CN117380951A - 一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末及制备方法与应用 - Google Patents

一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末及制备方法与应用，该多相复合强化铜合金粉末按质量百分数计包括以下组分：Cr：0.10～2.13％；Nb：0.09～1.90％；Ti：0.47～1.03％；N：0.13～0.30％，余量为Cu和不可避免的杂质。本发明通过对铜合金粉末组分合理的设计并通过添加低固溶度组分，以气雾化法原位反应生成强化相，制备高激光吸收率的铜合金粉末，再应用于激光增材制造，得到铜合金成形件，该成形件具有优异的激光吸收率、导热性和高温性能，可用于航空航天发动机材料的制备。

Description

一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末及制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及了一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末及制备方法与应用，特别涉及了一种用于航空航天发动机材料的多相复合强化铜合金粉末及制备方法与应用，属于航空航天发动机用材料技术领域。
背景技术
铜合金及铜基复合材料由于能够适当地平衡导热系数、力学性能、疲劳寿命和经济考虑，已成为航天飞行器发动机关键部件的主要应用材料。为了实现高效率传热换热，航天飞行器发动机的燃烧室、喷嘴和热交换器等结构件往往设计有内部冷却通道或细长通孔这类异形复杂换热结构，因而传统生产工艺极其复杂，既包含了传统锻造、铸造、机加工、热处理、焊接等技术，又包含了激光加工、电子束加工、超塑性成形和涂层等新工艺技术，且生产周期较长。采用具有高自由设计度的激光增材制造一体化成形，能够方便快速的实现复杂零件的高精度成形，为航空航天发动机的结构设计优化与高效技术迭代提供了一种新的途径。
然而，增材制造铜合金在航天发动机领域的推广应用仍面临挑战。纯铜和铜合金具有较低激光吸收率，熔化粉末需要更高能量，导致加工窗口窄，约束在高激光功率低扫描速度区域。随着我国提出“发展航天事业，建设航天强国”的目标，运载火箭发动机工况越来越恶劣，如燃烧室温度高达3600K、喷管喉部热流密度164MW/m2。这对新材料与发动机核心部件的极限性能要求更加迫切，传统铜合金的性能已难以满足要求。目前解决此类问题的常规方法有添加大量合金化元素、粉末表面改性、外加陶瓷颗粒。添加大量合金化元素改善激光吸收率，尽管同时提升了一定的强度但会影响导电导热性。通过粉末化学表面改性提高激光吸收率，但容易引入缺陷，且工艺繁琐，成本高昂。外加陶瓷颗粒充当增强相，增强相与基体界面结合差，影响材料的力学性能和导电导热性。这些方法在同步实现铜合金粉末的高激光吸收率、高导热性和高温性能方面具有一定的局限性。
因此本发明提出一种用于航空航天发动机材料的多相复合强化铜合金粉末及制备方法，以满足航天领域铜合金增材制造需求。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末，该多相复合强化铜合金粉末通过在铜中添加适量的固溶度低的合金，使得其具有优异的激光吸收率、导热性、高温性能和可打印性，尤其适用于激光增材制造。
本发明的第二个目的在于提供一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的制备方法，该方法是通过铜与低固溶度成分的相互协调作用，配合采用特殊的雾化氛围的气雾化法原位形成强化颗粒，制备出具有优异的激光吸收率和可打印性的铜合金粉末。
本发明的第三个目的是在于提供一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的应用，将其应用于激光增材制造制备铜合金成形件，可以向铜合金中引入高密度位错通道，所制备的成形件的强度高、导热性能和高温性能优异。
为了实现上述技术目的，本发明提供一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末，按质量百分比计包括以下组分：Cr：0.10～2.13％；Nb：0.09～1.90％；Ti：0.47～1.03％；N：0.13～0.30％；余量为Cu和不可避免的杂质。
由于纯铜具有较低的激光吸收率，往往需要千瓦级激光器才能进行激光增材制造，而本发明技术方案通过在Cu中添加固溶度低的合金化组分Ti、Cr和Nb，减少固溶原子对电子的散射，从而提高了铜合金的导电导热性，并通过合理设计各组分的质量百分含量，使得合金粉末具有优异的激光吸收率、导热性、高温性能和可打印性等优点。本发明需要严格控制各组分的质量百分比，合金组分中若Cr过量会导致大量其固溶在基体影响合金导电导热性；而Nb受其自身的熔点特性影响，若过量时，会无法实现熔炼工艺；且当Cr、Nb含量同时超过质量百分比范围，在制备粉末时，溶体在进入喷嘴之前形成大量的Cr2Nb，容易造成堵包，导致制粉难度高，且制备的粉末中部分Cr2Nb为单独存在的细小粉末颗粒，打印时团聚难以分散，最终影响成形件性能。而这两种组分的质量百分比过低时，形成的析出相较少甚至没有析出相，无法提高合金室温和高温力学性能。此外，适量的Ti可在打印过程中使Ti捕获O原位生成富Ti的氧化物，降低Cu基体中的氧含量，有利于型材的强度和导电导热性的提升，若Ti含量过高容易增加合金中氧含量，不利于获得较好的强度与塑性组合。再加上通过氮氩混合气体引入氮元素，使得合金中含有适量的氮与Ti原位反应形成TiN充当增强体，进一步增强了铜合金的强度且保持了优异的导电和导热性能。
进一步优选，Cr：1.48～1.80％；Nb：1.32～1.61％；Ti：0.56～0.65％；N：0.16～0.19％；余量为Cu和不可避免的杂质。此范围内合金的导热性能、抗拉强度和高温下的抗拉强度的综合性能更高。
作为一种优选的方案，所述Cr和Nb的质量比为1.0～1.2：1。本发明中Cr和Nb的质量比会直接影响熔炼工艺和成形件性能。若Cr和Nb的质量比超过范围，则Cr含量过高，大量Cr固溶在基体中，会影响合金的导电性；而Cr和Nb的质量比低于范围，则Nb含量过高，过量的Nb因熔点大而在熔炼时难熔。进一步优选为Cr和Nb的质量比为1.11～1.13：1。
作为一种优选的方案，所述杂质包含O和Fe；所述O小于500ppm，Fe小于50ppm。本发明中通过雾化时采用高纯惰性气体，以及控制原料的纯度为99.98％以上以及坩埚选用氧化锆或氧化镁，可以有效减小铜合金杂质中O和Fe含量。本发明中若O和Fe含量过高都会导致合金的导电导热性能下降。
本发明第二个目的是在于提供一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的制备方法，该方法是将设计比例配取各原料通过含氮雾化气氛的气雾化制粉，即得。
本发明技术方案的关键在于：利用Cu和低固溶度组分的合理配比，以含氮雾化气氛的气雾化法原位反应形成强化相TiN，同时含氮雾化气氛可以诱导Ti、Cr和Nb向表面扩散，使制备得到的预合金粉末具有高的激光吸收率，从而可在较低功率下成形，使得其特别适用于激光增材制造。
作为一种优选的方案，所述气雾化为真空感应熔炼气雾化(VIGA)、电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子旋转电极气雾化(PREP)中的一种。
作为一种优选的方案，所述含氮雾化气氛为氮气和氩气的混合气体；所述氮气和氩气的体积比为1：3～5。本发明技术方案采用含氮的雾化氛围，可以促使粉末雾化过程中原位形成TiN强化颗粒，且尺寸为纳米级，相比于外加法制备的TiN颗粒尺寸更加细小且结构均匀弥散，界面更为洁净，在提升合金的强度的同时不损害铜合金的导电导热性能。若混合气体中氮气体积过多时，形成的TiN强化颗粒尺寸更大更不均匀，且容易与Nb形成有害相NbN，若混合气体中氮气体积过少时，铜合金中形成的强化颗粒TiN含量过少，所制备的铜合金的强度低。
作为一种优选的方案，所述气雾化温度为1720～1800℃。
本发明还提供了一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的应用，将其应用于激光增材制造制备铜合金成形件，由于上述多相复合强化铜合金粉末具有较高的铜合金激光吸收率，能在较低功率成型，特别适用于激光增材制造。
作为一种优选的方案，所述激光增材制造的条件为：激光功率为70～150W，扫描速度为650～1200mm/s，打印间距为0.8～1.0mm，铺粉层厚为30～45μm。
进一步优选，所述激光增材制造的条件为：100～130W，扫描速度为900～1100mm/s。
作为一种优选的方案，所述应用于激光增材制造后需要依次进行成形处理和时效处理；所述时效处理为单级时效处理或双级时效处理。进一步优选为双级时效处理。
通过将铜合金粉末通过激光增材制造进行成形处理，可形成超饱和固溶体和高密度位错组织，有利于时效处理时固溶元素以位错为形核通道，析出Cr2Nb和Cu4Ti纳米强化相，使基体接近纯Cu，最终得到复合铜合金成形件具有高的强度和导热性。
作为一种优选的方案，所述单级时效处理的条件为：保温温度为580～630℃，保温时间为1～3h。
作为一种优选的方案，所述双级时效处理的条件为：第一级保温温度为320～380℃，第一级保温时间为1～2h，第二级保温温度为500～550℃，第二级保温时间为1～2h。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明在成分设计方面，添加在Cu中固溶度低的合金化元素Ti、Cr、Nb，固溶度分别为0.5％、0.65％、0.1％，减少固溶原子对电子的散射，从而提高导电导热性。
2)本发明通过氮氩混合气体的雾化氛围，诱导Ti、Cr和Nb向表面扩散，提高了铜合金激光吸收率，使其能在较低功率成形，其宽工艺范围高质量成形的特征，适合低能耗工业化生产。
3)本发明设计含氮的雾化氛围，可以促使粉末雾化过程中原位形成TiN强化颗粒，尺寸为纳米级，相比于外加法更加细小均匀弥散，界面更为洁净。这不仅可以提升合金的强度，且不损害导电导热性能。
4)本发明设计添加Ti元素，在打印过程中捕获O原位生成富Ti的氧化物，降低Cu基体中的氧含量，有利于强度和导电导热性的提升。
5)本发明通过增材制造高冷速形成超饱和固溶体，引入高密度位错作为析出相的形核通道，时效析出Cr2Nb、Cu4Ti纳米强化相，使基体接近纯Cu，提升了合金的强度和导热性。
6)本发明提供的合金特别面向激光增材制造，通过激光增材制造获得的铜成形件具有优异的导热性和高温性能，其导热系数≥360W/M·K，750℃抗拉强度≥190MPa。
附图说明
图1为实施例5中制备的铜合金粉末截面形貌图；从图中可以看出，该铜合金粉末球形度高。
图2为实施例5中制备的铜合金粉末的Cr、Nb、Ti、N元素分布图(图1黄色虚线框区域)。表明本发明成功制备了含Cr、Nb、Ti、N的铜合金。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1
本实施例多相复合强化铜合金粉末，按质量百分数计由以下组分组成：2.13％Cr、1.90％Nb、0.47％Ti、0.13％N、95.37％Cu。
本实施例多相复合强化铜合金粉末及成形件的制备如下:
制粉：按质量百分比2.13％Cr、1.90％Nb、0.47％Ti、95.37％Cu进行配料，总重约20kg。采用VIGA技术进行气雾化制粉，雾化气氛为氮氩混合气体，保证氮氩体积比为1：4，雾化温度为1720℃，取270目过筛，得到铜合金粉末(0.13％N，O小于500ppm，Fe小于50ppm)。
打印成型：所用激光增材制造技术为激光粉末床熔合技术，设置成型工艺参数，其激光功率为125w，扫描速度1000mm/s，打印间距为0.8mm，铺粉层厚为35μm。
双级时效处理：将成形件置于真空热处理炉，升温至380℃，保温1小时，随后升温至525℃，保温1h，随炉冷却。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：质量百分数计由以下组分组成：0.10％Cr、0.09％Nb、1.03％Ti、0.30％N、98.48％Cu，其余条件一致。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：质量百分数计由以下组分组成：1.80％Cr、1.61％Nb、0.56％Ti、0.16％N、95.87％Cu，其余条件一致。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：质量百分数计由以下组分组成：1.48％Cr、1.32％Nb、0.65％Ti、0.19％N、96.36％Cu，其余条件一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：质量百分数计由以下组分组成：1.64％Cr、1.47％Nb、0.60％Ti、0.17％N、96.12％Cu，其余条件一致。
实施例6
本实施例与实施例5的区别仅在于：时效处理采用单级时效处理：将成形件置于真空热处理炉，升温至600℃，保温1.5小时，随炉冷却，其余条件一致。
实施例7
本实施例与实施例5的区别仅在于：气雾化制粉采用EIGA，雾化气氛为氮氩混合气体，保证氮氩体积比为1：4，雾化温度为1720℃，其余条件一致。
实施例8
本实施例与实施例5的区别仅在于：气雾化制粉采用PREP，雾化气氛为氮氩混合气体，保证氮氩体积比为1：4，雾化温度为1720℃，其余条件一致。
对比例1
本对比例与实施例5的区别在于：Cr的用量过量，质量百分数计由以下组分组成：3％Cr、1.47％Nb、0.60％Ti、0.17％N、94.76％Cu，其余条件一致。
对比例2
本对比例与实施例5的区别在于：Nb的用量过量，质量百分数计由以下组分组成：1.64％Cr、2.5％Nb、0.60％Ti、0.17％N、95.09％Cu，其余条件一致。
对比例3
本对比例与实施例5的区别在于：Ti和N的用量过量，质量百分数计由以下组分组成：1.64％Cr、1.47％Nb、1.5％Ti、0.44％N、94.95％Cu，其余条件一致。
对比例4
本对比例与实施例5的区别在于：不加入Cr，按质量百分数计由以下组分组成：1.47％Nb、0.60％Ti、0.17％N、96.23％Cu，其余条件一致。
对比例5
本对比例与实施例5的区别在于：不加入Nb，质量百分数计由以下组分组成：1.64％Cr、0.60％Ti、0.17％N、97.59％Cu。
对比例6
本对比例与实施例5的区别在于：不加入Ti，质量百分数计由以下组分组成：1.64％Cr、1.47％Nb、0.17％N、96.72％Cu，其余条件一致。
对比例7
本对比例与实施例5的区别仅在于：雾化气氛采用纯氩气体，其余条件一致。
对比例8
本对比例与实施例5的区别仅在于：雾化气氛中氮氩体积比为1：1，其余条件一致。
对比例9
本对比例与实施例5的区别仅在于：将Cr与Nb的质量比调整为2：1，质量百分数计由以下组分组成：2％Cr、1％Nb、0.60％Ti、0.17％N、96.23％Cu，其余条件一致。
对比例10
本对比例与实施例5的区别仅在于：将Cr与Nb的质量比调整为0.27：1，质量百分数计由以下组分组成：0.5％Cr、1.8％Nb、0.60％Ti、0.17％N、96.93％Cu，其余条件一致。
对比例11(对标GRcop-42)
本对比例多相复合强化铜合金粉末，按质量百分数计由以下组分组成：3.3％Cr、2.9％Nb、93.8％Cu。
本对比例多相复合强化铜合金粉末及成形件的制备如下:
制粉：按质量百分比3.3％Cr、2.9％Nb、93.8％Cu进行配料，总重约20kg。
其余条件同对比实施例1
对比例12
本对比例铜粉末及成形件制备如下:
制粉：以20kg纯铜Cu为原料，采用真空感应熔炼气雾化技术进行气雾化制粉，雾化气氛为氮氩混合气体，保证氮氩体积比为1：4，雾化温度为1720℃，取270目过筛。
打印成型：所用激光增材制造技术为激光粉末床熔合技术，设置成型工艺参数，其激光功率为950w，扫描速度400mm/s。
时效处理同实施例5。
将实施例5所得铜合金粉末进行形貌和元素分布测试，结果见图1和图2。
将实施例1～8和对比例1～12所得的铜合金粉末进行激光吸收率测试，并将多相复合强化铜合金成形件进行致密度、导热系数、室温拉伸性能和高温拉伸性能测试，结果见表1。
表1
由表1可知，本发明实施例通过在Cu中加入低固溶成分Cr、Nb和Ti，不管是采用单级时效处理还是双级时效处理，以及采用VIGA、EIGA、PREP气雾化都能得到激光吸收率高、导热性能好的铜合金粉末，应用于激光增材制造时能得到抗拉强度和高温性能好的铜合金成形件。
由对比例1～6与实施例5的数据对比可知，当合金中Cr和Nb的质量百分比分别过量或Ti和N的用量同时过量或不存在Cr、Nb、Ti时，都会造成所制备的铜合金粉末应用于激光增材制造制备的铜合金成形件的导热性能、抗拉性能以及高温性能有不同程度的降低。
由对比例7～8与实施例5的数据对比可知，当雾化气氛中不含氮气或氮气过量时，不仅会造成所制备的铜合金粉末应用于激光增材制造制备的铜合金成形件的抗拉强度和导热系数大幅降低，同时激光吸收率和致密度也会降低。
同时，由对比例9～10与实施例5的数据对比可知，合金中Cr和Nb的比例也十分重要。
最后，本发明中对比例11中当不加入Ti和N时，所制备的铜合金的激光吸收率降低，导热性能、抗拉强度和高温下的抗拉强度都有下降，尤其是高温下的抗拉强度下降尤其明显。对比例12采用纯铜时的所制备的成形件致密度差，成形性也较差，激光吸收率低，需要较高的激光功率。

Claims (10)

1.一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末，其特征在于：按质量百分比计包括以下组分：
Cr：0.10～2.13％；
Nb：0.09～1.90％；
Ti：0.47～1.03％；
N：0.13～0.30％；
余量为Cu和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末，其特征在于：所述Cr和Nb的质量比为1.0～1.2：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末，其特征在于：所述杂质包含O和Fe；所述O小于500ppm，Fe小于50ppm。
4.权利要求1～3任一项所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的制备方法，其特征在于：将设计比例配取各原料通过含氮雾化气氛的气雾化制粉，即得。
5.根据权利要求4所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的制备方法，其特征在于：所述含氮雾化气氛为氮气和氩气的混合气体；所述氮气和氩气的体积比为1：3～5。
6.根据权利要求5所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的制备方法，其特征在于：所述气雾化温度为1720～1800℃。
7.权利要求1～3任一项所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的应用，其特征在于：应用于激光增材制造制备铜合金成形件。
8.根据权利要求7所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的应用，其特征在于：所述激光增材制造的条件为：激光功率为70～150W，扫描速度为650～1200mm/s，打印间距为0.8～1.0mm，铺粉层厚为30～45μm。
9.根据权利要求7所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的应用，其特征在于：所述应用于激光增材制造后需要依次进行成形处理和时效处理；所述时效处理为单级时效处理或双级时效处理。
10.根据权利要求9所述的一种面向激光增材制造的多相复合强化铜合金粉末的应用，其特征在于：
所述单级时效处理的条件为：保温温度为580～630℃，保温时间为1～3h；
所述双级时效处理的条件为：第一级保温温度为320～380℃，第一级保温时间为1～2h，第二级保温温度为500～550℃，第二级保温时间为1～2h。
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