CN117342956A - 一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法 - Google Patents
一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117342956A CN117342956A CN202311654762.9A CN202311654762A CN117342956A CN 117342956 A CN117342956 A CN 117342956A CN 202311654762 A CN202311654762 A CN 202311654762A CN 117342956 A CN117342956 A CN 117342956A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quaternary ammonium
- ammonium salt
- sample
- peak
- sodium hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical class 0.000 title claims abstract description 69
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 174
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 69
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 58
- 150000004668 long chain fatty acids Chemical class 0.000 claims abstract description 49
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 37
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 29
- KXHPPCXNWTUNSB-UHFFFAOYSA-M benzyl(trimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 KXHPPCXNWTUNSB-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 71
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 60
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 57
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 44
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 claims description 29
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 24
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 23
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 21
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 21
- 238000000132 electrospray ionisation Methods 0.000 claims description 18
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims description 17
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 11
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 10
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims description 6
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 claims description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 5
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 238000010606 normalization Methods 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 18
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 15
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 9
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 9
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 230000005405 multipole Effects 0.000 description 6
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 6
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000037427 ion transport Effects 0.000 description 1
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000001208 nuclear magnetic resonance pulse sequence Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/68—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
-
- G—PHYSICS
- G16—INFORMATION AND COMMUNICATION TECHNOLOGY [ICT] SPECIALLY ADAPTED FOR SPECIFIC APPLICATION FIELDS
- G16C—COMPUTATIONAL CHEMISTRY; CHEMOINFORMATICS; COMPUTATIONAL MATERIALS SCIENCE
- G16C20/00—Chemoinformatics, i.e. ICT specially adapted for the handling of physicochemical or structural data of chemical particles, elements, compounds or mixtures
- G16C20/10—Analysis or design of chemical reactions, syntheses or processes
Abstract
本发明提供一种利用微通道反应器合成季铵盐‑80的制备方法，涉及季铵盐‑80的制备技术领域，所述方法包括：根据长链脂肪酸和氢氧化钠的物理和化学性质，预设混合参数，将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的比例加入到混合器中并混合，形成均匀的混合物；实时监控混合物的关键参数，并根据所述关键参数调整混合器的转速；将氯化苄基三甲基氯化铵按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中，控制反应条件，使得混合物与氯化苄基三甲基氯化铵进行化学反应，以得到反应产物；将反应产物进行分离，以得到季铵盐‑80。本发明实现反应过程的连续化和精确控制，提高反应效率和产品质量，同时减少了溶剂的使用量和环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及季铵盐-80的制备技术领域，特别是指一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法。
背景技术
季铵盐-80的制备通常采用反应釜法。反应釜法中，将长链脂肪酸和氢氧化钠加入反应釜中，加热搅拌反应，然后加入氯化苄基三甲基氯化铵进行反应，最后通过过滤和结晶得到季铵盐-80。
因此，在采用反应釜法制备时，存在以下缺陷：
反应釜法中反应过程无法实现连续化，反应条件的控制相对较为困难，反应效率较低。此外，传统的反应釜法通常需要较长的反应时间，导致生产周期较长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，实现反应过程的连续化和精确控制，提高反应效率和产品质量，同时减少了溶剂的使用量和环境污染。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
第一方面，一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，所述方法包括：
将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中；
根据长链脂肪酸和氢氧化钠的物理和化学性质，预设混合参数，将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的比例加入到混合器中并混合，形成均匀的混合物；
实时监控混合物的关键参数，并根据所述关键参数调整混合器的转速；
将氯化苄基三甲基氯化铵按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中，控制反应条件，使得混合物与氯化苄基三甲基氯化铵进行化学反应，以得到反应产物；
将反应产物进行分离，以得到季铵盐-80。
进一步的，将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中，包括：
根据所需的摩尔比例，计算出所需的长链脂肪酸和氢氧化钠的质量，并将长链脂肪酸和氢氧化钠放入容器中；
将注射泵连接到微通道反应器的进料口，将流量计连接到注射泵的出口，以监测液体流速；
根据所需的摩尔比例和流速添加长链脂肪酸和氢氧化钠；
持续监测流量计的读数，并根据需要进行调整，以确定添加的速度符合预设的摩尔比例，继续添加直到所有的长链脂肪酸和氢氧化钠被添加到微通道反应器中。
进一步的，实时监控混合物的关键参数，并根据所述关键参数调整混合器的转速，包括：
实时获取混合物的关键参数；
将所述关键参数与预设的目标值进行比较，计算出相应的控制信号；
根据所述控制信号调节混合器的转速，持续监测混合物的关键参数，并根据需要进行调整，继续混合直到长链脂肪酸和氢氧化钠完全反应并形成均匀的混合物。
进一步的，所述长链脂肪酸、氯化苄基三甲基氯化铵和氢氧化钠的摩尔比例是1：1：1。
进一步的，将反应产物进行分离，以得到季铵盐-80，包括：
将季铵盐与水按照预设的重量比例混合溶解，以得到溶解液；
加热溶解液至70℃～75℃，向溶液中加入碱性溶液，以调节pH值至6.5～7.5范围内；
持续搅拌溶液1至1.5小时，生成杂质沉淀，在生成杂质沉淀的过程中保持溶液的温度在70℃～75℃范围内；
过滤生成的杂质沉淀，以得到季铵盐滤液。
进一步的，在将反应产物进行分离，以得到季铵盐-80之后，还包括：
对所述季铵盐滤液进行取样，以得到样品；
对所述样品进行分析，以得到分析结果；
根据分析结果以及预设的指标，确定季铵盐-80的纯度；
根据季铵盐-80的纯度，对反应条件和操作参数进行调整。
进一步的，对所述样品进行分析，以得到分析结果，包括：
根据样品的性质和分析目的，调整离子源的参数；
将样品溶解在电喷雾离子化溶剂中，以获得电喷雾离子化溶液；
将所述电喷雾离子化溶液通过毛细管引入离子源，并施加电压，使电喷雾离子化溶液形成液滴，并在电场的作用下，液滴蒸发，形成带电的离子；
对带电的离子进行处理，以形成质谱图的输出结果，根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果。
进一步的，根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果，包括：
根据质谱图中的峰形状、峰高度和峰宽度特征，通过计算峰的面积，其中，A表示峰面积，t 1 和t 2 表示峰的起始和结束时间，I(t)表示质谱图中的信号强度，F(t)表示峰形修正因子，/>，I measured (t)表示质谱图中测得的信号强度，I ideal (t)表示理想峰形的信号强度；
根据预设的质谱数据，通过校正质谱图中的质量偏差，以得到校正后的质量值，其中，m corr 表示校正后的质量值，m measured 表示测得的质量值，△m表示质量偏差，△m cal 表示校正因子；
根据峰面积和校正后的质量值，通过进行相对定量分析，以确定样品中不同化合物的相对含量，其中，R表示相对含量，A i 表示所有峰的峰面积之和，n表示所有被识别的峰的数量，F norm 表示样品的归一化因子，F ref 表示参考样品的因子，其中，/>，其中，A sample 表示样品的峰面积，A reference 表示参考样品的峰面积。
进一步的，所述溶解液中季铵盐与水的重量比例范围为1.6～2.1。
进一步的，在根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果之后，还包括：
将样品溶液置于核磁共振仪中，进行核磁共振分析，以得到核磁共振谱图；
对核磁共振谱图进行数据处理和分析，以得到输出结果；
根据所述输出结果，确定样品中季铵盐-80的结构和化学环境，以及分析峰的位置、峰的强度和峰的形状，确定样品的组成和纯度。
本发明的上述方案至少包括以下有益效果：
本发明的上述方案，通过微通道反应器实现了反应过程的连续化和精确控制。首先，在微通道反应器中将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的摩尔比例加入，并通过预设的混合参数进行混合，形成均匀的混合物。然后，实时监控混合物的关键参数，并根据这些参数调整混合器的转速，以确保反应条件的准确控制。接着，将氯化苄基三甲基氯化铵按照预定的摩尔比例加入微通道反应器中，控制反应条件，使混合物与氯化苄基三甲基氯化铵进行化学反应，最终得到季铵盐-80。最后，通过分离技术将反应产物分离，得到纯净的季铵盐-80，实现反应过程的连续化和精确控制，提高反应效率和产品质量，同时减少了溶剂的使用量和环境污染。
附图说明
图1是本发明的实施例提供的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法的流程示意图。
图2是本发明的实施例提供的利用微通道反应器合成季铵盐-80的将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器的流程示意图。
图3是本发明的实施例提供的利用微通道反应器合成季铵盐-80的实时监控混合物的关键参数，并根据所述关键参数调整混合器的转速的流程示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如图1所示，本发明的实施例提出一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，所述方法包括：
步骤11，将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中；
步骤12，根据长链脂肪酸和氢氧化钠的物理和化学性质，预设混合参数，将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的比例加入到混合器中并混合，形成均匀的混合物；
步骤13，实时监控混合物的关键参数，并根据所述关键参数调整混合器的转速；
步骤14，将氯化苄基三甲基氯化铵按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中，控制反应条件，使得混合物与氯化苄基三甲基氯化铵进行化学反应，以得到反应产物，其中，所述长链脂肪酸、氯化苄基三甲基氯化铵和氢氧化钠的摩尔比例是1：1：1；
步骤15，将反应产物进行分离，以得到季铵盐-80。
在本发明实施例中，微通道反应器具有高表面积与体积比，能够提供更高的反应效率和更快的反应速度，通过利用微通道反应器，可以实现季铵盐-80的高效合成，减少反应时间和提高产物收率。通过实时监控混合物的关键参数并调整混合器的转速，可以精确控制反应过程中的混合程度和反应条件，确保反应物充分混合和反应的均匀性，有助于提高产物的纯度和质量稳定性。通过控制反应条件，如温度、压力和反应物摩尔比例等，可以调节反应的选择性和产物的组成，使得合成过程更加可控，可以根据需要优化反应条件，以获得所需的季铵盐-80的特定性质和性能。微通道反应器通常具有小尺寸和高效性，可以在较小的空间内完成反应，不仅节约了反应所需的原料和溶剂，还减少了废弃物的产生，有利于资源的节约和环境的保护。微通道反应器具有较好的可扩展性，可以根据需要进行工艺优化和生产规模的调整。
在本发明一优选的实施例中，上述步骤11，可以包括：
步骤111，根据所需的摩尔比例，计算出所需的长链脂肪酸和氢氧化钠的质量，并将长链脂肪酸和氢氧化钠放入容器中；
步骤112，将注射泵连接到微通道反应器的进料口，将流量计连接到注射泵的出口，以监测液体流速；
步骤113，根据所需的摩尔比例和流速添加长链脂肪酸和氢氧化钠；
步骤114，持续监测流量计的读数，并根据需要进行调整，以确定添加的速度符合预设的摩尔比例，继续添加直到所有的长链脂肪酸和氢氧化钠被添加到微通道反应器中。
在本发明实施例中，通过根据所需的摩尔比例计算出所需的长链脂肪酸和氢氧化钠的质量，并将它们放入容器中，可以确保反应物的精确配比，有助于控制反应的化学计量学，并确保反应的准确性和可重复性。通过连接注射泵和流量计，可以实时监测液体的流速，有助于控制反应物的添加速度，以确保按照预设的摩尔比例进行添加，并避免过量或不足的情况发生。根据所需的摩尔比例和流速，逐渐添加长链脂肪酸和氢氧化钠。持续监测流量计的读数，并根据需要进行调整，以确保添加的速度符合预设的摩尔比例，有助于保持反应物的准确配比，避免反应物的浪费或不足。通过精确配比和反应物添加控制，可以更好地控制反应条件，确保反应物按照预定的比例加入到混合器中，并在适当的条件下进行混合和反应，有助于提高反应的选择性和产物的纯度。通过以上步骤，可以实现长链脂肪酸和氢氧化钠的精确配比和控制，确保反应的准确性和可重复性。这有助于提高合成季铵盐-80的产率和纯度，并优化反应过程的效率和可控性。
例如，需要合成季铵盐-80，其摩尔比例为1:1，长链脂肪酸为硬脂酸和氢氧化钠，根据所需的摩尔比例，计算出所需的长链脂肪酸和氢氧化钠的质量，需要合成1摩尔的季铵盐-80，根据1:1的摩尔比例，硬脂酸和氢氧化钠的质量均为摩尔质量，硬脂酸的摩尔质量为284.48 g/mol，氢氧化钠的摩尔质量为40.00 g/mol，因此，所需的硬脂酸质量为284.48 g，氢氧化钠质量也为40.00 g；将注射泵连接到微通道反应器的进料口，将流量计连接到注射泵的出口，以监测液体流速；根据所需的摩尔比例和流速，添加硬脂酸和氢氧化钠，设流速为1 mL/min，根据1:1的摩尔比例，每分钟需要添加0.5摩尔的硬脂酸和0.5摩尔的氢氧化钠；持续监测流量计的读数，并根据需要进行调整，以确保添加的速度符合预设的摩尔比例，根据流量计的读数，调整注射泵的速度，以保持硬脂酸和氢氧化钠的添加速度相等，继续添加硬脂酸和氢氧化钠，直到所有的硬脂酸和氢氧化钠被完全添加到微通道反应器中。通过以上案例，可以根据所需的摩尔比例和流速，计算出所需的长链脂肪酸和氢氧化钠的质量，并按照预设的摩尔比例进行添加。持续监测流量计的读数，并根据需要进行调整，以确保添加的速度符合预设的摩尔比例。这有助于保持反应物的准确配比和反应的可控性，从而实现合成季铵盐-80的制备。
在本发明一优选的实施例中，上述步骤12，可以包括：根据长链脂肪酸和氢氧化钠的物理和化学性质，确定适合混合的参数，如混合时间、混合速度、混合温度等；选择适当的混合器，如搅拌器、搅拌瓶或者其他混合设备，确保混合器干净、无污染，并且能够提供均匀的混合效果；根据预定的摩尔比例，准确称量所需的长链脂肪酸和氢氧化钠的质量，将它们按照比例加入到混合器中；启动混合器，根据预设的混合参数进行混合，可以调整搅拌速度、温度等参数，以确保反应物充分混合并形成均匀的混合物；根据预设的混合参数，持续混合一段时间，以确保长链脂肪酸和氢氧化钠充分反应并形成均匀的混合物；通过具体化这些步骤，可以根据长链脂肪酸和氢氧化钠的物理和化学性质，预设混合参数，并将它们按照预定的比例加入到混合器中进行混合，有助于确保反应物的均匀混合。
在本发明一优选的实施例中，上述步骤13，可以包括：
步骤131，实时获取混合物的关键参数；
步骤132，将所述关键参数与预设的目标值进行比较，计算出相应的控制信号；
步骤133，根据所述控制信号调节混合器的转速，持续监测混合物的关键参数，并根据需要进行调整，继续混合直到长链脂肪酸和氢氧化钠完全反应并形成均匀的混合物。
在本发明实施例中，通过实时获取混合物的关键参数，如温度、pH值、浓度等，可以及时了解混合过程中的变化情况，有助于掌握混合物的动态变化。将实时获取的关键参数与预设的目标值进行比较，可以确定混合过程中的偏差程度，根据偏差程度计算出相应的控制信号，用于调节混合器的转速。根据计算得到的控制信号，调节混合器的转速，通过控制转速，可以改变混合物的搅拌强度和混合效果，以实现更好的混合和反应。持续监测混合物的关键参数，并根据需要进行调整，根据实时的参数变化，及时调节混合器的转速，以保持混合物的均匀性和反应的进行。通过以上步骤，可以实时监测混合物的关键参数，并根据需要进行调整，以确保长链脂肪酸和氢氧化钠的充分反应并形成均匀的混合物，有助于提高反应的效率和产物的质量，并确保混合过程的可控性和稳定性。
在本发明另一优选的实施例中，上述步骤132，还可以包括：
步骤1321，通过u(t)＝w p ×P(t)＋w i ×I 1 (t)＋w d ×D(t)计算控制信号u(t)；其中，w p 、w i 和w d 为权重参数；其中，P(t)=K p ×f p (e(t))，其中，K p 为比例系数，f p (e(t))为非线性函数，e(t)为当前时刻t的误差；，其中，K i 为积分系数，f i 为非线性函数，△t为时间间隔，/>为时间的离散值，/>表示在每个时间点/>上的误差值，/>表示从初始时间到当前时间的误差累积值；，K d 为微分系数，f d 为非线性函数，/>表示误差随时间的变化率。
在本发明另一优选的实施例中，上述步骤133，还可以包括：
步骤1331，根据控制信号u(t)，调节混合器的转速，将控制信号转化为混合器的操作参数，例如电机转速或阀门开度，通过改变混合器的转速，可以控制混合物的搅拌强度和速度；持续监测混合物的关键参数，关键参数可以是混合物的温度、pH值、浓度等，使用传感器或监测设备实时获取混合物的关键参数数据；根据监测到的关键参数数据，进行调整，将实际测量到的关键参数与预设的目标值进行比较，如果关键参数偏离目标值，根据需要调整混合器的转速或其他操作参数；
步骤1332，继续混合直到长链脂肪酸和氢氧化钠完全反应并形成均匀的混合物，持续监测混合物的关键参数，并根据需要进行调整，直到所需的反应达到完全反应，并且混合物达到均匀的状态，通过持续监测混合物的关键参数，并根据需要调整混合器的操作参数，可以确保混合过程的控制和调节，以获得所需的反应效果和混合物的均匀性，可以提高生产过程的稳定性和产品质量的一致性。
例如，在上述步骤14当中，制备1摩尔的季铵盐-80，根据摩尔比例，加入0.33摩尔的长链脂肪酸、0.33摩尔的氯化苄基三甲基氯化铵和0.33摩尔的氢氧化钠；在微通道反应器中，将按照预定的摩尔比例将这些反应物加入到反应器中，然后，需要控制反应条件，例如温度、压力和反应时间等，以确保反应进行顺利。例如，将反应温度设定为100摄氏度，反应压力设定为常压，反应时间设定为2小时，可以提供适宜的反应条件，使得混合物与氯化苄基三甲基氯化铵进行化学反应，生成季铵盐-80作为反应产物，通过以上操作，可以得到所需的季铵盐-80产物。
在本发明一优选的实施例中，上述步骤15，可以包括：
步骤151，将季铵盐与水按照预设的重量比例混合溶解，以得到溶解液，所述溶解液中季铵盐与水的重量比例范围为1.6～2.1；
步骤152，加热溶解液至70℃～75℃，向溶液中加入碱性溶液，以调节pH值至6.5～7.5范围内；
步骤153，持续搅拌溶液1至1.5小时，生成杂质沉淀，在生成杂质沉淀的过程中保持溶液的温度在70℃～75℃范围内；
步骤154，过滤生成的杂质沉淀，以得到季铵盐滤液。
在本发明实施例中，将季铵盐与水按照预设的重量比例混合溶解，以得到溶解液，通过控制季铵盐和水的重量比例在1.6～2.1范围内，可以确保溶解液中的季铵盐浓度适宜。加热溶解液至70℃～75℃的温度，然后向溶液中加入碱性溶液，以调节pH值至6.5～7.5范围内，加热溶解液有助于提高反应速率和溶解度，从而促进季铵盐的形成，调节pH值至适宜范围内，可以提供适合反应进行的酸碱环境。在持续搅拌溶液1至1.5小时的过程中，杂质会逐渐沉淀下来，持续搅拌有助于保持溶液的均匀性和温度的一致性，通过生成杂质沉淀，可以有效去除溶液中的不纯物质，提高季铵盐的纯度。通过过滤生成的杂质沉淀，可以分离出纯净的季铵盐滤液，过滤可以去除杂质颗粒和固体残留物，得到清澈透明的滤液，这样的季铵盐滤液可以用于后续的处理和应用，如制备产品或进行进一步的反应。
例如，需要制备1000克的季铵盐溶液，根据预设的重量比例范围为1.6～2.1，可以混合800克至1050克的季铵盐与水，以得到溶解液；加热溶解液并调节pH值 将溶解液加热至70℃～75℃的温度，然后向溶液中加入碱性溶液，以调节pH值至6.5～7.5范围内，通过加热溶解液至适宜温度，例如72℃，然后加入适量的碱性溶液，如氢氧化钠溶液，以调节pH值至6.8，可以得到所需的pH范围内的溶液。在保持溶液温度在70℃～75℃范围内的条件下，持续搅拌溶液1至1.5小时，在搅拌的过程中，杂质会逐渐沉淀形成固体沉淀物。将生成的杂质沉淀通过过滤操作进行分离，可以使用滤纸或其他合适的过滤介质，过滤后，可以得到清澈透明的季铵盐滤液，其中不纯物质被去除。
在本发明一优选的实施例中，在上述步骤15之后，可以包括：
步骤16，对所述季铵盐滤液进行取样，以得到样品；
步骤17，对所述样品进行分析，以得到分析结果；
步骤18，根据分析结果以及预设的指标，确定季铵盐-80的纯度；
步骤19，根据季铵盐-80的纯度，对反应条件和操作参数进行调整，如果分析结果显示季铵盐-80的纯度不符合预设的指标，则对反应条件和操作参数进行调整，以提高产物的纯度和质量，调整反应条件包括改变反应温度、反应时间、反应物的摩尔比例等。例如，可以增加反应温度、延长反应时间或调整反应物的摩尔比例，以促进反应的进行和产物的纯化；调整操作参数包括改变搅拌速度、溶剂用量、反应器的尺寸等，例如，增加搅拌速度以提高混合效果，减少溶剂用量以增加产物的浓度，或使用更大的反应器以增加反应物的接触面积；通过对反应条件和操作参数的调整，可以优化合成过程，提高产物的纯度和质量，以满足预设的指标要求。
在本发明实施例中，对季铵盐滤液进行取样，可以得到样品，可以进行后续的分析和测试，以评估季铵盐-80的质量和纯度。对样品进行分析，可以得到分析结果，通过分析，可以了解季铵盐-80的组成、纯度以及可能存在的杂质或不纯物质。通过比较分析结果与预设指标，可以评估季铵盐-80的质量和纯度是否符合要求，有助于确保所得到的产物质量稳定和一致。根据季铵盐-80的纯度，对反应条件和操作参数进行调整，如果分析结果显示季铵盐-80的纯度不达标，可以根据需要调整反应条件和操作参数，以提高产物的纯度和质量，有助于优化合成过程，提高产物的质量和产率。
在本发明一优选的实施例中，上述步骤17，可以包括：
步骤171，根据样品的性质和分析目的，调整离子源的参数；
步骤172，将样品溶解在电喷雾离子化溶剂中，以获得电喷雾离子化溶液；
步骤173，将所述电喷雾离子化溶液通过毛细管引入离子源，并施加电压，使电喷雾离子化溶液形成液滴，并在电场的作用下，液滴蒸发，形成带电的离子；
步骤174，对带电的离子进行处理，以形成质谱图的输出结果，根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果。
在本发明实施例中，通过根据样品的性质和分析目的调整离子源的参数，如电压、气体流量等，可以优化离子化的效率和稳定性，有助于提高质谱信号的强度和稳定性，从而提高分析的准确性和可靠性。样品通常需要溶解在适当的溶剂中，以便在质谱仪中进行分析，将样品溶解在电喷雾离子化溶剂中可以提高样品的溶解度和稳定性，同时也有利于形成带电的离子。在离子源中，通过毛细管引入电喷雾离子化溶液，并施加电压，可以形成微细的液滴。在电场的作用下，液滴逐渐蒸发，形成带电的离子，这种电喷雾离子化的过程可以使样品中的分子转化为带电的离子，为后续的质谱分析提供样品。在质谱仪中，带电的离子经过离子处理步骤，最终形成质谱图的输出结果，通过对质谱图的输出结果进行数据处理和解析，可以得到样品中各种化合物的相对丰度、质量和结构信息，有助于确定样品的组成、纯度和可能存在的杂质或不纯物质，从而得到准确的分析结果。
在本发明一优选的实施例中，上述步骤173，可以包括：
步骤1731，电喷雾离子化溶液通过毛细管引入离子源，其中，毛细管通常具有非常小的内径，可以形成细小的液滴，通过控制毛细管的流量和位置，可以将电喷雾离子化溶液引入离子源的适当位置；施加电压在毛细管的尖端或者离子源的喷雾针上，这个电压会产生一个强电场，使得电喷雾离子化溶液形成液滴；在电场的作用下，液滴开始蒸发，由于液滴中的溶剂含有带电的离子，当液滴蒸发时，带电的离子会逐渐凝聚并形成带电的离子，这些带电的离子会被电场加速，从而进入质谱仪的离子传输区域；
步骤1732，在离子传输区域，带电的离子经过一个加速电场，加速电场加速离子的运动速度，使离子具有足够的动能进入质谱仪的分析区域；在加速后，离子进入聚焦区域，在聚焦区域，使用电场或磁场来聚焦离子束，使离子束的直径变窄，从而提高离子的聚焦度和空间分辨率；
步骤1733，在聚焦后，离子进入分离区域，在分离区域，使用电场或磁场来对离子进行质量分离，不同质量的离子会受到不同的力的作用，从而在空间上分离开来，可以将不同质量的离子分离出来，形成不同的离子峰；在分离后，离子进入离子多极检测器中进行检测；
步骤1734，当离子进入离子多极检测器后，在电极之间受到电场的作用，从而产生电流信号，其中，离子多极检测器包括一个或多个环形电极和一个中心电极，这些电极之间会施加电场，形成一个特定的电场结构，当离子进入离子多极检测器时，离子会受到电场的作用，被引导到特定的区域，离子在电场中的运动受到电场力的作用而发生加速或减速；当离子通过电极之间的电场时，离子会与电极发生相互作用，这种相互作用会导致离子与电极之间的电荷转移，从而产生电流信号。离子多极检测器会测量电流信号的强度，电流信号的强度与离子的数量和速度有关，当离子数量较多且速度较快时，电流信号的强度会相应增加；通过记录离子的电流信号强度，离子多极检测器可以提供关于样品中离子的相对丰度和质量分布的信息；样品中离子的相对丰度和质量分布的信息可以用来生成质谱图的输出结果，以显示不同离子的相对丰度和质量分布。
在本发明一优选的实施例中，根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果，包括：
根据质谱图中的峰形状、峰高度和峰宽度特征，通过计算峰的面积，其中，A表示峰面积，t 1 和t 2 表示峰的起始和结束时间，I(t)表示质谱图中的信号强度，F(t)表示峰形修正因子，/>，I measured (t)表示质谱图中测得的信号强度，I ideal (t)表示理想峰形的信号强度；
根据预设的质谱数据，通过校正质谱图中的质量偏差，以得到校正后的质量值，其中，m corr 表示校正后的质量值，m measured 表示测得的质量值，△m表示质量偏差，△m cal 表示校正因子；
根据峰面积和校正后的质量值，通过进行相对定量分析，以确定样品中不同化合物的相对含量，其中，R表示相对含量，A i 表示所有峰的峰面积之和，n表示所有被识别的峰的数量，F norm 表示样品的归一化因子，F ref 表示参考样品的因子，其中，/>，其中，A sample 表示样品的峰面积，A reference 表示参考样品的峰面积。
在本发明实施例中，通过计算峰的面积，可以获得关于样品中不同离子的相对丰度，峰面积是峰下的面积，可以通过积分质谱图中峰的信号强度得到。通过计算峰面积，可以了解不同离子在样品中的相对含量；根据预设的质谱数据，通过校正质谱图中的质量偏差，可以得到校正后的质量值，质谱图中的质量偏差是测得的质量值与预设的质量值之间的差异，通过校正质谱图中的质量偏差，可以获得更准确的质量值，提高质谱数据的准确性和可靠性。根据峰面积和校正后的质量值，进行相对定量分析，可以确定样品中不同化合物的相对含量，相对定量分析是通过比较不同峰的峰面积和校正后的质量值来确定不同化合物的相对含量，通过相对定量分析，可以了解样品中各种化合物的相对含量，从而比较不同样品之间的差异或确定样品的组成。
在本发明一优选的实施例中，在根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果之后，还包括：
将样品溶液置于核磁共振仪中，进行核磁共振分析，以得到核磁共振谱图；
对核磁共振谱图进行数据处理和分析，以得到输出结果；
根据所述输出结果，确定样品中季铵盐-80的结构和化学环境，以及分析峰的位置、峰的强度和峰的形状，确定样品的组成和纯度。
在本发明实施例中，通过核磁共振，可以提供有关样品中原子核的信息，通过将样品置于核磁共振仪中，核磁共振谱图可以显示不同原子核的共振信号，从而提供关于样品中化合物的结构和化学环境的信息。核磁共振谱图的数据处理和分析可以包括峰的位置、峰的强度和峰的形状等方面，通过对谱图进行峰拟合、积分和峰面积计算等处理，可以获得关于样品中化合物的定量和定性信息。通过核磁共振谱图的数据处理和分析，可以确定样品中季铵盐-80的结构和化学环境，核磁共振谱图中的峰位置、峰强度和峰形状可以提供关于样品中化合物的信息，如它们的化学位移、耦合常数、化学环境等，通过分析这些信息，可以确定样品中季铵盐-80的组成和纯度。
在本发明另一优选的实施例中，将样品溶液置于核磁共振仪中，进行核磁共振分析，以得到核磁共振谱图，可以包括：
将待分析的样品溶解在适当的溶剂中，以获得一个均匀的溶液；
根据样品的性质和所需的分析目的，调整核磁共振仪的参数，参数包括磁场强度、温度和脉冲序列，将样品溶液转移到核磁共振仪的样品管中，将样品管放置在核磁共振仪的样品槽中，确保样品管与磁场方向垂直，并且位于合适的位置以获得最佳的信号强度和分辨率；
启动核磁共振仪，开始核磁共振，核磁共振仪会产生一个恒定的磁场，并通过向样品施加射频脉冲来激发核自旋；
核磁共振仪记录样品中核自旋的响应信号，响应信号被转换成电信号x(n)，通过对电信号x(n)进行处理，以得到输出信号y(n)，其中，，其中，μ是步长因子，/>，/>表示卷积运算，n表示信号采样的顺序或时间，其中，w(n)为滤波器的权重向量，e(n)为输出误差序列，α是滤波器的权重因子；通过/>对核磁共振谱图中的峰进行拟合，以确定峰的位置、宽度和形状，其中，y s mooth是拟合后的数据，w(n)是权重系数，a 1 和b是拟合参数，c是窗口大小；对拟合后的数据y s mooth使用多项式拟合法进行基线校正，以得到校正后数据；将校正后数据通过/>进行相位校正，以得到高质量核磁共振谱图，其中，
，其中，X(k)是频域信号，x(n)是时域信号，w k (n)是第k个小波基函数，N是时域信号的长度。
在本发明另一优选的实施例中，对核磁共振谱图进行数据处理和分析，以得到输出结果，包括：
将核磁共振谱图中的峰位置进行校正，使参考化合物的峰位置被定义为零点，通过将参考化合物的峰位置设置为零；将余下的化合物位置相对于参考化合物的峰位置进行测量，得到化学位移值，化学位移以化学位移单位（ppm）表示，表示峰相对于参考化合物的相对偏移；根据已知化合物的化学位移数据库的信息，将测得的化学位移与已知化合物进行比较；根据化学位移的相对位置和特征，预测样品中可能存在的化合物结构和化学环境。
在本发明另一优选的实施例中，根据所述输出结果，确定样品中季铵盐-80的结构和化学环境，以及分析峰的位置、峰的强度和峰的形状，确定样品的组成和纯度，包括：
通过分析核磁共振谱图中的峰位置，确定季铵盐-80的峰位置，峰位置是指峰相对于参考化合物的化学位移值，通过与已知化合物的化学位移进行比较，可以确定季铵盐-80的结构和化学环境。
通过分析核磁共振谱图中峰的强度，可以确定季铵盐-80的相对含量，峰的强度通常与化合物的相对含量成正比，通过比较不同峰的强度，可以初步获得样品中季铵盐-80的相对丰度。
通过分析核磁共振谱图中峰的形状，可以确定季铵盐-80的结构和化学环境，峰的形状受到化合物的化学环境和相互作用的影响，通过与已知化合物的峰形状进行比较，可以确认季铵盐-80的结构和化学环境。
通过综合分析峰位置、峰强度和峰形状的结果，可以确定样品中季铵盐-80的组成和纯度，组成分析是通过比较不同峰的位置和强度来确定样品中不同化合物的相对含量，纯度分析是通过比较样品中季铵盐-80的峰强度与其他杂质峰的强度来评估样品的纯度。
在本发明另一优选的实施例中，在通过对核磁共振谱图中的峰进行拟合，以确定峰的位置、宽度和形状之前，还包括：
在输出信号y(n)的谱图中通过寻找潜在的峰，其中，小波变换将输出信号y(n)分解成不同频率的子信号W(a 2 , b 2 )，其中，a 2 表示尺度参数，b 2 表示平移参数，/>是小波基函数；
通过卷积运算，将输出信号y(n)与小波基函数进行滤波，得到不同尺度和平移的小波系数，对小波系数进行下采样，以得到小波变换后的小波系数；
根据小波系数的特征，如幅度、频率等，进行峰的定位和识别，以确定峰的位置、宽度和形状。
在本发明实施例中，小波变换将信号分解成不同频率的子信号，可以将峰从谱图中突出出来，提高峰的可见性，小波变换对信号进行滤波，可以减少噪音和干扰的影响，使峰更加清晰和准确，小波变换通过调整尺度参数，可以在不同尺度上对峰进行分析，从而获取不同尺度下的峰信息，有助于全面了解峰的特征，小波变换具有自适应性，可以根据信号的特征进行调整，适应不同类型的峰和谱图。通过使用小波变换进行峰的定位和识别，可以提高峰的分析和拟合的准确性，减少噪音和干扰的影响，同时获取多尺度的峰信息，有助于更全面地了解峰的位置、宽度和形状，可以提高核磁共振谱图分析的精度和可靠性。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中；
根据长链脂肪酸和氢氧化钠的物理和化学性质，预设混合参数，将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的比例加入到混合器中并混合，形成均匀的混合物；
实时监控混合物的关键参数，并根据所述关键参数调整混合器的转速；
将氯化苄基三甲基氯化铵按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中，控制反应条件，使得混合物与氯化苄基三甲基氯化铵进行化学反应，以得到反应产物；
将反应产物进行分离，以得到季铵盐-80。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，将长链脂肪酸和氢氧化钠按照预定的摩尔比例加入到微通道反应器中，包括：
根据所需的摩尔比例，计算出所需的长链脂肪酸和氢氧化钠的质量，并将长链脂肪酸和氢氧化钠放入容器中；
将注射泵连接到微通道反应器的进料口，将流量计连接到注射泵的出口，以监测液体流速；
根据所需的摩尔比例和流速添加长链脂肪酸和氢氧化钠；
持续监测流量计的读数，并根据需要进行调整，以确定添加的速度符合预设的摩尔比例，继续添加直到所有的长链脂肪酸和氢氧化钠被添加到微通道反应器中。
3.根据权利要求2所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，实时监控混合物的关键参数，并根据所述关键参数调整混合器的转速，包括：
实时获取混合物的关键参数；
将所述关键参数与预设的目标值进行比较，计算出相应的控制信号；
根据所述控制信号调节混合器的转速，持续监测混合物的关键参数，并根据需要进行调整，继续混合直到长链脂肪酸和氢氧化钠完全反应并形成均匀的混合物。
4.根据权利要求3所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，所述长链脂肪酸、氯化苄基三甲基氯化铵和氢氧化钠的摩尔比例是1：1：1。
5.根据权利要求4所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，将反应产物进行分离，以得到季铵盐-80，包括：
将季铵盐与水按照预设的重量比例混合溶解，以得到溶解液；
加热溶解液至70℃～75℃，向溶液中加入碱性溶液，以调节pH值至6.5～7.5范围内；
持续搅拌溶液1至1.5小时，生成杂质沉淀，在生成杂质沉淀的过程中保持溶液的温度在70℃～75℃范围内；
过滤生成的杂质沉淀，以得到季铵盐滤液。
6.根据权利要求5所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，在将反应产物进行分离，以得到季铵盐-80之后，还包括：
对所述季铵盐滤液进行取样，以得到样品；
对所述样品进行分析，以得到分析结果；
根据分析结果以及预设的指标，确定季铵盐-80的纯度；
根据季铵盐-80的纯度，对反应条件和操作参数进行调整。
7.根据权利要求6所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，对所述样品进行分析，以得到分析结果，包括：
根据样品的性质和分析目的，调整离子源的参数；
将样品溶解在电喷雾离子化溶剂中，以获得电喷雾离子化溶液；
将所述电喷雾离子化溶液通过毛细管引入离子源，并施加电压，使电喷雾离子化溶液形成液滴，并在电场的作用下，液滴蒸发，形成带电的离子；
对带电的离子进行处理，以形成质谱图的输出结果，根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果。
8.根据权利要求7所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果，包括：
根据质谱图中的峰形状、峰高度和峰宽度特征，通过计算峰的面积，其中，A表示峰面积，t 1 和t 2 表示峰的起始和结束时间，I(t)表示质谱图中的信号强度，F(t)表示峰形修正因子，/>，I measured (t)表示质谱图中测得的信号强度，I ideal (t)表示理想峰形的信号强度；
根据预设的质谱数据，通过校正质谱图中的质量偏差，以得到校正后的质量值，其中，m corr 表示校正后的质量值，m measured 表示测得的质量值，△m表示质量偏差，△m cal 表示校正因子；
根据峰面积和校正后的质量值，通过进行相对定量分析，以确定样品中不同化合物的相对含量，其中，R表示相对含量，A i 表示所有峰的峰面积之和，n表示所有被识别的峰的数量，F norm 表示样品的归一化因子，F ref 表示参考样品的因子，其中，/>，其中，A sample 表示样品的峰面积，A reference 表示参考样品的峰面积。
9.根据权利要求8所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，所述溶解液中季铵盐与水的重量比例范围为1.6～2.1。
10.根据权利要求9所述的利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法，其特征在于，在根据质谱图的输出结果，进行数据处理和解析，以得到分析结果之后，还包括：
将样品溶液置于核磁共振仪中，进行核磁共振分析，以得到核磁共振谱图；
对核磁共振谱图进行数据处理和分析，以得到输出结果；
根据所述输出结果，确定样品中季铵盐-80的结构和化学环境，以及分析峰的位置、峰的强度和峰的形状，确定样品的组成和纯度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311654762.9A CN117342956A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311654762.9A CN117342956A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117342956A true CN117342956A (zh) | 2024-01-05 |
Family
ID=89365360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311654762.9A Pending CN117342956A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117342956A (zh) |
Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63280045A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-17 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 非環状脂肪族四級アンモニウム有機酸塩の製造方法 |
| US5641726A (en) * | 1993-06-09 | 1997-06-24 | Lonza, Inc. | Quaternary ammonium carboxylate and borate compositions and preparation thereof |
| CN101575299A (zh) * | 2009-06-18 | 2009-11-11 | 江南大学 | 一种双长链酯基季铵盐的合成方法 |
| CN102351719A (zh) * | 2011-10-08 | 2012-02-15 | 中国日用化学工业研究院 | 一种双烷基二甲基季铵盐及制备方法 |
| US20120101012A1 (en) * | 2009-03-03 | 2012-04-26 | The Lubrizol Corporation | Ashless or Reduced Ash Quaternary Detergents |
| CN105646562A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-06-08 | 东华大学 | 一种双酯基脂肪链有机硅烷季铵盐类化合物及其制备方法和应用 |
| CN106336978A (zh) * | 2016-08-08 | 2017-01-18 | 南雄鼎成新材料科技有限公司 | 柔软亲水抗静电多功能洗涤剂 |
| WO2017046709A1 (en) * | 2015-09-14 | 2017-03-23 | Biological Chemical Technologies (Pty) Ltd T/A Biodx | Biocides and preparation thereof |
| US20170115566A1 (en) * | 2015-10-23 | 2017-04-27 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Resist composition, patterning process, and barium, cesium and cerium salts |
| CN108745197A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-11-06 | 中国日用化学研究院有限公司 | 一种易降解的双子季铵盐及其制备方法 |
| CN109422663A (zh) * | 2017-08-22 | 2019-03-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种连续流合成季铵盐的方法 |
| CN110305076A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-08 | 广州市沙索化工科技有限公司 | 一种新型双酯基季铵盐的制备方法 |
| US20220308451A1 (en) * | 2021-03-17 | 2022-09-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Chemically amplified positive resist composition and resist pattern forming process |
| CN116969852A (zh) * | 2023-07-28 | 2023-10-31 | 北京诺禾致源科技股份有限公司 | 一种季铵盐化合物在制备检测短链脂肪酸的衍生化试剂中的应用 |
| CN117092255A (zh) * | 2023-10-19 | 2023-11-21 | 广州恒广复合材料有限公司 | 一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法及装置 |
-
2023
- 2023-12-05 CN CN202311654762.9A patent/CN117342956A/zh active Pending
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63280045A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-17 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 非環状脂肪族四級アンモニウム有機酸塩の製造方法 |
| US5641726A (en) * | 1993-06-09 | 1997-06-24 | Lonza, Inc. | Quaternary ammonium carboxylate and borate compositions and preparation thereof |
| US20120101012A1 (en) * | 2009-03-03 | 2012-04-26 | The Lubrizol Corporation | Ashless or Reduced Ash Quaternary Detergents |
| CN101575299A (zh) * | 2009-06-18 | 2009-11-11 | 江南大学 | 一种双长链酯基季铵盐的合成方法 |
| CN102351719A (zh) * | 2011-10-08 | 2012-02-15 | 中国日用化学工业研究院 | 一种双烷基二甲基季铵盐及制备方法 |
| WO2017046709A1 (en) * | 2015-09-14 | 2017-03-23 | Biological Chemical Technologies (Pty) Ltd T/A Biodx | Biocides and preparation thereof |
| US20170115566A1 (en) * | 2015-10-23 | 2017-04-27 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Resist composition, patterning process, and barium, cesium and cerium salts |
| CN105646562A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-06-08 | 东华大学 | 一种双酯基脂肪链有机硅烷季铵盐类化合物及其制备方法和应用 |
| CN106336978A (zh) * | 2016-08-08 | 2017-01-18 | 南雄鼎成新材料科技有限公司 | 柔软亲水抗静电多功能洗涤剂 |
| CN109422663A (zh) * | 2017-08-22 | 2019-03-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种连续流合成季铵盐的方法 |
| CN108745197A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-11-06 | 中国日用化学研究院有限公司 | 一种易降解的双子季铵盐及其制备方法 |
| CN110305076A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-10-08 | 广州市沙索化工科技有限公司 | 一种新型双酯基季铵盐的制备方法 |
| US20220308451A1 (en) * | 2021-03-17 | 2022-09-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Chemically amplified positive resist composition and resist pattern forming process |
| CN116969852A (zh) * | 2023-07-28 | 2023-10-31 | 北京诺禾致源科技股份有限公司 | 一种季铵盐化合物在制备检测短链脂肪酸的衍生化试剂中的应用 |
| CN117092255A (zh) * | 2023-10-19 | 2023-11-21 | 广州恒广复合材料有限公司 | 一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法及装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 谢明勇等: "《日用化学品使用生产技术与配方》", vol. 1, 江西科学技术出版社, pages: 292 - 293 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Aspnes | Fourier transform detection system for rotating-analyzer ellipsometers | |
| Meot-Ner et al. | Filling of solvent shells about ions. 1. Thermochemical criteria and the effects of isomeric clusters | |
| CN107300565B (zh) | 一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法 | |
| Wildner | Application of inductively coupled plasma sector field mass spectrometry for the fast and sensitive determination and isotope ratio measurement of non-metals in high-purity process chemicals | |
| CN109187709A (zh) | 微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法 | |
| CN117342956A (zh) | 一种利用微通道反应器合成季铵盐-80的制备方法 | |
| Fiedler et al. | Emission spectrometry for routine analysis of nitrogen-15 in agriculture | |
| CN114397287B (zh) | 一种基于PEI-rGO@Ag复合纳米材料的SERS基底及其制备方法和应用 | |
| CN110220869A (zh) | 一种检测水中汞离子的方法 | |
| CN108303388B (zh) | 一种原位定量表征复杂有机物和金属离子络合过程的方法 | |
| Nofz et al. | 27 Al NMR Study of Al-Speciation in Aqueous Alumina-Sols | |
| Chivers et al. | Spectroscopic studies of N–S–O anions: The reactions of NSO− with elemental sulphur and with S4N4 | |
| Albayrak et al. | NMR relaxation of tetrahydrofuran in clathrate hydrate | |
| Cope et al. | Use of inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP–OES) for the analysis of doped cadmium mercury telluride employing a graphite rod electrothermal vaporisation device for sample introduction | |
| CN110261418B (zh) | 精确测定羟基磷灰石中β-磷酸三钙的含量的方法 | |
| Vorobei et al. | Solubility of Malonic and Succinic Acids in CO2–Solvent Mixtures and Their Micronization by Supercritical Antisolvent Precipitation | |
| Servis et al. | Crystallization of Ammonium Heptamolybdate for Reduction to Mo Metal | |
| CN105758845A (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱测定石膏中三氧化硫的方法 | |
| Johansen et al. | Simplified procedure for optical emission analysis of nitrogen 15 and carbon 13 | |
| Dang et al. | Detection of Pb 2+ traces in dispersion of Cs 4 PbBr 6 nanocrystals by in situ liquid cell transmission electron microscopy | |
| CN114636728A (zh) | 一种测试碳量子点分散液浓度的方法 | |
| CN114200037B (zh) | 一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法 | |
| Lotsch | From molecular building blocks to condensed carbon nitride networks: structure and reactivity | |
| Zhou et al. | Development of a miniature spectrometer based on ultraviolet-visible spectroscopy for quantitative analysis of copper and cobalt | |
| von Felten et al. | Oxygen exchange between oxo-anions and water in basic media: molybdate (2–) and tungstate (2–) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |