CN116179075B - 一种poss改性聚酰亚胺绝缘漆、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电动汽车电机绝缘领域,具体涉及一种POSS改性聚酰亚胺绝缘漆、制备方法及应用。所述绝缘漆包括:含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂、POSS改性剂和纳米无机粒子;所述POSS改性剂选自氨基化笼形倍半硅氧烷、氨丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷、N‑苯基氨基丙基化笼形倍半硅氧烷、N‑甲基氨基丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷、环氧基环己基化笼形倍半硅氧烷中的一种或多种。本发明POSS改性聚酰亚胺绝缘漆高温制备的绝缘层具备高水平的材料韧性、耐热性、局部放电起始电压与耐电晕性能,使用该绝缘漆制备绝缘层的扁形电磁线可用于新能源电动汽车的驱动电机。

Description

一种POSS改性聚酰亚胺绝缘漆、制备方法及应用
技术领域
本发明属于电动汽车电机绝缘领域,具体涉及一种POSS改性聚酰亚胺绝缘漆、制备方法及应用。
背景技术
电动汽车驱动电机不断朝着集成化、高功率密度和小型化方向发展,扁线绕组电机因槽体利用率高,散热性好等优势逐步成为主流电机技术。高性能的扁线电机对绝缘漆也提出了更高的要求,包括绝缘漆的可加工性和性能指标。考虑电动汽车用绝缘漆的可加工性是因为与圆线相比,扁线R角处绝缘漆厚度均匀性控制难度更高;扁线绝缘漆烘干后容易变形和皲裂;扁线绕组制成过程中绝缘层因R角处应力集中容易破损。
而除了绝缘漆的加工适应性,高性能电动汽车电机运行中一般需要施加非常高的电压和耐受运行时的高温条件,并且变频技术的广泛使用使得电机绝缘材料的综合性能要求不断提升,加上下一代扁线驱动电机将配置800、1000、1200伏级的超高压工作条件,这些均对电动汽车电机绝缘用绝缘材料的耐热性和电气特性均提出了更苛刻的要求。高性能电动汽车绝缘漆要求的耐热性主要包括最小温度指数大于等于200和耐热冲击温度大于等于220℃,高性能电气性能则包括局部放电起始电压和耐电晕性能,其中局部放电起始电压(PDIV)要求大于900V而耐电晕性能是指绝缘材料经受电晕放电作用能够抵抗质量下降的性质,一般可以通过与无机粒子复合提高绝缘漆的耐电晕性能。
聚酰亚胺(PI)、聚酰胺酰亚胺(PAI)、聚酯酰亚胺(PEsI),因结构中含有酰亚胺杂环,具有明显优于普通环氧树脂或聚酯绝缘材料的高耐热性,可以满足现有电动汽车电机热稳定性要求。但在这些含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的绝缘漆中分散无机粒子以获得高标准的耐电晕性能时,容易出现粒子团聚,劣化绝缘漆的力学性能,从而无法制备表面平整的绝缘漆层,也难以抵抗绕组工序对绝缘层韧性的考验。另外,绝缘漆中分布不均匀无机粒子也会不利于达到局部放电起始电压和耐电晕性能要求。因此以目前电动汽车驱动电机的发展趋势,十分需要开发兼具优异的韧性,更高水平的耐热性和电气性能的绝缘漆,以满足下一代驱动电机加工与应用的性能要求。在改善漆膜性能的同时,优化绝缘漆的固含量与树脂粘度也是提高绝缘漆加工性的关键,一般而言高固含量的绝缘漆有利于减少界面,提高绝缘层的可靠性,但高固含量条件下制备的树脂粘度较高,不利于绝缘漆的均匀涂覆。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供一种POSS改性聚酰亚胺绝缘漆、制备方法及应用。
为了实现本发明目的,采用的技术方案如下:
一种POSS改性聚酰亚胺绝缘漆,所述绝缘漆的原料包括:含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂、POSS改性剂和纳米无机粒子;所述POSS改性剂选自氨基化笼形倍半硅氧烷POSS-NH2)或氨丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷(POSS-氨丙基异辛基)、N-苯基氨基丙基化笼形倍半硅氧烷(POSS-N-苯基氨基丙基)、N-甲基氨基丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷(POSS-N-甲基氨基丙基异丁基)、环氧基环己基化笼形倍半硅氧烷(环氧环己基-POSS)中的一种或多种。
优选地,所述含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂通过单体1和单体2反应制备得到;所述单体1和单体2的摩尔比为1:0.9~1;
优选地,所述单体1选自二酐、偏苯三酸酐结构单体中的一种或两种;所述单体2选自二胺、二异氰酸酯结构单体中的一种或两种。
优选地,所述二酐选自均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)、4,4’-联苯醚二酐(ODPA)、对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐(TAHQ)、4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐(6FDA)、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)、乙二醇双偏苯三酸酐(TMEG)的一种或多种;
优选地,所述二酐选自均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐中的一种或两种。
优选地,所述二胺选自对苯二胺(p-PDA)、间苯二胺(m-PDA)、4,4-二氨基-2,2-二甲基联苯、4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、1,4-双(4-氨基-苯甲酸酯基)苯、双(4-氨基苯基)对苯二甲酸酯、4,4'-二氨基苯酰替苯胺(DABA)、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯(1,3,3-APB)、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(1,4,4-APB)、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯(1,4,3-APB)、9,9-双(4-氨基苯基)芴(FDA)、9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴(FFDA)、4,4,-二氨基-2,2,-双三氟甲基联苯(TFMB)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(HFBAPP)、二氨基二苯甲烷(DDM)中的一种或多种;
优选地,所述二胺选自苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基苯酰替苯胺、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(1,3,4-APB)、9,9-双(4-氨基苯基)芴(FDA)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(HFBAPP)中的一种或多种;
优选地,所述偏苯三酸酐选自偏苯三酸酐;
优选地,所述二异氰酸酯选自4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯(TDI)以及3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯(TODI)种的一种或多种。
优选地,所述二异氰酸酯4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯(TODI)中的一种或两种。
优选地,所述绝缘漆的原料还含有助剂,所述助剂选自邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、磷酸三苯酯(TPP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)中的一种或多种,所述助剂的添加量为0~30wt.%。
所述含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂含有以下结构1~结构4中的一种:
优选地,所述POSS改性剂选自氨基化笼形倍半硅氧烷(POSS-NH2)或氨丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷(POSS-氨丙基异辛基),所述POSS改性剂添加量为含聚酰亚胺或聚酰胺酸结构树脂的0.01~5mol%;
优选地,所述纳米无机粒子为二氧化硅、二氧化碳或三氧化二铝纳米粒子,其中二氧化硅纳米粒子为二氧化硅溶胶中包含的纳米二氧化硅粒子或二氧化硅纳米粒子粉末,所述纳米无机粒子的添加量为含聚酰亚胺或聚酰胺酸结构树脂的0.1~50wt.%,尺寸为1~100nm。
优选地,所述二氧化硅纳米粒子优选使用DMAc-ST、DMAc-ST-ZL和NMP-ST,优选5~50nm。
优选地,所述绝缘漆的原料还含有助剂,所述助剂选自邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、磷酸三苯酯(TPP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)中的一种或多种,所述助剂的添加量为含聚酰亚胺或聚酰胺酸结构树脂的0~30wt.%。
优选地,所述绝缘漆的固含量为20~30%,粘度为10~1000泊。绝缘漆固含量=(树脂+无机纳米粒子+POSS改性剂)/绝缘漆总质量,其中绝缘漆总质量=树脂+无机纳米粒子+POSS改性剂+溶剂。
本发明再一目的是提供上述POSS改性聚酰亚胺绝缘漆的制备方法,包括如下步骤:
(1)将含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂和POSS改性剂混合搅拌,得POSS改性含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂;
(2)将无机纳米粒子中加入POSS改性含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂分批加入无机纳米粒子溶胶溶液或分散液,搅拌,得POSS改性聚酰亚胺绝缘漆。
优选地,步骤(1)中所述含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂的制备为将溶剂、单体1和单体2进行投料,混合,反应即得;
优选地,单体1的投料为分批投料,首批投料的用量为总量的90~95wt.%;所述反应共分为3段,第一段反应的温度为30~50℃,第一段反应时间为1~2小时;第二段反应的温度为60~80℃,第二段反应时间为5~8小时;第三段反应的温度为100~180℃,第三段反应时间为1~3小时;
优选地,所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-己内酯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
优选地,步骤(2)中所述POSS改性含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂按2~5批次分批加入,每批次树脂量为20~50%,每次分散搅拌0.5~2h。
本发明还有一个目的是提供上述POSS改性聚酰亚胺绝缘漆在制备电动汽车、高压驱动电机中的电磁线的应用。
优选地,所述绝缘漆的使用方法为将绝缘漆涂覆铜线表面上,在100~450℃条件下固化0.5~4小时,形成1~300μm厚度的含有聚酰亚胺结构的绝缘层。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明制备的POSS改性聚酰亚胺绝缘漆制成的绝缘层外观平整,没有粒子团聚引起的外观缺陷,弯曲加工性能优异,最小温度指数大于等于200,耐热冲击温度大于等于220℃,具有玻璃化转变温度>290℃,局部放电起始电压大于900V,介电常数小于3.2,用于电动汽车电机绝缘领域,尤其是电动汽车中的高压驱动电机。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入139g DMAc溶剂和0.1molODA二胺单体,45℃充分搅拌,然后将0.097mol PMDA二酐单体分两批加入,第一批加入0.095mol,30℃搅拌1小时后再加入剩余二酐,在60℃搅拌5小时至粘度不再增长,然后升温至100℃搅拌1小时,快速将树脂冷却至45℃后加入树脂量的1mol%POSS-NH2(齐岳生物)搅拌2小时,获得POSS改性聚酰胺酸(聚酰亚胺预聚物)树脂PAA-1。
准备另一个带有氮气、搅拌桨的500ml三颈烧瓶,加入22.85g DMAc-ST二氧化硅溶胶(DMAc-ST二氧化硅溶胶为含有20wt.%二氧化硅的DMAc分散液,供应商为日产化学,然后分3批将上面获得的POSS改性聚酰胺酸树脂PAA-1加入二氧化硅溶胶体系中,每次充分搅拌2小时,最终获得分散均匀的固含量27wt.%的POSS改性聚酰胺酸绝缘漆PAA-1S。
实施例2~35
合成步骤如实施例1所述,各实施例使用溶剂种类、单体组成及比例、POSS改性剂种类、二氧化硅溶胶类型助剂和添加量如下表1所述,其中含有TMA的实施例4、11、18、25、32树脂如实施例1操作至60℃搅拌5小时至粘度不再增长,然后加入0.002mol偏苯三酸酐,升温至100℃搅拌1小时,快速将树脂冷却至45℃后加入树脂量的1mol%POSS-NH2搅拌2小时,获得相应的POSS改性聚酰胺酸(聚酰亚胺预聚物)树脂,然后按实施例1步骤完成二氧化硅溶胶液的分散。其中实施例8-21,在二氧化硅溶胶液分散完成后添加助剂,搅拌2小时完成分散,最终制备分散均匀的POSS改性聚酰亚胺绝缘漆PAA-2S~PAA-35S.
实施例36
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入144g NMP溶剂和0.1molTMA,0.05mol MDI以及0.05mol TODI,在30℃条件下搅拌1小时,随后升温至80℃搅拌5小时至粘度稳定,加入20g二甲苯,搅拌混合均匀,然后升温到180℃,反应2小时除水,然后将树脂冷却至45℃加入树脂量的1mol%POSS-NH2搅拌2小时,最后获得固含量为28%的聚酰胺酰亚胺树脂树脂PAI-36.
准备另一个带有氮气、搅拌桨的500ml三颈烧瓶,加入21.3g NMP-ST二氧化硅溶胶(NMP-ST二氧化硅溶胶为含有20wt.%二氧化硅的NMP分散液,供应商为日产化学,然后分3批将上面获得的POSS改性聚酰胺酰亚胺树脂PAI-36加入二氧化硅溶胶体系中,每次充分搅拌2小时,在二氧化硅溶胶液分散完成后添加8.52g DBP助剂,搅拌2小时完成分散,最终获得分散均匀的POSS改性聚酰亚胺绝缘漆PAI-36S。
实施例37-53
合成步骤如实施例36所述,各实施例使用的溶剂种类、单体组成及比例、POSS改性剂、二氧化硅溶胶、助剂及添加量如下表1所述,其中实施例37-41,在二氧化硅溶胶液分散完成后添加助剂,搅拌2小时完成分散,最后分别制备分散均匀的POSS改性聚酰亚胺绝缘漆PAI-37S~PAI-53S。
对比例1
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入123g DMAc溶剂和0.1molODA二胺单体,45℃搅拌充分,然后投入0.097mol PMDA二酐单体,在80℃搅拌至粘度不再增长,将树脂冷却到25℃,制备聚酰胺酸(聚酰亚胺预聚物)绝缘漆PAA-C1。
对比例2
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入105g DMAc溶剂和0.1molODA二胺单体,45℃充分搅拌,然后投入0.097mol PMDA二酐单体,在80℃搅拌至粘度不再增长,将树脂冷却到25℃,加入88.17g DMAc-ST二氧化硅溶胶(二氧化硅固体量占聚酰胺酸清漆固体量30wt.%),搅拌6小时后制备聚酰胺酸(聚酰亚胺预聚物)绝缘漆PAA-C2。
对比例3
在带有氮气、搅拌桨和冷凝管的500ml三颈烧瓶中加入105g DMAc溶剂和0.1molODA二胺单体,45℃充分搅拌,然后投入0.097mol PMDA二酐单体,在80℃搅拌至粘度不再增长,加入0.002mol偏苯三酸酐作为封端剂搅拌2小时,将树脂冷却到25℃,加入88.17gDMAc-ST二氧化硅溶胶(DMAc-ST二氧化硅溶胶为含有20wt.%二氧化硅的DMAc分散液),搅拌6小时后制备聚酰胺酸(聚酰亚胺预聚物)绝缘漆PAA-C3。
对比例4
本对比例与实施例8的区别在于未添加POSS改性剂,其余与实施例8一致。
对比例5
本对比例与实施例15的区别在于未添加POSS改性剂,其余与实施例15一致。
对比例6
本对比例与实施例36的区别在于未添加POSS改性剂,其余与实施例36一致。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于POSS改性剂为八甲基倍半硅氧烷,其余与实施例1一致。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于POSS改性剂为八胺基苯基倍半硅氧烷,其余与实施例1一致。
对比例9
本对比例与实施例1的区别在于POSS改性剂的添加量不同,具体见表1。
表1
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性能评价
对上述制备的绝缘材料进行性能评价。
(1)绝缘漆粘度
取少量的绝缘漆材料覆盖住测试转子,使用Bruker DVPlus锥板粘度计测试三次取平均值。
(2)绝缘导线制造方法
在截面积为圆形(d=1mm)的铜线上涂3次电动汽车电机绝缘用POSS改性聚酰亚胺绝缘漆,高温350℃烘烤30分钟,450℃烘烤20分钟得到15um厚度绝缘层。
在截面积为扁形(a=2.5mm,b=4mm,R角半径0.8mm)的铜线上涂5次电动汽车电机绝缘用POSS改性聚酰亚胺绝缘漆,高温350℃烘烤30分钟,450℃烘烤20分钟得到15um厚度绝缘层。
(3)圆棒弯曲实验
参考GBT7095.6-2008,将圆形导线样品在1d圆棒上进行90°弯曲测试,圆线漆膜层不开裂为合格,扁线样品在4a和4b圆棒上分别进行宽边、窄边90°弯曲测试,漆膜漆膜层不开裂为合格。
(4)伸长率测试、附着性
参考GBT7095.6-2008,将圆形和扁形样品分别拉伸测试伸长率。将圆形和扁形样品分别拉伸测试20%,失去附着性绝缘层的距离小于1b为附着性合格。万能电子试验机:岛津XG-Plus
(5)最小温度指数与耐热冲击温度
参考GBT7095.5-2008测试方法,采用圆线进行测试,烘箱:雨泽HR-72W
(6)玻璃化转变温度
采用DMA(TA 850)进行测试,升温速率3K/min,振幅40μm
(7)局部放电起始电压
参考GB/T 22720.1-2017测试方法,当施加于试品上的电压从某一观测不到局部放电的较低值逐渐增加到试验回路中初次探测到局部放电时的最低电压。
(8)耐电晕寿命
参考GBT4074.212018测试方法,测试温度155℃,脉冲电压±1500V,脉冲频率20KHz,耐受时间大于60小时为合格。
(9)介电常数
测试设备:安捷伦E5063A网络分析仪、测试频率:1GHz。
结果如下表2。
表2
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上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种POSS改性聚酰亚胺绝缘漆,其特征在于,所述绝缘漆的原料包括:含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂、POSS改性剂、纳米无机粒子;所述POSS改性剂选自氨基化笼形倍半硅氧烷、氨丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷、N-苯基氨基丙基化笼形倍半硅氧烷、N-甲基氨基丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷、环氧基环己基化笼形倍半硅氧烷中的一种或多种;
所述氨基化笼形倍半硅氧烷的结构为:
所述POSS改性剂的添加量为含聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂的0.01~5mol%;
所述含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂通过单体1和单体2反应制备得到;所述单体1和单体2的摩尔比为1:0.9~1;所述单体1选自二酐、偏苯三酸酐结构单体中的一种或两种;所述单体2选自二胺、二异氰酸酯结构单体中的一种或两种;
所述纳米无机粒子为二氧化硅纳米粒子、二氧化钛纳米粒子或三氧化二铝纳米粒子;所述纳米无机粒子的添加量为含聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂的0.1~50 wt%。
2.根据权利要求1所述的绝缘漆,其特征在于,所述二酐选自均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、4,4’-联苯醚二酐、对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐、4,4'-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐中的一种或多种;
所述二胺选自对苯二胺、间苯二胺、4,4-二氨基-2,2-二甲基联苯、4,4'-二氨基二苯醚、1,4-双(4-氨基-苯甲酸酯基)苯、双(4-氨基苯基)对苯二甲酸酯、4,4'-二氨基苯酰替苯胺、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、9,9-双(4-氨基苯基)芴、9,9-双(3-氟-4-氨基苯基)芴、4,4,-二氨基-2,2,-双三氟甲基联苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、二氨基二苯甲烷中的一种或多种;
所述二异氰酸酯选自4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯以及3,3'-二甲基-4,4'-联苯二异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的绝缘漆,其特征在于,所述纳米无机粒子的尺寸为1~100nm。
4.根据权利要求1所述的绝缘漆,其特征在于,所述绝缘漆的原料还含有助剂,所述助剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二苯酯、磷酸三苯酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种,所述助剂的添加量为含聚酰亚胺或聚酰胺酸结构树脂的0~30 wt%,且不等于0。
5.根据权利要求1所述的绝缘漆,其特征在于,所述绝缘漆的固含量为20~30%,粘度为10~1000泊。
6.一种权利要求1-5任一项所述的POSS改性聚酰亚胺绝缘漆的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂和POSS改性剂混合搅拌,得POSS改性含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂;
(2)将POSS改性含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂分批加入无机纳米粒子溶胶溶液或分散液,搅拌得POSS改性聚酰亚胺绝缘漆。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂的制备方法包括将溶剂、单体1和单体2进行投料,混合,反应即得;单体1的投料为分批投料,首批投料的用量为总量的90~95 wt%;所述反应共分为三段,第一段反应的温度为30~50℃,第一段反应时间为1~2小时;第二段反应的温度为60~80℃,第二段反应时间为5~8小时;第三段反应的温度为100~180℃,第三段反应时间为1~3小时;所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-己内酯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述POSS改性含有聚酰亚胺或聚酰胺酸结构的树脂按2~5批次分批加入混合,每批次树脂量为20~50%,每次分散搅拌0.5~2h。
9.一种权利要求1-5任一所述的绝缘漆或权利要求6-8任一项所述的制备方法制备得到的绝缘漆用于制备电动汽车、高压驱动电机中的电磁线,其特征在于,所述绝缘漆的使用方法为将绝缘漆涂覆在铜线表面上,在100~450℃条件下固化0.5~4小时,形成1~300μm厚度的含有聚酰亚胺结构的绝缘层。
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