CN117410584B - 一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺，涉及电池芯片加工技术领域。所述条板电池芯片的制备主要为在正负极浆料中添加一定量的羟基化石墨烯和普通石墨烯，并且对正负极片进行升温变压处理，同时在叠片上下两侧设置一层无纺布制备的外层隔膜，并在无纺布内侧设置一层复合石墨烯涂层。本发明克服了现有技术的不足，有效提升叠片电池的使用稳定性，同时保证电池的使用寿命。

Description

一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺
技术领域
本发明涉及电池芯片加工技术领域，具体涉及一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺。
背景技术
叠片电池是一种采用叠片工艺生产的电池材料，叠片电池大多是由正极、负极、隔膜、电解液构成。目前叠片电池的制备工艺主要为正负极制浆-正负极涂覆-正负极辊压、分切、冲切-正负极件采用隔膜隔绝叠片-极耳熔焊-封装-注液-化成-抽气封边-检验；但是现有叠片电池中对于电解液的吸附效果差，并且整体生产的电池最终循环寿命较低，降低整体的经济效益。
本公司在先申请的专利“202111131176.7”公开的“一种条板电池芯片”，通过将石墨烯薄片放置于叠片后电芯最底层和最顶层来提升对电解液的吸附性能和电池芯片的散热性能，但是对于电池整体的电解液吸附性能，以及电池的使用性能具有一定的局现性，现有常规的技术方案中还有采用PET等材料作为骨架制备多孔无纺布隔膜来提升吸液能力，但是其本身较大的孔隙结构容易造成电池的短路和自放电问题，一定程度也会影响电池的使用寿命和使用稳定性，同时对于电池基础的放电和容量保持率没有较大的促进作用。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺，有效提升叠片电池的使用稳定性，同时保证电池的使用寿命。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺，所述高稳定性条板电池芯片的制备工艺包括以下步骤：
（1）制浆：在正极和负极浆料中添加羟基化石墨烯和石墨烯制备正负极浆料；
（2）涂覆：采用正极浆料涂覆在正极材料上，负极浆料涂覆在负极材料上，并在涂覆后进行微波干燥，再经过辊压、分切、冲切得正极片和负极片；
（3）升温变压处理：将上述正极片、负极片升温后并分别在压强为2Mpa、4Mpa、6Mpa的环境中各处理8-10min，再调节至常压后降温处理；
（4）电芯制备：将上述负极片采用内层隔膜包覆后与正极片进行叠片，多层叠片后进行极耳熔焊，后在叠片的最外层上下两侧均设置外层隔膜，且外层隔膜内侧设置一层复合石墨烯涂层，并将整个叠片结构采用高温胶带进行固定；
（5）后进行封装、注液、化成、分容、检验得高稳定性条板电池芯片。
优选的，所述正极浆料中羟基化石墨烯的添加量为活性材料总质量的2-2.5%，石墨烯的添加量为正极活性材料总质量的1-1.5%；所述负极浆料中羟基化石墨烯的添加量为负极活性材料总质量的0.5-1.2%，石墨烯的添加量为负极活性材料总质量的1.5-1.8%。
优选的，所述步骤（2）中的正极材料为厚度在20μm铝箔基体，且正极浆料的涂覆量为318g/m2，负极材料为厚度在12μm的铜箔基体，且负极浆料的涂覆量为147g/m2。
优选的，所述步骤（2）中微波干燥的方式为控制频率在1200MHz，干燥至含水量低于1.5%。
优选的，所述步骤（3）中升温变压处理的温度为150-170℃。
优选的，所述步骤（3）中降温处理的方式为降温至60-80℃保温静置40-50min，后降温至常温。
优选的，所述步骤（4）中的内层隔膜为PP或PE材质，且并在隔膜两面均涂覆2μm的陶瓷粉，且隔膜总厚度为20μm。
优选的，所述外层隔膜为无纺布材料，且无纺布材料的厚度为0.5mm，且复合石墨烯涂层的厚度为0.1mm。
优选的，所述复合石墨烯涂层为采用氧化石墨烯和羟基化石墨烯按照质量比3∶1分散在溶剂中，后喷涂在无纺布材料内侧再干燥获得。
本发明提供一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
（1）本发明优化正极浆料和负极浆料的原料，向其中添加一定量的羟基化石墨烯和普通的石墨烯，相较于普通石墨烯，羟基化石墨烯具有良好的亲水性能，能够很好的分散在浆料中，并且采用羟基化石墨烯和普通石墨烯复合制备的电极一定程度上能够使得电池具有良好的荷电保持性能，提升电池的使用寿命。
（2）本发明采用添加上下各设置一层无纺布材料制备的隔膜，能够利用其较大的孔隙达到良好的吸液性，并且通过复合石墨烯涂层的设置在保证吸液性的同时进一步提升导热性，并保证电池使用的安全性，提升其在高温环境中的存储效果。
附图说明
图1为本发明实施例1电池制备工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1正负极叠片结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例使用的原料如下：
导电炭黑：科琴导电炭黑EC-300J；
石墨烯：粒度1-3nm；
羟基化石墨烯：垦业羟基化石墨烯 KYTNRGOH；
内层隔膜：16μm的PE膜，且PE膜两侧均涂覆有2μm的陶瓷粉；
高温胶带：集捷聚酰亚胺茶色单面胶带，厚度0.03mm， 耐温性：230℃ （30分钟无残胶）， 粘着力： 6.5（N/25mm），张力强度：14（kg/25mm），伸长率：65%，耐电压：4,000(Volts)；
电解液：采用等质量比的EC、DMC、EMC为溶剂，配置摩尔浓度为1.0mol/L的LiPF6溶液为电解液。
实施例1：
以锂离子叠片电池为例进行制备：
（1）正极浆料制备：将镍钴锰酸锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比97∶2∶1加入至NMP中进行搅拌分散，后在加入镍钴锰酸锂总质量2.2%的羟基化石墨烯和镍钴锰酸锂总质量1.2%的石墨烯继续搅拌分散，调节溶剂使得固含量为68%，制得正极浆料；
（2）正极涂片：选取厚度在20μm铝箔基体，将上述正极浆料按照涂覆量为318g/m2均匀的涂覆在铝箔基体两侧，并采用频率为1200MHz的微波干燥至水量低于1.5%，得正极片；
（3）负极浆料制备：将石墨、导电炭黑、CMC、丁苯橡胶按照质量比95∶2∶2∶1分散到工业纯净水中，后再加入石墨总质量0.9%的羟基化石墨烯和石墨总质量1.6%的石墨烯继续混合搅拌调节固含量为55%，得负极浆料；
（4）负极涂片：将负极浆料均匀的涂覆在厚度为12μm的铜箔基体两侧，且涂覆量为147g/m2，并采用频率为1200MHz的微波干燥至水量低于1.5%，得负极片；
（5）正负极片处理：分别将正极片和负极片采用10 .0MPa的压力进行辊压后分切、冲切，再将正负极片升温至160℃，依次调节压强2Mpa、4Mpa、6Mpa各处理8min，后恢复常压降温至70℃静置45min，再降温至常温；
（6）叠片处理：取上述处理过的负极片18张，正极片17张，将内层隔膜对负极片完全包覆后（内层隔膜比负极片长2+0.5mm），将包覆后的负极片插入两张正极片之间进行叠片，且负极片的铜箔一侧与正极片的铝箔一侧反向放置，按照上述依次叠片后进行极耳熔焊，得叠片单元；
（7）外层隔膜制备：将羟基化石墨烯、石墨烯按照质量比3∶1分散于NMP，调整固含量在70%，得涂覆料，后将涂覆料涂覆于厚度为0.5mm的聚酰亚胺无纺布内侧，在170℃温度下干燥，获得0.1mm厚的复合石墨烯涂层，即为外层隔膜；
（8）外层隔膜包覆：在上述叠片单元最上端和最下端均放置一层外层隔膜，后采用高温胶带进行缠绕一圈后固定，得电芯；
（9）采用铝塑膜通过常规方式对上述电芯进行封装后注入电解液，后化成，即在45℃温度下放置48h使得电解液充分浸润，模拟电池以0.05C充电至3.5V，再以0.1C充电至3.7V，再以0.2C充电至3.9V，然后以45℃放置72h进行老化；老化后，以0.33C充满电再0.33C放电至2.75V即为分容，得到锂离子叠片电池。
对比例1：
锂离子叠片电池的制备：
其中，（1）正极浆料制备：将镍钴锰酸锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比97∶2∶1加入至NMP中进行搅拌分散，后在加入镍钴锰酸锂总质量3.2%的羟基化石墨烯继续搅拌分散，调节溶剂使得固含量为68%，制得正极浆料；
（3）负极浆料制备：将石墨、导电炭黑、CMC、丁苯橡胶按照质量比95∶2∶2∶1分散到工业纯净水中，后再加入石墨总质量2.5%的羟基化石墨烯继续混合搅拌调节固含量为55%，得负极浆料；
（7）外层隔膜制备：将羟基化石墨烯分散于NMP，调整固含量在70%，得涂覆料，后将涂覆料涂覆于厚度为0.5mm的聚酰亚胺无纺布内侧，在170℃温度下干燥，获得0.1mm厚的复合石墨烯涂层，即为外层隔膜；
其余步骤（2）、（4）、（5）、（6）、（8）、（9）与上述实施例1相同，制得锂离子叠片电池。
对比例2：
锂离子叠片电池的制备：
其中，（1）正极浆料制备：将镍钴锰酸锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比97∶2∶1加入至NMP中进行搅拌分散，后在加入镍钴锰酸锂总质量3.2%的石墨烯继续搅拌分散，调节溶剂使得固含量为68%，制得正极浆料；
（3）负极浆料制备：将石墨、导电炭黑、CMC、丁苯橡胶按照质量比95∶2∶2∶1分散到工业纯净水中，后再加入石墨总质量2.5%的石墨烯继续混合搅拌调节固含量为55%，得负极浆料；
（7）外层隔膜制备：将石墨烯分散于NMP，调整固含量在70%，得涂覆料，后将涂覆料涂覆于厚度为0.5mm的聚酰亚胺无纺布内侧，在170℃温度下干燥，获得0.1mm厚的复合石墨烯涂层，即为外层隔膜；
其余步骤（2）、（4）、（5）、（6）、（8）、（9）与上述实施例1相同，制得锂离子叠片电池。
对比例3：
锂离子叠片电池的制备：
其中，（1）正极浆料制备：将镍钴锰酸锂、导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比97∶2∶1加入至NMP中进行搅拌分散，调节溶剂使得固含量为68%，制得正极浆料；
（3）负极浆料制备：将石墨、导电炭黑、CMC、丁苯橡胶按照质量比95∶2∶2∶1分散到工业纯净水中，调节固含量为55%，得负极浆料；
其余步骤（2）、（4）、（5）、（6）、（7）、（8）、（9）与上述实施例1相同，制得锂离子叠片电池。
对比例4：
锂离子叠片电池的制备：
其中，（7）外层隔膜制备：采用厚度为0.6mm的聚酰亚胺无纺布为外层隔膜；
其余步骤（1）-（6）和（8）、（9）与上述实施例1相同，制得锂离子叠片电池。
对比例5：
锂离子叠片电池的制备：
其中，（5）正负极片处理：分别将正极片和负极片采用10 .0MPa的压力进行辊压后分切、冲切；
其余步骤（1）-（4）和（6）-（9）与上述实施例1相同，制得锂离子叠片电池。
检测：
对上述实施例1和对比例1-5所制得的锂离子叠片电池进行检测：
1、常温和高温循环检测：
将上述实施例1和对比例1-5所制备的电池在20±5℃和45±5℃的恒温箱中，以1C5A充电，当电池端电压达到4.2V，改为恒压充电，直至充电电流为0.01C5A，停止充电，搁置30min，后以1C5A电流放电至3V，搁置30min，再进行下一个循环。如此循环计算循环500次、1000次、1500次、2000次的容量保持率（循环后的放电容量除以第一次放电容量），具体结果如下表1所示：
表1
2、低温放电测试：
将上述实施例1和对比例1-5所制备的电池在常温环境中以0.2C5A充电，当电池端电压达到4.2V，改为恒压充电，直至充电电流为0.01C5A，停止充电，此时充电容量即为C0，后将充满电的电池置于-20±1℃的恒温环境中静置12h，再取出以0.2C5A放电至2.5V，记录放电容量为C1，则低温放电容量保留率（%）=（C1-C0）×100%，具体结果如下表2所示：
表2
3、高温高湿存储检测：
将上述实施例1和对比例1-5制得的电池以0.2C5A充电，当电池端电压达到4.2V，改为恒压充电，直至充电电流为0.01C5A，停止充电，此时充电容量即为C0，后将电池置于温度为55±1℃的环境下存储10d，后取出常温搁置2h以0.2C5A放电至2.70V，放电容量记为C1，此时高温容量保留率（%）=（C1-C0）×100%；且在存储前后测量电池的后，电池存储前的厚度记为h0，电池存储后的厚度记为h1，则电池高温存储的膨胀率（%）=（h1-h0）/h0×100%；
后继续对电池以0.2C5A充电至电压达到4.2V，恒压至电流为0.01C5A，此时充电容量记为C2，后再以0.2C5A放电至2.70V，放电容量记为C3，此时容量恢复率（%）=（C3-C2）×100%；
具体结果如下表3所示：
表3
由上述检测可知，对电池正负极浆料采用羟基化石墨烯和石墨烯复合优化，并在外隔膜中辅助复合石墨烯涂层，以及对正负极切片进行高温变压处理能够有效提升电池使用的稳定性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺，其特征在于，所述高稳定性条板电池芯片的制备工艺包括以下步骤：
（1）制浆：在正极和负极浆料中添加羟基化石墨烯和石墨烯制备正负极浆料，其中所述正极浆料中羟基化石墨烯的添加量为活性材料总质量的2-2.5%，石墨烯的添加量为正极活性材料总质量的1-1.5%；所述负极浆料中羟基化石墨烯的添加量为负极活性材料总质量的0.5-1.2%，石墨烯的添加量为负极活性材料总质量的1.5-1.8%；
（2）涂覆：采用正极浆料涂覆在正极材料上，负极浆料涂覆在负极材料上，并在涂覆后进行微波干燥，再经过辊压、分切、冲切得正极片和负极片；
（3）升温变压处理：将上述正极片、负极片升温至150-170℃后分别在压强为2Mpa、4Mpa、6Mpa的环境中各处理8-10min，再调节至常压后降温至60-80℃保温静置40-50min，后降温至常温；
（4）电芯制备：将上述负极片采用内层隔膜包覆后与正极片进行叠片，多层叠片后进行极耳熔焊，后在叠片的最外层上下两侧均设置外层隔膜，且外层隔膜内侧设置一层复合石墨烯涂层，并将整个叠片结构采用高温胶带进行固定，所述外层隔膜为无纺布材料，且无纺布材料的厚度为0.5mm，复合石墨烯涂层的厚度为0.1mm，其中复合石墨烯涂层为采用氧化石墨烯和羟基化石墨烯按照质量比3∶1分散在溶剂中，后喷涂在无纺布材料内侧再干燥获得；
（5）后进行封装、注液、化成、分容、检验得高稳定性条板电池芯片。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中的正极材料为厚度在20μm铝箔基体，且正极浆料的涂覆量为318g/m2，负极材料为厚度在12μm的铜箔基体，且负极浆料的涂覆量为147g/m2。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中微波干燥的方式为控制频率在1200MHz，干燥至含水量低于1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性条板电池芯片的制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中的内层隔膜为PP或PE材质，且并在隔膜两面均涂覆2μm的陶瓷粉，且隔膜总厚度为20μm。
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