CN117358941B - 高比表面积花球状银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高比表面积花球状银粉的制备方法,涉及银粉制备技术领域。该方法包括:配制硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、分散剂溶液、第一药剂溶液、第二药剂溶液和表面改性剂溶液;将分散剂溶液与抗坏血酸溶液混合,得到溶液A;将第一药剂溶液加入硝酸银溶液中进行预处理,充分搅拌后得到溶液B;将溶液B和第二药剂溶液加入溶液A中,充分反应后收集沉淀物;对沉淀物进行洗涤处理后,再加入表面改性剂溶液,充分搅拌后,经干燥、分散处理,得到花球状银粉。通过上述方式,本发明利用第一药剂对硝酸银溶液进行预处理,并在反应过程中引入第二药剂进行诱导,从而以简单可控的方法制备出具有较大的比表面积和较高的结晶度的花球状银粉。
Description
技术领域
本发明涉及银粉制备技术领域,尤其涉及一种高比表面积花球状银粉的制备方法。
背景技术
银粉在工业中被广泛应用于太阳能浆料、电子浆料工业、电子元器件制造、化工医药、生物医疗、抗菌材料、超低温制冷、电磁屏蔽、航空航天材料、陶瓷材料、环保材料和涂料等多种领域。
近年来,太阳能电池生产商逐步研发出多种新技术、新工艺,并不断推出新产品,对银浆的性能也提出了更高的要求,故而对银粉的性能要求也随之升高。银粉的性能通常受尺寸、形貌、结晶度等多方面因素影响,部分银粉由于颗粒尺寸较大、表面光滑,导致银粉比表面积较小,进而导致银粉的接触面积较小,容易影响银粉成浆后的导电性能,制约了银粉的应用。
现有技术中,公开号为CN106825544A的专利提供了一种提高太阳能电池电极导电性的高比表面积银粉及其制备方法。该专利通过将分散剂分别加入硝酸银溶液和还原剂溶液中,形成银前驱物溶液和还原剂混合溶液;然后采用“二次加入”的方式,向反应容器中两次并流加入各项反应体系溶液,从而使制得的银粉呈表面布满凸起的类球形,具有较高的比表面积、良好的结晶面和高分散性,以便将其用于太阳能电池正面银电极浆料,提高光电转换效率。然而,该方法在实际应用过程中需要进行两次并流加入,且每次都需要对还原剂与硝酸银的摩尔比以及反应体系的反应条件进行精准控制,制备工艺较为繁琐,难以满足工业化规模生产的需求。
有鉴于此,有必要设计一种改进的高比表面积花球状银粉的制备方法,以解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种高比表面积花球状银粉的制备方法,以简便高效的方式制备出比表面积高、结晶度高的银粉。本发明通过在硝酸银中引入特定种类的药剂进行预处理,并在反应过程中进一步添加诱导药剂,从而使最终制得的银粉具有花球状外貌特性,并具有较高的比表面积和结晶度。
为实现上述目的,本发明提供了一种高比表面积花球状银粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、分别配制硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、分散剂溶液、第一药剂溶液、第二药剂溶液和表面改性剂溶液;所述第一药剂为硬脂酸钠、硬脂酰乳酸钠、脂肪酸蔗糖聚酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种混合,所述第二药剂为丁二酸钠、乙酸中的一种;
S2、将所述分散剂溶液与所述抗坏血酸溶液混合,得到溶液A;将所述第一药剂溶液加入所述硝酸银溶液中进行预处理,充分搅拌后得到溶液B;
S3、将所述溶液B和所述第二药剂溶液加入所述溶液A中,充分反应后收集沉淀物;
S4、对所述沉淀物进行洗涤处理后,再加入所述表面改性剂溶液,充分搅拌后,经干燥、分散处理,得到花球状银粉。
作为本发明的进一步改进,所述第一药剂溶液中第一药剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.01%~0.2%;所述第二药剂溶液中第二药剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.02%~0.1%。
作为本发明的进一步改进,所述硝酸银溶液的质量浓度为100~350g/L,所述抗坏血酸溶液的质量浓度为80~240g/L;所述抗坏血酸溶液中抗坏血酸的质量与所述硝酸银溶液中硝酸银的质量之比为1:1~2。
作为本发明的进一步改进,所述分散剂溶液中分散剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.3%~8%;所述表面改性剂溶液中表面改性剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.5%~5%。
作为本发明的进一步改进,所述分散剂为脂肪酸蔗糖聚酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、淀粉、明胶、阿拉伯树胶、聚羧酸盐中的一种或多种混合。
作为本发明的进一步改进,所述表面改性剂为硅烷偶联剂、司班、油酸、甲基苯并三氮唑、苯并三氮唑中的一种或多种混合。
作为本发明的进一步改进,在步骤S2中,所述预处理在恒温搅拌条件下进行;恒温搅拌的温度为20~50℃,恒温搅拌的时间为5~40min。
作为本发明的进一步改进,在步骤S3中,所述溶液B和所述第二药剂溶液同时加入所述溶液A中,所述溶液B的加入速率为20~50mL/min,所述第二药剂溶液的加入速率为0.2~5mL/min,所述反应在20℃的水浴搅拌条件下进行。
作为本发明的进一步改进,在步骤S4中,所述洗涤处理包括:
先用去离子水对所述沉淀物进行清洗,直至电导率<20μS/cm后,除去上清液,得到第一沉淀物;所述第一沉淀物的含水量≤20%;
使用乙醇对所述第一沉淀物进行清洗,除去上清液,得到第二沉淀物。
作为本发明的进一步改进,在步骤S4中,所述分散处理的方式为打磨分散。
本发明的有益效果是:
1、本发明提供的高比表面积花球状银粉的制备方法,通过在硝酸银溶液中加入第一药剂溶液进行预处理,能够使硝酸银溶液具有一个初始的反应环境,以便在还原反应开始时形成特定形状的银种子溶液,促进银粉向花球状形貌生长。在此基础上,本发明通过在还原反应过程中加入第二药剂溶液,能够使其在银粉的生成过程中起到更好的空间阻隔作用,进一步巩固银粉的形貌,并使银粉颗粒尺寸更加均匀,具有更好的分散性。基于第一药剂和第二药剂的添加,本发明制得的银粉具有花球状特征,相比于类球状银粉具有更大的比表面积。
2、本发明提供的高比表面积花球状银粉的制备方法,在利用第一药剂和第二药剂的共同作用调控银粉形貌的基础上,还进一步采用了表面改性剂溶液对反应得到的银粉进行表面改性处理。由于本发明中反应得到的银粉具有花球状特征,其具有更大的比表面积,在表面改性处理过程中能够更好地与表面改性剂结合,使银粉的全部外表面得到有效改性,从而提高银粉的亲和性,基于该银粉制备的银浆具有更好的附着性。
3、本发明提供的高比表面积花球状银粉的制备方法工艺简单稳定,易于重复实现,能够实现银粉的可控制备;所用工艺设备均为市售常规设备,操作简单、易于采购,能够满足工业化规模生产的需求。基于本发明提供的方法制备的花球状银粉的平均粒径为2.0~5.0μm,振实密度为5.1~6.2g/mL,比表面积为0.3~1.8m2/g,具有较大的比表面积和较高的结晶度,有利于提高银浆的导电性。
附图说明
图1为实施例1制备的高比表面积花球状银粉的SEM图。
图2为实施例2制备的高比表面积花球状银粉的SEM图。
图3为实施例3制备的高比表面积花球状银粉的SEM图。
图4为对比例1制备的高比表面积花球状银粉的SEM图。
图5为对比例2制备的高比表面积花球状银粉的SEM图。
图6为对比例3制备的高比表面积花球状银粉的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种高比表面积花球状银粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、分别配制硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、分散剂溶液、第一药剂溶液、第二药剂溶液和表面改性剂溶液;所述第一药剂为硬脂酸钠、硬脂酰乳酸钠、脂肪酸蔗糖聚酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种混合,所述第二药剂为丁二酸钠、乙酸中的一种;
S2、将所述分散剂溶液与所述抗坏血酸溶液混合,得到溶液A;将所述第一药剂溶液加入所述硝酸银溶液中进行预处理,充分搅拌后得到溶液B;
S3、将所述溶液B和所述第二药剂溶液加入所述溶液A中,充分反应后收集沉淀物;
S4、对所述沉淀物进行洗涤处理后,再加入所述表面改性剂溶液,充分搅拌后,经干燥、分散处理,得到花球状银粉。
通过上述方式,在硝酸银溶液中加入第一药剂溶液进行预处理后,能够使硝酸银溶液具有一个初始的反应环境,以便在还原反应开始时形成特定形状的银种子溶液,促进银粉向花球状形貌生长。在此基础上,在还原反应过程中加入第二药剂溶液,能够使其在银粉的生成过程中起到更好的空间阻隔作用,进一步巩固银粉的形貌,并使银粉颗粒尺寸更加均匀,具有更好的分散性。基于第一药剂和第二药剂的添加,本发明制得的银粉具有花球状特征,相比于类球状银粉具有更大的比表面积。
具体地,在步骤S1中,优选所述硝酸银溶液的质量浓度为100~350g/L,所述抗坏血酸溶液的质量浓度为80~240g/L;同时优选所述抗坏血酸溶液中抗坏血酸的质量与所述硝酸银溶液中硝酸银的质量之比为1:1~2。优选所述分散剂溶液中分散剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.3%~8%;所述第一药剂溶液中第一药剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.01%~0.2%;所述第二药剂溶液中第二药剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.02%~0.1%;所述表面改性剂溶液中表面改性剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.5%~5%。
其中,所述分散剂为脂肪酸蔗糖聚酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、淀粉、明胶、阿拉伯树胶、聚羧酸盐中的一种或多种混合;所述表面改性剂为硅烷偶联剂、司班、油酸、甲基苯并三氮唑、苯并三氮唑中的一种或多种混合,可以根据实际需要进行选择。
在步骤S2中,所述预处理在恒温搅拌条件下进行;恒温搅拌的温度为20~50℃,恒温搅拌的时间为5~40min。在此条件下,能够保证预处理过程有效进行,以便获得具有明显花球状特征的银粉。
在步骤S3中,所述溶液B和所述第二药剂溶液同时加入所述溶液A中,所述溶液B的加入速率为20~50mL/min,所述第二药剂溶液的加入速率为0.2~5mL/min,所述反应在20℃的水浴搅拌条件下进行。
在步骤S4中,所述洗涤处理包括:
先用去离子水对所述沉淀物进行清洗,直至电导率<20μS/cm后,除去上清液,得到第一沉淀物;所述第一沉淀物的含水量≤20%;
使用乙醇对所述第一沉淀物进行清洗,除去上清液,得到第二沉淀物。
在步骤S4中,搅拌的方式优选为超声搅拌,超声搅拌的时间优选为10~50min;分散处理的方式为打磨分散。
通过上述方式,最终制得的高比表面积花球状银粉的平均粒径为2.0~5.0μm,振实密度为5.1~6.2g/mL,比表面积为0.3~1.8m2/g。
下面结合具体的实施例对本发明提供的高比表面积花球状银粉的制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种高比表面积花球状银粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、分别配制硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、分散剂溶液、第一药剂溶液、第二药剂溶液和表面改性剂溶液。
其中,硝酸银溶液由硝酸银和水混合而成,质量浓度为150g/L;抗坏血酸溶液由抗坏血酸和水混合而成,质量浓度为100g/L,其中抗坏血酸的质量与硝酸银的质量之比为1:1;分散剂溶液由淀粉和水混合而成,质量浓度为7.5g/L,其中淀粉的质量占硝酸银质量的0.8%;第一药剂溶液由硬脂酸钠和水混合而成,质量浓度为10g/L,其中硬脂酸钠的质量占硝酸银质量的0.05%;第二药剂溶液由乙酸与水混合而成,质量浓度为10g/L,其中乙酸的质量占硝酸银质量的0.02%;表面改性剂溶液由油酸与无水乙醇混合而成,质量浓度为18g/L,其中油酸的质量占硝酸银质量的0.5%。
S2、将分散剂溶液加入抗坏血酸溶液中,得到溶液A;在40℃恒温搅拌条件下,将第一药剂溶液加入硝酸银溶液中进行预处理,搅拌10min后得到溶液B。
S3、在20℃水浴搅拌条件下,将溶液B以40mL/min的滴加速度加入溶液A中,与此同时,将第二药剂溶液以3.5mL/min的滴加速度加入溶液A中,滴加结束后继续搅拌30min,使反应充分,并收集沉淀物。
S4、对沉淀物进行洗涤处理:先用去离子水对沉淀物进行反复清洗,直至电导率<20μS/cm后,除去上清液,使得到的第一沉淀物的含水量≤20%;再使用乙醇对第一沉淀物进行一次清洗,除去上清液,得到第二沉淀物。将表面改性剂溶液加入第二沉淀物中,经15min的超声搅拌后,在50℃的恒温状态下干燥至恒重,再经过打磨分散处理,得到花球状银粉,其SEM图如图1所示。
由图1可以看出,本实施例制备的银粉具有明显的花球状形貌特征。并且,根据图1还可以看出,该花球状银粉具有较好的类球形外貌,球形度较高,形状较为规则,没有明显的缺陷,且该银粉颗粒分散性良好,粒度分布窄且均匀,具有较大的振实密度,表明该银粉具有较高的结晶度。
经检测,本实施例制备的银粉的平均粒径为4 μm,振实密度为5.52 g/mL,比表面积为0.4304 m2/g。
实施例2
本实施例提供了一种高比表面积花球状银粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、分别配制硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、分散剂溶液、第一药剂溶液、第二药剂溶液和表面改性剂溶液。
其中,硝酸银溶液由硝酸银和水混合而成,质量浓度为240g/L;抗坏血酸溶液由抗坏血酸和水混合而成,质量浓度为150g/L,其中抗坏血酸的质量与硝酸银的质量之比为1:1.5;分散剂溶液由聚乙烯吡咯烷酮、明胶和水混合而成,其中,聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为8g/L,明胶的质量浓度为4g/L聚乙烯吡咯烷酮和明胶的总质量占硝酸银质量的4%;第一药剂溶液由单硬脂酸甘油酯和水在加热条件下混合而成,质量浓度为1.5g/L,其中单硬脂酸甘油酯的质量占硝酸银质量的0.15%;第二药剂溶液由丁二酸钠与水混合而成,质量浓度为10g/L,其中丁二酸钠的质量占硝酸银质量的0.08%;表面改性剂溶液由甲基苯并三氮唑和乙醇混合而成,质量浓度为6g/L,其中甲基苯并三氮唑的质量占硝酸银质量的3%。
S2、将分散剂溶液加入抗坏血酸溶液中,得到溶液A;在30℃恒温搅拌条件下,将第一药剂溶液加入硝酸银溶液中进行预处理,搅拌25min后得到溶液B。
S3、在20℃水浴搅拌条件下,将溶液B以20mL/min的滴加速度加入溶液A中,与此同时,将第二药剂溶液以0.5mL/min的滴加速度加入溶液A中,滴加结束后继续搅拌30min,使反应充分,并收集沉淀物。
S4、对沉淀物进行洗涤处理:先用去离子水对沉淀物进行反复清洗,直至电导率<20μS/cm后,除去上清液,使得到的第一沉淀物的含水量≤20%;再使用乙醇对第一沉淀物进行一次清洗,除去上清液,得到第二沉淀物。将表面改性剂溶液加入第二沉淀物中,经25min的超声搅拌后,在50℃的恒温状态下干燥至恒重,再经过打磨分散处理,得到花球状银粉,其SEM图如图2所示。
由图2可以看出,本实施例制备的银粉具有明显的花球状形貌特征和较高的结晶度。经检测,本实施例制备的银粉的平均粒径为3 μm,振实密度为5.76 g/mL,比表面积为0.9060 m2/g。
实施例3
本实施例提供了一种高比表面积花球状银粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、分别配制硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、分散剂溶液、第一药剂溶液、第二药剂溶液和表面改性剂溶液。
其中,硝酸银溶液由硝酸银和水混合而成,质量浓度为300g/L;抗坏血酸溶液由抗坏血酸和水混合而成,质量浓度为240g/L,其中抗坏血酸的质量与硝酸银的质量之比为1:2;分散剂溶液由阿拉伯树胶和水混合而成,质量浓度为20g/L,其中阿拉伯树胶的质量占硝酸银质量的1.5%;第一药剂溶液由脂肪酸蔗糖聚酯、单硬脂酸甘油酯和水在加热条件下混合而成,其中,脂肪酸蔗糖聚酯的质量浓度为3g/L,单硬脂酸甘油酯的质量浓度为1g/L,脂肪酸蔗糖聚酯和单硬脂酸甘油酯的总质量占硝酸银质量的0.1%;第二药剂溶液由丁二酸钠与水混合而成,质量浓度为10g/L,其中丁二酸钠的质量占硝酸银质量的0.04%;表面改性剂溶液由司班、油酸和乙醇混合而成,其中,司班的质量浓度为10g/L,油酸的质量浓度为6g/L,其中司班和油酸的总质量占硝酸银质量的2.3%。
S2、将分散剂溶液加入抗坏血酸溶液中,得到溶液A;在50℃恒温搅拌条件下,将第一药剂溶液加入硝酸银溶液中进行预处理,搅拌5min后得到溶液B。
S3、在20℃水浴搅拌条件下,将溶液B以35mL/min的滴加速度加入溶液A中,与此同时,将第二药剂溶液以2.5mL/min的滴加速度加入溶液A中,滴加结束后继续搅拌30min,使反应充分,并收集沉淀物。
S4、对沉淀物进行洗涤处理:先用去离子水对沉淀物进行反复清洗,直至电导率<20μS/cm后,除去上清液,使得到的第一沉淀物的含水量≤20%;再使用乙醇对第一沉淀物进行一次清洗,除去上清液,得到第二沉淀物。将表面改性剂溶液加入第二沉淀物中,经45min的超声搅拌后,在50℃的恒温状态下干燥至恒重,再经过打磨分散处理,得到花球状银粉,其SEM图如图3所示。
由图3可以看出,本实施例制备的银粉具有明显的花球状形貌特征和较高的结晶度。经检测,本实施例制备的银粉的平均粒径为2 μm,振实密度为5.28 g/mL,比表面积为1.1664 m2/g。
对比例1
本对比例提供了一种银粉的制备方法,与实施例2相比,区别仅在于步骤S1中未配制第一药剂溶液,在步骤S2中未加入第一药剂溶液,直接在30℃恒温搅拌条件下对硝酸银溶液进行预处理,搅拌25min后得到溶液B。本对比例的其余步骤及参数均与实施例2一致,在此不再赘述。
本对比例制得的银粉的SEM图如图4所示,且本对比例制备的银粉的平均粒径为2μm,振实密度为5.81 g/mL,比表面积为0.8397 m2/g。
将本对比例制备的银粉与实施例2制备的银粉进行对比可以看出,本对比例中银粉的形貌相对于实施例2发生了明显变化。本对比例制得的银粉颗粒表面较光滑,无明显花球状。表明本发明中第一药剂的引入对于银粉表面花球状特征的形成具有重要影响。
对比例2
本对比例提供了一种银粉的制备方法,与实施例2相比,区别仅在于步骤S1中未配制第二药剂溶液,在步骤S3中也未加入第二药剂溶液。本对比例的其余步骤及参数均与实施例2一致,在此不再赘述。
本对比例制得的银粉的SEM图如图5所示,且本对比例制备的银粉的平均粒径为10μm,振实密度为3.23 g/mL,比表面积为0.2791 m2/g。
将本对比例制备的银粉与实施例2制备的银粉进行对比可以看出,本对比例中银粉的形貌相对于实施例2发生了明显变化。本对比例制得的银粉颗粒尺寸显著增大,形貌呈放射状且极不规则。表明本发明中第二药剂的引入同样对于银粉表面花球状特征的形成具有重要影响。
对比例3
本对比例提供了一种银粉的制备方法,与实施例2相比,区别仅在于步骤S2中,将恒温搅拌的温度改为10℃。本对比例的其余步骤及参数均与实施例2一致,在此不再赘述。
本对比例制得的银粉的SEM图如图6所示,且本对比例制备的银粉的平均粒径为1μm,振实密度为4.11 g/mL,比表面积为0.8563 m2/g。
将本对比例制备的银粉与实施例2制备的银粉进行对比可以看出,本对比例中银粉的形貌相对于实施例2发生了变化。本对比例制得的银粉颗粒尺寸明显变小,银粉表面趋于平滑,花球状特征明显弱化。表明在引入第一药剂对硝酸银溶液进行预处理时,反应体系的温度也会影响最终形成的银粉形貌。
综上所述,本发明提供了一种高比表面积花球状银粉的制备方法,涉及银粉制备技术领域。该方法包括:配制硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、分散剂溶液、第一药剂溶液、第二药剂溶液和表面改性剂溶液;将分散剂溶液与抗坏血酸溶液混合,得到溶液A;将第一药剂溶液加入硝酸银溶液中进行预处理,充分搅拌后得到溶液B;将溶液B和第二药剂溶液加入溶液A中,充分反应后收集沉淀物;对沉淀物进行洗涤处理后,再加入表面改性剂溶液,充分搅拌后,经干燥、分散处理,得到花球状银粉。通过上述方式,本发明利用第一药剂对硝酸银溶液进行预处理,并在反应过程中引入第二药剂进行诱导,从而以简单可控的方法制备出具有较大的比表面积和较高的结晶度的花球状银粉。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、分别配制硝酸银溶液、抗坏血酸溶液、分散剂溶液、第一药剂溶液、第二药剂溶液和表面改性剂溶液;所述第一药剂为硬脂酸钠、硬脂酰乳酸钠、脂肪酸蔗糖聚酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种混合,所述第二药剂为丁二酸钠、乙酸中的一种;所述第一药剂溶液中第一药剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.01%~0.2%;所述第二药剂溶液中第二药剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.02%~0.1%;
S2、将所述分散剂溶液与所述抗坏血酸溶液混合,得到溶液A;将所述第一药剂溶液加入所述硝酸银溶液中进行预处理,充分搅拌后得到溶液B;
S3、将所述溶液B和所述第二药剂溶液加入所述溶液A中,充分反应后收集沉淀物;
S4、对所述沉淀物进行洗涤处理后,再加入所述表面改性剂溶液,充分搅拌后,经干燥、分散处理,得到花球状银粉。
2.根据权利要求1所述的高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于:所述硝酸银溶液的质量浓度为100~350g/L,所述抗坏血酸溶液的质量浓度为80~240g/L;所述抗坏血酸溶液中抗坏血酸的质量与所述硝酸银溶液中硝酸银的质量之比为1:1~2。
3.根据权利要求1所述的高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于:所述分散剂溶液中分散剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.3%~8%;所述表面改性剂溶液中表面改性剂的质量占所述硝酸银溶液中硝酸银的质量的0.5%~5%。
4.根据权利要求3所述的高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于:所述分散剂为脂肪酸蔗糖聚酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、淀粉、明胶、阿拉伯树胶、聚羧酸盐中的一种或多种混合。
5.根据权利要求3所述的高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于:所述表面改性剂为硅烷偶联剂、司班、油酸、甲基苯并三氮唑、苯并三氮唑中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,所述预处理在恒温搅拌条件下进行;恒温搅拌的温度为20~50℃,恒温搅拌的时间为5~40min。
7.根据权利要求1所述的高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,所述溶液B和所述第二药剂溶液同时加入所述溶液A中,所述溶液B的加入速率为20~50mL/min,所述第二药剂溶液的加入速率为0.2~5mL/min,所述反应在20℃的水浴搅拌条件下进行。
8.根据权利要求1所述的高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于:在步骤S4中,所述洗涤处理包括:
先用去离子水对所述沉淀物进行清洗,直至电导率<20μS/cm后,除去上清液,得到第一沉淀物;所述第一沉淀物的含水量≤20%;
使用乙醇对所述第一沉淀物进行清洗,除去上清液,得到第二沉淀物。
9.根据权利要求1所述的高比表面积花球状银粉的制备方法,其特征在于:在步骤S4中,所述分散处理的方式为打磨分散。
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