CN117487170A - 一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂及其制备方法，它由新戊二醇、苯甲酸、季戊四醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、苯酐、偏苯三酸酐、六氢苯酐、间苯二甲酸、2,2‑二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇、二甲苯、有机硅中间体、一甲基三乙氧基硅烷、一苯基三甲氧基硅烷、钛酸异丙酯等原料制成。本发明通过大量实验筛选，采用正压高温熔融聚合工艺优选出最佳羟基和羧基比例的体系，再采用缩合法的制备工艺，优选出了最佳聚酯与硅树脂比例和选挑合适溶剂的体系的聚酯改性硅树脂。本发明制备得到的聚酯改性硅树脂具有高耐磨、抗划伤、耐温高、附着力强、硬度高、冲击好等综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，属于一种应用广泛，性能优秀的杂化聚酯改性有机硅树脂；技术应用在家电行业上，它具有优异的高耐磨和抗划伤、耐高温的优异性能。
背景技术
进入21世纪以来，人民对生活品质要求越来越高，尤其在家庭烹饪上，人民希望拥有优质、健康、环保、便捷、随心的厨房餐具，空气炸锅的出现满足人民对饮食美好生活的实现。本发明是通过对空气炸锅内部表面进行一层聚酯改性硅树脂的涂层，使其拥有优异的热氧化稳定性、电绝缘性、不粘性。空气炸锅是利用空气代替原来煎锅里热油借助对流机制，通过机械风扇使热气在食物周围高速循环来烹饪食物，因此炸锅内有高温、有食物残渣等等。当空气炸锅内部涂覆一层聚酯改性硅树脂后，可以保护炸锅设备和减少使用后卫生打理难度。
聚酯改性硅树脂是通过共聚法反应生成的高分子树脂。聚酯树脂具有良好的机械性和耐化学腐蚀性，但耐热性差；有机硅树脂具有无机和有机化合物特性，具有耐高温、光泽度高、冲击性能好等性能。当聚酯树脂和有机硅树脂共聚反应后，具有了更优异的热稳定性、良好的机械性和耐有机溶剂性、耐高温、光泽度高、易清洁等性能。
本发明通过大量实验筛选，通过不同原材料的优化和合成条件的选择，开发出一种原材料简单、便宜，成品低危害性；其具有电气绝缘性高、高温分解不冒烟、粘接强度高、活性高、防污持久、耐高温、耐化学高、附着力高、光泽度高、冲击性能好的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂。
发明内容
发明目的：本发明通过大量实验筛选原料组成，制备得到一种具有高耐磨和抗划伤、粘接强度高、耐温高、附着力强、硬度高、冲击好的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂。本发明另外一个目的是提供其制备方法。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，它由下列原料制成：
A组份：新戊二醇、苯甲酸、季戊四醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、苯酐、偏苯三酸酐、六氢苯酐、间苯二甲酸、2,2-二羟甲基丙酸中的一种或它们组合物；
B组份：二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇中的一种或它们组合物；
C组份：一甲基三乙氧基硅烷、一苯基三甲氧基硅烷、道康宁3074、瓦克232、三木有机硅中间体6018中的一种或它们组合物。
D组份：二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、异辛酸锌、异辛酸镐、钛酸异丙酯中的一种或它们组合物。
作为优选方案，以上所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，它由下列重量百分比的原料制成：
A组份5～18％、B组份45～60％、C组份50～60％、D组份0～1％。
作为优选方案，以上所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，它由下列重量百分比的原料制成：
A组份8.5％；B组份51％；C组份40％；D组份0.5％。
作为优选方案，以上所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，它由下列重量百分比的原料制成：新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸65g、三羟甲基乙烷214g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g、三木有机硅中间体601857.6g、一甲基三乙氧基硅烷5.4g、钛酸异丙酯0.8g、丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g。
作为优选方案，以上所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，它由下列重量百分比的原料制成：新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸80g、三羟甲基乙烷180g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g、三木有机硅中间体601857.6g、一甲基三乙氧基硅烷5.4g、钛酸异丙酯0.8g、丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g。
一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)先在四口烧瓶中加入一定量的A组份、D组份，充氮气保护，缓慢升温；
(2)当四口烧瓶内温度到90-110℃，开搅拌，继续缓慢升温，注意馏温；
(3)当四口烧瓶内温度170-185℃维持，馏温控制在不超101℃，维持5-8小时；
(4)当维持结束，继续升温，当四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加一定量的B组份助溶剂固含达60％，即得预聚物E；
(5)在四口烧瓶中加入一定量的预聚物E、C组份、D组份，升温，回流缩合反应，反应至终点，冷却，补一定量B组份，即得聚酯改性硅树脂。
作为优选方案，以上所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，
当步骤(1)物料加完后，以后全程通氮气保护，缓慢升温，当心冲料；当步骤(2)的四口烧瓶内温度达到90-110℃时，开搅拌，继续缓慢升温，观察立柱馏温；当步骤(3)的四口烧瓶内温度170-185℃维持5-8小时，馏温控制在不超101℃；当步骤(4)四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加助溶剂固含达60％，即得预聚物E；当步骤(5)在1000ml四口烧瓶中加入一定量的预聚物E、C组份、D组份，缓慢升温，观察瓶内物料反应，当心物料爆聚胶化，回流缩合反应，反应至终点，终点液体酸值达2-6mgKOH/g，冷却，补一定量B组份，即得聚酯改性硅树脂。
本发明采用了正压高温熔融聚合工艺优选调整最佳羟基和羧基比例的体系(如本发明实施例1的羟基和羧基数值比是1.25:1)，通过大量实验筛选各原料组成，本发明所用的原料中，三羟甲基乙烷是新戊烷结构可以提升光泽和耐高温性；缩合法的工艺，优选调整最佳硅中间体与单体和预聚物比例(如本发明实施例1是12:3:85)，选挑合适溶剂的体系，通过大量实验筛选各原料组成，本发明所用的原料中，单体氧基硅烷的加入，可以提高树脂的硬度；助溶剂都是低毒友好型溶剂。
有益效果：本发明具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选，采用高温熔融聚合工艺，同时优选调整最佳羟基和羧基比例的体系，由多元醇与多元酸经酯化聚合而成的聚酯树脂，本发明转化率高到94.86％，树脂固含可达60％以上；预聚物在应用性能上偏软，韧性好，加了少量单体氧基硅烷，可以提高树脂的综合硬度。采本发明制备得到的聚酯改性硅树脂具有高耐磨和抗划伤、粘接强度高、耐温高、附着力强、硬度高、冲击好等综合性能，并且粘度相对适中、成本相对合理，实用性强。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1、一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)先在1000ml四口烧瓶中加入新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸65g、三羟甲基乙烷214g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g，通氮气保护，缓慢升温；
(2)当四口烧瓶内温度到90-110℃，开搅拌，继续缓慢升温，注意馏温；
(3)当四口烧瓶内温度170-185℃维持，馏温控制在不超101℃，维持7小时；
(4)当维持结束，继续升温，当四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯400g固含达60％，即得预聚物E；
(5)在1000ml四口烧瓶中加入预聚物E 680g、三木有机硅中间体601857.6g、一甲基三乙氧基硅烷5.4g、钛酸异丙酯0.8g，升温，回流缩合反应，反应至终点，冷却，补丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g，即得聚酯改性硅树脂。
2、将以上制备得到的树脂和以下表1的各种填料按比例投入配制罐中，在砂磨机中搅拌(2500转/分)，过滤，制成树脂黑色漆浆，再加20％助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯稀释，喷板，使漆厚达30μm；黑色漆板制成后，280度烘箱烘烤10分钟，测性能。检测其性能如表2所示。
表1聚酯改性硅树脂工业涂料配方组成
| 原料名称 | 重量(g) |
| 实施例1制备得到的聚酯改性硅树脂 | 65 |
| 钴黑 | 15 |
| 消泡剂BYK055 | 0.3 |
| 流平剂BYK310 | 0.4 |
| 丙二醇甲醚醋酸酯 | 19.3 |
表2漆膜性能检测结果
| 外观 | 平整无颗粒 | 目测 |
| 光泽 | 101° | GB/T 1743-1989 |
| 硬度(铅笔划痕) | 3H | GB/T 6739-2006 |
| 耐冲击(kg) | 50 | GB/T1732-2020 |
| 柔韧性 | 1mm | GB/T1731-2020 |
| 附着力(划圈法) | 1级 | GB/T1720-2020 |
| 耐温(烘箱烘烤) | 300℃/60分钟 | GB/T1735-2009 |
。
实施例2
一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)先在1000ml四口烧瓶中加入新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸80g、三羟甲基乙烷180g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g，通氮气保护，缓慢升温；
(2)当四口烧瓶内温度到90-110℃，开搅拌，继续缓慢升温，注意馏温；
(3)当四口烧瓶内温度170-185℃维持，馏温控制在不超101℃，维持7小时；
(4)当维持结束，继续升温，当四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯400g固含达60％，即得预聚物E；
(5)在1000ml四口烧瓶中加入预聚物E 680g、三木有机硅中间体601857.6g、一甲基三乙氧基硅烷5.4g、钛酸异丙酯0.8g，升温，回流缩合反应，反应至终点，冷却，补丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g，即得聚酯改性硅树脂。2、按实施例1相同的涂料配方，相同的方法制备成漆膜，性能检测如下表3。
表3漆膜性能检测结果
| 外观 | 平整无颗粒 | 目测 |
| 光泽 | 80° | GB/T 1743-1989 |
| 硬度(铅笔划痕) | 3H | GB/T 6739-2006 |
| 耐冲击(kg) | 40 | GB/T1732-2020 |
| 柔韧性 | 1mm | GB/T1731-2020 |
| 附着力(划圈法) | 1级 | GB/T1720-2020 |
| 耐温(烘箱烘烤) | 300℃/40分钟 | GB/T1735-2009 |
。
实施例3
一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)先在1000ml四口烧瓶中加入新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸65g、三羟甲基乙烷214g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g，通氮气保护，缓慢升温；
(2)当四口烧瓶内温度到90-110℃，开搅拌，继续缓慢升温，注意馏温；
(3)当四口烧瓶内温度170-185℃维持，馏温控制在不超101℃，维持5-8小时；
(4)当维持结束，继续升温，当四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯400g固含达60％，即得预聚物E；
(5)在1000ml四口烧瓶中加入预聚物E 400g、三木有机硅中间体6018216g、一甲基三乙氧基硅烷24g、钛酸异丙酯0.8g，升温，回流缩合反应，反应至终点，冷却，补丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g，即得聚酯改性硅树脂。
2、按实施例1相同的涂料配方和相同的方法制备成漆膜，性能检测如下表4。
表4漆膜性能检测结果
| 外观 | 平整无颗粒 | 目测 |
| 光泽 | 45° | GB/T 1743-1989 |
| 硬度(铅笔划痕) | H | GB/T 6739-2006 |
| 耐冲击(kg) | 40 | GB/T1732-2020 |
| 柔韧性 | 2mm | GB/T1731-2020 |
| 附着力(划圈法) | 1级 | GB/T1720-2020 |
| 耐温(烘箱烘烤) | 300℃/30分钟 | GB/T1735-2009 |
。
实施例4
一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，它包括以下步骤：
(1)先在1000ml四口烧瓶中加入新戊二醇43g、六氢苯酐93g、2,2-二羟甲基丙酸71g、三羟甲基丙烷239g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g，通氮气保护，缓慢升温；
(2)当四口烧瓶内温度到90-110℃，开搅拌，继续缓慢升温，注意馏温；
(3)当四口烧瓶内温度170-185℃维持，馏温控制在不超101℃，维持7小时；
(4)当维持结束，继续升温，当四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯400g固含达60％，即得预聚物E；
(5)在1000ml四口烧瓶中加入预聚物E 680g、道康宁3074 57.6g、一苯基三甲氧基硅烷6g、钛酸异丙酯0.8g，升温，回流缩合反应，反应至终点，冷却，补丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g，即得聚酯改性硅树脂。
2、按实施例1相同的涂料配方组成和相同的方法制备成漆膜，性能检测如下表5。
表5漆膜性能检测结果：
| 外观 | 平整无颗粒 | 目测 |
| 光泽 | 110° | GB/T 1743-1989 |
| 硬度(铅笔划痕) | 3H | GB/T 6739-2006 |
| 耐冲击(kg) | 40 | GB/T1732-2020 |
| 柔韧性 | 2mm | GB/T1731-2020 |
| 附着力(划圈法) | 2级 | GB/T1720-2020 |
| 耐温(烘箱烘烤) | 300℃/40分钟 | GB/T1735-2009 |
通过以上实施例2与实施例1比较，当微调苯甲酸、三羟甲基乙烷的重量比后，其光泽由101°变成80°明显下降，耐冲击由50降低到40，硬度由3H降低到2H，柔性、附着力保持不变，说明苯甲酸、三羟甲基乙烷的变化对耐热比较影响大。
当实施例3与实施例1比较，当硅含量的重量占比加大，光泽、硬度、耐冲击性能等变差，说明改性要达综合性能高，要保持聚酯与硅的比例；耐温300℃由60分钟变成30分钟，说明硅含量高了耐热不一定高。
实施例4与实施例1比较，当三羟甲基丙烷代替三羟甲基乙烷后，耐温300℃由60分钟变成40分钟，说明选择三羟甲基乙烷对树脂的耐温是有效果的；一苯基三甲氧基硅烷代替一甲基三乙氧基硅烷后，光泽由101°变成110°有所提高，说明一苯基三甲氧基硅烷对提高树脂的光泽有效果；但是六氢苯酐、2,2-二羟甲基丙酸的加入反而影响了耐冲击和附着力。
综合比较，实施例1树脂的耐高温达到要求，其它各项指标也可以，这说明各组份配比的科学性，取得了很好的预料不到的技术效果。
通过以上实施例对比结果表明，由于各组份原材料不同和原材料的不同用量，最终导致其性能有较大的变化，本发明实施例1的性能明显优于其它实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，其特征在于，它包括下列原料：
A组份：新戊二醇、苯甲酸、季戊四醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、苯酐、偏苯三酸酐、六氢苯酐、间苯二甲酸、2,2-二羟甲基丙酸中的一种或它们组合物；
B组份：二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇中的一种或它们组合物；
C组份：一甲基三乙氧基硅烷、一苯基三甲氧基硅烷、道康宁3074、瓦克232、三木有机硅中间体6018中的一种或它们组合物；
D组份：二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、异辛酸锌、异辛酸镐、钛酸异丙酯中的一种或它们组合物。
2.根据权利要求1所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：
A组份5～18％、B组份45～60％、C组份50～60％、D组份0～1％。
3.根据权利要求2所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：
A组份8.5％；B组份51％；C组份40％；D组份0.5％。
4.根据权利要求2所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸65g、三羟甲基乙烷214g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g、三木有机硅中间体6018 57.6g、一甲基三乙氧基硅烷5.4g、钛酸异丙酯0.8g、丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g。
5.根据权利要求2所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸80g、三羟甲基乙烷180g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g、三木有机硅中间体6018 57.6g、一甲基三乙氧基硅烷5.4g、钛酸异丙酯0.8g、丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g。
6.权利要求1至5任一项所述的空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先在四口烧瓶中加入一定量的A组份、D组份，充氮气保护，缓慢升温；
(2)当四口烧瓶内温度到80-110℃，开搅拌，继续缓慢升温，注意馏温；
(3)当四口烧瓶内温度160-185℃维持，反应一段时间小时；
(4)当维持结束，继续升温，当四口烧瓶内温度到200-220℃，固体酸值达一定值或者液体酸值达一定值,降温，加一定量的B组份，即得预聚物E；
(5)在四口烧瓶中加入一定量的预聚物E、C组份、D组份，升温，回流缩合反应，反应至终点，冷却，补一定量B组份，即得聚酯改性硅树脂。
7.根据权利要求6所述的一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，
当步骤(2)的四口烧瓶内温度达到90-110℃时，开搅拌，继续缓慢升温，观察立柱馏温；
当步骤(3)的四口烧瓶内温度170-185℃维持5-8小时，馏温控制在不超101℃；
当步骤(4)四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加一定量的B组份助溶剂使固含达60％，即得预聚物E；
当步骤(5)在1000ml四口烧瓶中加入一定量的预聚物E、C组份、D组份，缓慢升温，观察瓶内物料反应，当心物料爆聚胶化，回流缩合反应，反应至终点，终点液体酸值达2-6mgKOH/g，冷却，补一定量B组份，即得聚酯改性硅树脂。
8.一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)先在1000ml四口烧瓶中加入新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸65g、三羟甲基乙烷214g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g，通氮气保护，缓慢升温；
(2)当四口烧瓶内温度到90-110℃，开搅拌，继续缓慢升温，注意馏温；
(3)当四口烧瓶内温度170-185℃维持，馏温控制在不超101℃，维持5-8小时；
(4)当维持结束，继续升温，当四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯400g固含达60％，即得预聚物E；
(5)在1000ml四口烧瓶中加入预聚物E680g、三木有机硅中间体601857.6g、一甲基三乙氧基硅烷5.4g、钛酸异丙酯0.8g，升温，回流缩合反应，反应至终点，冷却，补丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g，即得聚酯改性硅树脂。
9.一种空气炸锅内部耐高温涂层聚酯改性硅树脂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)先在1000ml四口烧瓶中加入新戊二醇43g、季戊四醇82g、苯甲酸80g、三羟甲基乙烷180g、间苯二甲酸350g、单丁基氧化锡0.4g，通氮气保护，缓慢升温；
(2)当四口烧瓶内温度到90-110℃，开搅拌，继续缓慢升温，注意馏温；
(3)当四口烧瓶内温度170-185℃维持，馏温控制在不超101℃，维持5-8小时；
(4)当维持结束，继续升温，当四口烧瓶内温度到210-220℃，固体酸值达10-20mgKOH/g或者液体酸值达6-12mgKOH/g,降温，加助溶剂丙二醇甲醚醋酸酯400g固含达60％，即得预聚物E；
(5)在1000ml四口烧瓶中加入预聚物E 680g、三木有机硅中间体601857.6g、一甲基三乙氧基硅烷5.4g、钛酸异丙酯0.8g，升温，回流缩合反应，反应至终点，冷却，补丙二醇甲醚醋酸酯150g、正丁醇40g，即得聚酯改性硅树脂。
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