CN117467864A - 一种高熵合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵合金的制备方法，包括：以一定配比的铟、铜、银、镓为原料，将原料加入真空感应炉内；对真空熔炼炉依次抽真空、通入惰性气体和抽真空，将熔炼炉内空气排除，再通入惰性气体；升温进行熔炼，待熔炼结束后，将熔体进行浇注、冷却，即得高熵合金。该方法制备的铜银铟镓合金组分均匀、杂质含量少，合金品质高，且该方法涉及的设备简单，制备工艺简单，成品率高。
Description
技术领域
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种铜银铟镓合金的制备方法。
背景技术
铜铟镓硒(CIGS)太阳能电池产业化受到全世界广泛关注，其具有转换效率高、生产成本低、不衰退和污染小等优点。且近年来CIGS薄膜太阳能光电转换率逐年升高，目前实验室测试光电转换效率已达23.35%。研究表明，提高CIGS薄膜太阳能电池中吸收层性能可有效提高光电转换效率，而在Cu原子的位置掺Ag可以增加载流子浓度，对提高光电转换率具有较好的提高作用。
吸收层制备工艺通常采用磁控溅射沉积Cu-In-Ga金属预制层，硒化处理得到p型CIGS吸收层，在此基础上，现有技术采用真空熔炼来制备铜银铟镓合金，再将铜银铟镓合金制备成靶材来进行镀膜。此外，CN103397296B公开了一种制备前驱体合金及吸收层薄膜的方法，其通过先采用真空熔炼来制备CuInGa三元合金或CuInGa-(Ag/Au/Al)多元合金，然后在三元合金或多元合金基础上通过溅射-硒化制备吸收层薄膜，然而该方法制备的合金存在杂质含量较多（例如Fe、Si、Al、O等）、薄膜结晶度差，薄膜品质下降等缺点。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高质量的铜银铟镓合金的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种高熵合金的制备方法，包括：
（1）以铟、铜、银、镓为原料，其中铟的质量分数为30～60%，铜的质量分数为30～40%，银的质量分数为5～20%，镓的质量分数为5～20%，将原料加入真空感应炉内；
（2）对真空熔炼炉依次抽真空、通入惰性气体和抽真空，将熔炼炉内空气排除，再通入惰性气体；
（3）升温进行熔炼，待熔炼结束后，将熔体进行浇注、冷却，即得高熵合金。
作为优选，步骤（3）中，所述熔炼的温度为620～750℃，熔炼的时间为10～30min；所述升温的时间为1h以内。
作为优选，步骤（2）中，先真空度抽至为1×10-3～9×10-5Pa，然后通入惰性气体至0.1～0.2MPa，再抽真空至1～10Pa，最后通入惰性气体直到炉内压力为2×103～5×105Pa。
作为优选，步骤（1）中，所述铟、铜、银、镓的投料顺序依次为镓、铟、银和铜。
作为优选，步骤（1）中，所述原料为块状或粒状。
作为优选，步骤（1）中，所述原料的纯度为99.99%以上。
作为优选，步骤（3）中，所述浇注为缓慢浇注；所述冷却为炉冷至100℃以下。
作为优选，步骤（3）中，所述浇注和冷却在真空熔炼炉的真空条件或惰性气氛下进行。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明的方法制备的铜银铟镓合金组分均匀、杂质含量少，合金品质高。
（2）本发明的制备方法涉及的设备简单，制备工艺简单，成品率高。
（3）本发明采用一步合成法可以提高产品收率，降低生产周期，降低成本。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明的高熵合金的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种高熵合金的制备方法，其包括：
（1）以铟、铜、银、镓为原料，其中铟的质量分数为30～60%，例如30%、32%、35%、38%、40%、42%、45%、48%、50%、52%、55%、58%、60%等，铜的质量分数为30～40%，例如30%、32%、34%、36%、38%、40%等，银的质量分数为5～20%，例如5%、8%、10%、12%、15%、18%、20%等，镓的质量分数为5～20%，例如5%、8%、10%、12%、15%、18%、20%等，将原料加入真空感应炉内；该原料组成能够使得产品成分可控性更好，不容易出现偏析、损失等现象，而且该组成所得靶材结晶度更好、使用效果更好、光电转换效率更高、价格适中；
（2）对真空熔炼炉依次抽真空、通入惰性气体和抽真空，将熔炼炉内空气排除，再通入惰性气体；
（3）升温进行熔炼，待熔炼结束后，将熔体进行浇注、冷却，即得高熵合金。
部分优选的实施方式中，步骤（3）中，所述熔炼的温度为620～750℃，包括但不限于650℃、680℃、700℃、730℃、750℃等，熔炼的时间为10～30min，包括但不限于10min、15min、20min、25min、30min等；所述升温的时间为1h以内。若熔炼温度过低或熔炼时间过短，存在物料难以较好地进行熔化，造成产品成分不均，若熔炼温度过高、熔炼时间过长，容易造成难以获得目标成分的合金，产品成分可控性差。优化的升温时间一方面有利于实现物料的充分熔料和混合，提高产品的均匀性，另一方面能够提高对产品成分的可控性。
部分优选的实施方式中，步骤（2）中，先真空度抽至为1×10-3～9×10-5Pa，然后通入惰性气体至0.1～0.2MPa，再抽真空至1～10Pa，尽可能除尽熔炼炉腔室内氧气，最后通入惰性气体直到炉内压力为2×103～5×105Pa。通常来说，惰性气体压力提高有利于熔炼和浇注，但是由于设备的原因，当惰性气体的压力过高或过低均可能会提高炉内的含氧量，进而降低产品质量。
部分优选的实施方式中，步骤（1）中，所述铟、铜、银、镓的投料顺序依次为镓、铟、银和铜。通过优化投料顺序有利于提高产品成分的可控性。
部分优选的实施方式中，步骤（1）中，所述原料为块状或粒状。
部分优选的实施方式中，步骤（1）中，所述原料的纯度为99.99%以上，对原料纯度的优化是为了改善产品纯度，进而提高产品品质。
部分优选的实施方式中，步骤（3）中，所述浇注为缓慢浇注，缓慢浇注是避免熔体溅出，因此只要能够达到该目的即可，对于缓慢浇注的速度并没有其他特殊要求；所述冷却为炉冷至100℃以下。
部分优选的实施方式中，步骤（3）中，所述浇注和炉冷在真空熔炼炉的真空或惰性气氛条件下进行，能够避免合金被氧化，降低合金产品中的氧含量，提高产品质量。
部分实施方式中，在降温完成后，打开炉门，取出合金产品。
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
（1）取4N5铟块、6N铜粒、4N银块、4N镓块，按照质量比铟：铜：银：镓分别为60：30：5：5配料5000g，首先将镓块和铟块平铺坩埚最底部，接着投入银，最后投入铜于顶层，真空度抽至为6×10-3Pa，然后通入氩气至0.1～0.2MPa，再抽真空至1～10Pa，最后通入高纯氩气直到压力表度数为2×103Pa；
（2）石墨坩埚在30min内升温到650℃，保温10min，然后进行浇铸，待真空熔炼炉温度降至100℃以下，打开炉门取得铸锭，得到铜银铟镓合金4990g。
取样检测合金成分，其中In、Cu、Ag、Ga含量分别为59.5%、30.5%、4.7%、5.3%，杂质总含量小于100ppm，产品收率为99.8%。
实施例2
（1）取4N5铟块、6N铜粒、4N银块、4N镓块，按照质量比铟：铜：银：镓分别为50：30：10：10配料5000g，首先将镓块和铟块平铺坩埚最底部，接着投入银，最后投入铜于顶层，真空度抽至为6×10-3Pa，然后通入氩气至0.1～0.2MPa，再抽真空至1～10Pa，最后通入高纯氩气直到压力表度数为2×103Pa；
（2）真空熔炼炉在40min内升温到700℃，保温20min，然后进行浇铸，待真空熔炼炉温度降至100℃以下，打开炉门取得铸锭，得到铜银铟镓合金4980g。
取样检测合金成分，其中In、Cu、Ag、Ga含量分别为50.8%、29.24%、10.13%、9.68%，杂质总含量小于100ppm，产品收率为99.6%。
实施例3
（1）取4N5铟块、6N铜粒、4N银块、4N镓块，按照质量比铟：铜：银：镓分别为30：40：20：10配料5000g，首先将镓块和铟块平铺坩埚最底部，接着投入银，最后投入铜于顶层，真空度抽至为6×10-3Pa，然后通入氩气至0.1～0.2MPa，再抽真空至1～10Pa，最后通入高纯氩气直到压力表度数为2×103Pa；
（2）真空熔炼炉在50min内升温到750℃，保温30min，然后进行浇铸，待真空熔炼炉坩埚温度降至100℃以下，打开炉门取得铸锭，得到铜银铟镓合金4975g。
取样检测合金成分，其中In、Cu、Ag、Ga含量分别为29.5%、40.3%、21.2%、9.0%，杂质总含量小于100ppm，产品收率为99.5%。
实施例4
（1）取4N5铟块、6N铜粒、4N银块、4N镓块，按照质量比铟：铜：银：镓分别为30：40：20：10配料5000g，首先将镓块和铟块平铺坩埚最底部，接着投入银，最后投入铜于顶层，真空度抽至为6×10-3Pa，然后通入氩气至0.1～0.2MPa，再抽真空至1～10Pa，最后通入高纯氩气直到压力表度数为5×105Pa；
（2）真空熔炼炉在50min内升温到750℃，保温30min，然后进行浇铸，待真空熔炼炉坩埚温度降至100℃以下，打开炉门取得铸锭，得到铜银铟镓合金4975g。
取样检测合金成分，其中In、Cu、Ag、Ga含量分别为29.8%、40%、21.2%、9.0%，杂质总含量小于100ppm，产品收率为99.7%。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：步骤（1）中原料比不同，原料质量比铟：铜：银：镓分别为50：30：10：10；步骤（2）中真空熔炼炉的保温温度和保温时间不同，具体为保温温度为800℃，保温时间为40min，检测结果显示In、Cu、Ag、Ga含量分别为48.2%、30.7%、8.5%、7.2%，杂质总含量小于100ppm，产品收率为95%。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：步骤（1）中原料比不同，原料质量比铟：铜：银：镓分别为30：40：20：10；步骤（2）中真空熔炼的保温温度和保温时间不同，具体为保温温度为850℃，保温时间为70min，检测结果显示In、Cu、Ag、Ga含量分别为26.5%、41.2%、16.1%、5.2%，杂质总含量小于100ppm，产品收率为91%。
实施例1-3、对比例1-2的工艺参数、配比和表征参数如表1所示。
表1各实施例和对比例制备的铜银铟镓合金的工艺参数、配比和表征参数
从表1中可以看出，实施例1-4的产品检测成分与原料配比成分配比相差较小，这表明产品中原料的损失降低，偏析较小，对比例1-2的产品检测成分与原料配比成分配比相差较大，这表明产品中原料，例如铟、镓等元素存在更高的损失，产品偏析更高；推测造成这一现象的原因可能是对比例中合金保温温度较高、保温时间较长，因此低熔点的铟和镓容易以“蒸气”的形式损失，造成合金宏观偏差，另一方面，在微观上，铟、镓与铜、铟的熔点相差较大，在合金冷却过程中，由于凝固收缩而在树枝晶之间产生空隙（此处为负压），加上合金降温时会使熔体中的气体析出形成压强，低熔点元素In、Ga浓度较高的液体会延着柱状晶之间的“渠道”析出，形成枝晶偏析。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高熵合金的制备方法，其特征在于，包括：
（1）以铟、铜、银、镓为原料，其中铟的质量分数为30～60%，铜的质量分数为30～40%，银的质量分数为5～20%，镓的质量分数为5～20%，将原料加入真空感应炉内；
（2）对真空熔炼炉依次抽真空、通入惰性气体和抽真空，将熔炼炉内空气排除，再通入惰性气体；
（3）升温进行熔炼，待熔炼结束后，将熔体进行浇注、冷却，即得高熵合金。
2.如权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述熔炼的温度为620～750℃，熔炼的时间为10～30min；所述升温的时间为1h以内。
3.如权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，先真空度抽至为1×10-3～9×10-5Pa，然后通入惰性气体至0.1～0.2MPa，再抽真空至1～10Pa，最后通入惰性气体直到炉内压力为2×103～5×105Pa。
4.如权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铟、铜、银、镓的投料顺序依次为镓、铟、银和铜。
5.如权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述原料为块状或粒状。
6.如权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述原料的纯度为99.99%以上。
7.如权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述浇注为缓慢浇注；所述冷却为炉冷至100℃以下。
8.如权利要求1所述的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述浇注和冷却在真空熔炼炉的真空条件或惰性气氛下进行。
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