CN117525303A - 一种磷酸铁锂厚电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂厚电极的制备方法。本发明加入单壁碳纳米管，单壁碳纳米管是一种高比表面积和高长径比的一维导电材料，机械性能优良，并具有良好的导电和导热性能；基于较大的长径比，单壁碳纳米管在锂电池中会形成致密的3D导电网络，降低电池内阻的同时，也有利于极片与涂层的结合；涂布后，采用90℃烘极片，在极片表面干燥时就进行辊压，待辊压完成后再将溶剂烘干完全，可有效防止极片裂纹产生。该方法制备的磷酸铁锂厚电极具有电极涂层结合强度高、电荷传递阻抗小的特点。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂厚电极的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池在新能源汽车的广泛应用，磷酸铁锂电池以其高的安全性和循环稳定性得到人们的青睐。目前，现有磷酸铁锂电极单层涂布厚度在60-200um，磷酸铁锂正极片的剥离强度一般大于400N/m，电荷传递阻抗在10Ωcm2以上。
随着电极厚度的增加，活性物质的占比随之增加，可有效提高单位面积活性物质载荷量，从而可显著提高电池的能量密度，降低成本，因此开发厚电极对提升电池能量密度具有重要意义。但是，电极厚度的增加，会延长电子和锂离子传输路径，使电池内阻增加，出现电池倍率性能和电极反应动力学变差、电极涂层结合强度低、容易脱落等问题。
因此，制备出一种极片涂层结合强度高、电荷传递阻抗小的磷酸铁锂厚电极，对锂离子电池的研究和发展有着重要的意义。
发明内容
基于上述现有技术存在的问题，本发明旨在提出一种磷酸铁锂厚电极的制备方法。该方法制备的磷酸铁锂厚电极具有电极涂层结合强度高、电荷传递阻抗小的特点。
本发明采用以下技术方案。
一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将PVDF（聚偏氟乙烯，5wt%）和SP（导电炭黑）溶入适量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，搅拌30min～35min（搅拌速度700～900rpm，欧元素红外线理疗灯照射）后，滴入一定质量的单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料，搅拌30min～35min（搅拌速度700～900rpm，欧元素红外线理疗灯照射）；搅拌结束后，加入磷酸铁锂，搅拌2h（搅拌速度1800～2000rpm，欧元素红外线理疗灯照射），搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布；
步骤4，烘干表面溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热18min～20min，裁减多余的区域后进行辊压；
步骤5，裁片烘干：将极片放在手动切片机上进行裁片，裁片直径为ϕ12，将裁好的极片放置在真空干燥箱中，使溶剂完全挥发，得到磷酸铁锂厚电极，极片进行同步烘干，测试剥离强度。
进一步地，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料质量比例为0.03%～0.10%，磷酸铁锂质量占比为96.7%～97.4 %。
进一步地，步骤2中，真空压力-0.08MPa～-0.09MPa，时间20min～30min，搅拌速度20rpm～25rpm。
进一步地，步骤3中，涂布厚度为300um～305um，涂布速度为28～30mm/s。
进一步地，步骤4中，辊压速度为18～20mm/s，辊压至压实密度达到2.0 g/cm3～2.3g/cm3，极片面密度20 mg/cm2～25mg/cm2。
进一步地，步骤5中，抽真空至-0.08MPa～-0.09MPa，80℃加热时间16h～20h。
组装电池：按照负极壳-弹片-垫片-锂片-电解液-隔膜-电解液-极片-正极壳的顺序进行组装，每次利用移液枪滴加70uL的电解液，电解液总共加入140uL；用绝缘镊子将扣式电池负极侧朝上置于扣式电池封口模具上，调整压力至50MPa，用绝缘镊子将电池取出，并用无尘布擦拭干净。
电池测试：将扣式电池用1C电流充50% SOC后，测试电化学交流阻抗（EIS）。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下。
1、单层涂布，可快速制备厚电极电池。
2、涂布后，采用90℃烘极片，在极片表面干燥时就进行辊压，待辊压完成后再将溶剂烘干完全，可有效防止极片裂纹产生。
3、工艺简单，磷酸铁锂厚电极的电极涂层结合强度高、阻抗小。
4、单壁碳纳米管是一种高比表面积和高长径比的一维导电材料，机械性能优良，并具有良好的导电和导热性能；基于较大的长径比，单壁碳纳米管在锂电池中会形成致密的3D导电网络，降低电池内阻的同时，也有利于极片与涂层的结合。
附图说明
图1 各实施例与对比例的电化学阻抗图谱（其中，1、实施例3；2、实施例2；3、实施例1；4、实施例4；5、对比例1）。
图2 各实施例与对比例的剥离强度（其中，1、实施例4；2、实施例3；3、实施例2；4、实施例1；5、对比例1）。
图3 实施例1与对比例2的极片（其中，1、实施例1；2、对比例2）。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将PVDF（聚偏氟乙烯，5wt%）和SP（导电炭黑）溶入适量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，搅拌30min～35min（搅拌速度700～900rpm，欧元素红外线理疗灯照射）后，滴入一定质量的单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料，搅拌30min～35min（搅拌速度700～900rpm，欧元素红外线理疗灯照射）；搅拌结束后，加入磷酸铁锂，搅拌2h（搅拌速度1800～2000rpm，欧元素红外线理疗灯照射），搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布；
步骤4，烘干表面溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热18min～20min，裁减多余的区域后进行辊压；
步骤5，裁片烘干：将极片放在手动切片机上进行裁片，裁片直径为ϕ12，将裁好的极片放置在真空干燥箱中，使溶剂完全挥发，得到磷酸铁锂厚电极，极片进行同步烘干，测试剥离强度。
进一步地，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料质量比例为0.03%～0.10%，磷酸铁锂质量占比为96.7%～97.4%。
进一步地，步骤2中，真空压力-0.08MPa～-0.09MPa，时间20min～30min，搅拌速度20rpm～25rpm。
进一步地，步骤3中，涂布厚度为300um～305um，涂布速度为28～30mm/s。
进一步地，步骤4中，辊压速度为18～20mm/s，辊压至压实密度达到2.0 g/cm3～2.3g/cm3，极片面密度20 mg/cm2～25mg/cm2。
进一步地，步骤5中，抽真空至-0.08MPa～-0.09MPa，80℃加热时间16h～20h。
组装电池：按照负极壳-弹片-垫片-锂片-电解液-隔膜-电解液-极片-正极壳的顺序进行组装，每次利用移液枪滴加70uL的电解液，电解液总共加入140uL；用绝缘镊子将扣式电池负极侧朝上置于扣式电池封口模具上，调整压力至50MPa，用绝缘镊子将电池取出，并用无尘布擦拭干净。
电池测试：将扣式电池用1C电流充50% SOC后，测试电化学交流阻抗（EIS）。
实施例1。
一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将PVDF（聚偏氟乙烯，5wt%）和SP（导电炭黑）溶入适量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，搅拌35min（搅拌速度800rpm，欧元素红外线理疗灯照射）后，滴入一定质量的单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料，搅拌35min（搅拌速度800rpm，欧元素红外线理疗灯照射）；搅拌结束后，加入磷酸铁锂，搅拌2h（搅拌速度2000rpm，欧元素红外线理疗灯照射），搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，真空压力-0.09MPa，时间30min，搅拌速度25rpm，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布，涂布厚度为300um，涂布速度为30mm/s；
步骤4，烘干表面溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热20min，裁减多余的区域后进行辊压，辊压速度为20mm/s，辊压至压实密度达到2.2g/cm3，极片面密度22mg/cm2；
步骤5，裁片烘干：将极片放在手动切片机上进行裁片，裁片直径为ϕ12，将裁好的极片放置在真空干燥箱中，抽真空至-0.09MPa，80℃加热时间17h，使溶剂完全挥发，得到磷酸铁锂厚电极，极片进行同步烘干，测试剥离强度。
其中，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料碳管质量比例为0.03%，磷酸铁锂质量占比为97.4%。
实施例2。
一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将PVDF（聚偏氟乙烯，5wt%）和SP（导电炭黑）溶入适量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，搅拌35min（搅拌速度900rpm，欧元素红外线理疗灯照射）后，滴入一定质量的单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料，搅拌35min（搅拌速度900rpm，欧元素红外线理疗灯照射）；搅拌结束后，加入磷酸铁锂，搅拌2h（搅拌速度2000rpm，欧元素红外线理疗灯照射），搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，真空压力-0.08MPa，时间30min，搅拌速度20rpm，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布，涂布厚度为300um，涂布速度为28mm/s；
步骤4，烘干表面溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热20min，裁减多余的区域后进行辊压，辊压速度为20mm/s，辊压至压实密度达到2.1g/cm3，极片面密度23mg/cm2；
步骤5，裁片烘干：将极片放在手动切片机上进行裁片，裁片直径为ϕ12，将裁好的极片放置在真空干燥箱中，抽真空至-0.08MPa，80℃加热时间18h，使溶剂完全挥发，得到磷酸铁锂厚电极，极片进行同步烘干，测试剥离强度。
其中，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料碳管质量比例为0.05%，磷酸铁锂质量占比为97.2%。
实施例3。
一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将PVDF（聚偏氟乙烯，5wt%）和SP（导电炭黑）溶入适量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，搅拌30min（搅拌速度900rpm，欧元素红外线理疗灯照射）后，滴入一定质量的单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料，搅拌30min（搅拌速度900rpm，欧元素红外线理疗灯照射）；搅拌结束后，加入磷酸铁锂，搅拌2h（搅拌速度2000rpm，欧元素红外线理疗灯照射），搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，真空压力-0.08MPa，时间20min，搅拌速度25rpm，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布，涂布厚度为305um，涂布速度为28mm/s；
步骤4，烘干表面溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热20min，裁减多余的区域后进行辊压，辊压速度为20mm/s，辊压至压实密度达到2.3g/cm3，极片面密度25mg/cm2；
步骤5，裁片烘干：将极片放在手动切片机上进行裁片，裁片直径为ϕ12，将裁好的极片放置在真空干燥箱中，抽真空至-0.09MPa，80℃加热时间20h，使溶剂完全挥发，得到磷酸铁锂厚电极，极片进行同步烘干，测试剥离强度。
其中，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料碳管质量比例为0.08%，磷酸铁锂质量占比为96.9%。
实施例4。
一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将PVDF（聚偏氟乙烯，5wt%）和SP（导电炭黑）溶入适量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，搅拌35min（搅拌速度700rpm，欧元素红外线理疗灯照射）后，滴入一定质量的单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料，搅拌35min（搅拌速度700rpm，欧元素红外线理疗灯照射）；搅拌结束后，加入磷酸铁锂，搅拌2h（搅拌速度2000rpm，欧元素红外线理疗灯照射），搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，真空压力-0.09MPa，时间20min，搅拌速度25rpm，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布，涂布厚度为300um，涂布速度为30mm/s；
步骤4，烘干表面溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热20min，裁减多余的区域后进行辊压，辊压速度为18mm/s，辊压至压实密度达到2.0 g/cm3，极片面密度20mg/cm2；
步骤5，裁片烘干：将极片放在手动切片机上进行裁片，裁片直径为ϕ12，将裁好的极片放置在真空干燥箱中，抽真空至-0.08MPa，80℃加热时间16h，使溶剂完全挥发，得到磷酸铁锂厚电极，极片进行同步烘干，测试剥离强度。
其中，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料碳管质量比例为0.1%，磷酸铁锂质量占比为96.7%。
对比例1。
一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将PVDF（聚偏氟乙烯，5wt%）和SP（导电炭黑）溶入适量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，搅拌30min（搅拌速度800rpm，欧元素红外线理疗灯照射）后，加入磷酸铁锂搅拌2h（搅拌速度2000rpm，欧元素红外线理疗灯照射），搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，真空压力-0.09MPa，时间20min，搅拌速度25rpm，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布，涂布厚度为300um，涂布速度为30mm/s；
步骤4，烘干表面溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热20min，裁减多余的区域后进行辊压，辊压速度为20mm/s，辊压至压实密度达到2.2 g/cm3，极片面密度23mg/cm2；
步骤5，裁片烘干：将极片放在手动切片机上进行裁片，裁片直径为ϕ12，将裁好的极片放置在真空干燥箱中，抽真空至-0.09MPa，80℃加热时间18h，使溶剂完全挥发，得到磷酸铁锂厚电极，极片进行同步烘干，测试剥离强度。
其中，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，磷酸铁锂质量占比为97.7%。
对比例2。
一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将PVDF（聚偏氟乙烯，5wt%）和SP（导电炭黑）溶入适量的NMP（N-甲基吡咯烷酮）中，搅拌35min（搅拌速度800rpm，欧元素红外线理疗灯照射）后，滴入一定质量的单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料，搅拌35min（搅拌速度800rpm，欧元素红外线理疗灯照射）；搅拌结束后，加入磷酸铁锂，搅拌2h（搅拌速度2000rpm，欧元素红外线理疗灯照射），搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，真空压力-0.09MPa，时间30min，搅拌速度25rpm，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布，涂布厚度为300um，涂布速度为30mm/s；
步骤4，烘干溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热60min至溶剂挥发，裁减多余的区域后进行辊压，辊压速度为20mm/s，辊压至压实密度达到2.2g/cm3，极片面密度22mg/cm2。
其中，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，单壁碳纳米管（SWCNT）导电浆料碳管质量比例为0.03%，磷酸铁锂质量占比为97.4%。
其中，步骤4中，极片辊压后出现裂纹，如图3所示。由于极片出现裂纹，无法测试其电阻与剥离力。
电阻与剥离力测试：
电池用1C电流充50% SOC后进行EIS测试分析，从图1中可以看出厚电极的SWCNT的阻抗均较小。SWCNT添加量在0.08%时的，欧姆电阻RΩ可小至2.42(Ω·cm2)，SEI膜的阻抗Rsei小至0.52(Ω·cm2)，电荷传递阻抗Rct可小至3.95(Ω·cm2)；当SWCNT添加量为0.1%时，欧姆电阻RΩ为2.3245(Ω·cm2)，SEI膜的阻抗Rsei为 0.8783(Ω·cm2)，电荷传递阻抗Rct为5.0859(Ω·cm2)，阻抗稍微有所升高，由此可以得出，当SWCNT添加量为0.08%时，可显著降低电池电荷传递阻抗。
由图2可知，SWCNT0.08%的剥离强度可高达674N/m，剥离强度较高，SWCNT 0%的剥离强度较低，仅有316.16N/m，由此可得出，SWCNT添加量在一定范围时，可提高极片的剥离强度。
Claims (6)
1.一种磷酸铁锂厚电极的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1，浆料制备：将5wt% PVDF和SP溶入适量的NMP中，搅拌30min～35min，搅拌速度700～900rpm，红外线理疗灯照射后，滴入一定质量的单壁碳纳米管导电浆料，搅拌30min～35min，搅拌速度700～900rpm，红外线理疗灯照射，搅拌结束后，加入磷酸铁锂，搅拌2h，搅拌速度1800～2000rpm，红外线理疗灯照射，搅拌结束后，得到浆料A；
步骤2，真空搅拌：将浆料A倒入真空杯中，抽真空并搅拌，结束后得到浆料B；
步骤3，真空涂布：将裁减好的铝箔平铺在红外真空涂覆机上，抽真空，将浆料B倒在铝箔上涂布；
步骤4，烘干表面溶剂、辊压：将涂有浆料的铝箔转移至90℃鼓风干燥箱中，加热18min～20min，裁减多余的区域后进行辊压；
步骤5，裁片烘干：将极片放在手动切片机上进行裁片，裁片直径为ϕ12，将裁好的极片放置在真空干燥箱中，使溶剂完全挥发，得到磷酸铁锂厚电极，极片进行同步烘干，测试剥离强度。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂厚电极的制备方法，其特征在于，步骤1中，PVDF质量占比1.5%，SP质量占比0.8%，单壁碳纳米管导电浆料质量比例为0.03%～0.10%，磷酸铁锂质量占比为96.7%～97.4%。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂厚电极的制备方法，其特征在于，步骤2中，真空压力-0.08MPa～-0.09MPa，时间20min～30min，搅拌速度20rpm～25rpm。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂厚电极的制备方法，其特征在于，步骤3中，涂布厚度为300um～305um，涂布速度为28～30mm/s。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂厚电极的制备方法，其特征在于，步骤4中，辊压速度为18～20mm/s，辊压至压实密度达到2.0 g/cm3～2.3g/cm3，极片面密度20 mg/cm2～25mg/cm2。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂厚电极的制备方法，其特征在于，步骤5中，抽真空至-0.08MPa～-0.09MPa，80℃加热时间16h～20h。
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