CN110743472A - 一种精油微胶囊组合物、精油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精油微胶囊组合物，包含芯材、壁材、乳化剂和水，芯材重量占精油微胶囊组合物总干重量的30～80％，壁材重量占精油微胶囊组合物总干重量的10～45％，乳化剂重量占精油微胶囊组合物总干重量的2～35％，芯材为精油，以壁材的总重量为基础，壁材包含70～100重量％的透明质酸基成分，透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物；还公开一种上述精油微胶囊组合物制备的精油微胶囊，以及精油微胶囊的制备方法。本发明的微胶囊组合物的壁材具有良好的稳定性，并且可以直接加入水相中，肤感清爽顺滑滋润，可大大减少单纯使用精油的黏腻感，并且具有持香久的特点。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，主要涉及一种含有透明质酸基成分的精油微胶囊组合物、精油微胶囊及其制备方法。
背景技术
天然植物精油在水相体系中溶解性很低，性质也不稳定，易挥发，受热后易氧化分解，并且使用后皮肤具有黏腻的感觉，为了使其能在日化产品配方中得到应用，就必须改善精油的水溶性和稳定性。而将精油制备成微胶囊是一种较为常见的稳态化工艺。
中国专利申请CN108210569A公开了一种茶树油微胶囊及其颗粒剂，其各成分的重量份数为茶树油1份，磷脂0.5～1份，油溶性抗氧化剂0.05～0.2份，双糖4～5份，壁材3.5～4份，水的重量为茶树油、磷脂、双糖、壁材和油溶性抗氧化剂的总重量的1～1.5倍，通过将茶树油磷脂复合物用水乳剂进行乳化、均质得到茶树油微胶囊。一般制备微胶囊时壁材选用材料多采用如环糊精、阿拉伯胶等，这些壁材的强度和稳定性不高，且不具有功效性。
透明质酸(Hyaluronicacid，以下简称HA)，又名玻尿酸，是自然细胞基质的主要组成部分，广泛存在于动物的皮肤、眼睛的玻璃体液和滑膜液等相关组织。该物质属于一种天然高分子多糖，具有润滑、保湿、补水等功能，在化妆品领域被誉为最天然、最健康的“保湿因子”。可被用作包埋剂，增加微胶囊的功效性，具有独特的清爽、滋润、丝滑的肤感，且产品可快速溶于水中，做成水乳类产品。
中国专利申请CN107550750A公开了一种含有不同分子量透明质酸的化妆品组合物，该组合物含有透明质酸微胶囊及在该胶囊周围的水相中含有的透明质酸盐，所述透明质酸微胶囊具有油相的内相及由壁材形成的外膜的结构，所述胶囊内相具有交联透明质酸纳米粒子，所述胶囊壁材具有水解的透明质酸，所述水解的透明质酸的分子量为3,000Da～200,000Da，所述水解的透明质酸的含量为0.001～20重量％，优选所述壁材还包含由胶原蛋白、明胶和海藻酸盐组成的群中选择的一种以上。此外，该申请中并未提及不同分子量透明质酸在增强壁材的强度和稳定性方面的作用。
单纯使用一种水解的透明质酸作为壁材，其微胶囊的外壳稳定性差，包埋率低，因此，提高含透明质酸基成分的壁材的稳定性为亟待解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中微胶囊的外壳稳定性差，包埋率低等问题，本发明提供一种改进的精油微胶囊组合物及其制备方法，以及含有所述精油微胶囊组合物的化妆品组合物。
本发明具体技术方案如下：
1、一种精油微胶囊，其中，
其包括囊壁和囊芯，所述囊壁包括壁材和乳化剂，所述囊芯包括芯材；
所述壁材包含透明质酸基成分，所述透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物；
所述芯材为精油。
2、根据项1所述的精油微胶囊，其中，所述透明质酸或其盐交联聚合物为以1,4-丁二醇二缩水甘油醚为交联剂的微交联透明质酸或其盐交联聚合物。
3、根据项1或2所述的精油微胶囊，其中，所述壁材还包含麦芽糊精、淀粉、壳聚糖、葡萄糖中的一种或几种。
4、根据项1～3中任一项所述的精油微胶囊，其中，所述乳化剂为氢化卵磷脂。
5、根据项1～4中任一项所述的精油微胶囊，其中，所述精油为茶树精油、薰衣草精油、迷迭香精油、洋甘菊精油、玫瑰精油、马鞭草精油中的任意一种或多种的复合物。
6、一种精油微胶囊组合物，其包含芯材、壁材、乳化剂和水，其中，所述芯材重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的30～80％，
所述壁材重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的10～45％，
所述乳化剂重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的2～35％，
所述芯材为精油，
以所述壁材的总重量为基础，所述壁材包含70～100重量％的透明质酸基成分，所述透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物；
优选地，所述透明质酸或其盐交联聚合物为以1,4-丁二醇二缩水甘油醚为交联剂的微交联透明质酸或其盐交联聚合物。
7、根据项6所述的精油微胶囊组合物，其中，以所述壁材的总重量为基础，所述壁材包含90～97重量％的透明质酸基成分。
8、根据项6或7所述的精油微胶囊组合物，其中，所述乳化剂重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的10～28％。
9、根据项6～8中任一项所述的精油微胶囊组合物，其中，
分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的83～99.95％，
分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的0.03～9％，
透明质酸或其盐交联聚合物占所述透明质酸基成分总重量的0.03～10％。
10、根据项6～9中任一项所述的精油微胶囊组合物，其中，
分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的84～95％，
分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的1～9％，
透明质酸或其盐交联聚合物占所述透明质酸基成分总重量的1～8％。
11、根据项6～10中任一项所述的精油微胶囊组合物，其中，所述壁材还包含麦芽糊精、淀粉、壳聚糖、葡萄糖中的一种或几种；
优选地，以所述壁材的总重量为基础，所述壁材还包含：0.5～18重量％的麦芽糊精和0.4～3重量％的淀粉。
12、根据项6～11中任一项所述的精油微胶囊组合物，其中，所述乳化剂为氢化卵磷脂。
13、根据项6～12中任一项所述的精油微胶囊组合物，其中，所述精油为茶树精油、薰衣草精油、迷迭香精油、洋甘菊精油、玫瑰精油、马鞭草精油中的任意一种或多种的复合物。
14、一种由项6～13中任一项所述精油微胶囊组合物制备的精油微胶囊。
15、一种由项6～13中任一项所述的精油微胶囊组合物制备精油微胶囊的方法，其中，包含下述步骤：
将所述壁材的各组分溶解在水中得到第一混合液；
向所述第一混合液中加入所述乳化剂，形成第二混合液；
将所述精油加入所述第二混合液中得到第三混合液；
搅拌所述第三混合液，至形成微乳状的第四混合液；
对上述微乳状的第四混合液进行干燥，得到白色或微黄色的粉末或颗粒；
将上述干燥后得到的粉末或颗粒过筛，即得到所述精油微胶囊。
16、根据项15所述的方法，其中，使用均质机高速搅拌所述第三混合液，至形成微乳状的第四混合液，所述第四混合液粒径为50μm～300μm。
17、根据项16所述的方法，其中，所述均质机的均质速度为5000～10000r/min，均质机的搅拌时间为3～6min。
18、根据项15～17中任一项所述的方法，其中，将所述微乳状的第四混合液加入喷雾干燥机中进行干燥，得到白色或微黄色的粉末或颗粒；
所述干燥参数为：进口温度100～200℃，蠕动泵转速200～1000ml/h。
19、根据项18所述的方法，其中，所述进口温度为140～180℃，蠕动泵转速为400～600ml/h。
20、根据项15～19中任一项所述的方法，其中，所述过筛目数为30～60目。
21、根据项19所述的方法，其中，所述过筛目数为40目。
发明的效果
本发明的精油微胶囊组合物包含多种不同分子量的透明质酸基成分、精油和乳化剂，并控制各组分含量在本发明所述的范围内，使用本发明的方法制得的精油微胶囊收率高，可达到60％以上，同时具有较好的稳定性，并且可以直接加入水相中，肤感清爽顺滑滋润，可大大减少单纯使用精油的黏腻感，并且具有持香久的特点。
壁材中含有分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐，作为囊壁的主要基材。壁材中含有100kDa～800kDa的透明质酸或其盐，其水溶液本身具有的微粘状态可以增强壁材的刚性和韧性，使囊壁更好成型，不易破裂。壁材中还含有透明质酸或其盐交联聚合物，其可增强微囊形成乳液后的滑感，同时提高微囊的稳定性。
此外，分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐的分子量小，能够更深地浸透皮肤角质层，并容易浸透到真皮层，增加1-型胶原的表达，阻碍因UVB引起的MMP-1(基质金属蛋白酶-1)的表达，改善皮肤弹力，抑制老化及促进皮肤细胞生长；透明质酸或其盐交联聚合物，对皮肤再生具有优异的效果，上述两种透明质酸基成分与分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐的复配使用，可以达到更好的皮肤修复和改善效果。
精油微胶囊组合物中含有氢化卵磷脂，有效防止囊壁和囊芯的水油分离，使其可形成微胶囊。
具体实施方式
以下将对本发明做以详细说明。
需要说明的是，如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
发明中的术语
微胶囊技术(microencapsulation)是利用天然或合成的高分子成膜材料把分散均匀的固体微粒、液体或气体包覆形成微小固体颗粒的技术。制备本发明中的“微胶囊”所需的原料包括芯材、壁材(也称作包埋剂)、乳化剂和水。本发明的“精油微胶囊”为颗粒状或粉末状。
本发明中的“透明质酸基成分”涵盖了透明质酸、透明质酸盐和透明质酸的改构产物。
本发明中的“水解透明质酸”是指一般意义上的透明质酸的水解形态，也称作透明质酸低聚物或透明质酸低分子。
本发明中的“透明质酸盐”是指以水溶性形态存在的透明质酸的盐。本发明中选用的透明质酸盐可以但不限于透明质酸钠、透明质酸钾、透明质酸钙、透明质酸镁、透明质酸锌、透明质酸钴和透明质酸四丁基胺等，优选使用透明质酸钠。
本发明中的“透明质酸或其盐交联聚合物”是指交联的透明质酸或其盐，优选为透明质酸钠交联聚合物。本发明中，“透明质酸或其盐交联聚合物”可以为透明质酸或其盐交联聚合物粉末或透明质酸或其盐交联聚合物凝胶。
本发明中的“氢化卵磷脂”是卵磷脂的部分水解物，氢化卵磷脂提高了它的亲水能力，其乳化作用强，能稳定乳状液。
在一个具体实施方式中，本发明的精油微胶囊，其包括囊壁和囊芯，所述囊壁包括壁材和乳化剂，所述囊芯包括芯材；所述壁材包含透明质酸基成分，所述透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物；所述芯材为精油。
上述实施方式中，乳化剂一侧亲油，另一侧亲水，在体系中属于稳定剂。同时使用三种不同分子量的透明质酸基成分，可以制得稳定性较佳的、具有更好的皮肤修复和改善效果的精油微胶囊。
在一个具体实施方式中，本发明的精油微胶囊，其中，所述透明质酸或其盐交联聚合物为以1,4-丁二醇二缩水甘油醚为交联剂的微交联透明质酸或其盐交联聚合物，所述壁材还包含麦芽糊精、淀粉、壳聚糖、葡萄糖中的一种或几种。使用1,4-丁二醇二缩水甘油醚为交联剂的微交联透明质酸或其盐交联聚合物，机械性能强，稳定性和流变性高，在体内存留时间长。
在一个具体实施方式中，本发明的精油微胶囊，其中，所述壁材还包含麦芽糊精、淀粉、壳聚糖、葡萄糖中的一种或几种，所述乳化剂为氢化卵磷脂，所述精油为茶树精油、薰衣草精油、迷迭香精油、洋甘菊精油、玫瑰精油、马鞭草精油中的任意一种或多种的复合物。
在一个具体实施方式中，本发明的精油微胶囊组合物，其包含芯材、壁材、乳化剂和水，其中，
所述芯材重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的30～80％，
所述壁材重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的10～45％，
所述乳化剂重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的2～35％，
所述芯材为精油，
以所述壁材的总重量为基础，所述壁材包含70～100重量％的透明质酸基成分，所述透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物。
如上所述控制精油微胶囊组合物中透明质酸基成分、精油和乳化剂的百分含量，使得制得的精油微胶囊组合物稳定性好，还可直接加入水相中，肤感清爽顺滑滋润，可大大减少单纯使用精油的黏腻感，并且具有持香久的特点。分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐不仅能渗入真皮，具有轻微扩张毛细血管，增加血液循环、改善中间代谢、促进皮肤营养吸收作用，具有较强的消皱功能，可增加皮肤弹性，延缓皮肤衰老，而且低分子量透明质酸还能促进表皮细胞的增殖和分化、清除氧自由基，可预防和修复皮肤损伤。分子量为100kDa～800kDa的透明质酸具有较好的粘弹性、保湿性、抑制炎性反应等作用。所述透明质酸或其盐交联聚合物，是透明质酸经交联修饰得到的具有三维立体结构的高分子凝胶，可以弥补透明质酸存留时间短等缺点，同时具有良好的生物相容性及效果。壁材中含有分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐，作为囊壁的主要基材。壁材中含有100kDa～800kDa的透明质酸或其盐，其水溶液本身具有的微粘状态可以增强壁材的刚性和韧性，使囊壁更好成型，不易破裂。壁材中还含有透明质酸或其盐交联聚合物，其可增强微囊形成乳液后的滑感，同时提高微囊的稳定性。
在一个具体实施方式中，本发明的精油微胶囊组合物，其中，所述透明质酸或其盐交联聚合物为以1,4-丁二醇二缩水甘油醚为交联剂的微交联透明质酸或其盐交联聚合物。
在一个具体实施方式中，本发明的精油微胶囊组合物，其中，以所述壁材的总重量为基础，所述壁材包含75～100重量％的透明质酸基成分；分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的83～99.95％，分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的0.03～9％，透明质酸或其盐交联聚合物占所述透明质酸基成分总重量的0.03～10％；所述乳化剂重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的6～30％。
在一个优选的实施方式中，所述壁材包含80～99.8重量％的透明质酸基成分。
在一个优选的实施方式中，本发明的精油微胶囊组合物，以所述壁材的总重量为基础，所述壁材包含90～97重量％的透明质酸基成分，分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的84～95％，分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的1～9％，透明质酸或其盐交联聚合物占所述透明质酸基成分总重量的1～8％；所述乳化剂重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的10～28％。
本发明的精油微胶囊组合物，三种不同分子量的透明质酸基成分按照上述重量百分含量联合使用，可以制得稳定性较佳的精油微胶囊。
在一个具体实施方式中，本发明的精油微胶囊组合物，其中，所述透明质酸基成分还包括分子量大于800kDa的透明质酸或其盐，其占所述精油微胶囊组合物总干重量的0.0001～0.01％。如果壁材中含有过多的分子量大于800kDa的透明质酸或其盐，会增加乳化后液体粘稠度，使其无法形成较好喷雾效果。
在一个具体实施方式中，本发明的精油微胶囊组合物，所述分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐可以为分子量在不大于10kDa范围内的单一分子量水解透明质酸或其盐，也可以为分子量在不大于10kDa范围内的任意分子量水解透明质酸或其盐的组合。所述分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐可以为分子量在100kDa～800kDa范围内的单一分子量透明质酸或其盐，也可以为分子量在100kDa～800kDa范围内的任意分子量透明质酸或其盐的组合。
在一个优选的实施方式中，本发明的透明质酸基成分包含：分子量为5.5kDa～10kDa的水解透明质酸和/或其盐，分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐，以及透明质酸或其盐交联聚合物。
在一个优选的实施方式中，所述精油微胶囊组合物中，所述乳化剂为氢化卵磷脂，所述精油为茶树精油、薰衣草精油、迷迭香精油、洋甘菊精油、玫瑰精油、马鞭草精油等中的任意一种或多种的复合物，所述壁材还包含麦芽糊精、淀粉、壳聚糖、葡萄糖中的一种或几种；在该具体实施方式中，精油微胶囊组合物中含有氢化卵磷脂，能有效防止水油分离，可以进行包裹。在一个较为优选的实施方式中，以所述壁材的总重量为基础，所述壁材还包含：0.5～18重量％的麦芽糊精和0.4～3重量％的淀粉。在一个更优选的实施方式中，以所述壁材的总重量为基础，所述壁材还包含：2～8重量％的麦芽糊精和1～2重量％的淀粉。
本发明还提供一种由精油微胶囊组合物制备精油微胶囊的方法，其中，所述精油微胶囊组合物包含芯材、壁材、乳化剂和水，其中，所述芯材重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的30～80％，所述壁材重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的10～45％，所述乳化剂重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的2～35％，所述芯材为精油，以所述壁材的总重量为基础，所述壁材包含70～100重量％的透明质酸基成分，所述透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物，所述制备方法包含下述步骤:
(1)将所述壁材的各组分溶解在水中得到第一混合液；
(2)向所述第一混合液中加入所述乳化剂，形成第二混合液；
(3)将所述精油加入所述第二混合液中得到第三混合液；
(4)搅拌所述第三混合液，至形成微乳状的第四混合液；
(5)对上述微乳状的第四混合液进行干燥，得到白色或微黄色的粉末或颗粒；
(6)将上述干燥后得到的粉末或颗粒过筛，即得到所述精油微胶囊。
在一个具体实施方式中，所述制备方法包含下述步骤:
(1)将所述壁材的各组分依次加入烧杯中；
(2)再向所述烧杯中加入部分水，加热并搅拌，使上述壁材的各组分溶解完全，停止加热，得到第一混合液；
(3)向所述第一混合液中加入所述乳化剂，形成第二混合液；
(4)将所述精油加入所述第二混合液中，称重，补足水，得到第三混合液；
(5)使用均质机搅拌所述第三混合液，至形成微乳状的第四混合液，粒径为50μm～300μm；
(6)将上述微乳状的第四混合液加入喷雾干燥机中进行干燥，得到白色或微黄色的粉末或颗粒；
(7)将上述干燥后得到的粉末或颗粒过筛，即得到所述精油微胶囊。
通过本发明所述的制备方法，制备的精油微胶囊包裹性最好，具有较好的稳定性，并且可以直接加入水相中，包裹外壳(壁材)不易破裂，肤感清爽顺滑滋润，可大大降低单纯使用精油的黏腻感，并且具有持香久的特点。还能有效防止水油分离，包裹完全，以便进行后续的喷雾干燥，喷雾干燥得到的喷雾粉末或颗粒较均一，基本无残留。
在一个具体实施方式中，所述精油微胶囊的制备方法中，所述水为去离子水，所述均质机的均质速度为5000～10000r/min，均质机的搅拌时间为3～6min；所述干燥参数为：进口温度100～200℃，蠕动泵转速200～1000ml/h；将干燥后得到的粉末或颗粒过筛目数为30～60目。
在一个具体实施方式中，所述精油微胶囊组合物的制备方法中，所述干燥参数为：进口温度为140～180℃，蠕动泵转速为400～600ml/h；所述过筛目数为40目。
在一个具体实施方式中，所述精油微胶囊组合物的制备方法中，将所述壁材的各组分依次加入烧杯的过程中，首先加入透明质酸基成分，再依次加入壁材的其它各组分。
本发明的精油微胶囊组合物包含多种不同分子量的透明质酸基成分、精油和乳化剂。其中，分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐的分子量小，能够更深地浸透皮肤角质层，并容易浸透到真皮层，改善皮肤弹力，抑制老化及促进皮肤细胞生长的效果；壁材中含有100kDa～800kDa的透明质酸或其盐，其水溶液本身具有的微粘状态可以增强壁材的刚性和韧性，使囊壁更好成型，不易破裂。壁材中还含有透明质酸或其盐交联聚合物，其可增强微囊形成乳液后的滑感，同时提高微囊的稳定性。三种不同的透明质酸基成分复配，可以达到更好的皮肤修复和改善效果。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
下述实施例中，所述各成分均从市场上购买得到。所述透明质酸基成分均为华熙生物科技股份有限公司生产。
下述实施例中，如无特别说明，所示百分含量均为重量百分含量。
实施例1
本实施例中的精油微胶囊组合物的总重量为100g，其包含：4g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.1g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.2g透明质酸或其盐交联聚合物、0.1g麦芽糊精、0.05g淀粉、10g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
本实施例的精油微胶囊的制备方法如下：
(1)分别称取上述含量的壁材各组分依次加入烧杯中；
(2)再向烧杯中加入适量去离子水，加热并搅拌，使上述壁材的各组分溶解完全，停止加热，得到第一混合液；
(3)向所述第一混合液中加入上述含量的氢化卵磷脂，形成第二混合液；
(4)将上述含量的精油加入所述第二混合液中，称重，加去离子水补足到100g，得到第三混合液；
(5)使用均质机搅拌所述第三混合液，均质5min，均质速度为7000r/min，至形成微乳状的第四混合液，粒径为50μm～300μm；
(6)将上述微乳状的第四混合液加入型号为5D-1500、Trowin的实验型喷雾干燥机中进行干燥，干燥参数为：进口温度160℃，蠕动泵转速500ml/h，从而得到白色或微黄色的粉末或颗粒；
(7)将上述干燥后得到的粉末或颗粒过筛，即得到本实施例的精油微胶囊。
实施例2
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：2g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.2g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.1g透明质酸或其盐交联聚合物、0.2g麦芽糊精、0.05g淀粉、3g薰衣草精油、3g茶树精油、3g马鞭草精油、3g洋甘菊精油、2g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：2.2g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.2g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.2g透明质酸或其盐交联聚合物、0.2g麦芽糊精、0.05g淀粉、15g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：15g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、1g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、1g透明质酸或其盐交联聚合物、0.1g麦芽糊精、0.02g淀粉、18g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：6g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.3g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.6g透明质酸或其盐交联聚合物、0.1g麦芽糊精、0.05g淀粉、12g薰衣草精油、3g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：6g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.3g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.7g透明质酸或其盐交联聚合物、3g薰衣草精油、3g茶树精油、2g马鞭草精油、2g洋甘菊精油、4g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：8g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.5g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.5g透明质酸或其盐交联聚合物、2g麦芽糊精、0.3g淀粉、5g茶树精油、5g马鞭草精油、5g洋甘菊精油、1g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例8
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：8g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.2g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.5g透明质酸或其盐交联聚合物、1g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g薰衣草精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例9
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：9g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.5g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、1g透明质酸或其盐交联聚合物、0.5g麦芽糊精、0.05g淀粉、10g马鞭草精油、10g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：10g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.5g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.005g透明质酸或其盐交联聚合物、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、5g玫瑰精油、5g茶树精油、10g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
实施例11
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：20g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.01g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.01g透明质酸或其盐交联聚合物、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、8g玫瑰精油、8g茶树精油、15g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：5g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.2g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.3g透明质酸或其盐交联聚合物、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g玫瑰精油，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法为：
(1)分别称取上述含量的壁材各组分依次加入烧杯中；
(2)再向烧杯中加入适量去离子水，加热并搅拌，使上述壁材的各组分溶解完全，停止加热，得到第一混合液；
(3)将上述含量的精油加入所述第一混合液中，称重，加去离子水补足到100g，得到第二混合液；
(4)使用均质机搅拌所述第二混合液，均质5min，均质速度为7000r/min，至形成第三混合液。
本对比例中由于未使用乳化剂，使得乳化失败，显微镜下观察第三混合液，可见大片油滴，因此不能喷雾干燥。
对比例2
本对比例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：0.2g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.3g透明质酸或其盐交联聚合物、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1，但其喷雾干燥失败，筒壁出现大片的片状物，集样瓶中未收集到喷干粉末。
对比例3
本对比例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：10g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.2g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1，乳化后油水分离，不能进行喷雾干燥。
对比例4
本对比例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：10g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.5g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1，喷雾干燥失败。
对比例5
本对比例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：10g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
对比例6
本对比例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：2g透明质酸或其盐交联聚合物、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1，无法进行喷雾干燥。
对比例7
本对比例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：0.3g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.2g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1，喷雾干燥失败。
对比例8
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：8g水解透明质酸及其盐(分子量≤10kDa)、0.3g透明质酸及其盐(100kDa≤分子量≤800kDa)、0.3g透明质酸或其盐交联聚合物、0.1g麦芽糊精、0.1g淀粉、10g玫瑰精油、5g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1。
对比例9
本实施例中的精油微胶囊组合物，与实施例1的区别在于，其总重量为100g，其包含：3g麦芽糊精、1g淀粉、10g玫瑰精油、10g氢化卵磷脂，余量为去离子水。
精油微胶囊制备方法同实施例1，乳化效果不好，不能进行喷雾干燥。
实施例1～11与对比例1～9的精油微胶囊组合物的各组分含量列于下表1中，其中，各组分含量单位为g。分别采用实施例1～11与对比例1～9中各精油微胶囊组合物在制备精油微胶囊过程中，在喷雾干燥机中进行干燥时的喷雾结果见表1；将制备得到的各精油微胶囊，按照2％的浓度溶解于40℃纯水中，搅拌30min后，观察其状态，室温静置24h后，观察其是否分层，结果见表1。
由对比例1可以看出，若不使用氢化卵磷脂，则水油分离，无法进行包裹。对比例2使用了较大量的大分子透明质酸和交联透明质酸，质地粘稠，喷雾干燥成为片状模式物体，因此喷雾阶段即宣告失败。由对比例3可以看出，壁材若不使用交联透明质酸时，则乳化后包裹物不稳定，乳化失败。而对比例4使用了大量的100kDa≤分子量≤800kDa透明质酸，虽然乳化结果较好，但导致溶液黏稠，从而无法喷雾。因此说明，交联透明质酸可提高包裹物的稳定性，且同时降低100kDa≤分子量≤800kDa透明质酸的用量，降低溶液黏度，从而可以喷雾成粉末。对比例5可以看出，壁材若只使用水解透明质酸时，包裹物容易破裂，重新溶解时，状态不稳定，容易分层。
实验例
留香时间实验
1、实验材料和器材
准备实施例1、2、7和11的精油微胶囊、市售玫瑰精油、市售茶树精油的样品，100ml烧杯、增溶剂、纯化水、移液枪、闻香条和通风箱。
2、实验方法
首先，取上述实施例1的精油微胶囊粉末、实施例2的精油微胶囊粉末、精油比例高以至粒径较大的实施例7的精油微胶囊粉末、以及精油比例低以至壁材有富余的实施例11的精油微胶囊粉末各2g，分别溶于100ml空白乳液中，形成混合溶液一、混合溶液二、混合溶液三、混合溶液四。用移液枪分别取溶好的上述四种混合溶液各20μL，将20μL的混合溶液一、混合溶液二、混合溶液三、混合溶液四分别对应滴加到四个闻香条A1、B1、A2、B2的相同位置，按照同样方法，共准备3个闻香条A1、3个闻香条B1、3个闻香条A2和3个闻香条B2。
再取市售香精0.2g、玫瑰精油0.2g，分别加入100ml空白乳液中，搅拌均匀后，形成混合溶液五和混合溶液六，用移液枪取溶好的上述两种混合溶液各20μL，将20μL的混合溶液五和混合溶液六分别对应滴加到闻香条C1和D1的相同位置，按照同样方法，共准备3个闻香条C1和3个闻香条D1。
其中，所述空白乳液的组分及含量如下表2所示。
表2
| 空白乳液中各组分名称 | 百分比％ |
| 水 | To100 |
| 辛酸癸酸甘油三酯 | 5.0 |
| 卡波姆 | 0.15 |
| 三乙醇胺 | 0.08 |
| 单甘脂 | 1.0 |
| 戊二醇 | 5.0 |
将得到的闻香条分成三组，每组中均为A1、B1、A2、B2、C1和D1的组合。
将第一组闻香条放入风箱内，在15min，30min，1h，2h，8h，24h，48h，72h比对其气味强度。感官评价数据见表3。
将第二组闻香条置于普通实验室环境下，在15min，30min，1h，2h，8h，24h，48h，72h后进行比对气味强度。感官评价数据见表4。
将第三组闻香条分别放入密封袋内，置于实验室环境中，在15min，30min，1h，2h，8h，24h，48h，72h后进行比对气味强度。感官评价数据见表5。
上述感官评价数据来自于选取的30名志愿者的评价，其各自对每组的闻香条在不同时间点的气味强度进行盲测打分，其中，非常香为9～10分；香为8～9分；清香为7～8分；淡香为4～7分，微微香为2～4，基本无味为0～2。实验结果显示，本发明的精油微胶囊味道开始较柔和而且持续时间更久，可以达到发明目的。
虽然本发明已以实施例公开如上，但并非用于限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更改和润饰，均应属于本发明的保护范围。
表3
| 时间 | 实验例1 | 实验例2 | 实验例7 | 实验11 | 普通香精 | 普通玫瑰精油 |
| 15min | 7.5 | 7.8 | 8.4 | 7.5 | 9 | 8.7 |
| 30min | 6.7 | 6.9 | 7 | 6.3 | 6.9 | 6.5 |
| 60min | 5 | 5.5 | 5.3 | 4.8 | 4.6 | 4.5 |
| 2h | 4.5 | 4.6 | 4.2 | 3.7 | 3.3 | 3.4 |
| 8h | 3.3 | 3.5 | 3 | 2.7 | 1.9 | 2.1 |
| 24h | 3 | 3.2 | 2.8 | 2.5 | 0.8 | 0.6 |
| 48h | 2.5 | 2.9 | 2.2 | 2.2 | 0 | 0 |
| 72h | 5 | 5.1 | 2.9 | 2.6 | 0 | 0 |
表4
| 时间 | 实验例1 | 实验例2 | 实验例7 | 实验11 | 普通香精 | 普通玫瑰精油 |
| 15min | 8.1 | 8 | 8.3 | 8 | 9.3 | 9.1 |
| 30min | 7.7 | 7.8 | 7.5 | 7.6 | 8.3 | 7.7 |
| 60min | 7.3 | 7.4 | 6.9 | 7.1 | 7.9 | 7.3 |
| 2h | 7.1 | 7.2 | 6.4 | 6.9 | 7.6 | 6.5 |
| 8h | 6.6 | 6.9 | 5.3 | 6.6 | 5.2 | 4.5 |
| 24h | 6 | 6.3 | 4.6 | 5.5 | 3.6 | 2.8 |
| 48h | 5.1 | 5.4 | 3.5 | 4.2 | 1.3 | 0.5 |
| 72h | 4.5 | 4.9 | 1.9 | 3.1 | 0 | 0 |
表5
| 时间 | 实验例1 | 实验例2 | 实验例7 | 实验11 | 普通香精 | 普通玫瑰精油 |
| 15min | 8.5 | 8.6 | 8.9 | 8.3 | 9.8 | 9.5 |
| 30min | 8.3 | 8.5 | 8.7 | 8.2 | 9.5 | 9.1 |
| 60min | 8.3 | 8.3 | 8.2 | 8.1 | 8.9 | 8.4 |
| 2h | 8.1 | 8 | 7.6 | 7.6 | 8.4 | 8.1 |
| 8 | 7.7 | 7.8 | 6.7 | 7.1 | 7.1 | 6.5 |
| 24h | 7.5 | 7.3 | 5.6 | 6.4 | 6.2 | 5 |
| 48h | 6.9 | 6.5 | 4.2 | 5.5 | 4.7 | 3.3 |
| 72h | 6.3 | 6 | 3.8 | 4.8 | 2.3 | 1.5 |
Claims (10)
1.一种精油微胶囊，其中，
其包括囊壁和囊芯，所述囊壁包括壁材和乳化剂，所述囊芯包括芯材；
所述壁材包含透明质酸基成分，所述透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物；
所述芯材为精油。
2.根据权利要求1所述的精油微胶囊，其中，所述透明质酸或其盐交联聚合物为以1,4-丁二醇二缩水甘油醚为交联剂的微交联透明质酸或其盐交联聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的精油微胶囊，其中，所述壁材还包含麦芽糊精、淀粉、壳聚糖、葡萄糖中的一种或几种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的精油微胶囊，其中，所述乳化剂为氢化卵磷脂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的精油微胶囊，其中，所述精油为茶树精油、薰衣草精油、迷迭香精油、洋甘菊精油、玫瑰精油、马鞭草精油的任意一种或多种的复合物。
6.一种精油微胶囊组合物，其包含芯材、壁材、乳化剂和水，其中，所述芯材重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的30～80％，所述壁材重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的10～45％，
所述乳化剂重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的2～35％，
所述芯材为精油，
以所述壁材的总重量为基础，所述壁材包含70～100重量％的透明质酸基成分，所述透明质酸基成分包含：分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐、分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐、以及透明质酸或其盐交联聚合物；
优选地，所述透明质酸或其盐交联聚合物为以1,4-丁二醇二缩水甘油醚为交联剂的微交联透明质酸或其盐交联聚合物。
7.根据权利要求6所述的精油微胶囊组合物，其中，以所述壁材的总重量为基础，所述壁材包含75～100重量％的透明质酸基成分，优选壁材包含90～97重量％的透明质酸基成分。
8.根据权利要求6或7所述的精油微胶囊组合物，其中，所述乳化剂重量占所述精油微胶囊组合物总干重量的10～28％。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的精油微胶囊组合物，其中，
分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的83～99.95％，
分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的0.03～9％，
透明质酸或其盐交联聚合物占所述透明质酸基成分精油微胶囊组合物总干重量的0.03～10％。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的精油微胶囊组合物，其中，
分子量不大于10kDa的水解透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分精油微胶囊组合物总重量的84～95％，
分子量为100kDa～800kDa的透明质酸和/或其盐占所述透明质酸基成分总重量的1～9％，
透明质酸或其盐交联聚合物占所述透明质酸基成分总重量的1～8％。
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