CN117551323A - 一种聚氯乙烯树脂组合物、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氯乙烯树脂组合物、制备方法及其应用，聚氯乙烯树脂组合物包含以下组分，聚氯乙烯100重量份，乙烯‑丙烯‑非共轭二烯烃共聚物10～40重量份，氯乙烯‑醋酸乙烯‑乙烯共聚物2.5～10重量份，增塑剂20～50重量份，交联剂0.1～0.5重量份，碳纤维10～50重量份。本发明的聚氯乙烯树脂组合物具有优异的加工性能、力学性能以及耐低温性能，在低温条件下：其拉伸强度≥80MPa，断裂伸长率≥70％，阿克隆磨损≤0.18cm3/1.61km。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种改性的聚氯乙烯树脂组合物、制备方法及其应用。
背景技术
氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称为氯乙烯树脂，具有容易着色，化学稳定性好，耐辐射，电绝缘性好的优点，是使用范围最广的塑料之一，但是其耐低温性较差，在低于-10℃的情况下就会变脆开裂。聚氯乙烯是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。
随着温室效益愈演愈烈，极端天气的出现愈加频繁，在我国北方部分地区冬天温度甚至能降低到-50℃，在这种情况下，使用低温耐候性差的聚氯乙烯的设备极可能发生故障进而引起安全隐患，且没有如聚氯乙烯一般成本低廉且综合性能强的塑料来代替它在极端低温条件下使用。
高分子材料近年来发展较快，其中高聚合度聚氯乙烯具有长使用寿命、高压缩回弹性、优异的拉伸性能与抗撕裂性能以及较宽的使用温度。目前，超高聚合度聚氯乙烯在汽车、建材、电器等领域具有广泛的应用。
为了扩大聚氯乙烯的使用范围，需要对其低温耐候性进行改良。参见公开号为CN102061047A的专利公开了一种超高聚合度聚氯乙烯，通过与氟橡胶、硅橡胶复合来提高其低温耐候性，但这个体系内各成分的热收缩率有较大的偏差，当温度突变时容易皴裂。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种聚氯乙烯树脂组合物，特别是一种低温耐久性好且拉伸性能优异的聚氯乙烯组合物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种聚氯乙烯树脂组合物，包含以下组分：
聚氯乙烯100重量份，
乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物10～40重量份，
氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物2.5～10重量份，
碳纤维10～50重量份，
增塑剂20～50重量份，
交联剂0.1～0.5重量份。
其中：所述的聚氯乙烯是指氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物，根据合成方法不同可分为悬浮法聚氯乙烯、乳液法聚氯乙烯、本体法聚氯乙烯、溶液法聚氯乙烯四大类。在本申请中：所述的聚氯乙烯作为组合物的基体，承担主要的力学性能。
所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物是一种高分子合成材料，它是由乙烯、丙烯和非共轭二烯单体的共聚反应制成的，具有出色的机械性能、耐化学性和耐热性能，同时也表现出极强的耐候性。所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物在耐臭氧性、耐热性、耐候性和低温柔软性方面表现出良好的特性，适用于耐臭氧、耐候和耐紫外线的应用场合。在本申请中：所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物起到提高组合物耐低温的性能。
所述氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物是一种高分子合成材料，它是由乙烯、醋酸乙烯和乙烯醇单体的共聚反应制成的。具有化学稳定性高、力学强度高、粘结性强的优点。在本申请中：所述氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物起到包覆在碳纤维表面，提高碳纤维有与基体界面粘结力的作用。
所述的碳纤维指的是含碳量在90％以上的高强度高模量纤维。在本申请中：所述的碳纤维起到提高组合物力学强度以及耐久性的作用，为了更好的使碳纤维与基体复合，所述的碳纤维表面经过所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物处理。
所述增塑剂是指能将聚合物链段分割开，减弱分子间作用力进而降低粘度提高加工性的一类小分子，在本申请中：所述的增塑剂可以提高组合物的加工性能，使组合物能在交联前完成共混，还可以起到增韧、提高弹性以及提高耐低温性的作用。
所述的交联剂是具有两个及两个以上反应性官能团，分别与大分子链反应结合进而使高分子产生交联作用的一类物质。在本申请中：所述的交联剂可以起到使各组分交联进而提高力学强度的作用。
上述技术方案优选地，以所述的聚氯乙烯100重量份计，所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物20～30重量份。
上述技术方案优选地，所述的聚氯乙烯的聚合度为大于2000以上。对于聚氯乙烯而言，聚合度越高，分子链越长，其物理性质和化学性质也会发生变化。聚合度为大于2000以上的聚氯乙烯具有更好的机械性能、耐热性、耐老化性与化学稳定性，可以提高组合物的综合性能。
进一步优选地，所述的聚氯乙烯的聚合度为2000～2400，聚氯乙烯聚合度越高，加工性能越差，成本也越高。
所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物的性能根据结构单元的占比不同具有不同的性能：乙烯残基占比越高乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物的机械强度越高；二烯烃残基占比越高，乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物越容易交联，进而界面粘结性越好。
上述技术方案优选地，所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物的结构单元中乙烯残基的重量百分含量为50～60％。乙烯残基占比过少，则机械强度太低，导致组合物局部强度低，容易破坏，乙烯残基占比过多，则相容性差，组合物难以混合均匀进而影响力学性能。
上述技术方案优选地，所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物的结构单元中二烯烃残基的重量百分含量为3～7％。乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物中的二烯烃残基的碳碳双键与聚氯乙烯可通过交联剂与聚氯乙烯发生交联进而提高组合物的强度，因此二烯烃残基的含量对组合物的性能有较大影响。二烯烃残基过少，则交联度低，组合物力学性能差，二烯烃残基过多，则交联速度过快，组合物难以加工。
进一步优选地，所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物的结构单元中二烯烃残基的重量百分含量为4～5％，有效提高组合物的耐低温性能且不影响基体的力学强度。
上述技术方案优选地，所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的结构单元中乙烯醇残基的重量百分含量为1～8％。乙烯醇残基可以提供羟基使界面粘结力显著提高，但过多的羟基会导致碳纤维无法在基体中均匀分散。
进一步优选地，所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的结构单元中乙烯醇残基的重量百分含量为3～5％。
上述技术方案优选地，所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的聚合度为250～350，可以有效地包覆碳纤维，聚合度过高，则粘度过大难以加工，聚合度过低则会降低组合物的力学性能。
上述技术方案优选地，所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物和氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的相对重量比为1:0.5～1:0.25，可以使组合物能够更好的共混，乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物过多，则组合物粘度过大难以加工，乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物过少则难以有效的提高粘结力。
上述技术方案优选地，所述的碳纤维与所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的重量比为3～5:1。碳纤维过多则组合物粘度过大，难以加工，碳纤维过少则无法有效提高组合物的耐久性；氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物过多会降低组合物的力学性能，过少则无法很好的包覆碳纤维提高碳纤维与基体的界面粘结力。
上述技术方案优选地，以所述的聚氯乙烯100重量份计，所述的增塑剂30～40重量份，有效起到增塑、增韧、提高弹性以及提高耐低温性的作用，增塑剂过多则会降低组合物力学性能，增塑剂过少则不能有效改善组合物性能。
上述技术方案优选地，所述的增塑剂选自柠檬酸酯、癸二酸酯、己二酸酯、乙二醇、丙三醇、低聚乙二醇、癸二酸二丁酯、环氧大豆油中的一种或多种。
进一步优选地，所述的增塑剂选自柠檬酸酯、癸二酸酯、己二酸酯类增塑剂中的一种或多种，与基体的相容性更好。
上述技术方案优选地，以所述的聚氯乙烯100重量份计，所述的交联剂优选0.2～0.4重量份，
上述技术方案优选地，所述的交联剂选自异氰酸酯类交联剂、碳化二亚胺类交联剂、环氧类交联剂以及过氧化物类交联剂中的一种或多种。
进一步优选地，所述的交联剂选自过氧化物类交联剂中的一种或多种，以控制反应速度，降低加工难度以及加工成本。
本发明的另一个目的是提供一种聚氯乙烯树脂组合物的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备聚氯乙烯树脂组合物的方法，包括以下步骤：
S1：按比例将氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物、碳纤维进行混合，得到氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物包覆的碳纤维，
S2：按比例将氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物包覆的碳纤维、聚氯乙烯、乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物、增塑剂以及交联剂混合，得到聚氯乙烯树脂组合物。
上述技术方案优选地，所述的混合包括密炼、开炼、混炼等。
本发明的再一个目的是提供一种聚氯乙烯树脂组合物制备的片材。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种片材，该片材由所述的聚氯乙烯树脂组合物成型而成。
模压、树脂传递模塑成型、真空袋压成型、热膨胀模塑法成型、树脂浇铸成型、拉挤成型等。
上述技术方案优选地，所述的成型包括模压、树脂传递模塑成型、真空袋压成型、热膨胀模塑法成型、树脂浇铸成型、拉挤成型等。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的聚氯乙烯树脂组合物具有优异的加工性能、力学性能以及耐低温性能，在低温条件下：其拉伸强度≥80MPa，断裂伸长率≥70％，阿克隆磨损≤0.18cm3/1.61km。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
各实施例和对比例中使用的原料如下：
【聚氯乙烯】
A1：TK-1700E，信越化学工业株式会社产，平均聚合度1700。
A2：TK-2500LS，信越化学工业株式会社产，平均聚合度2250。
A3：TK-2500HS，信越化学工业株式会社产，平均聚合度2450。
【乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物】
B1：EPT 2060M，三井化学产，结构单元中乙烯残基的含量55％，二烯烃残基的含量2.3％。
B2：EPT 3091，三井化学产，化学结构中，乙烯残基的含量61％，二烯烃残基的含量5.4％。
B3：EPT 3110M，三井化学产，化学结构中，乙烯残基的含量56％，二烯烃残基的含量5.0％。
B4：EPT4070，三井化学产，化学结构中，乙烯残基的含量56％，二烯烃残基的含量8.1％。
【氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物】
C1：Solbin-A，日信化学工业株式会社产，氯乙烯/醋酸乙烯/乙烯醇＝92/3/5(重量份)，聚合度420。
C2：Solbin-AL，日信化学工业株式会社产，氯乙烯/醋酸乙烯/乙烯醇＝93/2/5(重量份)，聚合度300。
C3：Solbin-TA5R，日信化学工业株式会社产，氯乙烯/醋酸乙烯/乙烯醇＝88/1/11(重量份)，聚合度300。
【增塑剂】
D1：柠檬酸三丁酯，购自国药集团化学试剂有限公司。
D2：癸二酸二丁酯，购自国药集团化学试剂有限公司。
【交联剂】
E1：二叔丁基过氧化物，购自国药集团化学试剂有限公司。
【碳纤维】
F1：碳纤维，东丽株式会社产T010-003，平均直径3mm。
F2：碳纤维，东丽株式会社产T010-006，平均直径6mm。
实施例1～20按以下步骤制备，具体参数见表1：
S1：按比例将氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物、碳纤维倒入密炼机中，以100℃、60r/min的条件混合10min，得到氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物包覆的碳纤维，
S2：按比例将氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物包覆的碳纤维、聚氯乙烯、乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物、增塑剂以及交联剂倒入密炼机中，以80℃，60r/min的条件混合5min，得到聚氯乙烯树脂组合物，
S3：将聚氯乙烯树脂组合物加入到模压机中，在160℃下模压5min得到长×宽×厚为1000mm×300mm×2mm聚氯乙烯树脂组合物的片材。
对比例1不添加乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物，其余步骤与实施例相同。
对比例2碳纤维不经过氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物包覆处理，其余与实施例相同。
对比例3不添加增塑剂，其余与实施例相同。
对比例4碳纤维不经过氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物包覆处理，且不添加乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物，其余步骤与实施例相同。
本实施例涉及的测试项目及其测定方法如下，所有测试项目分别在25℃与-100℃测试一次。
1、邵氏硬度(AM)：将聚氯乙烯树脂组合物的片材制成长×宽×厚为30mm×30mm×2mm的式样，然后按照GB/T531.1-2008进行硬度测试。
2、拉伸性能：将聚氯乙烯树脂组合物的片材制成长×宽×厚为33mm×6mm×2mm的哑铃型式样，然后按GB/T528-2009测试拉伸强度和断裂伸长率。
3、阿克隆磨损：将聚氯乙烯树脂组合物的片材制成长×宽×厚为100mm×12.7mm×2mm的长条试样，其余条件根据GB/T1689-2014设定并测试其耐磨性。
表1：
表2：
如表1、表2所示，实施例与对比例相比，低温下(-100℃)的力学性能以及低温耐磨性都具有显著提升，其中，拉伸强度≥80MPa，断裂伸长率≥70％，阿克隆磨损≤0.18cm3/1.61km，相比对比例具有显著提升。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚氯乙烯树脂组合物，其特征在于：包含以下组分，
聚氯乙烯100重量份，
乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物10～40重量份，
氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物2.5～10重量份，
碳纤维10～50重量份，
增塑剂20～50重量份，
交联剂0.1～0.5重量份。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯树脂组合物，其特征在于：所述的聚氯乙烯的聚合度大于2000。
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯树脂组合物，其特征在于：所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物的结构单元中乙烯残基的重量百分含量为50～60％；和/或
所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物的结构单元中二烯烃残基的重量百分含量为3～7％。
4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯树脂组合物，其特征在于：所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的结构单元中乙烯醇残基的重量百分含量为1～8％。
5.根据权利要求1所述的聚氯乙烯树脂组合物，其特征在于：所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的聚合度为250～350。
6.根据权利要求1所述的聚氯乙烯树脂组合物，其特征在于：所述的乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物与所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的相对重量比为1:0.5～0.25。
7.根据权利要求1所述的聚氯乙烯树脂组合物，其特征在于：所述的碳纤维与所述的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物的重量比为3～5:1。
8.根据权利要求1所述的聚氯乙烯树脂组合物，其特征在于：所述的增塑剂选自柠檬酸酯、癸二酸酯、己二酸酯、乙二醇、丙三醇、低聚乙二醇、癸二酸二丁酯、环氧大豆油中的一种或多种；和/或
所述的交联剂选自异氰酸酯类交联剂、碳化二亚胺类交联剂、环氧类交联剂以及过氧化物类交联剂中的一种或多种。
9.一种制备权利要求1至8中任意一项权利要求所述的聚氯乙烯树脂组合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按比例将氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物、碳纤维进行混合，得到氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物包覆的碳纤维，
S2：按比例将氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯共聚物包覆的碳纤维、聚氯乙烯、乙烯-丙烯-非共轭二烯烃共聚物、增塑剂以及交联剂混合，得到聚氯乙烯树脂组合物。
10.一种片材，其特征在于，该片材由权利要求9所述的方法制备的聚氯乙烯树脂组合物成型而成。
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