CN117534903A - 一种低温高韧性聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

一种低温高韧性聚丙烯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温高韧性聚丙烯组合物及其制备方法，属于聚丙烯材料技术领域，包括以下重量份原料：聚丙烯100份、阻燃助剂7‑11份、橡胶0.1‑0.15份、N,N’‑二环己基对苯二甲酰胺0.06‑0.1份、成核剂0.05‑0.1份、润滑剂0.1‑0.2份、抗氧剂0.3‑0.5份。本发明联用了HPN‑20E成核剂和β成核剂，能够使聚丙烯组合物得到更好的低温冲击性能；通过橡胶的加入，也能一定程度提升聚丙烯组合物的低温冲击性能；此外，本发明在聚丙烯组合物中加入了阻燃助剂，能够赋予组合物安全高效且环保的阻燃性能，并且阻燃助剂还能对聚丙烯组合物起到增韧效果，协效成核剂，进一步提升聚丙烯组合物的韧性。

Description

一种低温高韧性聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯材料技术领域，具体地，涉及一种低温高韧性聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶聚合物，密度约为0.9g/cm2，聚丙烯结晶度高，结构规整，在常温下具有优良的力学性能(拉伸强度较高)，此外，聚丙烯具有优良的耐热性，在不受外力的作用下，150℃也不会变形，另外，聚丙烯的化学稳定性很好，除能被浓硫酸、浓硝酸侵蚀外，对其他化学试剂都比较稳定；聚丙烯材料由于良好的综合性能而被广泛的应用，如日常使用的塑料制品，特别是在汽车领域的用量日益增大；然而，聚丙烯的在常温以及低温下的脆性限制了其在冬季与严寒环境中的使用，同时，要兼顾聚丙烯复合材料的强度，以保证制件的更广泛应用，因此，聚丙烯的增韧以及低温增韧是如今聚丙烯复合材料的重要研究方向之一。
此外，聚丙烯属于碳氢化合物，存在易燃的缺点，该缺点也限制了其的应用领域。在聚丙烯中添加阻燃剂，是目前提高聚丙烯阻燃性常用的手段。但是，常规的阻燃剂具有较大的极性，与聚丙烯的相容性差，在使用过程中，容易迁移到聚丙烯的表面，影响聚丙烯的阻燃效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种高韧性聚丙烯组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低温高韧性聚丙烯组合物，按照重量份计，包括以下原料：聚丙烯100份、阻燃助剂7-11份、橡胶0.1-0.15份、N,N’-二环己基对苯二甲酰胺0.06-0.1份、成核剂0.05-0.1份、润滑剂0.1-0.2份、抗氧剂0.3-0.5份；
所述聚丙烯组合物的制备方法具体为：
将上述原料按照比例加入高速混合机内进行混合，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒、干燥，得到聚丙烯组合物。
进一步地，所述橡胶为经辐射交联的全硫化羧基丁苯橡胶、全硫化丁腈橡胶、全硫化羧基丁腈橡胶、全硫化丙烯酸酯橡胶和全硫化硅橡胶中的一种或多种。
进一步地，所述成核剂为成核剂HPN-20E，而N,N’-二环己基对苯二甲酰胺属于β成核剂，二者配合使用，能够使聚丙烯组合物得到更好的低温冲击性能；另外，通过橡胶的加入，也能一定程度提升聚丙烯组合物的低温冲击性能。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、油酸酰胺、芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂2246中的一种或多种。
进一步地，所述阻燃助剂通过如下步骤制备：
S1、将DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺，脱水缩合剂)、羧乙基苯基次磷酸、苯和丙酮加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、三乙胺和对苯二酚(阻聚剂)加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂(苯和丙酮)，将去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间产物1；DIC、羧乙基苯基次磷酸、1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、三乙胺和对苯二酚的用量之比为12.6g:0.1mol:0.11mol:10.1g:0.3g；
在DIC和三乙胺的作用下，羧乙基苯基次磷酸分子上的-COOH与1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚分子上的-NH2发生酰胺化反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚略微过量，在阻聚剂的作用下，使1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚只有一端的-NH2参与到反应，得到中间产物1，反应过程如下所示：
S2、先将端双键聚乙烯在40℃下真空干燥1h，然后充入氮气，注入甲苯，搅拌充分溶解后，在氮气气氛下加入巯基丙酸和偶氮二异丁腈，于80℃下反应4h，以大量无水甲醇洗涤聚合物，过滤，40℃下真空干燥12h，得到中间产物2；端双键聚乙烯、巯基丙酸和偶氮二异丁腈的用量之比为0.1mol:0.1mol:0.2g；
在偶氮二异丁腈作用下，端双键聚乙烯的端部不饱和碳碳双键与巯基丙酸发生巯基-烯的点击反应，得到中间产物2，反应过程如下所示：
S3、向装有搅拌装置、冷凝回流装置以及氮气导管的干燥三口烧瓶中加入中间产物2、三乙胺和甲苯，通入氮气，持续通10min后，再加入中间产物1和DIC，加完后，在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后以大量无水甲醇洗涤，过滤，40℃下真空干燥12h，得到阻燃助剂；中间产物2、三乙胺、中间产物1、DIC的用量之比为0.1mol:10.1g:0.1mol:12.6g；
中间产物2分子上的-COOH与中间产物1分子上的-NH2发生酰胺化反应，得到阻燃助剂，过程如下所示：
获得的阻燃助剂分子上含有磷酸酯基团、含N基团、-Si-O-Si-链段以及硫醚键，磷酸酯基团与含N基团分别属于P系阻燃成分和N系阻燃成分，具备不同的阻燃机制(凝聚相阻燃、气相阻燃等)，从而使阻燃助剂具备P-N协同阻燃效应，而-Si-O-Si-链段属于较好的阻燃和抑烟成分，不仅能进一步提升阻燃助剂的阻燃性能，也能提高阻燃过程中的抑烟效果，硫醚键具有促进基体交联成炭作用，发挥阻燃优势，再进一步提升阻燃助剂的阻燃效果，综合，阻燃助剂具备安全高效、无卤环保的阻燃效果；
另外，阻燃助剂属于高分子化合物，主体为聚乙烯分子链，高分子化合物相较于小分子阻燃剂，具备更加耐热、更加稳定的优势，且聚乙烯分子链与PP基体具备较高的相容性，因此，使得阻燃成分能够更加均匀分布于聚丙烯组合物中，此外，聚乙烯分子链具备极高的柔性，其穿插于PP分子链间，也能实现对PP的增韧效果，提高聚丙烯组合物的韧性；最后补充说明下，-Si-O-Si-链段也具有极高的柔性，能进一步提升聚丙烯组合物的韧性。
本发明的有益效果：
本发明在聚丙烯组合物中联用了HPN-20E成核剂和β成核剂，能够使聚丙烯组合物得到更好的低温冲击性能；通过橡胶的加入，也能一定程度提升聚丙烯组合物的低温冲击性能；此外，本发明在聚丙烯组合物中加入了阻燃助剂，该阻燃助剂具备多效阻燃机制，属于安全高效、无卤环保的阻燃成分，能够赋予聚丙烯组合物安全高效且环保的阻燃性能，并且阻燃助剂还能对聚丙烯组合物起到增韧效果，协效成核剂，进一步提升聚丙烯组合物的韧性；最终获得的聚丙烯组合物具备更宽的应用领域，应用价值高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备阻燃助剂：
S1、将12.6g的DIC、21.4g羧乙基苯基次磷酸、80mL苯和120mL丙酮加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将27.3g的1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、10.1g三乙胺和0.3g对苯二酚加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂(苯和丙酮)，将去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间产物1；
S2、先将39g端双键聚乙烯在40℃下真空干燥1h，然后充入氮气，注入150mL甲苯，搅拌充分溶解后，在氮气气氛下加入12.1g巯基丙酸和0.2g偶氮二异丁腈，于80℃下反应4h，以大量无水甲醇洗涤聚合物，过滤，40℃下真空干燥12h，得到中间产物2；
S3、向装有搅拌装置、冷凝回流装置以及氮气导管的干燥三口烧瓶中加入51.2g中间产物2、10.1g三乙胺和200mL甲苯，通入氮气，持续通10min后，再加入44.5g中间产物1和12.6g的DIC，加完后，在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后以大量无水甲醇洗涤，过滤，40℃下真空干燥12h，得到阻燃助剂。
实施例2
制备阻燃助剂：
S1、将25.2g的DIC、42.8g羧乙基苯基次磷酸、150mL苯和200mL丙酮加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将54.6g的1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、20.2g三乙胺和0.6g对苯二酚加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂(苯和丙酮)，将去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间产物1；
S2、先将78g端双键聚乙烯在40℃下真空干燥1h，然后充入氮气，注入280mL甲苯，搅拌充分溶解后，在氮气气氛下加入24.2g巯基丙酸和0.4g偶氮二异丁腈，于80℃下反应4h，以大量无水甲醇洗涤聚合物，过滤，40℃下真空干燥12h，得到中间产物2；
S3、向装有搅拌装置、冷凝回流装置以及氮气导管的干燥三口烧瓶中加入102.4g中间产物2、20.2g三乙胺和380mL甲苯，通入氮气，持续通10min后，再加入89g中间产物1和25.2g的DIC，加完后，在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后以大量无水甲醇洗涤，过滤，40℃下真空干燥12h，得到阻燃助剂。
实施例1-2所使用的端双键聚乙烯：Mn GPC＝390g/mol，相对分子质量分布系数(D)为1.34，MNMR＝690g/mol，端基选择性大于91％。
实施例3
制备聚丙烯组合物：
将1kg聚丙烯、70g实施例1制得的阻燃助剂、1g全硫化羧基丁苯橡胶、0.6g的N,N’-二环己基对苯二甲酰胺、0.5g成核剂HPN-20E、1g硬脂酸钙、3g抗氧剂1010加入高速混合机内进行混合，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒、干燥，得到聚丙烯组合物。
实施例4
制备聚丙烯组合物：
将1kg聚丙烯、90g实施例2制得的阻燃助剂、1.3g全硫化丁腈橡胶、0.8g的N,N’-二环己基对苯二甲酰胺、0.7g成核剂HPN-20E、1.5g硬脂酸锌、4g抗氧剂1076加入高速混合机内进行混合，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒、干燥，得到聚丙烯组合物。
实施例5
制备聚丙烯组合物：
将1kg聚丙烯、110g实施例1制得的阻燃助剂、1.5g全硫化羧基丁腈橡胶、1g的N,N’-二环己基对苯二甲酰胺、1g成核剂HPN-20E、2g油酸酰胺、5g抗氧剂168加入高速混合机内进行混合，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒、干燥，得到聚丙烯组合物。
对比例1
将实施例3中的阻燃助剂换成同等质量的氮-磷阻燃剂(康诺德公司生产的HF-900A无卤阻燃剂)，其余原料及制备过程不变所获得的聚丙烯组合物。
对比例2
普通的聚丙烯。
将实施例3-5和对比例1-2获得的聚丙烯组合物加工、裁切成测试样品，进行以下性能测试：
简支梁缺口冲击强度：按GB/T 1043-1993进行测试；
阻燃性能：按照GB/T 2406.2-2009对材料进行氧指数测试；
测得的结果如下表所示：
由上表数据可知，本发明获得的聚丙烯组合物具备较高的低温韧性以及阻燃性能，结合对比例1的数据可知，本发明的阻燃助剂不仅能大幅提升聚丙烯的阻燃性能，也能对聚丙烯的韧性产生正向作用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，按照重量份计，包括以下原料：聚丙烯100份、阻燃助剂7-11份、橡胶0.1-0.15份、N,N’-二环己基对苯二甲酰胺0.06-0.1份、成核剂0.05-0.1份、润滑剂0.1-0.2份、抗氧剂0.3-0.5份；
其中，所述阻燃助剂通过如下步骤制备：
S1、将DIC、羧乙基苯基次磷酸、苯和丙酮加入三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、三乙胺和对苯二酚加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，后处理，得到中间产物1；
S2、先将端双键聚乙烯在40℃下真空干燥1h，然后充入氮气，注入甲苯，搅拌充分溶解后，在氮气气氛下加入巯基丙酸和偶氮二异丁腈，于80℃下反应4h，以大量无水甲醇洗涤聚合物，过滤，干燥，得到中间产物2；
S3、向干燥三口烧瓶中加入中间产物2、三乙胺和甲苯，通入氮气，持续通10min后，再加入中间产物1和DIC，加完后，在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后以大量无水甲醇洗涤，过滤，干燥，得到阻燃助剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，步骤S1中后处理过程：减压蒸馏除去溶剂，将去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，减压旋蒸除去乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，步骤S1中DIC、羧乙基苯基次磷酸、1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、三乙胺和对苯二酚的用量之比为12.6g:0.1mol:0.11mol:10.1g:0.3g。
4.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，步骤S2中端双键聚乙烯、巯基丙酸和偶氮二异丁腈的用量之比为0.1mol:0.1mol:0.2g。
5.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，步骤S3中中间产物2、三乙胺、中间产物1、DIC的用量之比为0.1mol:10.1g:0.1mol:12.6g。
6.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，所述橡胶为经辐射交联的全硫化羧基丁苯橡胶、全硫化丁腈橡胶、全硫化羧基丁腈橡胶、全硫化丙烯酸酯橡胶和全硫化硅橡胶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，所述成核剂为成核剂HPN-20E。
8.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、油酸酰胺、芥酸酰胺和乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂2246中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种低温高韧性聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，具体如下：
将原料按照比例加入高速混合机内进行混合，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒、干燥，得到聚丙烯组合物。
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