CN117358165B - 一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日化香精用长效留香剂技术领域，具体涉及一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，包括以下步骤：（1）取柑橘精油，与无水乙醇混合，得到柑橘精油溶液；取壳聚糖‑PEG2000，与纯化水混合后超声溶解，得到的壳聚糖‑PEG2000溶液；（2）取壳聚糖‑PEG2000溶液，分成三等份与柑橘精油溶液同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为30nm‑100nm、分散指数为0.17‑0.22的柑橘精油液态纳米混悬剂；（3）取步骤（2）中所述柑橘精油纳米混悬剂，加入透明质酸‑PEG2000后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理，即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。该制备工艺所制备核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶具有具有较好的缓释和持久留香效果，便于在日化产品中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及日化洗涤用品中香精用长效留香剂技术领域，具体涉及一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺。
背景技术
柑橘精油细致优雅的甜味，不仅具有独特的柑橘皮味，还带有少许幽幽花香。因此柑橘精油清新的气味有提振精神的作用，常用于平扶沮丧与焦虑，可应用于洗衣凝珠的衣物留香。但是该成分水溶性较差，且容易挥发，影响了其在洗衣凝珠等日化产品中的推广应用。
纳米混悬剂(Nanosuspensions)，也称纳米结晶(Nanocrystals)，是由药物分子和少量稳定剂构成的多相亚微粒胶体分散系统，其粒径范围在20nm-500nm之间。依据Noyes-Whitney方程，小尺寸纳米混悬剂有较大的比表面积，可提高难溶性化合物的溶解度。然而纳米混悬剂的粒径较小且比表面积较大，属于热力学不稳定体系，粒子间存在较强的吸引力，因此碰撞的几率增加，较易出现不可逆聚集现象。同时在纳米混悬剂的制备、运输和储存过程中均会出现物理稳定性差问题。为了解决纳米混悬剂稳定性问题，通常会加入一种或多种表面活性剂或高分子聚合物来降低粒子间的表面自由能和增加静电斥力。然而在实际的生产过程中，多种表面活性剂或高分子材料的加入又会导致安全问题；此外纳米混悬剂技术在日用化学品行业的应用较少，特别是难溶性天然产物在日用化学品方面的开发与应用。
针对上述问题，本发明公布了一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺。该工艺所制备的凝胶不仅解决了柑橘精油难溶性和易挥发等问题，还具有持久留香、粒径稳定、遇水易分散等优点，可应用于洗衣凝珠、洗衣液、洗衣粉等产品中。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术存在的不足，提供一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，利用该制备工艺可以有效解决柑橘精油易挥发和水溶性差的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
（1）取柑橘精油，与无水乙醇按照体积比1:5-20的比例混合后搅拌溶解，得到的柑橘精油溶液备用；取壳聚糖-PEG2000，与纯化水按照质量体积比1:25-30的比例混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中所述柑橘精油溶液按照130-280mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为30nm-100nm、分散指数为0.17-0.22的柑橘精油液态纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中所述柑橘精油纳米混悬剂，加入透明质酸-PEG2000后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理，即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述柑橘精油与所述无水乙醇按照体积比1:20的比例混合；所述壳聚糖-PEG2000与所述纯化水按照质量体积比1:30的比例混合，经过步骤（2）中的涡旋混匀器混匀后得到为30nm、分散指数为0.22的柑橘精油纳米混悬剂。
作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述柑橘精油与所述无水乙醇按照体积比1:20的比例混合；所述壳聚糖-PEG2000与所述纯化水按照质量体积比1:28的比例混合，经过步骤（2）中的涡旋混匀器混匀得到为50nm、分散指数为0.2的柑橘精油纳米混悬剂。
作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述柑橘精油与所述无水乙醇按照体积比1:10的比例混合；所述壳聚糖-PEG2000与所述纯化水按照质量体积比1:25的比例混合，经过步骤（2）中的涡旋混匀器混匀为100nm、分散指数为0.17的柑橘精油纳米混悬剂。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中所述柑橘精油溶液同时按照280mL/min的速度加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为30nm、分散指数为0.22的柑橘精油纳米混悬剂。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中所述柑橘精油溶液同时按照200mL/min的速度加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为50nm、分散指数为0.2的柑橘精油纳米混悬剂。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中所述柑橘精油溶液同时按照130mL/min的速度加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为100nm、分散指数为0.17的柑橘精油纳米混悬剂。
作为一种改进的技术方案，步骤（3）中所述柑橘精油纳米混悬剂与透明质酸-PEG2000，按照每100mL纳米混悬剂中5g透明质酸-PEG2000的用量加入。
作为一种改进的技术方案，步骤（3）中超声处理的时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
本发明的制备工艺，柑橘精油先被壳聚糖-PEG2000作为稳定剂包覆形成内核，在“相似相溶”原理的分子驱动力作用下，再被透明质酸-PEG2000做为外壳自组装形成核壳结构的高分子凝胶。所制备核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶具有良好的生物相容性和安全性，对衣物无害，且有益于人体皮肤，具有较好的缓释和持久留香效果，便于在日化产品中的应用。
附图说明
图1为实施例5中所制备的核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:5的比例混合，室温下磁力搅拌溶解，得到60mL的柑橘精油溶液备用；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），按照质量体积比1:25的比例与2500ml纯化水混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照130mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为100nm、分散指数为0.17的柑橘精油纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中柑橘精油纳米混悬剂100mL，加入5g的透明质酸-PEG2000（购自厂家）后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理（时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次），即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
实施例2
一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:10的比例混合，室温下磁力搅拌溶解，得到110mL的柑橘精油溶液备用；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），按照质量体积比1:28的比例与2800ml纯化水混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照130mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为50nm、分散指数为0.2的柑橘精油纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中柑橘精油纳米混悬剂100mL，加入5g的透明质酸-PEG2000（购自厂家）后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理（时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次），即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
实施例3
一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:20的比例混合，室温下磁力搅拌溶解，得到210mL的柑橘精油溶液备用；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），按照质量体积比1:30的比例与3000纯化水混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照130mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为30nm、分散指数为0.22的柑橘精油纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中柑橘精油纳米混悬剂100mL，加入5g的透明质酸-PEG2000（购自厂家）后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理（时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次），即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
实施例4
一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:10的比例混合，室温下磁力搅拌溶解，得到110mL的柑橘精油溶液备用；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），按照质量体积比1:28的比例与2800ml纯化水混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照280mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为30nm、分散指数为0.22的柑橘精油液态纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中柑橘精油纳米混悬剂100mL，加入5g的透明质酸-PEG2000（购自厂家）后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理（时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次），即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
实施例5
一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:10的比例混合，室温下磁力搅拌溶解，得到110mL的柑橘精油溶液备用；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），按照质量体积比1:28的比例与2800ml纯化水混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照200mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为50nm、分散指数为0.2的柑橘精油液态纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中柑橘精油纳米混悬剂100mL，加入5g的透明质酸-PEG2000（购自厂家）后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理（时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次），即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
实施例6
一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:20的比例混合，室温下磁力搅拌溶解，得到210mL的柑橘精油溶液备用；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），按照质量体积比1:30的比例与3000ml纯化水混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照280mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为30nm、分散指数为0.22的柑橘精油液态纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中柑橘精油纳米混悬剂100mL，加入5g的透明质酸-PEG2000（购自厂家）后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理（时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次），即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
实施例7
一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:20的比例混合，室温下磁力搅拌溶解，得到210mL的柑橘精油溶液备用；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），按照质量体积比1:30的比例与3000ml纯化水混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照200mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为50nm、分散指数为0.2的柑橘精油纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中柑橘精油纳米混悬剂100mL，加入5g的透明质酸-PEG2000（购自厂家）后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理（时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次），即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
为了了更好的证明本发明的制备工艺所制备的核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶具有较好的缓释性和水溶性，以实施例5为参照，给出了5个对比例，其中实施例1-7以及对比例1-4所制备的核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的性能指标详见表1。
对比例1
与实施例5不同的是，步骤（1）中柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:3的比例混合；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），与纯化水按照质量体积比1:20的比例混合后，其余操作相同。得到粒径为310nm、分散指数为0.47的柑橘精油纳米混悬剂；
对比例2
与实施例5不同的是，步骤（1）中柑橘精油10mL，与无水乙醇按照体积比1:25的比例混合；取100g的壳聚糖-PEG2000（购自厂家），与纯化水按照质量体积比1:30的比例混合后，其余操作相同。得到粒径为25nm、分散指数为0.35的柑橘精油纳米混悬剂；
对比例3
与实施例5不同的是，步骤（2）中壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照100mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中；其余操作相同，得到粒径为675nm、分散指数为0.36的柑橘精油纳米混悬剂；
对比例4
与实施例5不同的是，步骤（2）中壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中柑橘精油溶液按照300mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，其余操作相同，得到粒径为32nm、分散指数为0.44的柑橘精油纳米混悬剂；
核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的缓释性能考察：
取实施例1-7以及对比例1-5中所制备的核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶5g，置于室温开放环境下，通过嗅觉直观。
核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的稳定性考察:
取实施例1-7以及对比例1-4中新制备的纳米混悬剂凝胶在室温25℃条件下储存，在满6个月时取适量分散于纯化水中，以激光粒度仪进行粒径测试，并与刚制备时的粒径进行比较。结果显示，实施例1-7所制备的纳米混悬剂粒径较为稳定，无明显变化，这是由于较小的粒度分散指数能够避免奥斯特瓦尔德熟化现象，进而有利于保持粒径稳定。
实施例1-7所制备的核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶，在使用后2-4周内衣物表面可嗅到淡雅的柑橘精油香味，初步表明核壳结构可以实现柑橘精油的缓释挥发。因此，该凝胶在改善了柑橘精油的水溶性同时，也能够达到在衣物表面或者体表持久留香的目的。
实施例1-7所制备的核壳结构柑橘精油纳米混悬剂粒度分散指数小，能够避免纳米混悬剂在存储期间的熟化现象，进而纳米混悬剂粒径变化较少，这有利于存储期间的稳定性，并保持缓释性能的前后一致。因此，本发明通过较小的粒度分散指数（小于0.3）和凝胶半固化策略，实现了柑橘精油纳米混悬剂较高的稳定性，进而有利于产业化应用开发。
本专利不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本专利的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
（1）取柑橘精油，与无水乙醇按照体积比1:5-20的比例混合后搅拌溶解，得到的柑橘精油溶液备用；取壳聚糖-PEG2000，与纯化水按照质量体积比1:25-30的比例混合后超声溶解，得到的壳聚糖-PEG2000溶液备用；
（2）取步骤（1）中的壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中所述柑橘精油溶液按照130-280mL/min的速度同时加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为30nm-100nm、分散指数为0.17-0.22的柑橘精油液态纳米混悬剂；
（3）取步骤（2）中所述柑橘精油纳米混悬剂，加入透明质酸-PEG2000后形成的混悬液于冰浴条件下进行超声处理，即可得到核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中所述柑橘精油与所述无水乙醇按照体积比1:20的比例混合；所述壳聚糖-PEG2000与所述纯化水按照质量体积比1:30的比例混合，经过步骤（2）中的涡旋混匀器混匀后得到为30nm、分散指数为0.22的柑橘精油纳米混悬剂。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中所述柑橘精油与所述无水乙醇按照体积比1:20的比例混合；所述壳聚糖-PEG2000与所述纯化水按照质量体积比1:28的比例混合，经过步骤（2）中的涡旋混匀器混匀得到为50nm、分散指数为0.2的柑橘精油纳米混悬剂。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中所述柑橘精油与所述无水乙醇按照体积比1:10的比例混合；所述壳聚糖-PEG2000与所述纯化水按照质量体积比1:25的比例混合，经过步骤（2）中的涡旋混匀器混匀为100nm、分散指数为0.17的柑橘精油纳米混悬剂。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中所述柑橘精油溶液同时按照280mL/min的速度加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为30nm、分散指数为0.22的柑橘精油纳米混悬剂。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中所述柑橘精油溶液同时按照200mL/min的速度加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为50nm、分散指数为0.2的柑橘精油纳米混悬剂。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中壳聚糖-PEG2000溶液，分成三等份后与步骤（1）中所述柑橘精油溶液同时按照130mL/min的速度加入涡旋混匀器中，经过混匀后得到粒径为100nm、分散指数为0.17的柑橘精油纳米混悬剂。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中所述柑橘精油纳米混悬剂与透明质酸-PEG2000，按照每100mL纳米混悬剂中5g透明质酸-PEG2000的用量加入。
9.根据权利要求1所述的一种核壳结构柑橘精油纳米混悬剂凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中超声处理的时间为1min，工作功率120W，工作脉冲为工作1s，暂停5s，重复操作3次。
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