CN113367997A - 一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法和产品及其应用 - Google Patents

一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法和产品及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法和产品及其应用，包括，制备螺旋藻蛋白纳米颗粒；制备水包油乳液：将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在去离子水后制得螺旋藻纳米蛋白水溶液，加入油相中，高速剪切，得到水包油乳液；制备含乙醇的水包油Pickering乳液：将得到的水包油乳液加到无水乙醇中，即得含乙醇的水包油Pickering乳液。本发明首次使用反溶剂法将螺旋藻蛋白制备成纳米颗粒，制备的Pickering乳液可以稳定含乙醇的水包油Pickering乳液，进一步制备得到的含乙醇的水包油Pickering乳液具有较高的储存稳定性，在化妆品领域(如洗手液)具有极大的应用前景。

Description

一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法和产品及其 应用
技术领域
本发明属于化妆品加工应用技术领域，具体涉及到一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法和产品及其应用。
背景技术
皮肤消毒是无菌技术的重要组成部分，做好手部皮肤的消毒工作，是控制传染性疾病传播的重要途径之一。随着科学技术的发展，目前,用于手部消毒的产品种类繁多,其组成成分及性能各不相同，其中以乙醇为有效消毒成分的消毒产品是手部消毒最为常用的。这类消毒产品可以有效地杀死大多数临床上出现在手部的、具有传染性的细菌和病毒。然而，现有消毒产品对需要频繁手部消毒的工作人员的皮肤伤害问题开始越来越受到人们的关注。它们会严重破坏手部的皮肤屏障，皮肤会因为脱脂而干燥、粗糙，甚至会导致严重的炎症反应。
胶体颗粒稳定的乳液被称为Pickering乳液，其拥有稳定性高、生物相容性好、乳化过程发泡少和对环境无污染等诸多优点，而且可以负载各种活性成分，且载量高。目前，各种无机颗粒(如二氧化硅、粘土矿物、二氧化钛)和生物颗粒(如纤维素、壳聚糖、木质素、淀粉、脂质纳米颗粒和蛋白质纳米颗粒)被用于稳定乳液。生物颗粒具有较高的生物相容性和生物降解性，对食品级和化妆品级乳液具有更大的吸引力。
目前，以乙醇-水混合溶液作为Pickering乳液的连续相，稳定含乙醇的水包油Pickering乳液的纳米颗粒乳化剂，尚未见报道。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，包括，
制备螺旋藻蛋白纳米颗粒；
制备水包油乳液：将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在去离子水后制得螺旋藻纳米蛋白水溶液，加入油相中，高速剪切，得到水包油乳液；
制备含乙醇的水包油Pickering乳液：将得到的水包油乳液加到无水乙醇中，即得含乙醇的水包油Pickering乳液。
作为本发明所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备螺旋藻蛋白纳米颗粒，包括，
将螺旋藻蛋白粉溶于去离子水中，调节pH至8～11，搅拌水合0.5～1h，制得螺旋藻蛋白溶液；
通过注射泵将螺旋藻蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，水浴后，将悬浊液离心，取下层沉淀，加去离子水分散，冷冻干燥，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
作为本发明所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备螺旋藻蛋白纳米颗粒，包括，
将螺旋藻蛋白粉溶于去离子水中，调节pH至8～11，搅拌水合0.5～1h，制得螺旋藻蛋白溶液；
通过注射泵将螺旋藻蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，水浴后，将悬浊液离心，取下层沉淀，加去离子水分散，冷冻干燥，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
作为本发明所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法的一种优选方案，其中：所述通过注射泵将螺旋藻蛋白溶液加入无水乙醇中，其中，注射泵流速为1～3mL/min。
作为本发明所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法的一种优选方案，其中：所述水浴，其中，水浴温度为25℃，水浴时间为4h；所述将悬浊液离心，其中，离心转速为4500rpm，离心时间为5min；所述冷冻干燥，其中，干燥温度为-40℃，干燥时间为5天；所述螺旋藻蛋白纳米颗粒粒径大小为200～500nm。
作为本发明所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法的一种优选方案，其中：所述将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在去离子水后制得螺旋藻纳米蛋白水溶液，其中，螺旋藻蛋白纳米颗粒浓度为1.5～2.0％w/v；所述油相包括液体石蜡、橄榄油和大豆油。
作为本发明所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法的一种优选方案，其中：所述油相与螺旋藻纳米蛋白水溶液的体积比为1:1。
作为本发明所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法的一种优选方案，其中：所述含醇的水包油Pickering乳液的pH为3～4。
作为本发明所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法的一种优选方案，其中：所述将得到的水包油乳液加到无水乙醇，其中，水包油乳液与无水乙醇的体积比为1:1～6。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法制得的产品。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供种一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法制得的产品在制备化妆品消杀产品中的应用。
本发明有益效果：
(1)本发明首次使用反溶剂法将螺旋藻蛋白制备成纳米颗粒，制得的颗粒具有优异的稳定性能，可以稳定Pickering乳液，且制备的螺旋藻蛋白纳米颗粒不需要与其他物质复配即可单独稳定Pickering乳液，且乳液具有较高的储存稳定性，制备的Pickering乳液可以稳定含乙醇的水包油Pickering乳液，进一步制备得到的含乙醇的水包油Pickering乳液具有较高的储存稳定性，在化妆品领域(如洗手液)具有极大的应用前景。
(2)本发明提供一种螺旋藻蛋白纳米颗粒的制备方法，将螺旋藻蛋白粉溶于去离子水中，调节pH至8～11，搅拌水合0.5h，制得螺旋藻蛋白溶液；通过注射泵将所述螺旋藻蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，25℃水浴，4h后将悬浊液离心，取下层沉淀加去离子水分散，冷冻干燥，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒，将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在去离子水中使浓度为1.5～2.0％w/v，加入液体石蜡，控制pH为2～8，均质机在15000rpm下高速剪切，即可得到液体石蜡乳液；其中，发明人优选螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15～20mg/mL，无水乙醇与螺旋藻蛋白水溶液的质量比为2～4：1，注射泵流速为1～3mL/min，结合螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在去离子水中使浓度为1.5～2.0％w/v，加入油相，控制pH为等电点，各工艺条件共同作用，制得稳定的Pickering乳液，再加入乙醇，即得稳定的含乙醇的水包油Pickering乳液，不需要与其他物质复配即可单独稳定含乙醇的水包油Pickering乳液。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中纳米颗粒表征电镜扫描图。
图2为本发明实施例中纳米颗粒的粒度分布图。
图3为本发明实施例中纳米颗粒在不同pH条件下ζ电位图。
图4为本发明实施例中在不同pH条件下的螺旋藻蛋白纳米颗粒稳定的水包油Pickering乳液显微镜图以及外观图。
图5为本发明实施例中在不同pH条件下的含50％无水乙醇的螺旋藻蛋白纳米颗粒稳定的水包油Pickering乳液显微镜图。
图6为本发明实施例中在等电点处分别含50％、67％、75％、80％、83％、87％的无水乙醇的水包油Pickering乳液的显微镜图。
图7为本发明实施例中在等电点处含75％的无水乙醇的水包油Pickering乳液在的外观图，其中图(A)储存时间为0天，图(B)储存时间为60天。
图8为本发明实施例中含乙醇的水包油Pickering乳液包载维生素E的载量及包封率。
图9为本发明实施例中使用包载维生素E的含乙醇的水包油Pickering乳液后的手部水含量变化。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中用到的原料：
螺旋藻蛋白粉：具体为将螺旋藻蛋白粉按料液比1：30g/mL加入去离子水，使用水浴在40℃下磁力搅拌1h制成悬浊液；冻融5次后超声10min，离心取上清液，上清液过滤后冷冻干燥即得螺旋藻蛋白粉。
其他原料无特殊说明均为市售。
本发明实施例中螺旋藻蛋白粉的蛋白质、糖类、脂肪、灰分的含量，见表1。
表1
Figure BDA0003108589900000051
实施例1
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL；
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为1：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
实施例2
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为2：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
实施例3
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
实施例4
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为4：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
实施例5
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为5：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
实施例1、2、3、4、5所获螺旋藻蛋白纳米颗粒的粒径分别为365nm、200nm、212nm、237nm、427nm，可以看出，当醇水比较小时，形成的粒径较大，可能由于乙醇含量较少，颗粒浓度较高，在搅拌时螺旋藻蛋白纳米颗粒之间容易相互接触，因氢键以及分子间相互作用而发生团聚，因此粒径较大；当醇水比较大时，蛋白质分子可能皱缩成球形，绝大部分的亲水基团如氨基，羧基都进入颗粒内部，导致颗粒表面电荷较少，静电斥力减小，粒径极其容易团聚变大，因此，本发明优选醇水比控制在2～4。
实施例6
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为5mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
实施例7
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为3mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
实施例8
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为1mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
实施例9
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为0.5mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
(4)实施例3、6、7、8、9所获螺旋藻蛋白纳米颗粒的粒径分别为212nm、431nm、224nm、209nm、205nm，当注射泵流速较低，即低于2mL/min时，螺旋藻蛋白纳米颗粒的粒径相差不大且较小，当注射泵流速较高时螺旋藻蛋白纳米颗粒的粒径较大，这可能是由于流速较高时螺旋藻蛋白容易相互接触导致粒径变大，当流速低于2mL/min时螺旋藻蛋白在乙醇中较分散，粒径较小，随着流速进一步降低，粒径变化不大，因此优选注射泵流速为1～3mL/min。
图1为优选条件下螺旋藻蛋白纳米颗粒的扫描电镜图，粒径约212nm，图2为优选条件下螺旋藻蛋白纳米颗粒的粒度分布图，粒径与扫描电镜图相吻合，图3为优选条件下螺旋藻蛋白纳米颗粒在不同pH值条件下的ζ电位图，由图可知螺旋藻蛋白纳米颗粒的等电点为3.5。
实施例10
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
(4)将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在水中使浓度为1％w/v，加入等体积的液体石蜡，均质机在15000rpm下高速剪切，即可得到乳液，调节pH＝2、3.5、5、6.5、8。图4为不同pH值下乳液的显微镜图以及外观图。由图可知，均质后液滴是分散的并且直径大约是20μm。
实施例11
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
(4)将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在水中使浓度为1％w/v，加入等体积液体石蜡，均质机在15000rpm下高速剪切，即可得到乳液，调节pH＝2、3.5、5、6.5、8并加入1体积无水乙醇。
图5为不同pH值下含50％无水乙醇的乳液的显微镜图。由图可知，当pH靠近等电点3.5时，螺旋藻蛋白纳米颗粒表面电荷为零，静电斥力减弱，乳液液滴分布较密集。当pH偏离等电点时，颗粒表面开始带电，静电排斥增加，液滴变得分散。在整个pH变化过程中，乳液的粒径并没有发生变化，这是因为颗粒在油水界面的吸附不可逆，改变pH只能改变颗粒的表面特性，而不能使颗粒在界面发生重排。
实施例12
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
(4)将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在水中使浓度为1％w/v，加入液体石蜡，均质机在15000rpm下高速剪切，即可得到乳液，调节pH＝3.5，分别加入1、2、3、4、5、6体积的无水乙醇。
图6为等电点处，分别含50％、67％、75％、80％、83％、87％无水乙醇的乳液的显微镜图。由图可知，乳液具有较高的耐醇性。
实施例13
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋澡蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
(4)将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在水中使浓度为1％w/v，加入液体石蜡，均质机在15000rpm下高速剪切，即可得到乳液，调节pH＝3.5，加入3体积的无水乙醇使乙醇含量为75％，图7为含75％无水乙醇的螺旋藻蛋白纳米颗粒稳定的乳液放置60天前后的外观对比图。由图可知，含75％无水乙醇的螺旋藻蛋白纳米颗粒稳定的乳液并未发生破乳分层，具有较高的储存稳定性。
实施例14
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋藻蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
(4)将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在水中使浓度为1％w/v，加入橄榄油和维生素E，均质机在15000rpm下高速剪切，即可得到乳液，调节pH＝4.5，加入3体积的无水乙醇使乙醇含量为75％，图8为含75％无水乙醇的螺旋藻蛋白纳米颗粒稳定的乳液在不同油相和维生素E体积比下的包封率。由图可知，含75％乙醇的螺旋藻蛋白纳米颗粒稳定的乳液有较高的包封率和载量。这项特性非常适合制作具有保湿作用的杀菌洗手液。
实施例15
(1)将螺旋藻蛋白粉溶于水中，调节pH至9，搅拌水合0.5h制得螺旋藻蛋白溶液，其中，螺旋藻蛋白溶液中螺旋藻蛋白浓度为15mg/mL。
(2)通过注射泵将所述螺旋藻蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，4h后将悬浊液离心(离心转速为4500rpm，离心时间为5min)，其中，无水乙醇与螺旋藻蛋白溶液的质量比为3：1，注射泵流速为2mL/min；
(3)取下层沉淀加10倍质量的水分散，冷冻干燥(干燥温度为-40℃，干燥时间为5天)，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
(4)将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在水中使浓度为1％w/v，加入大豆油，均质机在15000rpm下高速剪切，即可得到乳液，调节pH＝4.5，加入3体积的无水乙醇使乙醇含量为75％，图9为使用含75％无水乙醇的螺旋藻蛋白纳米颗粒稳定的乳液后皮肤水含量变化。由图可知，相对于使用75％乙醇，使用含75％乙醇的螺旋藻蛋白纳米颗粒稳定的乳液可以保持皮肤的水含量，具有保湿功效。
目前市面上的手部消毒产品，普遍存在的使用感欠佳，刺激性大问题，它们会严重破坏手部的皮肤屏障，皮肤会因为脱脂而干燥、粗糙，甚至会导致严重的炎症反应。本发明使用的蛋白颗粒稳定制备的含乙醇的水包油Pickering乳液，不仅可以有效杀菌，而且可以负载保湿成分，如维生素E，且包封率和载量高，在实现皮肤消毒的时候，可以达到有效的护肤，在皮肤消杀领域有广泛的应用。
本发明制备的蛋白纳米颗粒可单独稳定Pickering乳液，所制备的Pickering乳液可以稳定存在于乙醇溶液中，且制备的含乙醇的水包油Pickering乳液具有较高的储存稳定性，这在化妆品领域(如洗手液)具有极大的应用前景。本发明乙醇-水混合溶液作为Pickering乳液的连续相，胶体颗粒作为乳化剂，内部包埋具有保湿功能的油脂，可以解决手消毒产品消毒效果和保湿效果不能兼顾问题。
目前，用常规的蛋白分子作为分子乳化剂稳定的乳液，其耐醇性最高为40％，还有一部分是用无机颗粒稳定的Pickering乳液，其耐醇性也很低，本发明制得的水包油Pickering乳液耐醇性达到87％，而且使用的蛋白颗粒天然，绿色，制备方法简单。关于目前常规Pickering乳液的耐醇性来说，一般也就10-20％的乙醇添加，高于20％，乳液一般都会破乳，本发明中制得水包油Pickering乳液耐醇性达到87％，同时，发明人进一步研究发现耐醇性需要在特定的pH下才能实现，即优选pH为3～4，实现最佳的耐醇性能。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，其特征在于：包括，
制备螺旋藻蛋白纳米颗粒；
制备水包油乳液：将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在去离子水后制得螺旋藻纳米蛋白水溶液，加入油相中，高速剪切，得到水包油乳液；
制备含乙醇的水包油Pickering乳液：将得到的水包油乳液加到无水乙醇中，即得含醇的水包油Pickering乳液。
2.如权利要求1所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述制备螺旋藻蛋白纳米颗粒，包括，
将螺旋藻蛋白粉溶于去离子水中，调节pH至8～11，搅拌水合0.5～1h，制得螺旋藻蛋白溶液；
通过注射泵将螺旋藻蛋白溶液加入无水乙醇中，边加边搅拌，水浴后，将悬浊液离心，取下层沉淀，加去离子水分散，冷冻干燥，即获得所述螺旋藻蛋白纳米颗粒。
3.如权利要求2所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述通过注射泵将螺旋藻蛋白溶液加入无水乙醇中，其中，注射泵流速为1～3mL/min。
4.如权利要求1所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述水浴，其中，水浴温度为25℃，水浴时间为4h；所述将悬浊液离心，其中，离心转速为4500rpm，离心时间为5min；所述冷冻干燥，其中，干燥温度为-40℃，干燥时间为5天；所述螺旋藻蛋白纳米颗粒粒径大小为200～500nm。
5.如权利要求1所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述将螺旋藻蛋白纳米颗粒分散在去离子水后制得螺旋藻纳米蛋白水溶液，其中，螺旋藻蛋白纳米颗粒浓度为1.5～2.0％w/v；所述油相包括液体石蜡、橄榄油和大豆油。
6.如权利要求1所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述油相与螺旋藻纳米蛋白水溶液的体积比为1:1。
7.如权利要求1所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述含醇的水包油Pickering乳液的pH为3～4。
8.如权利要求1所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述将得到的水包油乳液加到无水乙醇，其中，水包油乳液与无水乙醇的体积比为1:1～6。
9.权利要求1～8中任一所述含乙醇的水包油Pickering乳液的制备方法制得的产品。
10.如权利要求9所述产品在制备化妆品消杀产品中的应用。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113826878A (zh) * 2021-09-17 2021-12-24 大连工业大学 一种一步制备双重乳液的方法及其应用
CN114874460A (zh) * 2022-04-19 2022-08-09 江南大学 一种高效光防护螺旋藻基高内相凝胶乳液的制备及应用
CN115226784A (zh) * 2022-07-28 2022-10-25 江南大学 一种基于微藻蛋白制备植物肉专用脂肪的方法及应用
CN115317404A (zh) * 2022-08-17 2022-11-11 江南大学 一种天然温和植物基免洗手消毒液及其制备方法和应用
CN115363102A (zh) * 2022-08-23 2022-11-22 江南大学 O/w，w/o，双连续型三种相变可调脂肪类似物及制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107970137A (zh) * 2017-11-14 2018-05-01 湖南博隽生物医药有限公司 一种环糊精改性有机硅Pickering乳液及其制备方法
CN110917064A (zh) * 2019-12-26 2020-03-27 江南大学 一种南瓜籽蛋白纳米颗粒的制备方法和产品及其应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107970137A (zh) * 2017-11-14 2018-05-01 湖南博隽生物医药有限公司 一种环糊精改性有机硅Pickering乳液及其制备方法
CN110917064A (zh) * 2019-12-26 2020-03-27 江南大学 一种南瓜籽蛋白纳米颗粒的制备方法和产品及其应用

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113826878A (zh) * 2021-09-17 2021-12-24 大连工业大学 一种一步制备双重乳液的方法及其应用
CN114874460A (zh) * 2022-04-19 2022-08-09 江南大学 一种高效光防护螺旋藻基高内相凝胶乳液的制备及应用
CN115226784A (zh) * 2022-07-28 2022-10-25 江南大学 一种基于微藻蛋白制备植物肉专用脂肪的方法及应用
CN115226784B (zh) * 2022-07-28 2023-09-29 江南大学 一种基于微藻蛋白制备植物肉专用脂肪的方法及应用
CN115317404A (zh) * 2022-08-17 2022-11-11 江南大学 一种天然温和植物基免洗手消毒液及其制备方法和应用
CN115363102A (zh) * 2022-08-23 2022-11-22 江南大学 O/w，w/o，双连续型三种相变可调脂肪类似物及制备方法和应用
CN115363102B (zh) * 2022-08-23 2023-09-12 江南大学 O/w，w/o，双连续型三种相变可调脂肪类似物及制备方法和应用

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