺层可设计性，使得复合材料夹层结构在航空、航天、船舶等工程领域的应用越来越广泛。尤其是透波夹层材料，在天线罩材料领域应用广泛。随着雷达天线技术的快速发展，雷达天线向着大型化、高功率化发展，在保证透波性能的同时，对天线罩材料的耐高温性能和力学性能均提出了更高的要求。
现阶段常用的夹层复合材料主要有泡沫和蜂窝夹层材料结构。泡沫的耐温等级低，通常聚氨酯泡沫塑料(PU泡沫)的最高使用温度在100℃左右，PMI泡沫的最高使用温度在180℃。而玻璃布蜂窝、Nomex蜂窝结构由于需要通过胶膜连接芯材及蒙皮，而胶膜的最高使用温度通常在200℃以下，也不能满足更高温度的使用需求。
为此，中国专利文献CN112366448A公开了一种耐高温的天线罩及其制备方法，该天线罩可用于400℃以上的环境中，但是其拉伸强度、平压强度等力学性能较低，仍不满足使用要求。因此，如何在维持较高的力学性能基础上，提高耐高温性能是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中无法在维持良好的力学性能的基础上，提高耐高温性能的缺陷，从而提供一种夹层复合材料及其制备方法。
为此，本发明提供了一种夹层复合材料，所述夹层复合材料由立体织物和复合树脂体系复合而成，按照重量份数计，所述复合树脂体系包括100份的含硅芳炔树脂、10-40份的苯并噁嗪树脂和0.5-10份的硅烷偶联剂。
其中，含硅芳炔树脂、苯并噁嗪树脂和硅烷偶联剂均可以采用市售产品或者采用常规方法自制。
进一步地，所述立体织物包括第一面层、第二面层以及连接第一面层与第二面层的芯柱，第一面层与第二面层之间还设置有空气层。
所述立体织物满足如下A-E项中的至少一项：
A、所述空气层的体积占所述夹层复合材料总体积的体积百分数为≥50％；优选为50-80％。
空气层的体积可通过夹层复合材料的整体尺寸体积(长×宽×高)减去夹层复合材料的实际体积(可通过排水法测量)计算得到。
其中，该夹层结构的空气层中引入其他材料可以赋予材料独有的功能性，比如在空气层内引入石墨烯、碳纳米管、铁氧体吸波材料混杂的泡沫材料，可以赋予该夹层复合材料具有独特的吸波性能；引入纯泡沫结构可以提高材料的保温隔热、吸声隔音的效果；在空气层中引入传感器可以起到实时监控的功能。
B、所述第一面层与第二面层之间的距离为2～40mm；和/或，所述第一面层和/或第二面层的厚度为0.2-4mm。
C、所述第一面层和/或第二面层的经纱密度为10-30根/cm，纬纱密度为10-30根/cm。
D、所述第一面层的经纱、第一面层的纬纱、第二面层的经纱或者第二面层的纬纱独立地选自碳纤维纱、石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱和玻璃纤维纱中的至少一种；可选的，同一立体织物的上述经纱或纬纱可采用同一类型纱线或者不同类型纱线，优选地，采用同一类型纱线。可采用本领域常规的上述市售纱线，但不局限于选择线密度为30-200tex的石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱或者玻璃纤维纱，或者1K-12K的碳纤维(例如3K、6K或者12K)。
E、所述第一面层和/或第二面层的织物组织结构为平纹、斜纹和缎纹中的至少一种。
每个所述芯柱包括至少两条Z向纱线或者至少两条Z向织物；优选地，所述芯柱满足如下(1)-(3)项中的至少一项：
(1)每个所述芯柱中两条Z向纱线或者两条Z向织物呈V字形或者8字形设置；
(2)相邻两个芯柱的X向间距和/或Y向间距为1-100mm，优选为1-20mm；其中，X向间距是指沿X方向(或者横向)的两条相邻的芯柱的间距，Y向间距是指沿Y方向(或者纵向)的两条相邻的芯柱的间距。
(3)当所述芯柱为纱线结构时，所述芯柱选自碳纤维纱、石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱和玻璃纤维纱中的至少一种；其中常规市售的上述类型的纤维纱材料均适用于本发明。可选的，芯柱可选择与第一面层和第二面层相同类型的纱线，或者与第一面层或第二面层不同类型的纱线，优选的，选择与第一面层和第二面层同一类型的纱线，可采用本领域常规的上述市售纱线，例如但不局限于选择线密度为30-200tex的石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱或者玻璃纤维纱，或者1K-12K的碳纤维(例如3K、6K或者12K)。
或者，当所述芯柱为织物结构时，所述芯柱的经纱或者所述芯柱的纬纱独立地选自碳纤维纱、石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱和玻璃纤维纱中的至少一种。其中常规市售的上述类型的纤维纱材料均适用于本发明。可选的，芯柱的经纱和纬纱可选择与第一面层和第二面层相同类型的纱线，或者与第一面层或第二面层不同类型的纱线，优选的，选择与第一面层和第二面层同一类型的纱线，可采用本领域常规的上述市售纱线，例如但不局限于选择线密度为30-200tex的石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱或者玻璃纤维纱，或者1K-12K的碳纤维(例如3K、6K或者12K)。
进一步地，所述夹层复合材料中，立体织物和复合树脂体系的质量比为1：0.7-1.1。
进一步地，所述复合树脂体系中还包括5-8重量份的增韧剂。
作为优选的实施方式，所述增韧剂选自羧基丁腈橡胶、液体丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、聚醚砜、聚苯醚酮、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛中的至少一种。
本发明的立体织物是通过纤维纱按照三维纤维纱编织技术整体编织(例如剑杆织机织造技术)制得。
本发明还提供了一种上述任一所述的夹层复合材料的制备方法，包括如下步骤：将立体织物和复合树脂体系通过手糊成型工艺进行复合成型，制得夹层复合材料。
其中，加热固化的温度为100-500℃(例如150-250℃)，固化时间为10-20小时(例如15-16小时)。
进一步地，在复合成型之前还包括将所述复合树脂体系的原料加热至90-100℃搅拌混合的步骤。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的夹层复合材料，所述夹层复合材料由立体织物和复合树脂体系复合而成，按照重量份数计，所述复合树脂体系包括100份的含硅芳炔树脂、10-40份的苯并噁嗪树脂和0.5-10份的硅烷偶联剂；通过含硅芳炔树脂、苯并噁嗪树脂和硅烷偶联剂，在特定配比下搭配使用，得到的夹层复合材料的耐高温性能、拉伸强度、平压强度以及对应的各模量均明显提高，实现了维持良好的力学性能的基础上，提高耐高温性能的目的，兼顾耐高温性能高和力学性能好的优点。
2.本发明提供的夹层复合材料，所述立体织物包括第一面层、第二面层以及连接第一面层与第二面层的芯柱，第一面层与第二面层之间还设置有空气层，该结构的立体织物解决了蜂窝或者泡沫夹层材料易分层的缺陷，具有很好的抗剥离性能。
3.本发明提供的夹层复合材料，所述复合树脂体系中还包括增韧剂，优选纳米二氧化硅，能够显著提高夹层复合材料的韧性，提升拉伸强度、平压强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中的夹层复合材料中立体织物的结构示意图；
附图标记：1、纬纱；2、经纱；3、Z向纱线；4、第一面层；5、芯柱；6、第二面层。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。其中下述各实施例和对比例中，碳纤维纱型号T300 3K；含硅芳炔树脂购自华东理工大学，型号PSA-BR1；苯并噁嗪树脂购自上海瑞仪化工科技有限公司，型号AIBZ8300；硅烷偶联剂型号KH550；石英纤维纱购自河南神玖天航新材料股份有限公司，型号SJ101；玄武岩纤维纱购自四川航天拓鑫玄武岩实业有限公司，型号BC9-33x1x2-S68；纳米碳酸钙购自南京先丰纳米材料科技有限公司，型号XFI11-2；纳米二氧化硅购自南京先丰纳米材料科技有限公司，型号XFI03。
实施例1
本实施例提供了一种夹层复合材料，由15kg立体织物和12kg复合树脂体系复合而成；所述复合树脂体系的处方如下：10kg的含硅芳炔树脂、1kg的苯并噁嗪树脂和0.5kg的硅烷偶联剂和0.5kg的纳米碳酸钙。
如图1所示，立体织物包括第一面层、第二面层以及连接第一面层与第二面层的芯柱，第一面层与第二面层之间还设置有空气层，每个芯柱均是由两根呈8字形交叉的Z向纱线构成，相邻的两个芯柱的X向间距为5mm，Y向间距为5mm。第一面层与第二面层之间的距离为20mm，第一面层与第二面层均采用1/1平纹组织结构。构成第一面层和第二面层的经纱密度均为20根/cm，纬纱密度均为20根/cm。第一面层和第二面层的厚度均为0.6mm。空气层的体积占夹层复合材料总体积的百分数为68％。
其制备方法包括如下步骤：
采用3K碳纤维纱作为经纱、纬纱和Z向纱线，利用剑杆织机织造，制得上述立体织物。
按照上述处方称取复合树脂体系的各原料，加热到100℃，搅拌混合，在模具上铺设立体织物，采用手糊成型工艺将复合树脂体系涂刷到立体织物上，然后置于250℃下固化16小时，脱模，得到夹层复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种夹层复合材料，由15kg立体织物和15kg复合树脂体系复合而成；所述复合树脂体系的处方如下：10kg的含硅芳炔树脂、4kg的苯并噁嗪树脂、1kg的硅烷偶联剂。
立体织物包括第一面层、第二面层以及连接第一面层与第二面层的芯柱，第一面层与第二面层之间还设置有空气层，每个芯柱均是由两根呈V字形交叉的Z向纱线构成，相邻的两个芯柱的X向间距为8mm，Y向间距为8mm。所述第一面层与第二面层之间的距离为40mm，均采用倾斜角度为45°的斜纹组织结构。构成第一面层和第二面层的经纱密度均为20根/cm，纬纱密度均为25根/cm。所述第一面层和第二面层的厚度均为0.5mm。空气层的体积占夹层复合材料总体积的百分数为75％。
其制备方法包括如下步骤：
将线密度为66tex的玄武岩纤维纱作为经纱、纬纱和Z向纱线，利用剑杆织机织造，制得上述立体织物。
按照上述处方称取复合树脂体系的各原料，加热到100℃，搅拌混合，在模具上铺设立体织物，采用手糊成型工艺将复合树脂体系涂刷到立体织物上，然后置于250℃下固化16小时，脱模，得到夹层复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种夹层复合材料，其原料包括由16kg立体织物和13kg复合树脂体系复合而成；所述复合树脂体系包括10kg的含硅芳炔树脂、2kg的苯并噁嗪树脂、0.2kg的硅烷偶联剂0.8kg的纳米二氧化硅。
立体织物包括第一面层、第二面层以及连接第一面层与第二面层的芯柱，第一面层与第二面层之间还设置有空气层，每个芯柱均是由两根呈8字形交叉的Z向纱线构成，相邻的两个芯柱的X向间距为4mm，Y向间距为4mm，在空间形态上呈8字形。
所述第一面层与第二面层之间的距离为8mm，均采用1/1平纹组织结构。构成第一面层和第二面层的经纱密度均为30根/cm，纬纱密度均为15根/cm。所述第一面层和第二面层的厚度均为1mm。空气层的体积占夹层复合材料总体积的百分数为52％。
其制备方法包括如下步骤：
将线密度为50tex的石英纤维纱作为经纱、纬纱和Z向纱线，利用剑杆织机织造，制得上述立体织物。
按照上述处方称取复合树脂体系的各原料，加热到100℃，搅拌混合，在模具上铺设立体织物，采用手糊成型工艺将复合树脂体系涂刷到立体织物上，然后置于250℃下固化16小时，脱模，得到夹层复合材料。
实施例4
本实施例提供了一种夹层复合材料，由15kg立体织物和11.5kg复合树脂体系复合而成；所述复合树脂体系，处方：10kg的含硅芳炔树脂、1kg的苯并噁嗪树脂和0.5kg的硅烷偶联剂。
立体织物包括第一面层、第二面层以及连接第一面层与第二面层的芯柱，第一面层与第二面层之间还设置有空气层，每个所述芯柱包括两条Z向织物，两条Z向织物在空间形态上呈“V”字形，采用1/1平纹组织结构，芯柱的经纱密度为15根/cm，纬纱密度为15根/cm，相邻两个芯柱的X向间距为20mm，相邻两个芯柱的Y向间距为20mm。
第一面层与第二面层之间的距离为20mm，均采用1/1平纹组织结构。构成第一面层和第二面层的经纱密度均为20根/cm，纬纱密度均为20根/cm。第一面层和第二面层的厚度均为0.6mm。空气层的体积占夹层复合材料总体积的百分数为60％。
其制备方法包括如下步骤：
选用3K碳纤维纱作为经纱、纬纱和Z向纱线，利用剑杆织机织造，制得上述立体织物。
按照上述处方称取复合树脂体系的各原料，加热到100℃，搅拌混合，在模具上铺设立体织物，采用手糊成型工艺将复合树脂体系涂刷到立体织物上，然后置于150℃下加热5小时，然后置于250℃下加热10小时，脱模，得到夹层复合材料。
对比例1
本对比例提供了一种夹层复合材料及其制备方法，夹层复合材料的结构、原料与制备方法基本与实施例2相同，与实施例2区别仅在于复合树脂体系不同，本对比例的复合树脂体系仅包括15kg的含硅芳炔树脂。
对比例2
本对比例提供了一种夹层复合材料及其制备方法，夹层复合材料的结构、原料与制备方法基本与实施例2相同，与实施例2区别仅在于复合树脂体系不同，本对比例的复合树脂体系包括14kg的苯并噁嗪树脂和1kg的硅烷偶联剂。
对比例3
本对比例提供了一种夹层复合材料及其制备方法，夹层复合材料的结构、原料与制备方法基本与实施例2相同，与实施例2区别仅在于复合树脂体系不同，本对比例的复合树脂体系包括10kg的含硅芳炔树脂、4kg的氰酸酯树脂(购自扬州天启新材料股份有限公司，型号：C01PO)、1kg的硅烷偶联剂。
实验例1
参照《GB/T 1447-2005纤维增强塑料拉伸性能试验方法》标准测试实施例1-4和对比例1和3的夹层复合材料的拉伸强度、拉伸模量。参照《GB/T 1453-2005夹层结构或芯子平压性能试验方法》标准测试实施例1-4和对比例1和3的夹层复合材料的平压强度、平压模量。参照《GB/T 1456-2005夹层结构弯曲性能试验方法》标准测试实施例1-4和对比例1和3的夹层复合材料的弯曲刚度。
表1力学性能测试结果表
Figure BDA0003576612990000101
Figure BDA0003576612990000111
参照《GB/T 19466.2-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分：玻璃化转变温度的测定》标准测试实施例1-4和对比例2-3得到的夹层复合材料的最高使用温度(即外推起始温度)。
表2耐温性能测试结果表
最高使用温度/℃
实施例1 530
实施例2 480
实施例3 500
实施例4 530
对比例2 220
对比例3 400
由表1和表2可知，对比例1和对比例3得到的夹层复合材料的力学性能低下，对比例2和3得到的夹层复合材料的耐温性能较差，而本发明实施例1-4得到的夹层复合材料通过含硅芳炔树脂、苯并噁嗪树脂和硅烷偶联剂相互配合，可以兼顾良好的耐高温性能(最高使用温度不低于480℃)和力学性能，尤其是实施例1和实施例4因立体织物采用碳纤维纱织造而成具有更佳的力学性能和耐高温性能。
实验例2
参照《GB/T 5597-1999固体电解质微波复介电常数的测试方法》标准测试实施例3得到的夹层复合材料在谐振频率为7365-16224MHz的平均介电常数和平均损耗角正切值，参照《GJB 7954-2012雷达透波材料透波率测试方法》标准测试实施例3得到的夹层复合材料的最低透波率(工作频率：6～18GHz)，结果见表3所示。
表3透波性能
Figure BDA0003576612990000121
说明本发明得到的夹层复合材料具有良好的透波性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种夹层复合材料，所述夹层复合材料是由立体织物和复合树脂体系复合而成，其特征在于，按照重量份数计，所述复合树脂体系包括100份的含硅芳炔树脂、10-40份的苯并噁嗪树脂和0.5-10份的硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的夹层复合材料，其特征在于，所述立体织物包括第一面层、第二面层以及连接第一面层与第二面层的芯柱，第一面层与第二面层之间还设置有空气层。
3.根据权利要求2所述的夹层复合材料，其特征在于，所述立体织物满足如下A-E项中的至少一项：
A、所述空气层的体积占所述夹层复合材料总体积的体积百分数为≥50％，优选为50-80％；
B、所述第一面层与第二面层之间的距离为2～40mm；和/或，所述第一面层和/或第二面层的厚度为0.2-4mm；
C、所述第一面层和/或第二面层的经纱密度为10-30根/cm，纬纱密度为10-30根/cm；
D、所述第一面层的经纱、第一面层的纬纱、第二面层的经纱或者第二面层的纬纱独立地选自碳纤维纱、石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱和玻璃纤维纱中的至少一种；
E、所述第一面层和/或第二面层的织物组织结构为平纹、斜纹和缎纹中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的夹层复合材料，其特征在于，每个所述芯柱包括至少两条Z向纱线或者至少两条Z向织物；优选地，所述芯柱还满足如下(1)-(3)项中的至少一项：
(1)每个所述芯柱中两条Z向纱线或者两条Z向织物呈V字形或者8字形设置；
(2)相邻两个芯柱的X向间距和/或Y向间距为1-100mm，优选为1-20mm；
(3)当所述芯柱为纱线结构时，所述芯柱选自碳纤维纱、石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱和玻璃纤维纱中的至少一种；或者，当所述芯柱为织物结构时，所述芯柱的经纱或者所述芯柱的纬纱独立地选自碳纤维纱、石英纤维纱、玄武岩纤维纱、芳纶纤维纱和玻璃纤维纱中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一所述的夹层复合材料，其特征在于，所述夹层复合材料立体织物和复合树脂体系的质量比为1：0.7-1.1。
6.根据权利要求1-5中任一所述的夹层复合材料，其特征在于，所述复合树脂体系中还包括5-8重量份的增韧剂。
7.根据权利要求6所述的复合材料，其特征在于，所述增韧剂选自羧基丁腈橡胶、液体丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、聚醚砜、聚苯醚酮、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛中的至少一种。
8.一种权利要求1-7中任一所述的夹层复合材料的制备方法，其特征在于，包括，将立体织物和复合树脂体系通过手糊成型工艺进行复合成型，然后加热固化，制得夹层复合材料。
9.根据权利要求8所述的夹层复合材料的制备方法，其特征在于，所述加热固化的温度为100-500℃，时间为10-25小时。
10.根据权利要求8或9所述的夹层复合材料的制备方法，其特征在于，在复合成型之前还包括将所述复合树脂体系的原料加热至90-100℃搅拌混合的步骤。
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