CN117545863A - 具有锌基或铝基金属涂层的扁钢产品的制造方法及相应的扁钢产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制造扁钢产品(10)的方法，所述扁钢产品具有扁钢基体(12)和在所述扁钢基体(12)的至少一个表面(16)上的锌基或铝基的金属涂层(14)，其中，所述扁钢基体(12)由含有一种或多种如下亲氧元素(按％(重量)计)的钢制成，即Al：大于0.01，Cr：大于0.1，Mn：大于1.0，Si：大于0.05，其中，在所述表面(16)上施加含锡的金属层，然后用所述金属层对所述扁钢基体(12)进行退火处理，随后用锌基或铝基的所述金属涂层(14)对如此涂覆和退火处理的所述扁钢基体(12)予以热浸镀。规定，作为含锡的金属层，施加锡含量≥5％(重量)且≤81％(重量)的锡铁合金层。本发明还涉及一种扁钢产品(10)，并且涉及这种扁钢产品(10)的用于制造机动车辆部件的用途，该扁钢产品具有扁钢基体(12)和位于扁钢基体(12)的至少一个表面(16)上的锌基或铝基的金属涂层(14)。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造扁钢产品、特别是高强度扁钢产品的方法，该扁钢产品具有扁钢基体以及在该扁钢基体的至少一个表面上的锌基或铝基的金属涂层(Ueberzug)，其中，扁钢基体由含有一种或多种如下亲氧元素(按％(重量)计)的钢制成：Al：大于0.01，Cr：大于0.1，Mn：大于1.0，Si：大于0.05，其中，在任选地预先清洁的表面上施加含锡的金属层，然后用金属层对扁钢基体进行退火处理，随后用锌基或铝基的金属涂层对如此涂覆和退火处理的扁钢基体予以热浸涂层。
本发明还涉及一种扁钢产品，其具有扁钢基体和在扁钢基体的至少一个表面上的锌基或铝基的金属涂层，其中，扁钢基体由含有一种或多种如下亲氧元素(按％(重量)计)的钢制成，即Al：大于0.01，Cr：大于0.1，Mn：大于1.0，Si：大于0.05，其中，锌或铝基的金属涂层是通过热浸而施加的锌基或铝基的金属涂层。
背景技术
锌基或铝基的金属涂层通常用作腐蚀保护，并且通常通过连续热浸工艺施加到扁钢产品上。锌基的金属涂层通常是锌合金，除了锌基和不可避免的杂质之外，其在熔池中还包含最多8％(重量)的Mg、最多8％(重量)的Al和不超过2.0％(重量)的Fe元素。任选地，可以将一种或多种附加元素例如Pb、Sb、Ti、Ca、Mn、Sn、La、Ce、Cr、Ni、Zr或Bi按每种合金元素最多0.2％(重量)合金化。铝基的金属涂层例如是AlSi合金。在本文中，锌基或铝基的意思是，锌或铝形成金属涂层的主要成分，即没有其他成分在金属涂层中具有更高份额。
如下扁钢产品在下文中称为高强度扁钢产品：其扁钢基体(通常为钢带)具有至少为260MPa的屈服强度和至少为450MPa的拉伸强度。这些钢的通常断裂伸长率A80至少为5％。这些扁钢基体的通常厚度对于冷轧扁钢产品约为0.45mm至3.0mm，对于热轧扁钢产品约为1.8mm至4.0mm。扁钢产品或其扁钢基体既可以作为带材存在，也可以作为扁平的金属板型材存在。
制造具有带有含亲氧合金元素的扁钢基体和在该扁钢基体的至少一个表面上的锌基或铝基金属涂层的扁钢产品的挑战之一是，确保扁钢基体上的锌基或铝基金属涂层的足够粘附力。
为了提高高强度钢和超高强度钢的锌附着力并避免表面缺陷，有多种已知的各种不同的可行方案。然而，要解决的根本问题始终是相同的。虽然临界退火期间的条件对于铁来说是还原性的，但对于主要合金添加剂Mn、Cr、Si和Al来说是氧化性的。由于退火期间的高温，这些合金元素因扩散过程而出现偏析，并在钢表面形成较差的或不可润湿的氧化物。根据这些合金元素之间的浓度和比例，由此可以防止镀锌并具有良好的涂层附着力。因此，有许多已知的可行方案可用于改善在伴有在线临界退火的典型热浸镀锌工艺中的镀锌。这些可行方案尤其是氧化/还原工艺、闪光涂层以及将钢基材与表面活性元素合金化。各种方法要么减少直接表面上的表面氧化物的比例，要么优化表面氧化物的形态。改变氧化物形态的目的始终是将扁平氧化物改变为透镜状形态或球形形态。
然而，原则上，所有这些可行方案都有其各自的优点和缺点。
文献US2018/0119263 A1描述了一种制造冷轧钢带形式的扁钢产品的方法，该冷轧钢带具有基底钢带，并且在基底钢带的至少一个表面上具有锌基的金属涂层，该基底钢带的Mn含量为1％至6％(重量)，并且C含量小于0.3％(重量)。基体钢带电镀一层纯铁，然后在600℃至800℃的温度下采用退火工艺将铁层氧化成氧化铁层，然后在750℃至900℃的温度下在含有1％至20％(体积)的氢气的气氛中进行还原。随后使用热浸镀来施加锌基的金属涂层。此外，该文献还描述了一种相应的钢带，其具有基底钢带和在该基底钢带的至少一个表面上的锌基金属涂层，其Mn含量在1％(重量)至6％(重量)之间，并且C含量小于0.3％(重量)，并且其中，锌基金属涂层通过热浸镀施加。
此外，文献CN 109477191 A公开了另一种冷轧或热轧的涂层钢带，其具有基底钢带和该基底钢带上的涂层。基底钢带含有0.08至0.3％(重量)的C、3.1至8.0％(重量)的Mn、0.01至2.0％(重量)的Si、0.001至0.5％(重量)的Al。该涂层由铁基层以及通过热浸镀涂覆在其上的由锌、锌-铁、锌-铝或锌-铝-镁制成的金属涂层组成。
文献WO 2019/123033 A1描述了一种用于制造扁钢产品的方法，该扁钢产品具有扁钢基体和在扁钢基体的至少一个表面上的锌基或铝基金属涂层，其中扁钢基体由含有一种或多种如下亲氧元素(％(重量))的钢制成，即Al：大于0.01、Cr：大于0.1、Mn：大于1.0和Si：大于0.05，其中，在表面上施加有锡层，然后对具有锡层的扁钢基体予以退火处理，随后将如此涂覆和经退火处理的扁钢基体热浸镀有锌基或铝基金属涂层。此外，该文献描述了一种相应的扁钢产品，其具有扁钢基体和通过热浸而涂在扁钢基体的至少一个表面上的锌基或铝基金属涂层，其中，在位于扁钢基体和金属涂层之间的假想边界处，含锡边界区域延伸至扁钢基体中。
文献JP 2001200351 A描述了一种类似的方法，并且文献EP 2631320A2描述了一种类似的扁钢产品。
发明内容
本发明的目的是，提出一种用于提供扁钢产品的相对简单的方法，该扁钢产品具有热浸镀有金属涂层的扁钢基体，并且其中，大面积地一致地保证了该锌基或铝基涂层足够地附着在扁钢基体上。
根据本发明，该目的通过独立权利要求的特征来实现。本发明的优选设计在从属权利要求中说明，这些从属权利要求可以分别单独地或组合地代表本发明的一个方面。
在根据本发明的用于制造扁钢产品的方法中，该扁钢产品具有扁钢基体和在扁钢基体的至少一个表面上的锌基或铝基金属涂层，其中，扁钢基体由含有一种或多种如下亲氧元素(按％(重量)计)的钢制成，即Al：大于0.01，Cr：大于0.1，Mn：大于1.0，Si：大于0.05，其中，在——任选地预先清洁的——表面上施加含锡的金属层，然后用金属层对扁钢基体进行退火处理，随后用锌基或铝基的金属涂层对如此涂覆和退火处理的扁钢基体予以热浸镀，规定，作为含锡的金属层，采用锡含量≥5％(重量)且≤81％(重量)的锡铁合金层。含锡的金属层在此优选含有80mg/m2至7g/m2范围内的锡作为镀层(Auflage)。通过在含锡金属层上施加这样的锡镀层，退火后扁钢基体的表面形态发生变化，使得(与没有该锡镀层的表面相比)氧化物涂层取代了平面的氧化物涂层而存在于球状、球形结构中。与在没有锡镀层的情况下存在的具有平面氧化膜的形态相比，表面氧化物的这种形态改善了扁平钢基体的钢与用于施加锌基或铝基涂层的熔池之间的反应。
使用锡含量≤81％(重量)的锡铁合金层明显优于锡含量≥98％(重量)的纯锡层，因为由此可以在退火过程期间避免形成液态富锡相。铁作为合金参与方特别有利，因为它在退火过程期间不会选择性氧化并形成熔点较高的锡合金相。此外，通过铁不会将附加元素引入扁钢产品的系统中。锡铁合金层仍可归类为对健康无害。此外，与其他潜在的合金参与方相比，铁相对便宜。
对于低于80mg/m2的锡镀层，没有看到明显的效果，而对于高于7g/m2的锡镀层，在材料用量增加的情况下，没有看到额外的改进，其中，对于高于7g/m2的锡镀层，在后续的热处理过程中，在后续的退火处理过程期间以及必要时在后续焊接过程中在扁钢成品加工期间，附加地会出现液态金属脆化。对于大于7g/m2的锡镀层，在热镀锌或热镀铝退火工艺后，部分沉积的含锡金属层往往仍残留在扁钢产品与涂层之间的连接区域(界面)中。如果其具有太低的铁含量，则不能形成金属间的含铁和铝的中间层，该中间层在本文中也称为所谓的抑制层。此外，从经济角度来看，更高的锡镀层没有意义。从0.1g/m2的锡镀层起，有望显著改善产品性能。根据本发明的锡镀层的上部面积有利地选择为尽可能低，由此可以可靠地避免诸如液态金属脆化的负面影响。因此，在本发明的优选设计中，锡镀层在0.1g/m2至3.5g/m2的范围内。并且在本发明的特别优选的设计中，锡镀层在0.1g/m2至1.5g/m2的范围内。
如果选择根据本发明的锡镀层的下限为0.35g/m2或甚至0.5g/m2，则随着下限的增加，产生越来越大的工艺窗口，这涉及到在退火炉中的运行方式下的工艺参数。在0.35g/m2下，可以退火更长时间，这例如对应于系统中较低的带材速度，但仍能实现锌基或铝基金属涂层的良好附着力。对于0.5g/m2的下限，会产生更大的工艺窗口。在本发明的相应优选的设计中，于是产生相应的锡镀层面积为：0.35g/m2至7g/m2或0.5g/m2至7g/m2，…，0.35g/m2至1.5g/m2或0.5g/m2至1.5g/m2。
本发明的基本机制，即表面形态的变化，对于含有表面活性元素例如Sn、Bi和Sb的钢的镀锌来说基本上是已知的。还已知的事实是，具有表面活性元素的这种钢的镀锌效果——与没有这种表面活性元素的相应的钢相比——显著更好。在本文中，表面活性元素被理解为是指在钢基质中在给定气氛中的退火过程期间容易扩散到晶界和表面并且然后在那里以金属或未氧化形式存在于金属间合金中的元素。
然而，根据本发明的方法中的关键点在于：可以通过利用所提及的锡镀层施加含锡的金属层，从而实现相应更好的镀锌或镀铝，来制备不具有这些表面活性元素或仅具有非常少量的表面活性元素并且因此对于该机理来说是不够的钢。根据本发明，基本机理所需的表面活性元素的量仅在钢产品的靠近表面的且具有相对较小层厚度的区域中需要。与先前已知的系统——其中待镀锌或镀铝的钢在其整个主体中含有表面活性元素——相比，由此显著减少了表面活性元素的所需的总量。
特别地，在该方法中规定，扁钢基体两侧的表面均设有含锡金属层和锌基或铝基金属涂层。
在优选的设计中，使用锡含量为≥35％(重量)且≤68％(重量)的锡铁合金层。所施加的层特别优选含有≥35％(重量)且≤59％(重量)的锡含量。在二元Fe-Sn相体系中，热力学稳定的金属间化合物FeSn2、FeSn、Fe3Sn2和Fe5Sn3是已知的。
纯锡的熔点非常低，为232℃。含锡金属层与钢基材形成FeSn2的反应根据抛物线生长定律受到扩散控制。当使用锡含量≥98％(重量)的纯锡层时，在1K/s至100K/s的常用加热速率下，在达到熔点之前并不总是能保证通过扩散使沉积层与基材充分混合。二元铁锡相体系中可能的化合物FeSn2、FeSn、Fe3Sn2和Fe5Sn3包晶地分解为富铁相和溶解有铁的锡。随着金属间锡铁相中铁含量的增加，包晶分解温度从513℃上升到910℃。通过使用锡铁合金层，完全避免了在退火期间形成液态富锡相。退火期间液相的出现会在辊接触时导致炉辊被锡污染，甚至导致炉辊失效。同时，钢带上的锡镀层局部减少。
然而，在锡含量>81％(重量)的锡层中可能出现液相。因此，必须通过适当的工艺控制尽可能避免在锡含量>81％(重量)的锡层中液相与辊的接触。例如，这可以通过直至232℃的低加热速率或通过调节烘箱中的带材速度来实现。
根据本发明的另一优选实施方式规定，形成含锡金属层的0.02μm至1.0μm的平均厚度。当使用锡含量为70％(重量)至81％(重量)的锡层时，规定层厚度在这里所说明的区间的较低范围内，对于锡含量为5％(重量)至15％(重量)的含锡金属层，层厚度在这里所说明的区间的较高范围内。
含锡金属层特别是通过电解或通过气相沉积来沉积。两种沉积类型均成立。
可以从酸性锡(II)溶液以及碱性锡(IV)溶液中电解沉积出锡含量≥98％(重量)的含锡层。作为酸性电解质，特别是考虑基于硫酸、甲磺酸、苯酚磺酸或四氟硼酸的那些电解质。这些电解质优选在室温至65℃的温度下工作。碱性锡酸盐电解质特别适合作为碱性电解质。这些电解质优选在55℃以上工作。
锡铁合金层的电解沉积例如在不超过65℃的温度下由含锡(II)和铁(II)类物质的硫酸电解质或氯化物电解质进行。为了接近锡和铁的电极电位并实现同时沉积，可以使用络合剂，如葡萄糖酸盐、酒石酸盐、次氮基三乙酸盐、乙二胺四乙酸盐或或其对应酸的柠檬酸盐。
为了降低电池电阻，可以任选地将导电盐添加到电解质中以沉积含锡层。在某些情况下，使用其他添加剂也是有意义的，例如用于改善润湿的表面活性剂、用于平滑和细化颗粒的物质(比如蛋白胨、明胶、2-萘酚)、抗氧化剂(例如儿茶素、氢醌)或消泡剂。
电解沉积在一定的电流密度下进行，无论相应的带材速度如何，所述电流密度都会产生沉积的含锡金属层的在带材长度上均匀的镀层以及尽可能恒定的成分。此外，必要的电流密度取决于带材行进方向上的阳极结构长度和带材宽度。带材每侧的典型值在1～120A/dm2之间。低于1A/dm2，需要太长的处理长度，由此该过程无法经济地运行。当电流密度高于120A/dm2时，由于燃烧、枝晶形成和有机添加剂的过度分解，均匀沉积变得更加困难。有利地使用不超过90A/dm2的电流密度。沉积时间取决于处理长度、电流密度、电流效率和所需的层镀层。
在沉积含锡层之后，漂洗钢带表面并优选干燥，以防止水不确定地进入退火炉气氛中。
含锡金属层优选含有0.1g/m2至3.5g/m2范围内的锡，特别优选0.1g/m2至1.5g/m2范围内的锡。
根据本发明的另一个优选的实施方式规定，作为锌基或铝基金属涂层的材料，使用铝-硅(AS)、锌(Z/Gl)、锌-铝(ZA，高尔凡(Galfan))、锌-铁(ZF/GA，电镀退火)、锌-铝-镁(ZM)或铝-锌(AZ，镀铝锌)。例如，在DIN EN 10346:2015-10和VDA239-100:2016-05中描述了这种金属涂层。
在涂层由锌-铝-镁(ZM)制成的情况下，有利地规定，铝的重量份额不同于镁的重量份额，特别是高于该涂层的材料中的镁的重量份额。
在根据本发明的扁钢产品中，该扁钢产品具有扁钢基体和位于扁钢基体的至少一个表面上的锌基或铝基金属涂层，其中，扁钢基体由含有一种或多种如下亲氧元素(按％(重量)计)的钢制成，即Al：大于0.02，Cr：大于0.1，Mn：大于1.3，Si：大于0.1，并且其中，锌基或铝基金属涂层是通过热浸涂敷的锌基或铝基金属涂层，规定在扁钢基体和金属涂层之间的假想边界处形成层状含锡的边界区域，该边界区域的一部分区域延伸到扁钢基体中。从扁钢基体的表面开始—直到扁钢基体中，在该部分区域中每单位体积的相对锡含量连续地降低到每单位体积的相对锡含量的恒定基本值，也称为体积浓度。扁钢基体中锡含量的这种分布是扁钢产品的典型特征，其中，锡是在制造过程中“从外部”引入的，而不是来自扁钢基体的内部。通过这种方式，可以剂量适当地将锡量调整至提高粘合性所需的量。
从扁钢基体的相应表面开始最迟从5μm的深度TG起，达到在扁钢基体的钢中每单位体积的相对锡含量的恒定基本值。达到恒定基本值的深度TG取决于退火条件、扁钢基体的合金设计以及含锡金属层的层重量和成分。
以这种方式设计的扁钢产品特别是上述用于制造钢产品的方法的产品。
在本发明的一个实施方式中，扁钢产品由包含以下成分(％(重量))的钢制成：
C：0.03至0.40，
下面列出的四种元素中的一种或多种
Al：大于0.01，直至4.0，
Cr：大于0.1，直至0.9，
Mn：大于1.0，直至8.0，
Si：大于0.05，直至3.0，
可选地，
B：0.001至0.08，
Ti：0.005至0.3，
V：0.005至0.3，
Nb：0.005至0.2，
Mo：0.005至0.7，
Ni：0.15至0.5，
P≤0.10，
S≤0.010，
N≤0.02，
残留的铁和不可避免的杂质。钢优选基本上由前述合金成分组成，特别是其由前述合金成分组成。
根据本发明的扁钢产品的一个优选设计规定：
(i)假想边界对应于扁钢基体直接与锌基或铝基金属涂层邻接的实际边界，或者
(ii)在假想边界处设置有中间层系统，该中间层系统具有至少一个中间层，并且在其一侧直接与扁钢基体邻接，而在其另一侧直接与锌基或铝基金属涂层邻接，其中，中间层系统的每个层的锡含量≤81％(重量)。
在扁钢产品的情况下，层状含锡边界区域特别地还延伸到锌基或铝基的金属涂层中。
根据本发明的扁钢产品的另一优选设计，在层状的含锡的边界区域中，在扁钢产品和金属涂层之间设置有金属间的含铁和铝的中间层。该中间层是在热浸过程中在富锡的钢表面与液体熔池之间出现接触时形成的。金属间的含铁和铝的该中间层还含有或多或少的锡。在有效润湿钢的情况下，金属间的含有铁和铝的该中间层对于本领域技术人员也已知为所谓的抑制层。它是熔池中的在钢表面上存在的金属铁和铝的所希望的反应产物。熔池中0.13％(重量)的铝含量就已足以发生该反应。然而，当表面被基材中所含的合金元素的氧化物钝化时，可以防止或减少这种反应。形成有间隙的抑制层表明热浸涂层的附着力不足。根据本发明的设计在浸入熔池之前在基材表面上包括一定份额的金属铁，使得即使在具有高合金份额的钢合金中也能形成足够程度的所需的抑制层。在这种情况下，如果中间层对于整个涂层而言达到了根据SEP1931的涂层附着力并且等级为1-2级，则认为中间层是足够的。这意味着，在按照标准检测后，将不会检测到锌剥落。
根据本发明的扁钢产品的又一优选设计规定，锌基或铝基的金属涂层是由锌(Z/Gl)、锌-铝(ZA，高尔凡)、锌-铝-铁(ZF/GA)、锌-镁-铝(ZM)或铝-锌(AZ)制成的涂层。所有这些涂层都是针对腐蚀防护建立的涂层。
特别规定，在涂层由锌-铝-镁(ZM)制成的情况下，涂层材料中铝的重量比例高于镁的重量比例。在另一优选的设计中，铝与镁的含量之比(以重量百分比计)≥1.3。
本发明还涉及如上所述制造的扁钢产品或如上所述的扁钢产品用于制造机动车辆部件的用途。
附图说明
通下面参考附图借助优选实施例示范性地解释本发明，其中，下面所示的特征既可以分别单独地又可以组合地代表本发明的一个方面。
图1示出了根据本发明的一个优选设计的具有扁钢基体和锌基或铝基金属涂层的扁钢产品的示意性剖视图；
图2是定性地表示在图1所示的扁钢制品的扁钢基体中从扁钢基体的设有金属涂层的表面到扁钢基体中的相对锡含量的曲线图；
图3示出了锡信号强度的示例性过程，作为没有预涂层且带有锡镀层的退火样品的GDOES深度分布；以及
图4示出了图3中的GDOES深度分布的近表面的区域。
具体实施方式
图1示出了扁钢产品10的一侧的示意性剖视图，该扁钢产品带有扁钢基体12以及在扁钢基体12的至少一个表面16上通过热浸工艺形成的锌基或铝基金属涂层14。在本例中，扁钢基体12是钢带18，其(此处未示出)在两侧设置有基于锌或铝的金属涂层14。在扁钢基体12和金属涂层14之间的假想边界20处，形成层状含锡的边界区域22，该边界区域以部分区域24延伸到扁钢基体12中，其中，在该部分区域中每单位体积的相对锡含量——从扁钢基体的表面16开始——到扁钢基体12中连续地减小，直至每单位体积的相对锡含量的恒定基本值。相对锡含量的该深度分布的细节将结合图2进行讨论。
在此应注意的是，通常，扁钢基体12两侧的表面16均设有锌基或铝基金属涂层14。这里，在所示的示例中，锌基或铝基金属涂层14是包含铝的涂层，即例如由锌-铝、锌-铝-铁、锌-镁-铝或铝-锌制成的涂层。
在层状含锡边界区域22中，具有含金属间铁和铝的中间层26的中间层系统布置在扁钢基体12与锌基或铝基金属涂层14之间。在所示的示例中，该中间层处于假想边界20的水平处。这样的中间层26也已知为与有效润湿钢相关的所谓的抑制层。在该含铁和铝的中间层26之上，层状的含锡边界区域22以另一部分区域28也延伸到锌基或铝基金属涂层14中。
金属间含铁和铝的中间层26具有≤81％(重量)的锡含量。
扁钢基体12的钢具有一种或多种下列亲氧元素：(i)Al：大于0.02％(重量)，(ii)Cr：大于0.1％(重量)，(iii)Mn：大于1.3％(重量)，(iv)Si：大于0.1％(重量)。
在本例中，扁钢产品10的扁钢基体12(钢基材)具有以下成分(重量％)：
C：0.03至0.35，
Mn：1.3至4.0，
Si：0.1至3.0，
Al：0.02至8.0，
Cr：0.1至0.7，
任选地，
B：0.001至0.08，
Ti：0.005至0.3，
V：0.005至0.3，
Nb：0.005至0.2，
Mo：0.005至0.7，
P<0.10，
S<0.010，
剩余为铁和不可避免的杂质。
用于制造这种扁钢产品10的制造方法包括首先清洁扁钢基体12的表面16，然后将含锡金属层施加到扁钢基体12的清洁表面16上，其中，该含锡金属层包含80mg/m2至7g/m2范围内的锡。具有含锡金属层的这种涂层在下文中被称为预涂层，因为其后还有热浸镀，其中预涂覆的扁钢基体12配备有锌基或铝基涂层14。使用锡含量≥5％(重量)且≤81％(重量)的锡铁合金层作为含锡金属层。
该制造方法还包括在连续退火炉中对设置有含锡金属层的即相应地预涂覆的扁钢基体12进行退火处理。该炉可以是开放式燃烧炉部分(DFF，直燃炉/NOF，非氧化炉)和布置在下游的辐射管炉(RTF，辐射管炉)的组合，但也可以在纯辐射管炉(全辐射管炉)中进行。将如此预涂覆的扁钢基体12在550℃至880℃的退火温度和1K/s至100K/s的平均加热速率以及扁钢基体12的在30秒到650秒之间的保持时间下退火至退火温度。在辐射管式炉中使用还原退火气氛，其由2％至40％H2和98％至60％N2组成，露点在+15℃至-70℃之间。然后将预涂覆的扁钢基体12冷却至高于涂层熔池温度的温度，并随后涂覆金属涂层14。可选地，在退火处理之后并且在涂覆金属涂层14之前，可以将扁钢基体12冷却至200℃至600℃之间的所谓的过时效温度，并在该温度下保持长达500s。如果例如为了影响钢的结构和由此产生的技术特性而选择低于涂层14的熔池温度的过时效温度，则扁钢基体12可以在进入熔池之前，例如通过感应加热，被重新加热到高于熔池温度的在400℃至750℃之间的温度，以免通过冷扁钢基体从熔池带走热量。
使用根据本发明的含锡镀层使得在退火过程期间不需要额外引入水蒸气以提高露点，这在先前已知的方法中是常见的。
对于该方法而言至关重要的是，通过合适的退火气氛确保含锡层的还原条件，以便在钢带浸入熔池之前在表面获得主要为金属的含锡层。根据退火温度、含锡涂层的层厚度和锡含量以及钢合金，锡的活性以及氧化特性会受到影响。
炉内气氛的氧化特性可以通过氢气和水蒸气的比例来控制。气氛的氧化能力由以下化学平衡决定，平衡常数为Kw。
气氛中的氢含量越高，水蒸气含量越低，气氛的还原性就越强。
炉内气氛中的水蒸气含量通常通过露点测量来测量，这就是下面使用该测量变量的原因。因此，较低的露点对于根据本发明的方法是有利的，以避免在退火期间表面氧化。从热力学角度来看，下限并不是必须的，但在大规模应用中，只有付出巨大的努力和相应的成本才能实现-70℃以下的露点。
在该方法的优选变型中，在退火期间将露点设定在-35℃和-70℃之间，并且在特别优选的变型中，将露点设定在-45℃和-70℃之间。
用于制造具有改进的锌基涂层14的附着力的扁钢产品10的示例性有利的方法流程在钢带的本例中在此规定，首先酸洗热轧钢带(热带)，然后冷轧，随后在所谓的热浸镀锌线(hot dip galvanizing line)中设置有锌基涂层14。在热浸镀锌线内，带材经过预清洗段，预清洗后，带材继续经过带材活化(酸洗/去氧化皮处理)，然后进入电解单元，在其中沉积含锡金属层。预涂敷的带材然后经过漂洗和干燥。然后带材进入镀锌线的烘箱部分，进行退火并设置上锌基涂层14。
该制造方法的结果是图1所示的扁钢产品10。通过对预先涂敷有含锡的金属层的扁钢产品进行所述的退火处理和热浸镀，产生了层状的含锡的边界层22，该边界层以其含锡的部分区域24伸展到扁钢产品12的靠近表面的区域，并且其中，该部分区域24中每单位体积的相对锡含量——从扁钢基体的相应表面16开始——连续地降低到扁钢基体12中的每单位体积的相对锡含量的恒定的基本值，如图2中的曲线图所示。根据文献，这个基本值一般应远低于0.01％(重量)。
作为扁钢产品10的所示结构的替代，除了所示的金属间含铁和铝的中间层26之外，扁钢产品的中间层系统还可以具有另外的中间层(未示出)，其由形成为锡含量≥5％(重量)且≤81％(重量)的锡铁合金层的含锡金属层的剩余残留物形成。该另一中间层的锡含量≤81％(重量)。
图2示出了曲线图，其定性地再现了从扁钢基体12的设有金属涂层的表面16起垂直地进入扁钢基体12中在图1所示的扁钢产品10的扁钢基体12中的相对锡含量/锡份额A。在最右边示出了在扁钢基体的内部深处即在质量(块体)中的基本含量。在左边示出了近表面区域，其延伸到扁钢基体12的内部直至最大5μm的深度T。在靠近表面的这个区域中，每单位体积的相对锡含量——从扁钢基体的表面16开始——朝向扁钢基体12的内部连续地减小，直到每单位体积的相对锡含量的恒定基本值，其在右侧(针对块体)恒定地示出。在扁钢基体12的钢中每单位体积的相对锡含量的恒定基本值，可以从5μm的深度TG——起始于扁钢基体的相应表面——开始。
图3以曲线图示出了通过辉光放电光谱(GDOES：辉光放电发射光谱)确定的锡信号强度的示例性过程，作为(a)具有锡镀层(参见虚线)和(b)没有预涂层的退火样品的深度轮廓(参见实线)。对应于锡强度的计数率c随时间(以t/s为单位)绘制。300s对应于大约10pm的溅射深度。对于0.7g/m2的镀锡量(虚线所示的曲线)，强度持续下降直至恒定的基本值，而若没有带含锡金属层的预涂层，即若没有锡镀层，则产生显示为实线的曲线，其中，强度降低到恒定的基本值与出现局部最小值(即可识别的锡耗尽的近表面区域)有关。
图4示出了图3中没有预涂层的样品(b)的GDOES深度剖面的近表面部分。现在可以清楚地看到，局部最小值是一条相对于信号噪声明显出现的信号曲线。
在下面，各种涂层工艺的参数和结果以表格形式给出。表1给出了用于沉积锡铁合金层的示例性特征和参数，并且作为参考，表2示出了在用锌基或铝基金属涂层14给相应扁钢基体12涂层的过程中沉积纯锡层的示例性特征和参数。最后，表3示出了在热浸模拟器上涂层过程的示例性实施的特性。事实证明，在(根据本发明的)例子中，实现了一致良好的锌附着分数(根据SEP1931)，而在(非根据本发明的)反例中，出现了良好的以及差的锌附着力分数。最后，表4示出了为了在热浸模拟器上进行示例测试使用了何种钢材(表3中提到的A、B、C)。
本发明的一个方面——可能作为独立的构思——也可以扩展到含锡金属层，其中，还使用锡含量≥98％(重量)的锡层，即扁钢产品10的具有扁钢基体12和锌基或铝基金属涂层14的设计，其中，假想的边界20相当于扁钢基体12与锌基或铝基金属涂层14直接邻接的实际边界。在这种情况下，因而不存在含锡金属层的这种可被识别的残留层。为此，在制造过程中施加到表面16上的含锡金属层必须具有如此小的厚度或如此低的层重量，使得其材料在随后的退火处理和热浸镀之后完全扩散到扁钢基体12和/或锌基或铝基金属涂层14中。
表1：电解质成分的示例和用于沉积锡铁合金层的工作条件
表2：电解质成分的示例和用于沉积纯锡层的工作条件
x1如表4所示，x2 0.2％Al，其余为Zn+不可避免的杂质，x3 1.8％Al，1.1％Mg，其余为Zn+不可避免的杂质，x4 Sn层镀层通过重量分析确定为直至1g/m2，较小的镀层随沉积时间线性插值，x5层厚度插值，x6分数：1-2＝足够/3-4＝不足
表3：在热浸模拟器上的各种不同的涂层过程的示例性实施
表4：为了在热浸模拟器上进行示例测试所使用的钢材
附图标记表
10扁钢产品
12扁钢基体
14锌基或铝基的金属涂层
16第一表面
18钢带
20假想的边界
22含锡的边界区域
24第一部分区域
26金属间含铁、铝的中间层
28另一部分区域
A锡含量/锡份额
T深度
TG最迟达到相对锡含量的恒定基本值的深度
Claims (15)
1.一种用于制造扁钢产品(10)的方法，所述扁钢产品具有扁钢基体(12)和在所述扁钢基体(12)的至少一个表面(16)上的锌基或铝基的金属涂层(14)，其中，所述扁钢基体(12)由含有一种或多种如下按重量％计的亲氧元素的钢制成：
Al：大于0.01，
Cr：大于0.1，
Mn：大于1.0，
Si：大于0.05，
其中，在所述表面(16)上施加含锡的金属层，然后用所述金属层对所述扁钢基体(12)进行退火处理，随后用锌基或铝基的所述金属涂层(14)对如此涂覆和退火处理的所述扁钢基体(12)予以热浸涂层，其中，作为含锡的金属层，施加锡含量≥5重量％且≤81重量％的锡铁合金层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用锡含量≥35重量％且≤81重量％的锡铁合金层。
3.根据权利要求1至2中至少一项所述的方法，其特征在于，形成所述含锡的金属层的0.02至1.0μm的平均厚度。
4.根据权利要求1至3中至少一项所述的方法，其特征在于，所述含锡的金属层通过电解沉积或由气相沉积。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述锡-铁合金层的电解沉积由硫酸电解质或氯化物电解质进行，其特别是含锡(II)和铁(II)类物质。
6.根据权利要求1至5中至少一项所述的方法，其特征在于，所述含锡的金属层含有在0.1g/m2至3.5g/m2范围内的锡，特别优选在0.1g/m2至1.5g/m2范围内的锡。
7.根据权利要求1至6中至少一项所述的方法，其特征在于，作为锌基或铝基的所述金属涂层的材料，使用铝-硅、锌、锌-铝、锌-铁、锌-铝-镁或铝-锌。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，对于锌-铝-镁涂层(14)，所述涂层材料中铝的重量份额不同于镁的重量份额。
9.一种扁钢产品(10)，所述扁钢产品具有扁钢基体(12)和在所述扁钢基体(12)的至少一个表面(16)上的锌基或铝基的金属涂层(14)，其中，所述扁钢基体(12)由含有一种或多种按重量％计的如下亲氧元素的钢制成：
Al：大于0.01，
Cr：大于0.1，
Mn：大于1.0，
Si：大于0.05，
其中，锌基或铝基的所述金属涂层(14)为通过热浸涂覆的锌基或铝基的金属涂层，其中，在所述扁钢基体(12)和所述金属涂层(14)之间的假想边界(20)处形成层状含锡的边界区域(22)，该边界区域的一部分区域(24)延伸到所述扁钢基体(12)中，其中，所述部分区域(24)中每单位体积的相对锡含量从所述扁钢基体的表面(16)开始直到所述扁钢基体(12)中连续地降低到每单位体积的相对锡含量的恒定基本值。
10.根据权利要求9所述的扁钢产品(10)，其特征在于，
-所述假想边界(20)对应于所述扁钢基体(12)直接与锌基或铝基的所述金属涂层(14)邻接的实际边界，或者
-在所述假想边界(20)处设置有中间层系统，该中间层系统具有至少一个中间层(26)，并且在其一侧直接与所述扁钢基体(12)邻接，而在其另一侧直接与锌基或铝基的所述金属涂层(14)邻接，其中，所述中间层系统的每个中间层(26)具有≤81重量％的锡含量。
11.根据权利要求9或10所述的扁钢产品(10)，其特征在于，层状的所述边界区域(22)还延伸到锌基或铝基的所述金属涂层(14)中。
12.根据权利要求10或11所述的扁钢产品，其特征在于，所述层或所述层中的至少一层是金属间的含铁和铝、特别是还含锡的中间层(26)。
13.根据权利要求9至12中至少一项所述的扁钢产品，其特征在于，锌基或铝基的所述金属涂层(14)是由锌、锌-铝、锌-铝-铁、锌-镁-铝或铝-锌制成的涂层。
14.根据权利要求13所述的扁钢产品，其特征在于，对于由锌-铝-镁制成的涂层(14)，所述涂层材料中铝的重量份额不同于镁的重量份额。
15.根据权利要求1至8中任一项制造的扁钢产品(10)或根据权利要求9至14中任一项所述的扁钢产品(10)用于制造机动车辆部件的用途。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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