CN117092255A - 一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法及装置,涉及洗护组合物分析技术领域,所述方法包括:使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果;根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比;根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测;根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性。本发明能够快速判断洗护产品中季铵盐含量的合格与否,并能对产品质量一致性进行评价,以便有效地控制产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及洗护组合物分析技术领域,特别是指一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法及装置。
背景技术
季铵盐是一类常见的阳离子表面活性剂,广泛用于洗发水、护发素、沐浴液等洗护产品的配方中,可产生良好的起泡洗净效果。为了保证洗护产品的质量稳定,需要对产品中季铵盐的含量进行严格的质量控制。
目前,检测洗护产品中季铵盐含量的常用方法有的是采用液相色谱仪,通过构建标准曲线,根据样品峰面积计算出样品中季铵盐的质量百分比。但该方法存在检测周期长,无法快速判断样品合格与否的问题。对不合格样品进行无效的重复检测,也降低了检测效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法及装置,能够快速判断洗护产品中季铵盐含量的合格与否,并能对产品质量一致性进行评价,以便有效地控制产品质量。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
第一方面,一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,所述方法包括:
获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本;
使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本;
使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果;
根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比;
根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测;
根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性。
进一步的,获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本,包括:
从不同产品批次中各取3个包装完整的产品作为检验样品;
为每个所述检验样品编配一个唯一的编号;
根据所述编号,在产品包装上贴附含有电子编码的防伪标签,所述电子编码与检验样品的唯一编号对应;
读取所述电子编码的防伪标签,并与检验样品编号信息对应存入数据库;
在检验样品容器上粘贴标记标签,所述标记标签包括对应的电子编码、编号、产品名称、产品批号及检验日期,以获得标记样本。
进一步的,使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本,包括:
使用去离子水配制0.01mol/L的盐酸溶液,以及选择粒径5mm的玻璃微珠;
根据样本量,使用移液管吸取标记样本到量筒中,记录样本体积;
计算添加稀释剂和玻璃微珠的体积,配置稀释体系;
根据所述稀释体系,先加入玻璃微珠,再缓慢加入稀释剂,用移液管吹打混合,以获得待混匀样本;
将所述待混匀样本放入振荡器固定支架中,设置振荡器频率为150rpm,时间为10min,振荡结束后,获取稀释样本。
进一步的,使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果,包括:
使用甲醇和0.2%磷酸水溶液配置体积比为65:35的移动相,经0.22μm滤膜过滤;
使用苯甲酸作为内标,配置成每mL含有50μ的内标溶液;
使用0.22μm微孔滤膜过滤稀释后的样品,对稀释样本处理;
在1mL过滤后的样品中加入0.5mL配置好的内标溶液;
稀释样本进样到液相色谱仪进样口,开始检测,记录样品的色谱峰图,每个样品重复检测3次,以获得检测结果。
进一步的,根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比,包括:
配置不同浓度的季铵盐标准溶液,范围覆盖检测样品的浓度范围;
使用配置好的色谱条件,分别检测标准溶液,记录标准曲线,以标准溶液的质量浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线;
根据标准曲线,获得标准曲线的回归方程和相关系数;
检测样品,测定样品的色谱峰面积;
根据样品的色谱峰面积,标准曲线的回归方程以及相关系数计算出样品中季铵盐的质量浓度;
根据样品的稀释倍数计算出原样品中季铵盐的实际质量百分比;
对每个样品重复检测,取多次检测结果的平均值作为最终结果。
进一步的,根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测,包括:
根据产品规格、原料变化、工艺调整以及仪器状态 ,确定动态阈值范围;
将每个检验样品的检测结果与所述动态阈值范围进行比较,如果检测结果在动态阈值范围内,则对所述检验样品进行重复检测,重复检测样品3次,计算出3次检测结果的算术平均值作为所述检验样品的检测报告结果;如果检测结果不在动态阈值范围,则记录所述检验样品不合格的检测结果,停止继续检测不合格检验样品,提示操作人员所述检验样品不合格。
进一步的,根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性,包括:
对不同批次的平均值进行方差分析,获得批间方差;
计算批间质量一致性评价参数;
根据批间质量一致性评价参数与预设条件进行比较,判断批间一致性结果;
对每个产品批次内部,计算单个样品结果与对应批次平均值的偏差和批内方差;
计算批内质量一致性评价参数,并根据批内质量一致性评价参数与预设条件进行比较,判断批内一致性结果;
根据批间一致性结果和批内一致性结果,给出产品批间和批内质量一致性的评价结论。
第二方面,一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析装置,包括:
获取模块,用于获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本;使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本;使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果;
处理模块,用于根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比;根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测;根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性。
第三方面,一种计算设备,包括:
一个或多个处理器;
存储装置,用于存储一个或多个程序,当所述一个或多个程序被所述一个或多个处理器执行,使得所述一个或多个处理器实现上述方法。
第四方面,一种计算机可读存储介质,所述计算机可读存储介质中存储有程序,该程序被处理器执行时实现上述方法。
本发明的上述方案至少包括以下有益效果:
本发明的上述方案,通过设置动态阈值,可以快速判断样品是否合格,避免对不合格样品进行无效的重复检测,提高检测效率。应用质量一致性评价参数,能够对产品的批间和批内质量稳定性进行评价,有助于找到质量波动的原因,指导生产过程控制。本发明操作简便,可现场快速实施,满足生产过程对产品质量快速判断和控制的需求,稀释条件和色谱检测参数的标准化可以保证结果的准确可靠。动态阈值和质量一致性评价参数的引入,使得方法更具科学性和先进性,可以有效地控制产品质量,保证不同批次产品的稳定性,满足市场和消费者的需求。
附图说明
图1是本发明的实施例提供的洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法的流程示意图。
图2是本发明的实施例提供的洗护组合物中季铵盐质量检测分析装置示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如图1所示,本发明的实施例提出一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,所述方法包括:
步骤11,获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本;
步骤12,使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本;
步骤13,使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果;
步骤14,根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比;
步骤15,根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测;
步骤16,根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性。
在本发明实施例中,通过设置动态阈值,可以快速判断样品是否合格,避免对不合格样品进行无效的重复检测,提高检测效率。应用质量一致性评价参数,能够对产品的批间和批内质量稳定性进行评价,有助于找到质量波动的原因,指导生产过程控制。本发明操作简便,可现场快速实施,满足生产过程对产品质量快速判断和控制的需求,稀释条件和色谱检测参数的标准化可以保证结果的准确可靠。动态阈值和质量一致性评价参数的引入,使得方法更具科学性和先进性,可以有效地控制产品质量,保证不同批次产品的稳定性,满足市场和消费者的需求。
在本发明一优选的实施例中,上述步骤11,可以包括:
步骤111,从不同产品批次中各取3个包装完整的产品作为检验样品;
步骤112,为每个所述检验样品编配一个唯一的编号;
步骤113,根据所述编号,在产品包装上贴附含有电子编码的防伪标签,所述电子编码与检验样品的唯一编号对应;
步骤114,读取所述电子编码的防伪标签,并与检验样品编号信息对应存入数据库;
步骤115,在检验样品容器上粘贴标记标签,所述标记标签包括对应的电子编码、编号、产品名称、产品批号及检验日期,以获得标记样本。
在本发明实施例中,从不同批次取样可以评价批间质量差异,取3个可以使结果更具代表性,编配唯一编号可以避免样本发生混淆,电子编码的防伪标签可以防止样品被替换,保证可追溯性,建立编号与电子编码的对应关系,可以追踪样品信息,标签包含充分信息,可以在整个检测过程中标识和区分每个样品。
在本发明一优选的实施例中,上述步骤12,可以包括:
步骤121,使用去离子水配制0.01mol/L的盐酸溶液,以及选择粒径5mm的玻璃微珠;
步骤122,根据样本量,使用移液管吸取标记样本到量筒中,记录样本体积;
步骤123,计算添加稀释剂和玻璃微珠的体积,配置稀释体系;
步骤124,根据所述稀释体系,先加入玻璃微珠,再缓慢加入稀释剂,用移液管吹打混合,以获得待混匀样本;
步骤125,将所述待混匀样本放入振荡器固定支架中,设置振荡器频率为150rpm,时间为10min,振荡结束后,获取稀释样本。
在本发明另一优选的实施例中,上述步骤121,可以包括:使用蒸馏水进行三次水洗玻璃器皿,电子天平精确称取盐酸36.461±0.001g;使用蒸馏水定容至1000±1 mL,配置0.01±0.0001 mol/L的盐酸溶液,配制的盐酸溶液经过滤除菌后装入棕色瓶中,4°C避光保存,每月重新配置新鲜盐酸溶液。上述步骤122,可以包括:使用经校准的移液管吸取V s =5±0.02 mL样品到量筒中;放置于振动小于0.01 g的平稳操作台上。上述步骤123,可以包括,根据计算需要配置的盐酸溶液体积V HCl ,根据/>计算需要的玻璃微珠质量,其中,V s 为样品体积,单位为mL;D为稀释倍数,预先设置的倍数;C HCl 为配置的盐酸溶液浓度,单位为mol/L;m g 为需要的玻璃微珠质量,单位为g;p 2 为预先设置的玻璃微珠添加比例系数。
在本发明实施例中,标准化配置可以提高稀释和混匀的可控性,记录样本量可以计算准确的稀释体系,计算配置比例可以保证稀释倍数的准确性,先加入微珠再稀释可以提高混合均匀程度,控制频率时间可以获得浓度和分布均匀的稀释样本,通过精确配置和标准化操作获得均稀释的样品。
在本发明一优选的实施例中,上述步骤13,可以包括:
步骤131,使用甲醇和0.2%磷酸水溶液配置体积比为65:35的移动相,经0.22μm滤膜过滤;
步骤132,使用苯甲酸作为内标,配置成每mL含有50μ的内标溶液;
步骤133,使用0.22μm微孔滤膜过滤稀释后的样品,对稀释样本处理;
步骤134,在1mL过滤后的样品中加入0.5mL配置好的内标溶液;
步骤135,稀释样本进样到液相色谱仪进样口,开始检测,记录样品的色谱峰图,每个样品重复检测3次,以获得检测结果。
在本发明实施例中,使用合适组成的移动相可以优化色谱分离,添加适量的内标可以提供定量参比,提高检测精度,过滤可以去除固体杂质,防堵色谱柱,内标溶液加入可以提供检测对照,标准化的检测操作是获得可靠结果的基础,通过精确配置、标准化操作和内标校正获得准确和可重复的色谱检测结果。
在本发明一优选的实施例中,上述步骤14,可以包括:
步骤141,配置不同浓度的季铵盐标准溶液,范围覆盖检测样品的浓度范围;
步骤142,使用配置好的色谱条件,分别检测标准溶液,记录标准曲线,以标准溶液的质量浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线;
步骤143,根据标准曲线,获得标准曲线的回归方程和相关系数;
步骤144,检测样品,测定样品的色谱峰面积;
步骤145,根据样品的色谱峰面积,标准曲线的回归方程以及相关系数计算出样品中季铵盐的质量浓度;
步骤146,根据样品的稀释倍数计算出原样品中季铵盐的实际质量百分比;
步骤147,对每个样品重复检测,取多次检测结果的平均值作为最终结果。
在本发明实施例中,配置一系列浓度梯度的标准溶液,可以绘制全面的标准曲线,标准曲线能够建立峰面积与浓度之间的定量关系,回归方程能够进行未知浓度样品的定量计算;测定样品峰面积,需要先获得样品的响应值,以代入标准曲线计算;计算样品浓度,通过标准曲线可以进行样品的定量分析;计算百分比,考虑到稀释效应,计算出原样品的真实含量;多次检测取平均可以提高结果的精确性和重复性。因此,通过标准曲线方法实现样品中目标成分的准确定量,每个子步骤都对获得精确结果起重要作用。
在本发明另一优选的实施例中,上述步骤141,可以包括:使用量筒配置0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL的季铵盐标准储备溶液,配制体积均为100 mL,使用经过校准的高精度移液管从储备溶液中吸取稀释配置工作标准溶液,浓度范围覆盖样品检测范围,标准溶液制备完成后立即检测,不进行保存,避免浓度变化。上述步骤142,可以包括:标准溶液以10μL进样体积,重复进样6次,计算RSD评价系统稳定性,记录标准溶液色谱图,以保留时间为横坐标,峰高为纵坐标,使用线性回归方法绘制标准曲线,并进行残差分析。上述步骤143,可以包括:计算标准曲线回归方程和相关系数R,相关系数R要求不低于0.9950,每10个样品重新检测一次标准曲线,评估标准曲线稳定性。上述步骤144,可以包括:样品以10μL进样体积,重复进样6次,计算RSD评价系统稳定性,记录样品色谱图,测定主峰保留时间和峰面积。上述步骤145,可以包括:将样品峰面积代入标准曲线回归方程计算样品浓度,重复计算6次样品浓度,剔除异常值后获得平均值。上述步骤146,可以包括:根据样品的精确稀释倍数计算原样品浓度,计算原样品季铵盐的质量百分比。上述步骤147,可以包括:对每个样品独立完成上述步骤,获得6次检测结果,剔除异常值,计算剩余结果的算术平均值作为最终报告结果。
在本发明一优选的实施例中,上述步骤15,可以包括:
步骤151,根据产品规格、原料变化、工艺调整以及仪器状态,确定动态阈值范围;
步骤152,将每个检验样品的检测结果与所述动态阈值范围进行比较,如果检测结果在动态阈值范围内,则对所述检验样品进行重复检测,重复检测样品3次,计算出3次检测结果的算术平均值作为所述检验样品的检测报告结果;如果检测结果不在动态阈值范围,则记录所述检验样品不合格的检测结果,停止继续检测不合格检验样品,提示操作人员所述检验样品不合格。
在本发明实施例中,综合考虑多种因素,使阈值更全面合理,阈值的动态调整使其适应不同检测场景,标准化的阈值确定方法增加了检测的可控性。步骤152与动态阈值比较判断的有益效果是:可以快速判断样品的合格与否,提高检测效率,避免对不合格样品进行无效的重复检测,节省资源,为操作人员提供直观的样品合格提示,分别处理合格和不合格样品,结果更可靠,有利于后续的质量追溯和过程控制。通过设置动态阈值及与之相配套的判断处理方案,可以实现对产品质量快速和有效的控制,使检测结果更精准可靠。
在本发明另一优选的实施例中,上述步骤151,可以包括:获取至少10个产品批次的全面数据,具体包含:产品规格参数、各原料的检测报告、精确的工艺操作记录以及仪器运行日志及维护记录;识别影响动态阈值的关键因素,如原料含量、工艺参数、环境条件等;选择影响动态阈值的2-3个主要因素,每个因素取2-4个水平,根据所选因素和水平数量,查正交表得到试验次数和各试验点因素水平组合,按照正交表中的试验顺序,对各因素组合制备产品样本,保证其他条件一致,对每个样本重复测定动态阈值指标,获得实验数据,计算各因素水平对应的实验结果平均值,分析各因素主效应通过范围分析,确定最佳水平组合,验证最佳水平组合,优化动态阈值,对每个因素确定适当的水平范围和变化步长,根据试验运行方案制备不同条件下的产品样本,对不同条件下的产品样本,进行检测实验,获得动态阈值相关的质量指标数据。
在本发明另一优选的实施例中,上述步骤152,可以包括:获取历史产品检测结果数据,同时获取对应的产品规格参数、原料数据以及工艺条件参数等影响因素数据;通过计算缺失值个数,其中,n为样本数,p 1 为变量数,X ij 表示第i个样本的第j个变量,NA表示缺失值,I为指示函数,miss_num为缺失值的总数,X为矩阵,矩阵X的维度为n×p 1 ;对缺失值和异常值进行处理,并对分类数据进行编码,对连续数据进行预处理,以得到预处理数据矩阵X;计算所述预处理数据矩阵X的各变量之间的相关系数矩阵R,其中,相关系数矩阵R的计算公式为:/>,其中,r jk 表示第j个变量和第k个变量之间的相关系数。
根据相关系数矩阵R,进行层次聚类分析,具体包括:初始化,将每个变量为一个类,计算任意聚类C a ,聚类C b 之间的平均链接距离,其中,聚类C a 和聚类C b 之间的平均链接距离的计算公式为:/>,x表示聚类C a 中的某个样本,y表示聚类C b 中的某个样本,D xy 表示样本x和样本y之间的距离;合并距离最小的两类,并重复计算任意两类C a ,C b 之间的平均链接距离,直到所有类聚为一类;当直到所有类聚为一类,通过/>确定最优聚类数k 1 ,其中,SS(k 1 )为k 1 类时的Calinski-Harabasz指数;根据最优聚类数k 1 从同一类选择代表性变量构成相关变量簇S;计算相关变量簇S中每个变量X j 与目标变量Y的偏相关系数;根据相关变量簇S中每个变量X j 与目标变量Y的偏相关系数,对每个变量X j 进行假设检验,以得到检验统计量;根据阈值选择显著相关的变量X j 作为自变量。
在本发明一优选的实施例中,上述步骤16,可以包括:
步骤161,对不同批次的平均值进行方差分析,获得批间方差;
步骤162,计算批间质量一致性评价参数;
步骤163,根据批间质量一致性评价参数与预设条件进行比较,判断批间一致性结果;
步骤164,对每个产品批次内部,计算单个样品结果与对应批次平均值的偏差和批内方差;
步骤165,计算批内质量一致性评价参数,并根据批内质量一致性评价参数与预设条件进行比较,判断批内一致性结果;
步骤166,根据批间一致性结果和批内一致性结果,给出产品批间和批内质量一致性的评价结论。
在本发明实施例中,计算批间方差,可以评估不同批次间质量结果的差异性;计算批间一致性参数,可以用定量指标评价不同批次间的一致性好坏;根据参数阈值判断,可以给出不同批次间质量一致性的结论;计算批内方差,可以评估同一批次内部的质量波动;计算批内一致性参数,可以用定量指标评价同一批次内的一致性好坏;因此,本发明可以对产品批间和批内的质量一致性给出全面的评价。
在本发明另一优选的实施例中,上述步骤161可以包括,通过计算不同批次的平均值,其中,/>为第i批次样本均值,n 1i 为第i批次样本数,m为批次的数量,X ij 为第i批次第j个样本值;根据样本均值,通过计算加权平均总均值,其中,w i (t)为第i批次在时间t的动态权重;根据/>计算批间平方和/>;根据/>计算批间均方,其中,/>为动态批间方差。
在本发明另一优选的实施例中,在上述步骤16之后,还包括:
步骤17,根据产品批间和批内的质量一致性,构建预测模型,其中,X 1 为原料质量变化,X 2 为工艺参数偏差,X 3 为仪器误差,X 4 为操作偏差,X 5 为环境影响,Y 1 为质量波动响应;/>、/>、/>、/>、/>和为各因素的影响系数,ϵ为误差;根据预测模型确定根源原因;根据根源原因分析结果,确定质量波动影响因素,并记录到质量改进表中。
在本发明另一优选的实施例中,在上述步骤17之后,还包括:
步骤18,设历史记录数据为E,E包含g个批次的数据,每批数据包含h个特征变量,其中,E={e 1 ,e 2 ,…,e g },e i ∈Q h ,其中,g表示批次数量,h表示每个批次中特征变量的数量;将历史记录数据划分训练集和测试集,其中,训练集为E={(x 11 ,y 11 ),(x 12 ,y 12 ),…,(x 1N ,y 1N )},其中,y 1i ∈{1,2,…,C};第k 2 棵决策树可以表示为:,其中,I 1 为指示函数,N表示训练集样本的总数量,/>表示第k 2 棵树对类c的预测区域,C是类别数量;第k 2 棵树的参数为节点的切分变量i l 、切分点t il 以及叶节点的输出/>,其中,;根据/>计算最终的输出概率P 1 ,其中,/>表示第k 2 棵决策树的参数,/>表示第k 2 棵决策树的最大深度,l表示决策树的层数,/>表示第k 2 棵树对类c的预测值,x 1 表示输入的特征向量,y 1 表示样本的目标变量。
如图2所示,本发明的实施例还提供一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析装置20,包括:
获取模块21,用于获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本;使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本;使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果;
处理模块22,用于根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比;根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测;根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性。
可选的,获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本,包括:
从不同产品批次中各取3个包装完整的产品作为检验样品;
为每个所述检验样品编配一个唯一的编号;
根据所述编号,在产品包装上贴附含有电子编码的防伪标签,所述电子编码与检验样品的唯一编号对应;
读取所述电子编码的防伪标签,并与检验样品编号信息对应存入数据库;
在检验样品容器上粘贴标记标签,所述标记标签包括对应的电子编码、编号、产品名称、产品批号及检验日期,以获得标记样本。
可选的,使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本,包括:
使用去离子水配制0.01mol/L的盐酸溶液,以及选择粒径5mm的玻璃微珠;
根据样本量,使用移液管吸取标记样本到量筒中,记录样本体积;
计算添加稀释剂和玻璃微珠的体积,配置稀释体系;
根据所述稀释体系,先加入玻璃微珠,再缓慢加入稀释剂,用移液管吹打混合,以获得待混匀样本;
将所述待混匀样本放入振荡器固定支架中,设置振荡器频率为150rpm,时间为10min,振荡结束后,获取稀释样本。
可选的,使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果,包括:
使用甲醇和0.2%磷酸水溶液配置体积比为65:35的移动相,经0.22μm滤膜过滤;
使用苯甲酸作为内标,配置成每mL含有50μ的内标溶液;
使用0.22μm微孔滤膜过滤稀释后的样品,对稀释样本处理;
在1mL过滤后的样品中加入0.5mL配置好的内标溶液;
稀释样本进样到液相色谱仪进样口,开始检测,记录样品的色谱峰图,每个样品重复检测3次,以获得检测结果。
可选的,根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比,包括:
配置不同浓度的季铵盐标准溶液,范围覆盖检测样品的浓度范围;
使用配置好的色谱条件,分别检测标准溶液,记录标准曲线,以标准溶液的质量浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线;
根据标准曲线,获得标准曲线的回归方程和相关系数;
检测样品,测定样品的色谱峰面积;
根据样品的色谱峰面积,标准曲线的回归方程以及相关系数计算出样品中季铵盐的质量浓度;
根据样品的稀释倍数计算出原样品中季铵盐的实际质量百分比;
对每个样品重复检测,取多次检测结果的平均值作为最终结果。
可选的,根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测,包括:
根据产品规格、原料变化、工艺调整以及仪器状态 ,确定动态阈值范围;
将每个检验样品的检测结果与所述动态阈值范围进行比较,如果检测结果在动态阈值范围内,则对所述检验样品进行重复检测,重复检测样品3次,计算出3次检测结果的算术平均值作为所述检验样品的检测报告结果;如果检测结果不在动态阈值范围,则记录所述检验样品不合格的检测结果,停止继续检测不合格检验样品,提示操作人员所述检验样品不合格。
可选的,根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性,包括:
对不同批次的平均值进行方差分析,获得批间方差;
计算批间质量一致性评价参数;
根据批间质量一致性评价参数与预设条件进行比较,判断批间一致性结果;
对每个产品批次内部,计算单个样品结果与对应批次平均值的偏差和批内方差;
计算批内质量一致性评价参数,并根据批内质量一致性评价参数与预设条件进行比较,判断批内一致性结果;
根据批间一致性结果和批内一致性结果,给出产品批间和批内质量一致性的评价结论。
需要说明的是,该装置是与上述方法相对应的装置,上述方法实施例中的所有实现方式均适用于该实施例中,也能达到相同的技术效果。
本发明的实施例还提供一种计算设备,包括:处理器、存储有计算机程序的存储器,所述计算机程序被处理器运行时,执行如上所述的方法。上述方法实施例中的所有实现方式均适用于该实施例中,也能达到相同的技术效果。
本发明的实施例还提供一种计算机可读存储介质,存储指令,当所述指令在计算机上运行时,使得计算机执行如上所述的方法。上述方法实施例中的所有实现方式均适用于该实施例中,也能达到相同的技术效果。
本领域普通技术人员可以意识到,结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤,能够以电子硬件、或者计算机软件和电子硬件的结合来实现。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行,取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能,但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为描述的方便和简洁,上述描述的系统、装置和单元的具体工作过程,可以参考前述方法实施例中的对应过程,在此不再赘述。
在本发明所提供的实施例中,应该理解到,所揭露的装置和方法,可以通过其它的方式实现。例如,以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的,例如,所述单元的划分,仅仅为一种逻辑功能划分,实际实现时可以有另外的划分方式,例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统,或一些特征可以忽略,或不执行。另一点,所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口,装置或单元的间接耦合或通信连接,可以是电性,机械或其它的形式。
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的,作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元,即可以位于一个地方,或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
另外,在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中,也可以是各个单元单独物理存在,也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。
所述功能如果以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时,可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解,本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的部分可以以软件产品的形式体现出来,该计算机软件产品存储在一个存储介质中,包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机,服务器,或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括:U盘、移动硬盘、ROM、RAM、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
此外,需要指出的是,在本发明的装置和方法中,显然,各部件或各步骤是可以分解和/或重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本发明的等效方案。并且,执行上述系列处理的步骤可以自然地按照说明的顺序按时间顺序执行,但是并不需要一定按照时间顺序执行,某些步骤可以并行或彼此独立地执行。对本领域的普通技术人员而言,能够理解本发明的方法和装置的全部或者任何步骤或者部件,可以在任何计算装置(包括处理器、存储介质等)或者计算装置的网络中,以硬件、固件、软件或者它们的组合加以实现,这是本领域普通技术人员在阅读了本发明的说明的情况下运用他们的基本编程技能就能实现的。
因此,本发明的目的还可以通过在任何计算装置上运行一个程序或者一组程序来实现。所述计算装置可以是公知的通用装置。因此,本发明的目的也可以仅仅通过提供包含实现所述方法或者装置的程序代码的程序产品来实现。也就是说,这样的程序产品也构成本发明,并且存储有这样的程序产品的存储介质也构成本发明。显然,所述存储介质可以是任何公知的存储介质或者将来所开发出来的任何存储介质。还需要指出的是,在本发明的装置和方法中,显然,各部件或各步骤是可以分解和/或重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本发明的等效方案。并且,执行上述系列处理的步骤可以自然地按照说明的顺序按时间顺序执行,但是并不需要一定按照时间顺序执行。某些步骤可以并行或彼此独立地执行。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,其特征在于,所述方法包括:
获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本;
使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本;
使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果;
根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比;
根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测;
根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性。
2.根据权利要求1所述的洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,其特征在于,获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本,包括:
从不同产品批次中各取3个包装完整的产品作为检验样品;
为每个所述检验样品编配一个唯一的编号;
根据所述编号,在产品包装上贴附含有电子编码的防伪标签,所述电子编码与检验样品的唯一编号对应;
读取所述电子编码的防伪标签,并与检验样品编号信息对应存入数据库;
在检验样品容器上粘贴标记标签,所述标记标签包括对应的电子编码、编号、产品名称、产品批号及检验日期,以获得标记样本。
3.根据权利要求2所述的洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,其特征在于,使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本,包括:
使用去离子水配制0.01mol/L的盐酸溶液,以及选择粒径5mm的玻璃微珠;
根据样本量,使用移液管吸取标记样本到量筒中,记录样本体积;
计算添加稀释剂和玻璃微珠的体积,配置稀释体系;
根据所述稀释体系,先加入玻璃微珠,再缓慢加入稀释剂,用移液管吹打混合,以获得待混匀样本;
将所述待混匀样本放入振荡器固定支架中,设置振荡器频率为150rpm,时间为10min,振荡结束后,获取稀释样本。
4.根据权利要求3所述的洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,其特征在于,使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果,包括:
使用甲醇和0.2%磷酸水溶液配置体积比为65:35的移动相,经0.22μm滤膜过滤;
使用苯甲酸作为内标,配置成每mL含有50μ的内标溶液;
使用0.22μm微孔滤膜过滤稀释后的样品,对稀释样本处理;
在1mL过滤后的样品中加入0.5mL配置好的内标溶液;
稀释样本进样到液相色谱仪进样口,开始检测,记录样品的色谱峰图,每个样品重复检测3次,以获得检测结果。
5.根据权利要求4所述的洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,其特征在于,根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比,包括:
配置不同浓度的季铵盐标准溶液,范围覆盖检测样品的浓度范围;
使用配置好的色谱条件,分别检测标准溶液,记录标准曲线,以标准溶液的质量浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线;
根据标准曲线,获得标准曲线的回归方程和相关系数;
检测样品,测定样品的色谱峰面积;
根据样品的色谱峰面积,标准曲线的回归方程以及相关系数计算出样品中季铵盐的质量浓度;
根据样品的稀释倍数计算出原样品中季铵盐的实际质量百分比;
对每个样品重复检测,取多次检测结果的平均值作为最终结果。
6.根据权利要求5所述的洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,其特征在于,根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测,包括:
根据产品规格、原料变化、工艺调整以及仪器状态 ,确定动态阈值范围;
将每个检验样品的检测结果与所述动态阈值范围进行比较,如果检测结果在动态阈值范围内,则对所述检验样品进行重复检测,重复检测样品3次,计算出3次检测结果的算术平均值作为所述检验样品的检测报告结果;如果检测结果不在动态阈值范围,则记录所述检验样品不合格的检测结果,停止继续检测不合格检验样品,提示操作人员所述检验样品不合格。
7.根据权利要求6所述的洗护组合物中季铵盐质量检测分析方法,其特征在于,根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性,包括:
对不同批次的平均值进行方差分析,获得批间方差;
计算批间质量一致性评价参数;
根据批间质量一致性评价参数与预设条件进行比较,判断批间一致性结果;
对每个产品批次内部,计算单个样品结果与对应批次平均值的偏差和批内方差;
计算批内质量一致性评价参数,并根据批内质量一致性评价参数与预设条件进行比较,判断批内一致性结果;
根据批间一致性结果和批内一致性结果,给出产品批间和批内质量一致性的评价结论。
8.一种洗护组合物中季铵盐质量检测分析装置,其特征在于,包括:
获取模块,用于获取检验样品,并对所述检验样品进行标记,以获得标记样本;使用0.01mol/L的盐酸溶液作为稀释剂,按1:100的比例稀释标记样本,并将稀释后的标记样本置于振荡器上,振荡10min使稀释均匀,以获得稀释样本;使用液相色谱仪进行检测稀释样本,以获得检测结果;
处理模块,用于根据所述检测结果构建季铵盐标准曲线,并根据样品峰面积计算出样品中季铵盐质量百分比;根据季铵盐质量百分比以及动态阈值,判断所述检验样品是否符合要求,若是,则对每个检验样品重复检测至少3次,计算出平均值,若否,则报警,并停止检测;根据所述平均值,评价产品批间和批内的质量一致性。
9.一种计算设备,其特征在于,包括:
一个或多个处理器;
存储装置,用于存储一个或多个程序,当所述一个或多个程序被所述一个或多个处理器执行,使得所述一个或多个处理器实现如权利要求1-7中任一项所述的方法。
10.一种计算机可读存储介质,其特征在于,所述计算机可读存储介质中存储有程序,该程序被处理器执行时实现如权利要求1-7中任一项所述的方法。
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