CN102079938B - 一种耐高温不粘涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明一种耐高温不粘涂料，属于有机高分子化合物领域，该不粘涂料含有50～80重量份有机硅改性饱和聚酯，10～30重量份耐高温颜料填料、5～10重量份高沸点溶剂；所述的有机硅改性饱和聚酯是由多羟基支化饱和聚酯和聚酯重量的0.3～1.0倍的有机硅树脂中间体反应得到，其中聚酯的羟值为120～200mgKOH/g，重均分子量为2000～6000；所述的有机硅树脂中间体的重均分子量为800～2000，烷氧基含量为2.5～15％，羟基含量为3～20％。耐高温不粘涂料具有良好的耐热性能、不沾性能、良好的金属附着力，重金属含量和有害物质含量低，符合RoHS指令和标准，是绿色环保产品。
Description
技术领域
本发明属于有机高分子化合物领域，涉及仅用硅氧反应得到的高分子化合物，具体涉及有机硅树脂。
背景技术
不粘涂料具有低表面能和高耐热性的优点，主要涂布在炊具、电器等五金产品表面，起到保护、装鉓、耐热、不粘、易洁等功能性作用。不粘涂料瞬间使用温度可达到380℃，长期使用的温度在180℃～250℃之间，因而所选择的树脂应该具有附着力强、耐热性能优异、硬度高、机械性能好的特点。耐高温树脂主要有有机氟耐高温树脂和有机硅耐高温树脂。有机氟树脂具有极优良的耐侯性、抗污性、耐热性、耐化学药品性、耐水耐油性等，在耐高温树脂中占有至关重要的地位。但是有机氟树脂价格昂贵，而且存在施工时对底材的处理要求严格、加工性能差、熔融温度高和不溶于常用溶剂等缺点，从而限制了它的应用。有机硅树脂中具有-Si-O-Si-结构，显示出优良的耐候性、耐热性、抗沾污性和化学稳定等性能。但是纯有机硅树脂需要高温固化，且固化时间长施工不便，同时与金属材料的附着力差，耐溶剂性差，机械强度不高，所以其使用受到一定程度的限制。用丙烯酸树脂和环氧树脂等其他树脂对有机硅树脂进行化学改性，可以改善有机硅树脂的性能。但是丙烯酸改性有机硅树脂的金属附着力差，不能满足不粘涂料的要求；环氧树脂改性有机硅树脂的抗冲击性能和硬度低，都不能满足不粘涂料的要求。
颜料和填料是不粘涂料的重要组成部分，影响不粘涂料的耐热性能、机械性能和耐溶剂性能，同时颜料和填料是不粘涂料中重金属和有害物质的主要来源。传统涂料使用的耐热颜料多为鲜艳红、黄、兰、绿等金属氧化物和盐类，具有价格便宜，色彩品种繁多，耐热性能好的优点；但是存在分散性能差和树脂亲和性低的缺点。并且传统的耐热无机颜料含有铅、镉、铬等重金属，影响其在不粘涂料上的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种不粘涂料，该不粘涂料具有耐高温性能，其有害物质和重金属含量低，符合RoHS指令和标准。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种耐高温不粘涂料，该涂料含有50～80重量份有机硅改性饱和聚酯、10～30重量份耐高温颜料填料和5～10重量份高沸点溶剂；其中，
所述的有机硅改性饱和聚酯是由多羟基支化饱和聚酯和多羟基支化饱和聚酯重量的0.3～1.0倍的有机硅树脂中间体反应得到；其中，
所述的多羟基支化饱和聚酯是由间苯二甲和间苯二甲酸物质的量的0.8～0.9倍的多元醇酯化反应得到，其羟值为120～200mgKOH/g，重均分子量为2000～6000；其中，所述的多元醇由60～80摩尔％的新戊二醇、15～35摩尔％的2-甲基-1，3丙二醇和1～10摩尔％的三羟甲基丙烷组成；
所述的有机硅树脂中间体的重均分子量为800～2000，且含有2.5～15％的甲氧基或乙氧基和3～20％的羟基。
本发明所述的有机硅树脂中间体可以由一甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，一苯基三乙氧基等硅氧烷进行水解缩合反应得到，也可以由一甲基三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，一苯基三甲氧基等硅氧烷进行水解缩合反应得到。
本发明所述的硅氧烷进行水解缩合反应是本领域常用的硅氧烷进行水解缩合反应，其工艺和反应条件是本领域技术人员应掌握的常规技术。
本发明所述的有机硅树脂中间体还可以是信越公司的KR211、信越公司的KR212、信越公司的KR214、信越公司的KR216、瓦克公司的瓦克公司IC836、信越公司的KR213、信越公司的KR9218、信越公司的KR217、道康宁公司的233、道康宁公司的249、道康宁公司的Z-6108、道康宁公司的3074和道康宁公司的3037中的一种或者两种以上。
本发明所述的高沸点溶剂是二价酸酯混合物(DBE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、二乙二醇丁醚醋酸酯(DBA)、异丁酸异丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯(EEP)和甲基异戊基酮(MIAK)中的一种或者两种以上。
本发明所述的颜料为颜料黄139(CAS36888-99-0)、颜料黄180(CAS77804-81-0)、颜料红254(CAS84632-65-5)、酞菁蓝(CAS147-14-8)、酞菁绿7(CAS1328-53-6)和颜料红122(CAS No：16043-40-6)中的一种或者两种以上。
本发明所述的填料为二氧化钛或\和二氧化硅。
本发明所述的有机硅改性饱和聚酯树脂的制备方法是本领域常用的制备方法，即将有机硅树脂中间体和多羟基支化饱和聚酯在异辛酸锌的催化作用下脱水、脱乙醇或者甲醇得到。
本发明所述的有机硅改性饱和聚酯树脂还可由以下方法制备得到：
首先将多元醇加入装有加热、冷凝和氮气保护的反应器中，在氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入多元酸和钛酸四丁酯，加热并依次在温度为，180～220℃下保温4小时，220～240℃下保温2小时，240～260℃下保温2小时；最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为50～80w％，冷却到室温；
将多羟基支化饱和聚酯中、有机硅树脂中间体和异辛酸锌混合，在氮气保护下升温到120℃保温2小时，升温到160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60w％。
本发明所述的耐高温不粘涂料还可以含有消泡剂、粘度调节剂、分散剂等助剂。
本发明所述的耐高温不粘涂料的制备方法是本领域常用的制备方法，即，将所述的有机硅改性饱和聚酯、颜料填料和高沸点溶剂混合均匀即可。
本发明所述的耐高温不粘涂料具有良好的耐热性能、不沾性能和良好的金属附着力，且重金属含量和有害物质含量低，符合RoHS指令和标准，可广泛应用于三明治烤盘、华夫饼烤盘、咖啡壶、炉具表面、蛋糕模、烧烤架、电熨斗、炊具内外壁、电饭锅、面包机等五金产品上。
本发明所述的耐高温不粘涂料以有机硅改性饱和聚酯作为基础树脂，以双偶氮类、异引哚啉酮类、2，9-二甲基喹吖啶酮、吡咯并吡咯二酮等有机颜料作为颜料，以二氧化钛与二氧化硅作为填料，将有机硅改性饱和聚酯将聚酯树脂的优点和有机硅树脂的优点两者结合起来，所得到的涂料具有优良的耐候性、耐热性、抗沾污性、化学稳定性、耐溶剂性以及机械强度高的优点。
颜料和填料是不粘涂料的主要组成部分，其作用不仅限于着色和降低成本，还具有补强作用，提高涂膜的附着力、硬度、耐冲击等性能。依据不粘涂料的使用要求，颜料和填料应该具备以下四个条件：(1)耐热性好，在高温下性能稳定，因为涂覆在产品表面的颜料填料短时间内温度可达380℃，长期使用的温度在180℃～250℃左右；(2)与聚酯改性有机硅树脂的相容性好，且易与聚酯改性有机硅树脂形成致密稳定的涂膜，能提高涂膜的耐热性能和机械性能；(3)重金属含量和有害物质含量低，符合RoHS指令和标准。本发明选择双偶氮类、异引哚啉酮类、2，9-二甲基喹吖啶酮和吡咯并吡咯二酮等有机颜料作为颜料，以及二氧化钛与二氧化硅作为填料可满足上述四个条件。
本发明的耐高温不粘涂料与现有技术相比，具有以下优点：
(1)采用有机硅改性饱和聚酯作为基础树脂，双偶氮类、异引哚啉酮类、2，9-二甲基喹吖啶酮、吡咯并吡咯二酮等有机颜料作为颜料，二氧化钛与二氧化硅作为填料，涂膜具有良好的耐热性能、不沾性能、硬度和附着力。
(2)本发明耐热不粘涂料无毒，不含卤代烃、苯、甲苯、二甲苯、甲醛及其重金属铅、镉、铬、汞的化合物，其重金属和有害物质含量符合ROHS指令和标准，属于绿色环保产品。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，但不限于所述实施例。
实施例1
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)原料：
新戊二醇62.4g(0.6mol)；
2-甲基-1，3丙二醇27g(0.3mol)；
三羟甲基丙烷13.4g(0.1mol)；
间苯二甲酸132.8g(0.8mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.4g钛酸四丁酯，加热并依次在温度为，180℃下保温4小时，220℃下保温2小时，240℃下保温2小时；最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到349g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为140mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为3442。
2)有机硅树脂中间体的合成
a)原料
一甲基三乙氧基硅烷：67.64g(0.38mol)
二甲基二乙氧基硅烷：29.6g(0.2mol)
一苯基三乙氧基：172.8g(0.72mol)，
b)制备工艺
在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的反应器中按配比依次加入硅氧烷和7.8mmol盐酸后，开始搅拌并升温，升温到65℃后保持温度恒定，在搅拌下滴加39.9g蒸馏水，滴加完毕后，再恒温反应3h后，开始减压蒸馏，压力控制在0.06MPa，蒸去反应过程中产生的小分子，冷却到室温，调整固含量为60％，得到有机硅树脂中间体361g。
c)性能：
R/Si＝1.15；ph/Me＝0.93；
有机硅树脂中间体的重均分子量采用凝胶渗透色谱法测定，结果为1854；有机硅树脂中间体的羟基含量采用乙酸酐法测定，结果为18％；有机硅树脂中间体的乙氧基含量采用高氯酸乙酰法测定，结果为8.4％；
3)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)原料：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：150g；
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅树脂中间体：150g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的多羟基支化饱和聚酯和上述步骤2制备的有机硅树脂中间体加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂316g。
4)耐高温不粘涂料
a)原料
上述步骤3制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：100g；
颜料黄139：12g；
二氧化钛：5g；
二价酸酯混合物(DBE)：10g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表1不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例2
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇83.2g(0.8mol)；
2-甲基-1，3丙二醇13.5g(0.15mol)；
三羟甲基丙烷6.7g(0.05mol)；
间苯二甲酸149.4g(0.9mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.4g钛酸四丁酯；加热并依次在温度为，190℃下保温4小时，然后加热至230℃下保温2.5小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的91％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到347g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为120mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为5230。
2)有机硅树脂中间体的合成
a)组成
一甲基三乙氧基硅烷：44.5g(0.25mol)
二甲基二乙氧基硅烷：50.3g(0.34mol)
一苯基三乙氧基硅烷：98.4g(0.41mol)，
b)制备工艺
在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的反应器中按配比依次加入硅氧烷和7.0mmol盐酸后，开始搅拌并升温，升温到70℃后保持温度恒定，在搅拌下滴加43.1g蒸馏水，滴加完毕后，再恒温反应3h后，开始减压蒸馏，压力控制在0.06MPa，蒸去反应过程中产生的小分子，冷却到室温，调整固含量为80％，得到有机硅树脂中间体230g。
c)性能：
有机硅树脂中间体的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为2015；有机硅树脂中间体的羟基含量采用乙酸酐法测定，结果为15％；有机硅树脂中间体的乙氧基含量采用高氯酸乙酰法测定，结果为3％；R/Si＝1.34；ph/Me＝0.44。
3)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：150g；
上述步骤2制备的80％固含量的有机硅树脂中间体：100g
b)制备工艺：
将上述步骤1得到的多羟基支化饱和聚酯，上述步骤2得到的有机硅树脂中间体和2g辛酸亚锡加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为80％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂260g。
4)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤3制备的80％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：100g；
颜料黄180(CAS77804-81-0)：15g；
酞菁绿7(CAS1328-53-6)：5g
丙酸-3-乙醚乙酯(EEP)：5g；
二价酸酯混合物(DBE)：2g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表2不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例3
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇57.2g(0.55mol)；
2-甲基-1，3丙二醇31.5g(0.35mol)；
三羟甲基丙烷13.4g(0.1mol)；
间苯二甲酸141.1g(0.85mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.4g钛酸四异丁酯，加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在230℃下加热2小时，在250℃下加热2小时；达到理论出水量的95％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到352g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)性能：
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为180mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为2342。
2)有机硅树脂中间体的合成
a)组成
一甲基三乙氧基硅烷：69.1g(0.36mol)
二甲基二乙氧基硅烷：34.0g(0.21mol)
一苯基三乙氧基硅烷：109.24g(0.43mol)，
b)制备工艺
在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的反应器中按配比依次加入硅氧烷和5.5mmol盐酸后，开始搅拌并升温，升温到70℃后保持温度恒定，在搅拌下滴加42.7g蒸馏水，滴加完毕后，再恒温反应3h后，开始减压蒸馏，压力控制在0.06MPa，蒸去反应过程中产生的小分子，冷却到室温，调整固含量为60％，得到有机硅树脂中间体322g。
c)性能：
有机硅树脂中间体的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为1744；有机硅树脂中间体的羟基含量采用乙酸酐法测定，结果为20％；有机硅树脂中间体的乙氧基含量采用高氯酸乙酰法测定，结果为2.5％；R/Si＝1.21；ph/Me＝0.55。
3)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：250g；
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅树脂中间体：65g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的得到的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯和上述步骤2制备的有机硅树脂中间体加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂241g。
4)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤3制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：130g；
颜料红122(CAS No：16043-40-6)：11g；
酞菁蓝(CAS147-14-8)：19g
二氧化硅：4g；
二氧化钛：6g
甲基异戊基酮(MIAK)：8g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表3不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例4
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇67.6g(0.65mol)；
2-甲基-1，3丙二醇27g(0.30mol)；
三羟甲基丙烷6.7g(0.05mol)；
间苯二甲酸136g(0.82mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到358g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为165mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为5987。
2)有机硅树脂中间体的合成
a)组成
一甲基三甲氧基硅烷：42.0g(0.28mol)
二甲基二甲氧基硅烷：18.7g(0.14mol)
一苯基三甲氧基硅烷：123.0g(0.58mol)，
b)制备工艺
在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的反应器中按配比依次加入硅氧烷和4.5mmol盐酸后，开始搅拌并升温，升温到60℃后保持温度恒定，在搅拌下滴加31.7g蒸馏水，滴加完毕后，再恒温反应3h后，开始减压蒸馏，压力控制在0.06MPa，蒸去反应过程中产生的小分子，冷却到室温，调整固含量为60％，得到有机硅树脂中间体290g。
c)性能：
有机硅树脂中间体的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为802；有机硅树脂中间体的羟基含量采用乙酸酐法测定，结果为10.6％；有机硅树脂中间体的甲氧基含量采用高氯酸乙酰法测定，结果为7.4％；R/Si＝1.14；ph/Me＝1.04。
3)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：167g；
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅中间体：140g
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的得到的多羟基支化饱和聚酯和上述步骤2制备的有机硅中间体加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为50％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂284g。
4)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤3制备的50％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：100g；
颜料黄139(CAS36888-99-0：12g；
酞菁蓝(CAS147-14-8)：4g
二氧化硅：4；
二氧化钛：8；
二价酸酯混合物(DBE)：10g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、分散剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表4不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例5
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇62.4g(0.60mol)；
2-甲基-1，3丙二醇31.5g(0.35mol)；
三羟甲基丙烷6.7g(0.05mol)；
间苯二甲酸136g(0.82mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到358g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为151mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为5124。
2)有机硅树脂中间体的合成
a)组成
一甲基三甲氧基硅烷：24.0g(0.16mol)
二甲基二甲氧基硅烷：42.9g(0.32mol)
一苯基三甲氧基硅烷：110.2g(0.52mol)，
b)制备工艺
在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的反应器中按配比依次加入硅氧烷和6.0mmol盐酸后，开始搅拌并升温，升温到60℃后保持温度恒定，在搅拌下滴加32.8g蒸馏水，滴加完毕后，再恒温反应3h后，开始减压蒸馏，压力控制在0.06MPa，蒸去反应过程中产生的小分子，冷却到室温，调整固含量为60％，得到有机硅树脂中间体263g。
c)性能：
有机硅树脂中间体的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为1044；有机硅树脂中间体的羟基含量采用乙酸酐法测定，结果为6.6％；有机硅树脂中间体的甲氧基含量采用高氯酸乙酰法测定，结果为11.8％；R/Si＝1.32；ph/Me＝0.65。
3)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：167g；
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅中间体：140g
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的得到的多羟基支化饱和聚酯和上述步骤2制备的有机硅中间体加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为50％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂284g。
4)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤3制备的50％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：100g；
颜料黄139(CAS36888-99-0：12g；
酞菁蓝(CAS147-14-8)：4g
二氧化硅：4；
二氧化钛：8；
二价酸酯混合物(DBE)：10g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表5不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例6
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇72.8g(0.7mol)；
2-甲基-1，3丙二醇26.1g(0.29mol)；
三羟甲基丙烷1..34g(0.01mol)；
间苯二甲酸144.4g(0.87mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.5g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在190℃下加热4小时，在230℃下加热2小时，在240℃下加热2小时；达到理论出水量的91％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到354g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为194mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为2891。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：200g；
60％固含量的瓦克有机硅树脂IC836：130g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的得到的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯和60％固含量的有机硅树脂瓦克IC836加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入2g异辛酸锌和2g异辛酸亚锡，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂280g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：120g；
酞青蓝：20g；
二氧化硅：5g；
二氧化钛：5g；
CoatOSil 3500：4g；
硅油/350cst：4g；
二价酸酯混合物(DBE)：3g；
异丁酸异丁酯：2g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表6不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例7
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇66.56g(0.64mol)；
2-甲基-1，3丙二醇27g(0.3mol)；
二羟甲基丙烷8.04g(0.06mol)；
间苯二甲酸142.76g(0.86mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.5g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在180℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在240℃下加热2小时；达到理论出水量的87％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到355g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为200mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为2109。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：183g；
60％固含量的有机硅树脂信越KR213：124g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯和60％固含量的有机硅树脂信越KR213加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂291g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：120g；
酞菁绿7(CAS1328-53-6)：5g；
二氧化钛：5g；
CoatOSil 3500：4g；
二价酸酯混合物(DBE)：2g。
异丁酸异丁酯：4g
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表7不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例8
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇78g(0.75mol)；
2-甲基-1，3丙二醇15.3g(0.17mol)；
三羟甲基丙烷10.7g(0.08mol)；
间苯二甲酸146g(0.88mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.3g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在190℃下加热4小时，在230℃下加热2小时，在255℃下加热2小时；达到理论出水量的97％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到365g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为172mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为5431。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：175g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR9218：69g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR217：69g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯、60％固含量的信越有机硅树脂KR9218和60％固含量的信越有机硅树脂KR217加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入2g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂266g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：130g；
酞青蓝：10；
颜料红122(CAS No：16043-40-6)：15g
二氧化钛：4g；
CoatOSil 7510：2g；
二价酸酯混合物(DBE)：2g；
乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)：8g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表8不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例9
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇81.12g(0.78mol)；
2-甲基-1，3丙二醇14.4g(0.16mol)；
三羟甲基丙烷8.04g(0.06mol)
间苯二甲酸112.88g(0.84mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸，0.1g钛酸四异丁酯和0.2g钛酸四丁酯；加热并依次在温度为，在180℃下加热4小时，在230℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的95％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到357g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为161mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为4821。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：192g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR9218：75g；
60％固含量的道康宁有机硅树脂Z-6108：50g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯、60％固含量的信越有机硅树脂KR9218和60％固含量的信越有机硅树脂KR217，加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入5g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂295g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：120g；
酞青蓝：12g；
颜料黄180(CAS77804-81-0)：5g
二氧化硅：3g；
CoatOSil 7001：2g；
二价酸酯混合物(DBE)：8g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表9不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例10
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇77g(0.74mol)；
2-甲基-1，3丙二醇22.5g(0.25mol)；
三羟甲基丙烷1.34g(0.01mol)；
间苯二甲酸149g(0.9mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到366g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为160mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为4907。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：168g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR9218：70g；
60％固含量的道康宁有机硅树脂249：72g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯、60％固含量的信越有机硅树脂KR9218和60％固含量的信越有机硅树脂KR217，加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入5g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂315g。3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：120g；
颜料黄139(CAS36888-99-0)：20g；
酞菁绿7(CAS1328-53-6)：10g
CoatOSil 7510：2g；
CoatOsil 7602：4g；
二价酸酯混合物(DBE)：6g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表10不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例11
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇82.1g(0.79mol)；
2-甲基-1，3丙二醇13.5g(0.15mol)；
三羟甲基丙烷8.04g(0.06mol)；
间苯二甲酸134g(0.81mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到349g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为182mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为3115。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：150g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR9218：80g；
60％固含量的道康宁有机硅树脂Z-6108：80g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯、60％固含量的信越有机硅树脂KR9218和60％固含量的道康宁有机硅树脂Z-6108加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂305g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：120g；
酞青蓝：15g；
二氧化钛：10g；
CoatOSil 7001：2g；
硅油
/350cst：4g；
二价酸酯混合物(DBE)：6g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表11不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例12
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇59.2g(0.57mol)；
2-甲基-1，3丙二醇31.5g(0.35mol)；
三羟甲基丙烷10.7g(0.08mol)；
间苯二甲酸144g(0.87mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到334g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为152mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为2711。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：217g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR9218：40g；
60％固含量的道康宁有机硅树脂Z-6108：60g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的得到的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯、60％固含量的信越有机硅树脂KR9218和60％固含量的道康宁信越有机硅树脂Z-6108，加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂320g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：125g；
颜料黄180(CAS77804-81-0)：14g；
二氧化钛：2g；
二氧化硅：3g；
CoatOSil 7001：2g；
硅油
/350cst：4g；
二价酸酯混合物(DBE)：2g；
乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)：2g；
二乙二醇丁醚醋酸酯(DBA)：5g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表12不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例13
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇74.9g(0.72mol)；
2-甲基-1，3丙二醇18g(0.20mol)；
三羟甲基丙烷10.7g(0.08mol)；
间苯二甲酸139g(0.84mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到367g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为174mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为2855。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：250g；
60％固含量的有机硅树脂道康宁3037：80g；
b)制备工艺：
将上述步骤1得到的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯和60％固含量的有机硅树脂道康宁3037加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入2g异辛酸锡，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂310g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：120g；
酞菁绿7(CAS1328-53-6)：20g；
CoatOSil7001：6g；
二价酸酯混合物(DBE)：7g；
乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)：3g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表13不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例14
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇62.4g(0.6mol)；
2-甲基-1，3丙二醇31.5g(0.35mol)；
三羟甲基丙烷6.7g(0.05mol)；
间苯二甲酸141g(0.85mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到355g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为157mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为2866。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：153g；
60％固含量的有机硅树脂道康宁Z-6108：150g；
b)制备工艺：
将上述步骤1得到的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯和60％固含量的有机硅树脂道康宁Z-6108加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锡，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂305g。
4)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤3制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：95g；
颜料红254(CAS84632-65-5)：12g；
二氧化硅：10；
CoatOSil 7001：2g；
硅油
/350cst：4g；
二乙二醇丁醚醋酸酯(DBA)：2g；
乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)：2g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表14不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例15
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇70.7g(0.68mol)；
2-甲基-1，3丙二醇19.8g(0.22mol)；
三羟甲基丙烷13.4g(0.01mol)；
间苯二甲酸138g(0.83mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到362g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为166mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为4202。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：150g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR211：75g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR214：75g；
b)制备工艺：
将上述得到的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯，60％固含量的有机硅树脂信越KR211和60％固含量的有机硅树脂信越KR214加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入2g异辛酸锌和2g辛酸亚锡，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂308g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：90g；
颜料黄Y-139：6g
颜料红R-254：7g
颜料红R-122：8g
二氧化钛：1.8g；
二氧化硅：1.5g
CoatOSil 7001：2g；
硅油
/350cst：4g；
丙酸-3-乙醚乙酯(EEP)：3g；
二价酸酯混合物(DBE)：4g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表15不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例16
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇72.8g(0.7mol)；
2-甲基-1，3丙二醇21.6g(0.24mol)；
三羟甲基丙烷8.04g(0.06mol)；
间苯二甲酸143g(0.86mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到353g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
多羟基支化饱和聚酯的羟值依据GB/T7193.2-1987所述方法检测，结果为163mgKOH/g，多羟基支化饱和聚酯的重均分子量采用凝胶渗透色谱法检测，结果为4825。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：250g；
60％固含量的道康宁有机硅树脂233：67g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的得到的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯和60％固含量的有机硅树脂道康宁233加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂285g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：90g；
颜料黄Y-139：12g
颜料红R-254：32g
颜料红R-122：2g
二氧化钛：2.5g；
二氧化硅：1.2g
CoatOSil 3500：4g；
甲基异戊基酮(MIAK)：6g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表16不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
实施例17
1)多羟基支化饱和聚酯的合成
a)组成：
新戊二醇78g(0.75mol)；
2-甲基-1，3丙二醇18g(0.20mol)；
三羟甲基丙烷6.7g(0.05mol)；
间苯二甲酸148g(0.89mol)；
b)合成步骤：
将新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇、三羟甲基丙烷加入装有加热，冷凝和氮气保护的反应器中，氮气保护下升温到160℃，使多元醇融化；然后加入间苯二甲酸和0.1g钛酸四异丁酯；加热并依次在温度为，在200℃下加热4小时，在240℃下加热2小时，在260℃下加热2小时；达到理论出水量的98％，最后冷却到160℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，冷却到室温，得到364g固含量为60％的多羟基支化饱和聚酯。
c)多羟基支化饱和聚酯的性能
羟值：165mgKOH/g，重均分子量为2667。
2)有机硅改性饱和聚酯的制备
a)组成：
上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯：167g；
60％固含量的信越有机硅树脂KR212：100g；
60％固含量的道康宁有机硅树脂3074：40g；
b)制备工艺：
将上述步骤1制备的60％固含量的多羟基支化饱和聚酯，60％固含量的有机硅树脂信越KR212和60％固含量的有机硅树脂道康宁3074加入装有加热、冷凝和氮气保护装置的反应器中，加入4g异辛酸锌，升温到120℃保温2小时，升温高160℃保温2小时，最后冷却到室温，加入丙二醇甲醚醋酸酯调整固含量为60％，得到有机硅改性饱和聚酯树脂286g。
3)耐高温不粘涂料
a)组成
上述步骤2制备的60％固含量的有机硅改性饱和聚酯树脂：96g；
颜料黄Y-139：3.8g
颜料红R-254：7.2g
颜料红R-122：4.6g
二氧化钛：2.2g；
二氧化硅：1.2g
CoatOSil 7001：2g；
硅油
/350cst：4g；
二价酸酯混合物(DBE)：4g。
b)不粘涂料的制备
将颜料填料、有机硅改性饱和聚酯、助剂和高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨到所需要粒径，得到不粘涂料。
c)不粘涂料的性能
漆膜制备按GB/T 1727-1992的规定进行。测试的样板制作时，固化条件为380～400℃固化10分钟，其性能如下所示：
表17不粘涂料的综合性能
耐热性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好；耐黄变性能：将试片于180℃烘烤2h后，放入400℃烘箱中，5分钟后取出，冷至室温，观察颜色是否变化，发黄。
Claims (3)
1.一种耐高温不粘涂料，该涂料含有50～80重量份有机硅改性饱和聚酯、10～30重量份耐高温颜料填料和5～10重量份高沸点溶剂；其中，
所述的高沸点溶剂是指二价酸酯混合物、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、异丁酸异丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯和甲基异戊基酮中的一种或者两种以上；
所述的颜料为颜料黄139、颜料黄180、颜料红254、酞菁蓝、酞菁绿7和颜料红122中的一种或者两种以上；
所述的填料为二氧化钛和/或二氧化硅；
所述的有机硅改性饱和聚酯是由多羟基支化饱和聚酯和多羟基支化饱和聚酯重量的0.3～1.0倍的有机硅树脂中间体反应得到；其中，
所述的多羟基支化饱和聚酯是由间苯二甲酸和间苯二甲酸物质的量的0.8～0.9倍的多元醇酯化反应得到，其羟值为120～200mgKOH/g，重均分子量为2000～6000；其中，所述的多元醇由60～80摩尔％的新戊二醇、15～35摩尔％的2-甲基-1，3丙二醇和1～10摩尔％的三羟甲基丙烷组成；
所述的有机硅树脂中间体的重均分子量为800～2000，且含有2.5～15％的甲氧基或乙氧基和3～20％的羟基。
2.权利要求1所述的耐高温不粘涂料，其特征在于，所述的多羟基支化饱和聚酯的羟值为140～180mgKOH/g，重均分子量为2000～5000。
3.权利要求1所述的耐高温不粘涂料，其特征在于，所述的有机硅树脂中间体是信越公司的KR211、信越公司的KR212、信越公司的KR214、信越公司的KR216、瓦克公司的瓦克公司IC836、信越公司的KR213、信越公司的KR9218、信越公司的KR217、道康宁公司的233、道康宁公司的249、道康宁公司的Z-6108、道康宁公司的3074和道康宁公司的3037中的一种或者两种以上。
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