CN116284715A - 一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物共混改性技术领域，尤其是一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法；包括以下步骤：对PLA进行结晶除湿干燥预处理；将PLA、环氧聚硅氧烷和扩链剂在高速混合机共混，做初步预共混；将预共混的混合物通过熔融共混挤出加工的方式制备PLA复合材料；聚硅氧烷和扩链剂协同构成的三维网状PLA结构可以在提升拉伸强度的同时也改善了PLA的韧性。此外，环氧聚硅氧烷的添加在加工过程中也起到了分散剂和润滑剂的作用，可以有效地将粉末助剂与树脂颗粒均匀混合分散，也降低了树脂与螺杆之间的摩擦。同时制备过程简单，易于大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物共混改性技术领域，尤其是一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)也称为聚丙交酯，是一种开发较早的可生物降解和良好生物相容性的脂肪族热塑性聚酯。合成PLA的原料—乳酸单体可以由甘蔗、玉米等其他生物质经发酵得到。通过化学合成的PLA在自然环境中可以被微生物降解，降解产物只有水和二氧化碳。近年来，随着禁塑令力度的加大以及可降解塑料应用的不断扩大，PLA越来越受到学术界以及产业界的关注，已经成为研究的热点。
PLA具有良好的机械和物理性能(例如，高模量、高强度、高透明度)。这些特性使PLA广泛应用于包装薄膜、纤维纺织品、建筑和汽车产品上。此外其生物相容性、无毒和生物降解性，使得PLA在药物输送、血管、组织工程和支架上成为研究热点。但是PLA较低的熔体强度、缓慢的结晶速率、脆性大和韧性差的缺点都限制了其在不同场景的中的应用。
针对PLA较差的韧性，通常采用添加增塑剂以及与其他聚合物共混来改善。例如中国专利申请CN202110534242.9，使用柠檬酸酯提升了聚乳酸的断裂伸长率，但是拉伸强度下降明显。将PBAT作为PLA的增韧组分也有了很多研究，但是PLA/PBAT相容性较差，需要通过添加相容剂来提升PLA/PBAT的界面作用力以此达到增容最终增韧的效果。例如中国专利申请CN104194294A，使用超支化三嗪增容PLA/PBAT制备出优良的PLA复合材料。此外环氧类扩链剂作为PLA/PBAT增容剂也有了很多的研究，但这些方法制备出的PLA复合材料在提升韧性的同时，PLA的优良刚性的特征也会随之消失。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，用于解决上述技术问题中的至少一个。
为实现上述目的，本发明中采用的技术方案如下：
一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，所述方法包括以下步骤：
对PLA进行结晶除湿干燥预处理；
将PLA、环氧聚硅氧烷和扩链剂在高速混合机共混，做初步预共混；
将预共混的混合物通过熔融共混挤出加工的方式制备PLA复合材料。
进一步的，PLA结晶除湿干燥预处理后树脂含水量小于200ppm。
进一步的，PLA的量为100份、环氧聚硅氧烷的量为0.5～5份、扩链剂的量为0.1～2份。
进一步的，所述扩链剂选自BASF的商品化的环氧扩链剂其牌号为ADR4468。
进一步的，所述环氧聚硅氧烷的分子量为1000-8000。
进一步的，所述挤出加工的挤出温度为：一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃。
进一步的，共混挤出时螺杆转速为40-50rpm。
采用本发明中技术方案具有以下有益效果：
本发明使用反应性挤出接枝的方法制备高韧性的PLA复合材料，通过环氧聚硅氧烷上的环氧官能团与PLA进行接枝反应生成PLA-硅氧烷共聚物，将柔性硅氧烷链引入到PLA中改善PLA的韧性，同时由于聚硅氧烷与PLA不相容分散较差，PLA-硅氧烷共聚物的生成可以改善聚硅氧烷在PLA中的分散性，使得聚硅氧烷在PLA中呈小液滴均匀分散并形成典型的海岛结构，材料在受外界作用力的时候，聚硅氧烷小液滴通过形变消耗外界作用力带来的破坏能量，同时促进PLA复合材料产生银纹消耗能量，但由于PLA分子链缠结较少，聚硅氧烷引入的同时也会略微降低复合材料的拉伸强度，因此，扩链剂的引入可以增加PLA分子链的缠结，从而产生一定的支化和网状结构。
聚硅氧烷和扩链剂协同构成的三维网状PLA结构可以在提升拉伸强度的同时也改善了PLA的韧性。此外，环氧聚硅氧烷的添加在加工过程中也起到了分散剂和润滑剂的作用，可以有效地将粉末助剂与树脂颗粒均匀混合分散，也降低了树脂与螺杆之间的摩擦。同时制备过程简单，易于大规模工业化应用。
附图说明
图1为熔融加工过程中PLA与环氧聚硅氧烷、扩链剂发生反应的微观结构示意图。
图2为部分对比例与实施例的拉伸应变曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
图1为熔融加工过程中PLA与环氧聚硅氧烷、扩链剂发生反应的微观结构示意图。
图2为部分对比例与实施例的拉伸应变曲线图。
对比例1：
将干燥后的PLA树脂加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区155℃、二区175℃、三区180℃、四区185℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，经过切粒得到PLA材料并于80℃真空干燥箱中干燥24h，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
对比例2：
将100份干燥后的PLA树脂、2份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区180℃、四区190℃、五区185℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，经过切粒得到PLA材料并于80℃真空干燥箱中干燥24h，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
对比例3：
将100份干燥后的PLA树脂、3份分子量为4000的环氧基聚二甲基硅氧烷于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区180℃、四区180℃、五区175℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
本发明中的商品化的含有环氧官能团的甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物具体选用ADR4468。
实施例1：
将100份干燥后的PLA树脂、3份分子量为4000的环氧基聚二甲基硅氧烷，2份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
实施例2：
将100份干燥后的PLA树脂、2份分子量为4000的环氧基聚二甲基硅氧烷，0.5份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
实施例3：
将100份干燥后的PLA树脂、4份分子量为8000的环氧基聚二甲基硅氧烷，0.5份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为50rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
实施例4：
将100份干燥后的PLA树脂、1份分子量为8000的环氧基聚二甲基硅氧烷，1份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
实施例5：
将100份干燥后的PLA树脂、0.5份分子量为1000的环氧基聚二甲基硅氧烷，1份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
实施例6：
将100份干燥后的PLA树脂、3份分子量为1000的环氧基聚二甲基硅氧烷，2份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
实施例7：
将100份干燥后的PLA树脂、0.5份分子量为1000的环氧基聚二甲基硅氧烷，0.1份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
实施例8：
将100份干燥后的PLA树脂、5份分子量为8000的环氧基聚二甲基硅氧烷，2份扩链剂ADR4468于高速混合机下常温混合10min得到PLA共混物，最后将混合物加入到双螺杆挤出机中加工造粒，其中挤出条件为一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃，螺杆转速为40rpm，得到PLA材料，随后使用平板硫化机在180℃，10MPa下压制成0.5mm薄片测试其力学性能。
图2是部分实施例以及对比例的应力应变曲线图，从图中可以看出，聚乳酸复合材料在受力拉伸变形过程中，对比例1在受力后直接断裂，呈现出硬且脆的特征，在引入环氧聚硅氧烷后试样在受力后经历了颈缩后未发生断裂且继续形变直至断裂，但较多的聚环氧硅氧烷的添加对聚乳酸起到增塑效果，对比例3韧性提升的同时强度也略微下降，环氧扩链剂的引入能够整合聚乳酸分子链并抑制其运动，因此复合材料的抗拉强度略有提升，实施例5中微量的聚环氧硅氧烷使得聚乳酸在拉伸过程中，发生颈缩后形变继续，但应变提升并不明显，最后实施例8中，合适的环氧扩链剂与聚环氧硅氧烷使得聚乳酸在拉伸测试中表现出较高的应变和拉伸强度，因此达到协同增韧改性聚乳酸的效果。
本发明实施例的产物，按照GB/T1040.1-2006测试拉伸性能，测试结果见下表。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
对PLA进行结晶除湿干燥预处理；
将PLA、环氧聚硅氧烷和扩链剂在高速混合机共混，做初步预共混；
将预共混的混合物通过熔融共混挤出加工的方式制备PLA复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，其特征在于：PLA结晶除湿干燥预处理后树脂含水量小于200ppm。
3.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，其特征在于：PLA的量为100份、环氧聚硅氧烷的量为0.5～5份、扩链剂的量为0.1～2份。
4.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，其特征在于：所述扩链剂选用含有环氧官能团的甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，其特征在于：所述环氧聚硅氧烷的分子量为1000-8000。
6.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，其特征在于：所述挤出加工的挤出温度为：一区150℃、二区175℃、三区185℃、四区190℃、五区180℃、六区175℃。
7.根据权利要求1所述的一种环氧聚硅氧烷和扩链剂协同增韧改性聚乳酸的方法，其特征在于：共混挤出时螺杆转速为40-50rpm。
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