CN111647269B - 一种外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料及其制备方法和在制备电水壶温控器中的应用，所述聚酰胺材料以重量百分比计，原料组成包括：PA66 25‑35％，PA6 0‑15％，增强组分30‑40％，微胶囊红磷阻燃母粒5‑15％，相容剂3‑8％，耐自攻滑丝助剂0.2‑2％，其他助剂3‑8％；相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐中的至少一种，在190℃和1.2kg条件下的熔融指数为35‑150g/10min；耐自攻滑丝助剂为芳基磺酸钙和纳米氧化锆。所述制备方法包括：将除增强组分外的各原料组分按配比共混均匀得到预混物后从加料口加入双螺杆挤出机中，增强组分从双螺杆挤出机的第一个排气口加入，经熔融挤出、冷却、干燥、切粒即得所述聚酰胺材料。

Description

一种外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺(PA)俗称尼龙，可通过内酰胺开环聚合或由二元酸单体与二元胺单体聚合制得，具有优良的机械性能、优良的阻隔性能、高耐热性、高耐磨性、高耐化学腐蚀等优异的综合性能，广泛应用于汽车、电动工具、电子电器、智能家电等领域。但聚酰胺也具有：吸水后力学性能和电性能下降、大扭矩自攻螺钉锁紧后滑丝等缺点，这样就需要针对需求对聚酰胺材料进行一定的改性，才能满足使用要求。
电水壶温控器作为无人看管器具中支持载流连接的绝缘材料，其除了需要经受住严苛的灼热丝试验，还要求材料具有一定的强度(拉伸强度大于125MPa，弯曲强度大于180MPa)，热变形温度不低于220MPa，密度小于1.52g/cm3。另外为了防止材料吸水后的电性能和力学性能过度下降，要求制品水煮后的吸水率小于2.0％。获得低吸水性尼龙有效的途径主要有三种：
一、通过纤维增强和矿物填充尼龙是获得低吸水性尼龙最有效的途径。如公布号CN 107474529 A的专利发布了“一种低吸水率、尺寸稳定性高的玻纤增强蒙脱土改性尼龙复合材料及其制备方法”，经蒙脱土改性尼龙复合物60-90％、玻纤纤维10-40％、抗氧剂及润滑剂混合，通过双螺杆挤出造料，制备高尺寸稳定性、较低吸水率的复合材料。
二、通过分子结构设计，如在主链段中增加亚甲基减少分子链中酰胺键含量或引入芳基或侧链基团增加空间位阻。如公布号CN 110172243 A的专利发布了“一种低吸水率的改性PA6/PA12合金材料及制备方法”，通过PA6与PA12复配合金的同时复配增韧体系和氧化镧进行复合材料的改性，使得复合材料达到现有PA6产品性能的同时，改善了尼龙产品因吸水而产生的尺寸收缩问题。
三、通过PA合金化降低吸水率。如公布号CN 102675871 A的专利发布了“一种低吸水性尼龙66聚丙烯合金材料”，按重量百分比计，各组分分别为：尼龙66 30-80％，聚丙烯8-40％，相容剂1-10％，抗氧化剂0.1-1％，润滑剂0.1-1％，使PA66/PP合金材料保持优良物理性能的同时能满足较高湿度下使用。如公布号CN 109593356 A发布了“具有优异低温韧性、低吸水率和高刚性的PA66复合材料及其制备方法”，其在PA66纯树脂中添加特定的ABS树脂、片层状结构填料和相容剂来改善复合材料的吸水率、刚性和低温韧性，使用超低粒径的片层状结构填料尤其是使用超细滑石粉可以显著降低PA66复合材料的吸水率，提高材料干态和湿态下的刚性。
上述现有技术在降低聚酰胺材料吸水率较为有效的方案，但具体方案也只适用于特殊的应用领域，如通过纤维增强和矿物填充尼龙会导致材料韧性下降，尤其高玻纤含量时吸水率下降但会导致材料表观浮纤的现象。而通过PP或者ABS合金，虽然可以明显降低吸水率，但会导致材料偏软，模量明显下降，且材料流动性下降，影响材料表观。目前材料改善方案除了吸水率，未综合考虑成品的外观以及聚酰胺材料装配锁紧时自攻滑丝等问题，也未有符合电水壶温控器领域应用要求的案列报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料，具有优异的综合性能，特别适用于制备电水壶温控器。
一种外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料，以重量百分比计，原料组成包括：
Figure GDA0003529763180000021
所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)、聚乙烯接枝马来酸酐(PE-g-MAH)中的至少一种，在190℃和1.2kg条件下的熔融指数为35-150g/10min；
所述耐自攻滑丝助剂为芳基磺酸钙和纳米氧化锆。
在本发明的聚酰胺材料体系中，相容剂的种类对所得聚酰胺材料的耐自攻滑丝性能同样起关键作用，添加上述特定种类和比例的PP-g-MAH和/或PE-g-MAH配合所述耐自攻滑丝助剂，充分发挥相容剂和耐自攻滑丝助剂的协同作用，可满足自攻螺钉不滑丝的要求，还能对产品的表观起到改善作用。进一步研究发现，虽然芳基磺酸钙和纳米氧化锆复配后可发挥协同作用，作为耐自攻滑丝助剂可提高所得聚酰胺材料的耐自攻滑丝性能，但前提是必须配合本发明所述的特殊相容剂。
此外，本发明还研究发现，加入上述特定种类和比例的PP-g-MAH和/或PE-g-MAH不仅可以改善材料的冲击性能，又可以明显降低所得聚酰胺材料的吸水率，使材料吸水率满足小于2.0％的要求，还可以改善材料浮纤严重的外观问题。
作为优选，所述PA6在230℃和2.16kg条件下的熔融指数大于150g/10min。研究发现添加上述高流动性的PA6可使所得聚酰胺材料表观进一步改善，外观优良，表面无浮纤。进一步优选，所述PA6在原料中的重量百分比为8-15％。
作为优选，所述PA66在275℃和1.2kg条件下的熔融指数为50-100g/10min。
作为优选，所述增强组分选自玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、硫酸钙晶须、芳纶纤维中的至少一种。
作为优选，所述微胶囊红磷阻燃母粒为以聚酰胺树脂为基体，红磷含量为25wt％～60wt％的包覆红磷母粒。
作为优选，所述纳米氧化锆的粒径为30-80nm，有利于配合本发明聚酰胺材料体系中的芳基磺酸钙、相容剂更好地发挥协同作用。在上述优选纳米氧化锆粒径的基础上，所述芳基磺酸钙和纳米氧化锆的质量比优选为1:1～5。经试验发现，上述芳基磺酸钙和纳米氧化锆的质量比可进一步提高所得聚酰胺材料的耐自攻滑丝性能。
作为优选，所述其他助剂为阻燃协效剂、抗氧剂、偶联剂、除酸剂、颜料、染料、抗析出助剂、防滴落剂中的至少一种。
本发明还提供了所述的外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料的制备方法，包括步骤：
(1)将除增强组分外的各原料组分按配比进行共混直至均匀，得到预混物；
(2)将所得预混物从加料口加入双螺杆挤出机中，增强组分从双螺杆挤出机的第一个排气口加入，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、干燥、切粒即得所述外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料；
所述双螺杆挤出机的各段挤出温度为250-300℃，螺杆转速为350-500rpm。
本发明的聚酰胺材料配方体系配合上述制备方法(其中各段挤出温度和螺杆转速尤其是本制备方法关键所在)所得聚酰胺材料具有最佳的外观性能、低吸水率、耐自攻滑丝性能。
本发明还提供了所述的外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料在制备电水壶温控器中的应用。所述聚酰胺材料特别适用于制备电水壶温控器主壳体和耦合器。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
1、本发明专用于电水壶温控器的玻纤增强红磷阻燃聚酰胺材料，常规的阻燃性能、力学性能和电性能均能满足温控器的使用要求，通过配方设计很好地平衡了产品外观、吸水率(制件吸水率小于2.0％)和耐自攻滑丝三者的关系，产品外观优良，吸水率低，装配自攻螺钉时无滑丝现象。
2、本发明采用聚丙烯接枝马来酸酐或聚乙烯接枝马来酸酐降低材料吸水率和改善材料冲击性能的同时，降低了温控器螺丝孔锁紧时大扭矩自攻滑丝的风险，在此基础上加入特定的耐自攻滑丝助剂，和相容剂产生良好的协同作用，进一步提升了材料的耐自攻丝滑丝能力。
3、本发明采用聚丙烯接枝马来酸酐或聚乙烯接枝马来酸酐作为相容剂降低材料吸水率的同时，改善了材料的浮纤严重外观问题，同时采用高流动性的PA6，解决了材料的外观问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
以下实施例和对比例所用原材料如下：
PA66：EPR24中国神马集团有限责任公司
PA6：M2000广东新会美达锦纶股份有限公司
微胶囊红磷阻燃母粒：RPM450由中蓝晨光化工研究院有限公司提供
玻璃纤维：ECS11--4.5--568H，巨石集团有限公司
相容剂：
马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)，市售
马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)，市售
马来酸酐接枝的聚丙烯(PP-g-MAH)，市售
耐攻丝滑丝助剂：
芳基磺酸钙，东莞泰龙新材料技术有限公司，牌号HK-145
纳米氧化锆(30-50nm)，市售
润滑剂：硅酮母粒，中蓝晨光化工研究院有限公司提供
炭黑色母：2718，卡博特公司
有机黑色母：N54/1033，高莱公司
抗氧剂：168和1098，市售
阻燃协效剂：氢氧化镁，市售
以下实施例和对比例原料组成如表1所示，制备方法如下：
按重量百分比称起各种原材料(玻璃纤维除外)，在高速混合器中干混3～5分钟之后，混合均匀；将混合好的原料置于STS-65(德国科倍隆)双螺杆挤出机中(从加料口加入)，玻璃纤维从双螺杆挤出机的第一个排气口加入，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、干燥、切粒，挤出的各段温度为250-300℃，螺杆转速350-500rpm。而后在280℃，模温为80℃条件下，用中国香港力劲PT160注射成型机注塑样品或制件并进行性能测试。
材料性能测试方法：
根据ISO 527-2进行拉伸测试
根据ISO 178进行弯曲强度测试和弯曲模量测试
根据ISO 75-2进行热变形温度测试(载荷：1.82MPa)
根据ISO179/1eU进行缺口冲击强度
根据IEC60335在制件上进行灼热丝GWIF960℃测试
制件外观：注塑后观察表面浮纤情况，按等级分为优、良、差三个等级
吸水率是对制品沸水煮1.5小时前后重量变化率，计算公式为吸水率＝(样品水煮后重量-样品水煮前重量)/样品水煮前重量
自攻锁紧测试：将上述水煮后的制件Ф3.5螺丝孔自攻螺钉锁紧，所用拧紧力矩为1.3N·m，在每种情况下，对10次测试中记录测试通过的数目，用(锁紧次数/不滑丝次数)标识记录。
各实施例及对比例所得制品的性能汇总见表2。
表1
Figure GDA0003529763180000061
表2
Figure GDA0003529763180000071
从上述具体实施例1-3和对比例1-4中可以看出，对比例1不使用相容剂，制件吸水率明显超标，而在玻纤增强聚酰胺中加入一定比例的相容剂，不仅可以改善材料的冲击性能，还可以明显降低复合材料的吸水率，使材料吸水率满足小于2.0的要求。比较实施例2、3可知，高流动性PA6的加入可显著改善制件外观，克服制件表面浮纤问题。从实施例2和对比例2、3可以看出，相容剂的种类对材料的耐自攻滑丝性能起关键作用，如果使用POE-g-MAH、EPDM-g-MAH作为相容剂，并不能有效发挥耐自攻滑丝助剂(芳基磺酸钙和纳米氧化锆)的作用，添加PP-g-MAH可与耐自攻滑丝助剂(芳基磺酸钙和纳米氧化锆)发挥协同作用，显著提高材料的耐自攻滑丝性能，满足自攻螺钉不滑丝的要求，还能对产品的表观起到改善作用。从实施例1-3和对比例4可以看出，芳基磺酸钙和纳米氧化锆复配具有协同作用，相比于单一芳基磺酸钙可进一步提高所得聚酰胺材料的耐自攻滑丝性能，芳基磺酸钙和纳米氧化锆经过复配后，可进一步提高制件通过自攻锁紧测试的比例。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料，其特征在于，以重量百分比计，原料组成包括：
Figure FDA0003529763170000011
所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚乙烯接枝马来酸酐中的至少一种，在190℃和1.2kg条件下的熔融指数为35-150g/10min；
所述耐自攻滑丝助剂为芳基磺酸钙和纳米氧化锆，其中，芳基磺酸钙购自东莞泰龙新材料技术有限公司，牌号HK-145。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺材料，其特征在于，所述PA6在230℃和2.16kg条件下的熔融指数大于150g/10min；
所述PA6在原料中的重量百分比为8-15％。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺材料，其特征在于，所述PA66在275℃和1.2kg条件下的熔融指数为50-100g/10min。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺材料，其特征在于，所述增强组分选自玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、硫酸钙晶须、芳纶纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺材料，其特征在于，所述微胶囊红磷阻燃母粒为以聚酰胺树脂为基体，红磷含量为25wt％～60wt％的包覆红磷母粒。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺材料，其特征在于，所述纳米氧化锆的粒径为30-80nm。
7.根据权利要求1或6所述的聚酰胺材料，其特征在于，所述芳基磺酸钙和纳米氧化锆的质量比为1:1～5。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺材料，其特征在于，所述其他助剂为阻燃协效剂、抗氧剂、偶联剂、除酸剂、颜料、染料、抗析出助剂、防滴落剂中的至少一种。
9.根据权利要求1～8任一权利要求所述的聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将除增强组分外的各原料组分按配比进行共混直至均匀，得到预混物；
(2)将所得预混物从加料口加入双螺杆挤出机中，增强组分从双螺杆挤出机的第一个排气口加入，经双螺杆挤出机熔融挤出、冷却、干燥、切粒即得所述外观优良、低吸水率、耐自攻滑丝的聚酰胺材料；
所述双螺杆挤出机的各段挤出温度为250-300℃，螺杆转速为350-500rpm。
10.根据权利要求1～8任一权利要求所述的聚酰胺材料在制备电水壶温控器中的应用。
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