CN117362980A - 一种聚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚酮复合材料及其制备方法，所述聚酮复合材料按重量份数计，包括以下组分：聚酮67～77重量份、玻璃纤维10～29重量份、矿物3～12重量份、色母0.4～0.6重量份、润滑剂0.1～0.4重量份，在本发明中，在所述聚酮材料中加入玻璃纤维、矿物和色母以及润滑剂来改善材料的翘曲性和表面性能，复合材料的成分之间具有良好相容性，提高聚酮的可加工性，本发明选用的材料均是市面上常见易得的，制备工艺简单，无额外的成本增加，对PK更广的应用具有重要的推动意义。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚酮复合材料及其制备方法，尤其涉及一种低翘曲、高表面玻矿增强聚酮材料及其制备方法。
背景技术
聚酮(PK)是通过吸收空气中的一氧化碳，再跟乙烯，丙烯共聚得到的多聚物，是一种主链上均是碳原子的半结晶型工程塑料。独特的分子结构赋予PK材料优异的特点，例如优异的耐化性、耐水解性以及优异的韧性。PK材料耐磨性是传统POM树脂的14倍，树脂材料可完美取代POM，同时降低噪音。此外，PK材料还具备优异的耐燃油渗透性能和高阻隔性。目前PK材料主要应用在汽车、电子、家用电器、包装等领域。如洗地机上接触清洗液的部件；连接器、插头、接线盒；食品、化妆品包装应用等。
PK结晶快，注塑过程中快速凝固收缩，使得玻纤大量外露，提高模温虽然能降低PK结晶速度，但是需要200℃模温才能明显改善表面浮纤问题，这一方法在实际生产中很难实现。作为一种新型材料，市面上没有PK专用助剂，而PK加工工程中易发生交叉和分解，很多助剂及填料都无法应用到PK上，这无疑是提高了PK表面改性的难度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚酮复合材料及其制备方法，特别是提供一种低翘曲、高表面玻矿增强聚酮材料及其制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种聚酮复合材料，所述聚酮复合材料按重量份数计，包括以下组分：
在本发明中，在所述聚酮材料中加入玻璃纤维、矿物和色母以及润滑剂来改善材料的翘曲性和表面性能，复合材料的成分之间具有良好相容性，提高PK的可加工性，本发明选用的材料均是市面上常见易得的，制备工艺简单，无额外的成本增加，对PK更广的应用具有重要的推动意义。
在本发明中，所述聚酮复合材料中聚酮的含量可以为67重量份、69重量份、70重量份、72重量份、74重量份、75重量份或77重量份。
在本发明中，所述玻璃纤维的含量可以为10重量份、13重量份、15重量份、18重量份、20重量份、23重量份、25重量份、28重量份或29重量份。
在本发明中，所述矿物的含量可以为3重量份、4重量份、5重量份、8重量份、10重量份或12重量份。
在本发明中，所述色母的含量可以为0.4重量份、0.45重量份、0.5重量份、0.55重量份或0.6重量份。
在本发明中，所述润滑剂的含量可以为0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份或0.4重量份。
优选地，所述聚酮为韩国晓星生产的M930F(240℃/2.16KG熔指为200g/10min)和M330A(240℃/2.16KG熔指为60g/10min)中的一种或两种。优选聚酮M930F和M330A的组合。
本发明使用如上两种粘度的PK树脂中的一种或两种复配，兼顾树脂流动性和综合机械性能。
优选地，所述玻璃纤维为耐水解短切无碱玻璃纤维。
优选地，所述玻璃纤维为重庆国际复合材料的ECS301HP-3-H和/或泰山玻纤ECS10-3.0-435TM。
在本发明中，选用和PK相容性良好的聚酰胺专用玻纤增强聚酮树脂，以得到高机械性能。
优选地，所述矿物为硅铝粉和/或超细滑石粉(例如LD-1200)。
在本发明中，选用硅铝粉、玻璃微珠、硫酸钙晶须、滑石粉作为填充物添加到树脂中，发现硅铝粉和超细滑石粉可以改善材料的翘曲性和表面，同时兼顾矿物和聚酮的相容性。
优选地，所述色母为无载体炭黑色母(例如KO-3300)和/或苯胺黑色母粒(例如苯胺黑色母粒3364)。
优选地，所述润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡或硅氧烷中的一种或至少两种的组合。
在本发明中，润滑剂的添加可提高PK的可加工性，提高树脂对填充物的包覆性。
另一方面，本发明提供了如上所述的聚酮复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将聚酮与色母和润滑剂进行混合，而后加入矿物进行混合；
(2)将步骤(1)混合后的物料投入到双螺杆挤出机中，加入玻璃纤维，挤出造粒，得到所述聚酮复合材料。
优选地，所述将聚酮与色母和润滑剂进行混合前，先将聚酮进行干燥处理。
优选地，所述干燥的温度为100-120℃(例如100℃、105℃、110℃、115℃或120℃)，干燥时间为1-2h(例如1h、1.5h、1.8h或2h)。
优选地，步骤(1)将聚酮与色母和润滑剂进行混合在800～1000r/min(例如800r/min、850r/min、900r/min、950r/min或1000r/min)转速下进行，混合时间为1-5min(例如1min、2min、3min、4min或5min)。
优选地，步骤(1)所述加入矿物进行混合在800～1000r/min(例如800r/min、850r/min、900r/min、950r/min或1000r/min)转速下进行，混合时间为0.5-5min(例如0.5min、1min、2min、3min、4min或5min)。
优选地，所述双螺杆挤出机各段温度设定为：
一区温度260～280℃(例如260℃、265℃、270℃、275℃或280℃)，二区温度260～280℃(例如260℃、265℃、270℃、275℃或280℃)，三区温度260～280℃(例如260℃、265℃、270℃、275℃或280℃)，四区温度260～280℃(例如260℃、265℃、270℃、275℃或280℃)，五区温度240～260℃(例如240℃、245℃、250℃、255℃或260℃)，六区温度220～240℃(例如220℃、225℃、230℃、235℃或240℃)，七区温度200～220℃(例如200℃、205℃、210℃、215℃或220℃)，八区温度180～200℃(例如180℃、185℃、190℃、195℃或200℃)，九区温度170～190℃(例如170℃、175℃、180℃、185℃或190℃)，机头温度为230～250℃(例如230℃、235℃、240℃、245℃或250℃)。
优选地，所述双螺杆挤出机的转速为350～400r/min(例如350r/min、370r/min、380r/min、390r/min或400r/min)。
优选地，步骤(2)所述将步骤(1)混合后的物料投入到双螺杆挤出机中，物料在双螺杆挤出机中停留时间为1～2分钟，双螺杆挤出机内压力为12～18兆帕(例如12兆帕、13兆帕、14兆帕、15兆帕、16兆帕、17兆帕或18兆帕)。
本发明的制备方法简单，原料易得，成本低，制备得到的聚酮复合材料具有低翘曲、高表面性能，具有良好的可加工性。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
在本发明中，在所述聚酮材料中加入玻璃纤维、矿物和色母以及润滑剂来改善材料的翘曲性和表面性能，复合材料的成分之间具有良好相容性，提高PK的可加工性，本发明选用的材料均是市面上常见易得的，制备工艺简单，无额外的成本增加，对PK更广的应用具有重要的推动意义。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)50份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(泰山玻纤ECS10-3.0-435TM)10份、超细滑石粉(LD-1200)12份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
采用以下方法制备复合材料：
A、对原料聚酮在110℃下进行干燥处理2h；
B、将干燥好的聚酮加到高速混合机中，并加入色母和润滑剂，在900r/min下进行高速混合4min；
C、将矿物加入高速混料机在900r/min转速下进行混合4min；
D、将如上充分混合的物料投入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的转速为350r/min，在所述双螺杆挤出机中停留时间为1分钟，双螺杆挤出机内压力为14兆帕；加入玻璃纤维进行增强填充挤出造粒，制得低翘曲、高表面玻矿增强聚酮材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为：
一区温度260℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度260℃，六区温度240℃，七区温度220℃，八区温度200℃，九区温度180℃，机头温度为230℃。
实施例2
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)50份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(泰山玻纤ECS10-3.0-435TM)15份、超细滑石粉(LD-1200)7份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例3
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)50份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(435TM)15份、硅铝粉7份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
对比例1
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)50份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(435TM)15份、硫酸钙晶须7份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
对比例2
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)50份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(435TM)15份、玻璃微珠(3000CP03)7份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例4
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)40份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(435TM)25份、超细滑石粉(LD-1200)7份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例5
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)40份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(435TM)29份、超细滑石粉(LD-1200)3份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例6
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)50份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(301HP)15份、超细滑石粉(LD-1200)7份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例7
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)27份、聚酮树脂(M930F)50份、玻璃纤维(435TM)15份、超细滑石粉(LD-1200)7份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
对比例3
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)47份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(435TM)25份、色母粒(KO-3300)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例8
按重量份数称取聚酮树脂(M330A)40份、聚酮树脂(M930F)27份、玻璃纤维(435TM)29份、超细滑石粉(LD-1200)3份、色母粒(3364)0.6份、润滑剂(445200)0.4份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
可采用以下检测方法、步骤、条件和标准对上述实施例和对比例所制备的复合材料进行性能评价。
将完成造粒的复合材料粒子在110℃的鼓风烘箱中干燥4小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中，保持模温在120～140℃之间。
拉伸按ISO527标准进行检验：试样类型为1A型，样条尺寸(mm)：150(长)×(10.0±0.2)(颈部宽度)×(4.0±0.2)(厚度)，拉伸速度为5mm/分钟。
弯曲强度和弯曲模量按ISO 178标准进行检验：试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10.0±0.2)×(4.0±0.2)，跨距64mm，弯曲速度为2mm/分钟。
缺口冲击强度按ISO 180标准进行检验：试样类型为V口缺口型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10.0±0.2)×(4.0±0.2)；缺口剩余厚度为(8.0±0.2)mm，摆锤规格2.75J。
下面选取其中实施例1～8和对比例1～3的复合材料性能测试及其结果进行分析。为清楚的进行对比，列举实施例1～8和对比例1～3的复合材料原料组分如下表1所示。
表1实施例1～8和对比例1～3的复合材料原料重量份数(单位：份)
采用前述检测方法和步骤对实施例1～8和对比例1～3的复合材料进行性能评价，结果如下表2所示。
表2实施例1～8和对比例1～3及对比组的复合材料性能测试结果
从表1、表2中可以看出：本发明所述复合聚酮材料具有低翘曲、高表面性能，改善浮纤团聚现象，机械性能良好，缺口冲击强度在8.8-17.0KJ/m2，拉伸强度在82-140MPa，拉伸模量在4050-7850MPa，断裂伸长率在3.2-4.7％，弯曲强度在124-198MPa，弯曲模量在3100-6500MPa。
而且矿物的添加对材料性能产生相当大的影响，同时也可提高材料的表面，改善浮纤团聚现象。
实施例1和实施例2仅有玻纤矿物比例不同，实施例1的表面比实施例2的略好一点，但是性能要比实施例2低。
对比例1-2是在实施例2的基础上使用不同的矿物填充，造粒过程中对比例1-2分解发泡，无法正常造粒。
实施例3与实施例2的表面相差不大，但是性能低，这表明本发明所选的几种矿物中，超细滑石粉LD-1200是与PK相容性是最好的。
实施例6与实施例2不同之处在于对比例1使用的玻纤为重庆国际复合材料的ECS301HP-3-H，两款材料表面相差不大，但实施例6的各项性能均低于实施例2，这表明泰山ECS10-3.0-T435TM玻纤与聚酮相容性更好。
实施例7是在实施例2的基础上改变两种PK树脂的份数，实施例7是以低粘度树脂930为主体，实际测试发现实施例7无论性能还是表面均不如实施例2，这表明M930F树脂虽然流动性要优于M330A，但是对填充物的包覆性不如M330A，M930F对浮纤改善作用存在上限。
对比例3是仅用玻纤增强PK，而实施例4是在对比例3基础上继续添加7％矿物。两个方案机械性能基本一致，但是实施例4的表面和翘曲性都更优异，玻纤无团聚现象；实施例5是在实施例4的基础上降低矿物含量提高玻纤比例，性能较实施例4有所提高但是表面差，玻纤团聚。这两组对比表明滑石粉LD-1200添加一定比例后对玻纤的分散具有良好的促进作用。
对比例4是在实施例5的基础上使用PA载体苯胺黑色母粒，机械性能略低于实施例5，表面也没有明显改善，这表面PA载体苯胺黑盖不住PK浮纤。
本发明通过实验证明玻矿复合增强PK材料可在现有基础上有效改善PK增强材料的表面浮纤问题，而玻纤矿物比例、两种粘度PK树脂比例对材料表面和性能有很大影响。本发明实施例2组分配比为20％填充增强PK效果最好的方案；实施例4为30％填充增强PK效果最优方案。这样的组分配比，第一是选用市面上现有的材料，第二是通过对比选择可与PK良好相容的填充物及助剂，第三是通过实验验证可同时兼顾性能与表面的配比，这样可以在获得高表面的同时确保材料具有优异的机械性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的聚酮复合材料及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酮复合材料，其特征在于，所述聚酮复合材料按重量份数计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述聚酮为聚酮M930F和M330A中的一种或两种，优选聚酮M930F和M330A的组合。
3.根据权利要求1或2所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为耐水解短切无碱玻璃纤维；
优选地，所述玻璃纤维为重庆国际复合材料的ECS301HP-3-H和/或泰山玻纤ECS10-3.0-435TM。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述矿物为硅铝粉和/或超细滑石粉。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述色母为无载体炭黑色母和/或苯胺黑色母粒。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的聚酮复合材料，其特征在于，所述润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡或硅氧烷中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的聚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将聚酮与色母和润滑剂进行混合，而后加入矿物进行混合；
(2)将步骤(1)混合后的物料投入到双螺杆挤出机中，加入玻璃纤维，挤出造粒，得到所述聚酮复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述将聚酮与色母和润滑剂进行混合前，先将聚酮进行干燥处理；
优选地，所述干燥的温度为100-120℃，干燥时间为1-2h。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)将聚酮与色母和润滑剂进行混合在800～1000r/min转速下进行，混合时间为1-5min；
优选地，步骤(1)所述加入矿物进行混合在800～1000r/min转速下进行，混合时间为0.5-5min。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机各段温度设定为：
一区温度260～280℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度240～260℃，六区温度220～240℃，七区温度200～220℃，八区温度180～200℃，九区温度170～190℃，机头温度为230～250℃；
优选地，所述双螺杆挤出机的转速为350～400r/min。
优选地，步骤(2)所述将步骤(1)混合后的物料投入到双螺杆挤出机中，物料在双螺杆挤出机中停留时间为1～2分钟，双螺杆挤出机内压力为12～18兆帕。
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