CN111087779A - 功能性树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种功能性树脂组合物及其制备方法和应用，主要解决现有技术中存在的功能性填料用量大导致材料加工性差、冲击韧性下降、制品表面有纹路的问题。本发明通过采用一种功能性树脂组合物，以占所述功能性树脂组合物的质量百分数计，包含以下组分：30至70％的高分子基体材料；10至50％的功能性填料；5至15％的硅化合物改性剂；0.01至5％的助剂；其中，所述的硅化合物改性剂包含质量比为(0～99.9):(0.1～100)的二氧化硅和如式(1)所示的有机硅氧烷的技术方案，较好地解决上述问题，可用于电子、电器、汽车等领域的工业化生产中。

Description

功能性树脂组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种功能性树脂组合物及其制备方法和应用。所述功能性树脂组合物适用于电子、电器、汽车等领域。
背景技术
无机填料加入到高分子材料中不仅能有效改善高分子制品的力学性能、热性能、电老化性和加工性等，还可以降低高分子材料的成本，因此在无机填料/高分子复合材料中的应用发展很快。无机填料在高分子材料中的作用，概括起来就是改善、增强和赋予新的功能。但是由于大多数无机填料表面具有亲水性，而高分子基体具有憎水性，故无机填料与高分子基体相容性很差。如果直接添加无机填料，会造成分散不均匀，粒径大者还会成为复合材料中的应力集中点，成为材料中的薄弱环节。这些弊端不但限制了填料在高分子材料中的添加量，还影响制品性能。因此，对无机填料进行改性，改善无机填料与高分子基体的亲合性、相容性、分散性以及加工流动性、提高填料—聚合物相界面之间的结合力，提高复合材料的综合性能已成为当前很活跃的一个研究课题。目前，制备的无机填料/高分子复合材料已作为结构材料、车用材料、吸油材料、防水材料、绝缘材料、屋面材料和路面材料等应用于多个领域，不再局限于理论研究层面。
但采用填充法制备改性高分子复合材料时，往往需要添加大量的无机填料如玻纤、矿物质以及其他功能性助剂等，在提升材料的强度和模量的同时往往损害了材料的加工性和冲击韧性，且制成的制品表面多会有大量花纹和浮纤现象，导致制品良率较低。东丽公司(CN 107001594A)在开发纤维增强塑料材料时所实施的工艺条件和参数在保证材料耐热性和机械性能的同时关注了材料的表面品质。出光兴产公司(CN 101679739A)报道了阻燃聚碳酸酯组合物薄壁成形品的外观改善研究。从功能性高分子材料的未来发展来看，目前对新的改性方法，新的改性剂的制备的研究力度依然不够，需加大对新型、更有效且价格更低廉的改性剂的研究。另外，改性后无机填料在高分子材料中的填充量仍然较少，对无机填料高填充率的研究较少，制约了高分子产品的经济成本的降低。因此，如何在高分子基体材料中引入经济、高效的功能性填充体系，从而制备综合性能优异的功能性高分子材料以用于电子、电器和汽车领域至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在的功能性填料用量大导致材料加工性差、冲击韧性下降、制品表面有纹路的问题，提供了一种功能性树脂组合物。该功能性树脂组合物的综合性能优异，具有较好的加工性能、冲击韧性和制品良率，适用于电子、电器、汽车等领域。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的功能性树脂组合物的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之三是提供一种与解决技术问题之一相对应的功能性树脂组合物的应用。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种功能性树脂组合物，以占所述功能性树脂组合物的质量百分数计，包含以下组分：
a)30至70％的高分子基体材料；
b)10至50％的功能性填料；
c)5至15％的硅化合物改性剂；
d)0.01至5％的助剂；
其中，所述的硅化合物改性剂包含二氧化硅和如式(1)所示的有机硅氧烷，所述二氧化硅和如式(1)所示的有机硅氧烷的质量比为(0～99.9):(0.1～100)；
Figure BDA0001837986010000021
式(1)中，R1、R2任意选自氢、烃基、卤代烃基、芳烃基、卤代芳烃基；R3、R4任意选自氢、烃基、卤代烃基、芳烃基、卤代芳烃基；n选自大于等于2的整数。
上述技术方案中，所述的高分子基体材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺共聚物、聚酯、聚氨酯、聚己内酯、聚乙酸乙烯酯；聚丙烯酸酯、聚羟基烷酸酯、聚碳酸酯、聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、聚苯醚、聚苯硫醚、聚丙烯腈、聚酮、聚醚酮、聚醚醚酮、聚乳酸、聚苯乙烯、苯乙烯/丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、液晶聚合物中的至少一种。
上述技术方案中，所述的功能性填料选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙、硫酸钙、滑石粉、高岭土、硅藻土、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、玻璃微珠、玻璃纤维、碳纤维、石棉纤维、石墨、石墨烯、碳纳米管、炭黑中的至少一种。
上述技术方案中，所述的功能性填料使用前经表面改性剂处理，以占所述的功能性填料总重量的百分数计，所述表面改性剂的用量为0.01至2％。
上述技术方案中，所述的功能性填料表面改性剂选自硅烷类改性剂、聚酯类改性剂、钛酸酯类改性剂、铝酸酯类改性剂中的至少一种。
上述技术方案中，除高分子基体材料、功能性填料、阻燃剂、界面改性剂和相容剂之外，往往要添加一定比例的一种或多种助剂，以赋予所述的功能性树脂组合物以及由其制备的模制品一种或多种特性。所述的助剂任意选自增塑剂、阻燃剂、热稳定剂、润滑剂、抗静电剂、抗氧化剂、UV吸收剂、脱模剂。
上述技术方案中，所述的增塑剂选自邻苯二甲酸酯、三硬脂酸甘油酯、环氧化大豆油中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.1至5％。
上述技术方案中，所述的阻燃剂选自磷酸三苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.1至12％。
上述技术方案中，所述的热稳定剂选自亚磷酸三苯酯、亚磷酸三-(2,6-二甲基苯基)酯、磷酸三甲酯、磷酸二甲基苯酯、苯并三唑中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.01至1％。
上述技术方案中，所述的润滑剂选自硬脂酸甲酯、聚乙二醇、聚丙二醇中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.1至3％。
上述技术方案中，所述的抗静电剂选自单硬脂酸甘油酯、硬酯酰基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、碳材料中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.1至5％。
上述技术方案中，所述的抗氧化剂选自亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.01至1％。
上述技术方案中，所述的UV吸收剂选自羟基苯并二唑、羟基苯并三嗪、羟基二苯甲酮、苯并恶嗪酮、纳米尺寸的二氧化钛、氧化锌中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.01至2％。
上述技术方案中，所述的脱模剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁、硬脂酸硬酯酰基酯、四硬脂酸季戊四醇酯、石蜡中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.1至1％。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种上述解决技术问题之一所述技术方案中任一所述的功能性树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
将所需量的所述的高分子基体材料、功能性填料、硅化合物改性剂、助剂共混处理，然后将混合好的物料经熔融捏合或压延成型，得到所述的功能性树脂组合物。
为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案如下：一种上述解决技术问题之一所述技术方案中任一所述的功能性树脂组合物的应用。
上述技术方案中，所述的功能性树脂组合物的应用并无特殊限定，本领域技术人员可以根据现有技术和工艺制成相应制品在电子、电器、汽车等领域中加以应用。
本专利发明方法的创新之处在于通过向高分子基体材料/功能性填料复合体系中引入适宜的硅化合物改性剂，使得功能性树脂组合物具有优异的加工性能、冲击韧性和制品表面良率。
采用本发明的技术方案，得到的功能性树脂组合物具有优异的加工性能、冲击韧性和制品表面良率，取得了较好的技术效果。
本发明的各种性能参数按以下方法测定：
熔融指数(MFR)测试：按ISO 1133标准，采用LLOYD DAVENPORT熔融指数仪测定，温度300℃、载荷1.2kg。
弯曲性能测试：按ISO 178标准采用美国Instron公司3344型材料试验机测定，弯曲速率2mm/min，跨度64mm。
缺口冲击性能测试：按ASTM D256标准采用意大利CEAST公司冲击仪测定。
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述。
具体实施方式
下文中，将参照实施例对本发明进行更具体地说明。在不偏离本发明主旨的范围内，可适当地改变以下实施例中所述的物料、用量、比例、处理的内容和处理方法等。因而，本发明的范围不受限于以下具体实施例。
【实施例1】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯65份、聚甲基丙基硅氧烷2份、二氧化硅6份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物A1。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将A1注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。A1的性能测试结果见表1。
【实施例2】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯65份、聚甲基丙基硅氧烷4份、二氧化硅4份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物A2。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将A2注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。A2的性能测试结果见表1。
【实施例3】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯65份、聚甲基丙基硅氧烷6份、二氧化硅2份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物A3。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将A3注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。A3的性能测试结果见表1。
【实施例4】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯65份、聚甲基丙基硅氧烷8份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物A4。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将A4注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。A4的性能测试结果见表1。
【实施例5】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯65份、二氧化硅8份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物A5。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将A5注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。A5的性能测试结果见表1。
【实施例6】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯61份、聚甲基丙基硅氧烷2份、二氧化硅10份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物A6。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将A6注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。A6的性能测试结果见表1。
【实施例7】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯63份、二氧化硅10份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物A7。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将A7注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。A7的性能测试结果见表1。
【实施例8】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯63份、聚甲基丙基硅氧烷10份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物A8。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将A8注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。A8的性能测试结果见表1。
【比较例1】
功能性填料预处理与功能性树脂组合物的制备过程如下：称取滑石粉5份、玻纤粉20份与γ―氨丙基三乙氧基硅烷0.2份置于高速混合机中，混合0.5分钟后，加入干燥处理的聚碳酸酯73份、氧化锌0.6份、磷酸三苯酯0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.7份，继续混合1.5分钟。将混合好的物料导入Leistritz双螺杆挤出机中进行熔融、捏合、挤出、造粒，得到功能性树脂组合物B。双螺杆挤出机各段的温度为150至180℃、170至200℃、200至250℃、220至280℃、250至300℃，螺杆转速100至300转/分。采用BOY 55M注塑机将B注塑成标准样条，按标准要求进行恒温恒湿处理后测试。B的性能测试结果见表1。
表1
Figure BDA0001837986010000081
注：◎表示制品表面无纹路、良率高；○表示制品表面纹路少、良率较高；●表示制品表面纹路多、良率较低。
由上述实施例1至8与对比例1比较，发明人惊奇地发现通过本专利发明方法选用聚甲基丙基硅氧烷或它与二氧化硅的组合物作为改性剂，能有效改善聚碳酸酯基体树脂与功能性填料之间的相容性和界面，在保持了材料的力学强度的同时，冲击韧性得到明显提高，熔融指数增加，加工性能显著提高；另外，当硅化合物改性剂组合中聚甲基丙基硅氧烷含量提高时，材料的综合性能得到进一步提升，比不使用硅化合物改性剂或仅使用二氧化硅单一组分改性剂时制品外观和良率显著改善和提升，从而扩大其应用领域和使用范围，满足电子电器和汽车部件应用性能的要求。

Claims (10)

1.一种功能性树脂组合物，以占所述功能性树脂组合物的质量百分数计，包含以下组分：
a)30至70％的高分子基体材料；
b)10至50％的功能性填料；
c)5至15％的硅化合物改性剂；
d)0.01至5％的助剂；
其中，所述硅化合物改性剂包含二氧化硅和式(1)所示的有机硅氧烷，所述二氧化硅和式(1)所示的有机硅氧烷的质量比为(0～99.9):(0.1～100)；
Figure FDA0001837984000000011
式(1)中，R1、R2任意选自氢、烃基、卤代烃基、芳烃基、卤代芳烃基；R3、R4任意选自氢、烃基、卤代烃基、芳烃基、卤代芳烃基；n选自大于等于2的整数。
2.根据权利要求1所述功能性树脂组合物，其特征在于所述高分子基体材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺共聚物、聚酯、聚氨酯、聚己内酯、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚羟基烷酸酯、聚碳酸酯、聚碳酸酯-聚硅氧烷共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、聚苯醚、聚苯硫醚、聚丙烯腈、聚酮、聚醚酮、聚醚醚酮、聚乳酸、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、液晶聚合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述功能性树脂组合物，其特征在于所述功能性填料选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙、硫酸钙、滑石粉、高岭土、硅藻土、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、玻璃微珠、玻璃纤维、碳纤维、石棉纤维、石墨、石墨烯、碳纳米管、炭黑中的至少一种。
4.根据权利要求3所述功能性树脂组合物，其特征在于所述的功能性填料使用前经表面改性剂处理，以占所述的功能性填料总重量的百分数计，所述表面改性剂的用量为0.01至2％。
5.根据权利要求4所述功能性树脂组合物，其特征在于所述表面改性剂选自硅烷类改性剂、聚酯类改性剂、钛酸酯类改性剂、铝酸酯类改性剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述功能性树脂组合物，其特征在于所述助剂任意选自增塑剂、阻燃剂、热稳定剂、润滑剂、抗静电剂、抗氧化剂、UV吸收剂、脱模剂。
7.根据权利要求6所述功能性树脂组合物，其特征在于所述的阻燃剂选自磷酸三苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述功能性树脂组合物，其特征在于所述的热稳定剂选自亚磷酸三苯酯、亚磷酸三-(2,6-二甲基苯基)酯、磷酸三甲酯、磷酸二甲基苯酯、苯并三唑中的至少一种，以占所述的功能性树脂组合物总重量的百分数计，用量为0.01至1％。
9.一种功能性树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
将所需量的权利要求1至8任一所述的高分子基体材料、功能性填料、硅化合物改性剂、助剂共混处理，然后将混合好的物料经熔融捏合或压延成型，得到所述功能性树脂组合物。
10.权利要求1至8任一所述的功能性树脂组合物的应用。
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