CN113675405B - 一种蓬松碳包覆硅复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓬松碳包覆硅复合材料及其制备方法与应用，首先将硅纳米颗粒、聚丙烯酸和山梨醇分散在溶剂中，然后通过蒸发溶剂法使硅纳米颗粒包覆上由聚丙烯酸和山梨醇混合物组成的聚合物，再将其置于一定温度惰性气氛下使聚丙烯酸和山梨醇酯化成键。酯化后的聚合物具有不溶于水或乙醇等溶剂的特性并且残碳率低(10.7wt％)。将其分散于合适的溶剂中可以十分方便的继续包覆一层高残碳率的有机物，从而在硅纳米颗粒表面再包覆上一层聚合物。最后在对其碳化过程中，内层聚合物分解产气从而使得外层聚合物形成蓬松结构的碳。蓬松的碳壳有利于缓解硅作为锂离子电池负极材料时在充放电过程中产生的体积效应。

Description

一种蓬松碳包覆硅复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，具体涉及一种蓬松碳包覆硅复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
能源对于人类的生存与发展至关重要，但是目前人类大量依赖的化石能源储量有限并且污染严重。对此发展风能和太阳能等清洁能源及配套高性能能量储存与转化器件显得尤为重要。锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、自放电小以及污染较低等优点，被广泛应用于汽车、电力、铁路、通讯和国防等领域。目前，商业化的锂离子电池主要采用石墨作为负极材料，但其仅为372mAh/g的理论比容量是锂离子电池能量密度进一步提升的一大瓶颈。硅具备储量丰富、工作电位合适及理论比容量超高(4200mAh/g)等优点，是非常有潜力的下一代锂离子电池负极材料。然而，硅作为锂离子电池负极材料在充放电过程中巨大的体积变化会导致电极的快速失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蓬松碳包覆硅复合材料及其制备方法与应用，蓬松碳既弥补了硅导电性不足的问题，同时蓬松的特性为硅的体积变化提供了较好的缓冲，从而使其具备较好的稳定性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种蓬松碳包覆硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯酸和山梨醇溶解到水和乙醇的混合溶液中；
(2)向上述溶液中加入硅纳米颗粒，然后进行磁力搅拌以及超声；
(3)将超声后的溶液置于50-90℃下除去溶剂；
(4)除去溶剂后的材料研磨后置于惰性气氛中，在<10℃/min的升温速度下加热到150-250℃保持4h，然后在温度降至<50℃后取出并进行适当研磨；
(5)研磨后的粉末分散到合适溶剂中，对其进一步包覆一层高残碳率有机物；
(6)将上述包覆了两层有机物的硅纳米颗粒置于惰性气氛中碳化，升温速度<10℃/min，保温时间1-5h，从而获得所述蓬松碳包覆硅复合材料。
优选地，所述步骤(1)中，聚丙烯酸和山梨醇的质量比为1:0.5-1:1，水和乙醇的体积比为1:3-1:5，水和乙醇混合溶液的最终体积为10-30mL。
优选地，所述步骤(2)中，硅纳米颗粒粒径为50-150nm，添加量为200mg，磁力搅拌和超声依次的时间分别为5min和30min。
优选地，所述步骤(5)中所涉及的包覆方法如下，将高残碳率有机物均匀分散到溶剂中，再通过蒸发掉溶剂。
优选地，所述步骤(5)中所涉及的包覆方法如下，使用酚和醛的单体、多巴胺单体或苯胺单体，配合催化剂和表面活性剂使高残碳率有机物在材料表面聚合的方法。
一种蓬松碳包覆硅复合材料，采用上述方法制备而成。
一种蓬松碳包覆硅复合材料的应用，将所述蓬松碳包覆硅复合材料应用于制备锂离子电池负极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明通过将包覆材料和待包覆材料分散于溶剂中，再通过蒸发溶剂的方法来实现包覆，从而无需对硅纳米颗粒表面进行任何改性(例如对硅表面进行羟基化或是接枝上不饱和碳键)即可实现包覆；
2)本发明对包覆了聚丙烯酸和山梨醇包覆层的硅纳米颗粒进行酯化，可使包覆层具备不溶于水或乙醇等溶剂的特性，方便后续的进一步包覆。本发明酯化后的聚合物具有不溶于水或乙醇等溶剂的特性并且残碳率低(10.7wt％)。
3)本发明的复合材料由蓬松的碳壳以及壳内包覆的硅纳米颗粒组成，整体粒径为500nm-10μm，蓬松碳壳的厚度为10-400nm，蓬松碳既弥补了硅导电性不足的问题，同时蓬松的特性为硅的体积变化提供了较好的缓冲，从而使其具备较好的稳定性。
4)整个制备过程具备简单、稳定和易大产量生产等特点，有利于实现商业化。
附图说明
图1为聚丙烯酸和山梨醇混合物在惰性气氛下的热重曲线；
图2为实施例1中包覆聚丙烯酸和山梨醇并经过酯化后的硅纳米颗粒的TEM图；
图3为实施例1中蓬松碳包覆硅复合材料的TEM图；
图4为实施例1中蓬松碳包覆硅复合材料的XRD图；
图5为使用实施例1中蓬松碳包覆硅复合材料对应电池的倍率性能图；
图6为实施例2中包覆聚丙烯酸和山梨醇并经过酯化后的硅纳米颗粒的TEM图；
图7为实施例2中蓬松碳包覆硅复合材料的TEM图；
图8为使用实施例2中蓬松碳包覆硅复合材料对应电池的倍率性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种蓬松碳包覆硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：
将100mg聚丙烯酸和66.7mg山梨醇溶解到5mL水和15mL乙醇组成的混合溶液中。向上述溶液中加入200mg粒径100nm的硅颗粒，然后搅拌5min再超声30min后置于80℃的水浴锅中除去溶剂。除去溶剂后的材料研磨10min后置于惰性气氛中，在5℃/min的升温速度下加热到150℃并保持4h，然后在温度降至<50℃后取出并研磨15min。取60mg研磨后的粉末分散到10mL乙醇中，再加入100mg酚醛树脂。将此混合液搅拌5min再超声10min后置于80℃的水浴锅中蒸发除去乙醇。除去乙醇后的材料研磨10min后置于惰性气氛中碳化，升温速度5℃/min，保温时间2h，从而获得蓬松碳包覆硅复合材料。
从图1聚丙烯酸和山梨醇混合物在惰性气氛下的热重曲线可以看出其残碳率仅为10.7wt％。图2为包覆聚丙烯酸和山梨醇并经过酯化后的硅纳米颗粒的TEM图，箭头所指的浅色部分为所包覆的聚合物，其厚度50nm。图3为蓬松碳包覆硅复合材料的TEM。图4中23°附近的馒头峰代表无定形碳，其它尖锐峰对应硅。
采用本实施例提供的蓬松碳包覆硅复合材料制备CR2032纽扣电池，具体步骤为：将所得复合材料、科琴黑和聚丙烯酸按照质量比8:1:1混合均匀，用去离子水将此混合物调制成浆料，均匀涂敷于铜箔上，并经80℃真空干燥10h，取出冲成极片，制得实验电池用极片。以金属锂片为对电极，电解液为1M LiPF6/EC+PC+DEC(摩尔比为1:1:1)，隔膜为celgard2400，在充满氩气气氛的手套箱内装配成CR2032型扣式电池。测试条件：充放电截止电压0.01-1.5V。图5显示其在低电流密度下(0.42A/g)具有约1500mAh/g的比容量，并且经过大电流充放电后仍能恢复到此容量。
实施例2
一种硅碳中空核壳结构复合材料的制备方法，具体步骤如下：
将200mg聚丙烯酸和133.3mg山梨醇溶解到5mL水和15mL乙醇组成的混合溶液中。向上述溶液中加入200mg粒径100nm的硅颗粒，然后搅拌5min再超声30min后置于80℃的水浴锅中除去溶剂。除去溶剂后的材料研磨10min后置于惰性气氛中，在5℃/min的升温速度下加热到200℃并保持3h，然后在温度降至<50℃后取出并研磨15min。取60mg研磨后的粉末分散到10mL乙醇中，再加入100mg酚醛树脂。将此混合液搅拌5min再超声10min后平铺到50℃的聚乙烯薄膜上蒸发除去乙醇。由于聚乙烯在400℃左右会完全分解，因此直接将除去乙醇后的材料连同聚乙烯薄膜置于惰性气氛中碳化，升温速度5℃/min，保温时间2h，从而获得蓬松碳包覆硅复合材料。
图6为包覆聚丙烯酸和山梨醇并经过酯化后的硅纳米颗粒的TEM图，箭头所指的浅色部分为所包覆的聚合物，其厚度为50-200nm。图7为蓬松碳包覆硅复合材料的TEM，箭头所指为蓬松碳。
采用本实施例提供的蓬松碳包覆硅复合材料制备CR2032纽扣电池的过程以及测试方法均同实施例1。图8显示其在低电流密度下(0.42A/g)具有约1100mAh/g的比容量，并且经过大电流充放电后仍能恢复到此容量。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种蓬松碳包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯酸和山梨醇溶解到水和乙醇的混合溶液中；
(2)向上述溶液中加入硅纳米颗粒，然后进行磁力搅拌以及超声；
(3)将超声后的溶液置于50-90℃下除去溶剂；
(4)除去溶剂后的材料研磨后置于惰性气氛中，在<10℃/min的升温速度下加热到150-250℃保持4h，然后在温度降至<50℃后取出并进行适当研磨；
(5)研磨后的粉末分散到合适溶剂中，对其进一步包覆一层高残碳率有机物；
(6)将步骤(5)处理之后的硅纳米颗粒置于惰性气氛中碳化，升温速度<10℃/min，保温时间1-5h，从而获得所述蓬松碳包覆硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种蓬松碳包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚丙烯酸和山梨醇的质量比为1:0.5-1:1，水和乙醇的体积比为1:3-1:5，水和乙醇混合溶液的最终体积为10-30mL。
3.根据权利要求1所述的一种蓬松碳包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硅纳米颗粒粒径为50-150nm，添加量为200mg，磁力搅拌和超声依次的时间分别为5min和30min。
4.根据权利要求1所述的一种蓬松碳包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中所涉及的包覆方法如下，将高残碳率有机物均匀分散到溶剂中，再通过蒸发掉溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种蓬松碳包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中所涉及的包覆方法如下，使用酚和醛的单体、多巴胺单体或苯胺单体，配合催化剂和表面活性剂使高残碳率有机物在材料表面聚合的方法。
6.一种蓬松碳包覆硅复合材料，其特征在于：采用如权利要求1-5任一项所述方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的一种蓬松碳包覆硅复合材料的应用，其特征在于：将所述蓬松碳包覆硅复合材料应用于制备锂离子电池负极材料。
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