CN116162407A - 一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料及其制备方法 - Google Patents
一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电磁线绝缘漆材料技术领域，具体涉及一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料及其制备方法。所述绝缘漆材料包括树脂和纳米无机粒子，所述树脂含有聚酰亚胺和/或聚酰胺酸结构，所述树脂由二酐和二胺制备得到，所述二胺包括含有双氨基结构的硅烷和/或硅氧烷、以及芳香族二胺，所述树脂与纳米无机粒子中固体的质量比为99:1‑50:50。本发明不仅具有优异的耐热性、力学韧性和耐高压、耐电晕性能，同时具有加工简单、储存稳定性优异、高固含量、低粘度的优点。
Description
技术领域
本发明涉及电磁线绝缘漆材料技术领域，具体涉及一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料及其制备方法。
背景技术
随着新能源电动车的迅速发展，对电动汽车的电机效率、功率以及可靠性提出了更高的应用要求，因此，电动汽车电磁线绕组的绝缘漆也被要求满足更高标准的耐热性能，力学性能以及电性能，如240℃以上超过2000小时的耐热稳定性，满足弯曲绕组的韧性要求，以及具备优异的耐高压以及耐电晕性能。
传统的环氧或聚酯绝缘漆难以满足新能源电车的应用要求，因此，属于耐热高分子材料并且兼顾其他优异综合性能的聚酰亚胺绝缘漆的应用受到关注，一般使用聚酰亚胺杂化无机粒子，特别是选择纳米尺寸的无机粒子能够最大效果地改善耐高压以及耐电晕性能，同时兼顾聚酰亚胺绝缘漆优异耐热性及力学性能，比如纳米二氧化硅可以减缓聚酰亚胺绝缘漆在放电时的劣化速度，从而提高聚酰亚胺绝缘漆的耐高压与耐电晕性能。
中国专利申请CN112424879A公开了具有耐电晕的漆包绝缘体的磁线。磁线可以包括导体，并且至少一层聚合漆包绝缘体可以形成在导体周围。聚合漆包绝缘体可包括分散在聚酰亚胺中的填料。填料可包括以重量计为20％至80％之间的二氧化硅和以重量计为20％至80％之间的氧化钛。
中国专利申请CN103074028A公开了一种LED用有机硅聚酰亚胺绝缘胶粘剂，包含10～40重量份端氨基硅油、10～40重量份端酸酐硅油、5～10重量份多氨基硅油、2～5重量份二氧化硅填料、2～5重量份二氧化钛填料、0.3～1.2重量份界面补强剂硅烷偶联剂。该发明的绝缘胶将有机硅树脂和聚酰亚胺树脂两者的优势结合，先合成有机硅聚酰胺酸预聚物，最终固化得到有机硅聚酰亚胺绝缘胶。本发明保留了聚酰亚胺树脂的耐高温和聚硅氧烷树脂的透光性能，同时还使产品具有优异的高温粘接性能。
尽管制备纳米的无机粒子以及纳米无机粒子溶胶工艺比较成熟，但在有粘度的聚酰亚胺绝缘漆中分散纳米无机粒子有一定的技术难度。采用普通的混合工艺或机械搅拌通常会造成纳米无机粒子团聚，导致无机粒子的尺寸增大并且尺寸均匀性变差，存在纳米无机粒子团聚问题的绝缘漆不仅无法改善耐高压、耐电晕性能，还会容易出现材料缺陷，引起绝缘漆韧性下降，在电磁线绕组加工时出现断裂或者附着性差的问题。
已有的研究报道使用偶联剂如氨丙基三乙氧基硅烷，或者优化分散工艺可以有效避免纳米无机粒子在聚酰亚胺绝缘漆中团聚的问题，但这些方案存在工艺、流程繁琐或者生产成本增加的不足。
因此，开发一种能解决上述技术问题的耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料及其制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料及其制备方法，本发明耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料不仅具有优异的耐热性、力学韧性和耐高压、耐电晕性能，同时具有加工简单、储存稳定性优异的优点。另外本发明制备的耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料具有高固含量，低粘度的特点，能够在截面积圆形或者扁形的电磁线外均匀涂覆，适用于电动汽车领域、新能源以及特高压工业电机等领域。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料，包括树脂和纳米无机粒子，所述树脂由二酐和二胺制备得到，所述二胺包括含有双氨基结构的硅烷和/或硅氧烷、以及芳香族二胺，所述树脂与纳米无机粒子中固体的质量比为99:1-50:50。
“树脂与纳米无机粒子中固体的质量比”是指(树脂中除去溶剂之外的固体质量)与(纳米无机粒子中除去溶剂之外的固体质量)的比例。
纳米无机粒子可以是单纯的固体粒子或改性固体粒子，也可以是固体粒子的溶胶形式。当纳米无机粒子为单纯的固体粒子或改性固体粒子时，“纳米无机粒子中固体的质量”即纳米无机粒子的质量；当纳米无机粒子为固体粒子的溶胶形式时，“纳米无机粒子中固体的质量”为除去溶剂之外的固体粒子质量。
优选地，树脂与纳米无机粒子中固体的质量比为80:20-70:30。
优选地，所述树脂含有聚酰亚胺和/或聚酰胺酸结构。
优选地，所述二酐选自均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)、4,4’-二苯醚二酐(ODPA)和4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐(6FDA)中的一种或多种。
优选地，所述含有双氨基结构的硅烷和/或硅氧烷选自1,3-二氨基-5-苯甲酰丙基-POSS、双(4-氨基苯)-POSS和5-(1,3-二氨基苯甲酰氨基)苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
1,3-二氨基-5-苯甲酰丙基-POSS：
双(4-氨基苯)-POSS：
5-(1,3-二氨基苯甲酰)苯基三乙氧基硅烷：
优选地，所述芳香族二胺选自对苯二胺(p-PDA)、间苯二胺(m-PDA)、4,4'-二氨基二苯醚(4,4’-ODA)、4,4'-二氨基苯酰替苯胺(DABA)、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯(1,3,3-APB)、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(1,4,4-APB)、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯(1,4,3-APB)、9,9-双(4-氨基苯基)芴(FDA)、9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴(FFDA)、4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯(TFMB)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)中的一种或多种。
优选地，二酐、含有双氨基结构的硅烷和/或硅氧烷、芳香族二胺的摩尔比为0.9-1.1:0.01-0.2:1。
更优选地，二酐和二胺的摩尔比例为0.9-1.1:0.9-1.1。
更优选地，二酐和二胺的摩尔比例为0.9-1:1时，为提高绝缘漆的高温稳定性，所述树脂使用单酐进行封端。
更优选地，所述单酐选自偏苯酸酐、邻苯二甲酸酐和纳迪克酸酐中的一种或多种。
更优选地，所述单酐选自偏苯酸酐和邻苯二甲酸酐中的一种或多种。
优选地，所述纳米无机粒子包括二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝和氧化锌中的一种或多种，尺寸为1-200nm。
更优选地，所述纳米无机粒子为尺寸为10-100nm的DMAc-ST、DMAc-ST-ZL、NMP-ST二氧化硅溶胶中的一种或多种。
更优选地，所述纳米无机粒子为有机改性无机纳米粒子，包括聚甲基丙烯酸甲酯改性无机纳米粒子、聚乙烯醇改性无机纳米粒子、聚碳酸酯改性无机纳米粒子和聚乙烯腈改性无机纳米粒子中的一种或多种。
更优选地，所述有机改性无机纳米粒子为聚甲基丙烯酸酯改性无机纳米粒子。
本发明还涉及上述绝缘漆材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在溶剂中分散纳米无机粒子；
(2)投入二酐和二胺，聚合得到聚酰胺酸树脂；
(3)加入催化剂，升温进一步反应，即得。
优选地，步骤(1)中所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、γ-己内酯(GBL)、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
更优选地，步骤(1)中所述溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)。
优选地，步骤(1)中溶剂的温度为25～45℃，优选35℃。
步骤(2)中二胺与二酐的投入顺序可以是先溶解或分散二胺再投入二酐，也可以是先投溶解或分散二酐再投入二胺，也可以是分别溶解或分散二胺与二酐后再进行混合。
优选地，步骤(3)中所述催化剂选自异喹啉、吡啶、甲基吡啶、咪唑和甲基咪唑中的一种或多种。
优选地，步骤(3)中升温至60～100℃，优选80℃。
步骤(3)中加入催化剂，升温进一步反应，反应期间小于10mol％聚酰胺酸脱水环化形成更稳定的聚酰亚胺结构，但树脂仍具有较好的流动性，不会出现析出或凝胶问题。
环化生产聚酰亚胺的比例小于10mol％时，树脂澄清仍具有较好的流动性，不会出现析出或凝胶问题。若树脂中具有较大的聚酰亚胺比例，则会出现变雾或者失去良好流动性，出现析出凝胶的问题。
本发明的绝缘漆材料具有高固含量、低粘度的特点，固含量为20～35wt.％，粘度范围为10～1000泊，优选固含量22～33wt.％，粘度10～500泊。
本发明还涉及上述绝缘漆材料的使用方法，将绝缘漆材料涂覆于基材(比如铜导线)表面，在100-400℃条件下完成热亚胺化以及热固化，形成绝缘层。
进一步地，本发明的绝缘漆材料均匀涂覆在金属导体外层，经高温亚胺化后形成绝缘层，绝缘层厚度为1～300μm，经过一次涂覆或者多次涂覆工序制备。所述高温亚胺化温度为100～400℃，亚胺化时间为10～120分钟。
本发明还涉及上述绝缘漆材料在制备高压工业电机、风电、核电、轨道交通或电动汽车领域的电磁线中的应用，进一步优选为制备电动汽车、高压工业电机的电磁线中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明绝缘漆材料制备的绝缘层能够耐受240℃，2000小时，耐受950V以上的电压，可以耐受155℃，1500Vp条件测试时间大于85小时，储存30天的粘度变化≤±50％，具有伸长率>30％，并且绝缘层拉伸30％仍具有优异的附着性，最大表面粗糙度小于100nm。
本发明采用含有双氨基结构的硅烷和/或硅氧烷、芳香族二胺两种二胺用于树脂的制备，制备得到的绝缘漆材料在粘度、拉伸性能、附着性、局部放电起始电压、耐电晕寿命、耐热性、稳定性和最大表面粗糙度性能方面均显著提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
聚甲基丙烯酸甲酯改性二氧化硅纳米粒子(PMMA-SiO2)的制备
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500mL三颈烧瓶中加入2.0g纳米二氧化硅，190ml去离子水，0.06g十二烷基硫酸钠，0.30g壬基酚聚氧乙烯醚，4g异丙醇，超声分散30min后，在75℃条件下缓慢滴加6g MMA单体和10ml 0.2％过硫酸钾，3小时后升温至80℃，继续反应1小时，然后离心分离得到粗产物，并用去离子水洗涤5次，45℃真空干燥得到PMMA-SiO2纳米粒子(尺寸为10-30nm)。
实施例1
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500mL三颈烧瓶中加入140.07g DMAc溶剂和10.63gPMMA-SiO2纳米粒子，PMMA-SiO2纳米粒子占聚酰胺酸树脂固体(即聚酰胺酸聚合物)质量(按照理论值计算)为25wt.％，超声分散均匀后加入0.098mol ODA二胺单体，0.002mol1,3-二氨基-POSS和0.098mol PMDA二酐单体，在35℃搅拌至粘度不再增长，加入1mol％催化剂吡啶，将树脂升温搅拌至80℃，搅拌1小时，制备耐高压、耐电晕聚酰亚胺预聚物绝缘漆材料。
其中，聚酰胺酸树脂包括聚酰胺酸聚合物与溶剂，其中聚酰胺酸聚合物由二胺(ODA与1,3-二氨基-POSS)与二酐(PMDA)反应制备。
聚酰亚胺预聚物绝缘漆材料固含量＝(聚酰胺酸聚合物质量+PMMA-SiO2纳米粒子质量)/(聚酰胺酸聚合物质量+PMMA-SiO2纳米粒子质量+溶剂)*100％。
合成聚酰胺酸树脂的反应过程如下：
实施例2～29
合成步骤如实施例1所述，各实施例使用单体组成及比例、POSS改性剂种类、PMMA-SiO2纳米粒子、封端剂和添加量如表1所述，其中含有封端剂的实施例6、7、14、15树脂的封端剂在35℃条件下树脂粘度稳定后加入，然后加入1mol％催化剂吡啶，将树脂升温至80℃搅拌1小时，最终制备相应的耐高压、耐电晕聚酰亚胺预聚物绝缘漆材料。
对比例1
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入130g DMAc溶剂和0.1molODA二胺单体和0.098mol PMDA二酐单体，在35℃搅拌至粘度不再增长，加入1mol％催化剂吡啶，将树脂升温搅拌至80℃，搅拌1小时，制备对比例1绝缘漆材料。
对比例2
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入174.15g DMAc溶剂和13.70gPMMA-SiO2纳米粒子，然后加入0.1mol ODA二胺单体和0.098mol PMDA二酐单体，在35℃搅拌至粘度不再增长，加入1mol％催化剂吡啶，将树脂升温搅拌至80℃，搅拌1小时，制备对比例2绝缘漆材料。
对比例3
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入174.15g DMAc溶剂和13.70gPMMA-SiO2纳米粒子，然后加入0.1mol ODA二胺单体和0.098mol PMDA二酐单体，在35℃搅拌至粘度不再增长，加入0.002mol偏苯三酸酐作为封端剂搅拌2小时，然后加入1mol％催化剂吡啶，将树脂升温至80℃搅拌1小时，制备对比例3绝缘漆材料。
对比例4
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入174.15g DMAc溶剂和13.70gPMMA-SiO2纳米粒子，然后加入0.1mol双(4-氨基苯)-POSS二胺单体和0.098molPMDA二酐单体，在35℃搅拌至粘度不再增长，加入0.002mol偏苯三酸酐作为封端剂搅拌2小时，然后加入1mol％催化剂吡啶，将树脂升温至80℃搅拌1小时，制备对比例4绝缘漆材料。
表1
测试例
绝缘导线制造方法
选择截面积为圆形(d＝1mm)的铜线，在外层涂覆耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆，从250℃逐步升高到400℃，烘烤30分钟，每次涂覆得到4μm厚度绝缘层，反复多次涂覆制备单边漆膜厚度60μm的电磁线样品。
粘度测试
取适量的绝缘漆，使用Bruker DVPlus锥板粘度计测试三次取平均值。
伸长率测试、附着性
参考GBT7095.6-2008，测试电磁线样品伸长率。
将圆电磁线样品分别拉伸测试20％，失去附着性绝缘层的距离小于1b为附着性合格。万能电子试验机：岛津XG-Plus。
局部放电起始电压
参考GB/T 22720.1-2017测试方法，当施加在样品上的电压从某一观测不到局部放电的较低值逐渐增加到试验回路中初次探测到局部放电时的最低电压。
耐电晕寿命
参考GBT4074.2-2018测试方法，测试温度155℃，脉冲电压±1500V，脉冲频率20KHz，耐受时间大于60小时为合格，大于85小时为优秀。
耐热性测试
参考IEC 60172和GBT4074.7在240℃条件下烘烤2000小时，测试绝缘层的耐电压性能，若可通过300V测试电压，耐热性为合格。烘箱：雨泽HR-72W。
高温击穿电压
在240℃高温条件下，样品耐受1500V电压不击穿。五个试样中至少有四个样品通过测试，另一个试样耐受750V以上电压，则高温击穿电压测试合格。
储存30天的粘度
将样品放置在25℃条件下，测试储存30天后的粘度，若粘度变化小于≤±50％，则为合格。
最大表面粗糙度
采用AFM测试，Tapping模式，型号Bruker MM8。
测试结果如表2所示。
表2
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (11)
1.一种耐高压、耐电晕聚酰亚胺绝缘漆材料，其特征在于，包括树脂和纳米无机粒子，所述树脂含有聚酰亚胺和/或聚酰胺酸结构，所述树脂由二酐和二胺制备得到，所述二胺包括含有双氨基结构的硅烷和/或硅氧烷、以及芳香族二胺，所述树脂与纳米无机粒子中固体的质量比为99:1-50:50。
2.根据权利要求1所述的绝缘漆材料，其特征在于，所述二酐选自均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、4,4’-二苯醚二酐和4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐中的一种或多种；
所述含有双氨基结构的硅烷和/或硅氧烷选自1,3-二氨基-5-苯甲酰丙基-POSS、双(4-氨基苯)-POSS和5-(1,3-二氨基苯甲酰氨基)苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述芳香族二胺选自对苯二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基苯酰替苯胺、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、9,9-双(4-氨基苯基)芴、9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴、4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的绝缘漆材料，其特征在于，二酐、含有双氨基结构的硅烷和/或硅氧烷、芳香族二胺的摩尔比为0.9-1.1:0.01-0.2:1。
4.根据权利要求3所述的绝缘漆材料，其特征在于，二酐和二胺的摩尔比例为0.9-1:1时，所述树脂使用单酐进行封端；
所述单酐选自偏苯酸酐、邻苯二甲酸酐和纳迪克酸酐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的绝缘漆材料，其特征在于，所述纳米无机粒子包括二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝和氧化锌中的一种或多种，尺寸为1～200nm。
6.根据权利要求5所述的绝缘漆材料，其特征在于，所述纳米无机粒子为有机改性纳米无机粒子，包括聚甲基丙烯酸甲酯改性纳米无机粒子、聚乙烯醇改性纳米无机粒子、聚碳酸酯改性纳米无机粒子和聚乙烯腈改性纳米无机粒子中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一所述的绝缘漆材料，其特征在于，所述绝缘漆材料的固含量为20～35wt.％，粘度范围为10～1000泊。
8.一种权利要求1-7任一所述的绝缘漆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在溶剂中分散纳米无机粒子；
(2)投入二酐和二胺，聚合得到聚酰胺酸树脂；
(3)加入催化剂，升温进一步反应，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂的温度为25～45℃；所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-己内酯、甲苯和二甲苯中的一种或多种；步骤(3)中升温至60～100℃；所述催化剂选自异喹啉、吡啶、甲基吡啶、咪唑和甲基咪唑中的一种或多种。
10.一种权利要求1-7任一所述的绝缘漆材料或者权利要求8-9任一所述的制备方法制备得到的绝缘漆材料的使用方法，其特征在于，将绝缘漆材料涂覆于基材表面，在100-400℃条件下完成热亚胺化以及热固化，形成绝缘层。
11.权利要求1-7任一所述的绝缘漆材料或者权利要求8-9任一所述的制备方法制备得到的绝缘漆材料在制备电动汽车、高压工业电机的电磁线中的应用。
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