CN117342946A - 一种过氧化双（2，4-二氯苯甲酰）母液绿色处理工艺 - Google Patents

一种过氧化双（2，4-二氯苯甲酰）母液绿色处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过氧化双(2，4‑二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，属于母液处理技术领域，具体包括以下步骤：(1)将过氧化双(2,4‑二氯苯甲酰)母液进行热处理、酸化、搅拌、离心分离，得到2,4‑二氯苯甲酸粗品以及酸化液；(2)所述2,4‑二氯苯甲酸粗品洗涤干燥得2,4‑二氯苯甲酸，然后将其与2,4‑二氯三氯苄和催化剂加热，再保温回流，将反应液减压蒸馏，得2,4‑二氯苯甲酰氯；(3)所述酸化液中加入液碱调节pH，搅拌得氯化钠溶液，再进行蒸发浓缩、固液分离得氯化钠晶体。本发明提供的处理工艺不引入其他杂质，处理效果好，同时可实现资源的回收利用，以及部分副产物可回用于生产原料的生产，实现绿色生产。

Description

一种过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺
技术领域
本发明涉及母液处理技术领域，更具体的说是涉及一种过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺。
背景技术
过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)(以下简称双二四)是一种二酰基类过氧化物，为膏状固体，常作硫化剂使用，利用双二四得到的制品强度高、透明性好。在有机硅压敏胶的生产过程中双二四作为交联剂被大量使用。目前我国生产双二四常见的合成方式是2,4-二氯苯甲酰氯强碱氧化法，该法的主要流程工艺为：向一配有搅拌装置和测温装置的反应釜中投入计量好的液碱和双氧水，并控制温度在3-20℃，在向其中按配比滴加苯甲酰氯，且需将反应温度控制在3-20℃，反应结束后，经过过滤、水洗、干燥得到双二四成品；在此过氧化反应中反应完成过滤后得到双二四粗品和反应母液，该反应母液中存在液碱、盐以及部分副产的有机物，此高盐、高COD的母液如何处理是个难题，若处理不当，则会对环境存在很大的影响。
目前，对于此类有机过氧化物废水一般采用电解、稀释焚烧与稀释生化、脱盐稀释生化等方法处理。但这些方法存在一些不足：
若采用电解法处理大量废水时耗电量和电极金属的消耗量均较大；
若采用稀释焚烧和稀释生化需要消耗大量的辅助燃料油，对有限的能源是极大的浪费，同时上述方法处理后还有一定的危废产出，还需要进一步的处理。
因此，研究具有优异的处理效果且可以循环利用的过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺。具有处理效果好，同时可实现资源的回收利用，以及部分副产物可回用于生产原料的生产，进而实现绿色生产。
一种过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，包括以下步骤：
(1)将过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液进行热处理、酸化、搅拌、离心分离，得2,4-二氯苯甲酸粗品以及酸化液；其中，所述过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液按照质量百分数包括以下组分：氯化钠(10-25％)、液碱(0.1-1％)、2，4-二氯苯甲酸钠(1-5％)，2,4-二氯过氧化苯甲酸钠(0.01-0.1％)，双氧水(0.1-1％)；(2)将步骤(1)所述2,4-二氯苯甲酸粗品洗涤、沸腾干燥得2,4-二氯苯甲酸成品，然后将其与2,4-二氯三氯苄和催化剂混合后逐步加热升温，再进行保温回流反应，最后将反应液减压蒸馏，得2,4-二氯苯甲酰氯，可用于过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的生产；
(3)向步骤(1)所述酸化液中加入液碱调节pH，搅拌得氯化钠溶液，然后将所述氯化钠溶液进行蒸发浓缩、离心分离。
优选的，步骤(1)所述热处理温度70-80℃，热处理时间0.5-1h。
优选的，步骤(1)所述酸化采用的是10wt％-30wt％的盐酸。
优选的，步骤(1)所述酸化的pH值为0.5-3.5。
优选的，步骤(1)和步骤(3)所述离心分离条件均为：转速800～2000rpm，离心时间为5～20min。
优选的，步骤(2)所述2，4-二氯苯甲酸成品中氯离子≤0.15wt％。
上述技术方案达到的有益技术效果：通过进行洗涤处理，从而控制2，4-二氯苯甲酸中的氯离子浓度，以无水三氯化铁作为催化剂为例，无水三氯化铁进行催化作用的原理是结合三氯苄上的氯离子形成[FeCl4]-，而三氯苄的苄基碳形成碳正离子中间体与苯甲酸重排反应生成苯甲酰氯，而反应体系中存在的游离氯离子可以优先和三氯化铁结合形成[FeCl4]-，从而影响苄基碳正离子的形成，进而影响反应速率。因此本发明限定对2，4-二氯苯甲酸粗品进行洗涤来控制2，4-二氯苯甲酸成品中氯离子浓度。
优选的，步骤(2)所述2,4-二氯三氯苄与所述2,4-二氯苯甲酸的质量比为：1：(0.725-0.795)；
所述催化剂的添加量为所述2,4-二氯苯甲酸与2,4-二氯三氯苄质量之和的0.1％-0.5％。
进一步，所述催化剂为无水三氯化铁、无水氯化锌、无水氯化铝中的任一种。
优选的，步骤(2)所述加热升温150-200℃，升温时间为20-40min；
所述保温时间为120-180min。
优选的，步骤(2)所述减压蒸馏条件为：压强为-0.093MPa～-0.097MPa；
蒸馏温度在110-150℃。
优选的，步骤(3)所述pH为5.5-7.5。
优选的，步骤(3)所述蒸发浓缩的固液比为1：(0.5-2)。
优选的，步骤(3)所述液碱浓度为32wt％。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，具有以下有益效果：
1.本发明提供的处理工艺步骤简单，便于实现工业化处理；
2.本发明处理工艺一方面可以实现资源的回收利用；另一方面处理过程中的副产物可回用于生产原料，实现绿色处理，具体有：
1)处理后的酸化液再利用氢氧化钠溶液进行中和得到氯化钠溶液，回用于后续蒸盐，得到氯化钠固体，产率可以达到99.5％，白度达81.1％；
2)相较于目前常见的2，4-二氯苯甲酰氯合成以间二氯苯或2,4-二氯甲苯或者间苯二胺作为原料，生产2，4-二氯苯甲酸；而本发明采用生产中的副产物进行生产合成得到所用原料，即将2,4-二氯苯甲酸成品与2,4-二氯三氯苄和催化剂反应制备2,4-二氯苯甲酰氯，可用于过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的生产；
3)另外，制备2,4-二氯苯甲酰氯的过程中，对于反应生成的氯化氢气体用清水吸收制成盐酸，用于酸化使用，实现资源最大程度利用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，步骤包括：
(1)在反应釜中投入双二四母液，在70-80℃热处理0.5-1h，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入10wt％-30wt％的盐酸溶液至釜内pH为0.5-3.5，釜内有大量白色固体析出，持续搅拌30min；然后对釜内物料以离心转速为800～2000rpm，离心时间为5～20min进行离心固液分离，得到固体2,4-二氯苯甲酸粗品以及酸化液；
(2)将上述固液分离所得2,4-二氯苯甲酸粗品，用工艺水进行洗涤，然后投入沸腾干燥器中进行干燥，所得干品为2,4-二氯苯甲酸(2，4-二氯苯甲酸成品中氯离子≤0.15wt％)，将其与2,4-二氯三氯苄投入反应器中，加入催化剂，逐步加热升温至150-200℃，升温20-40min，然后在此温度下保温回流反应，120-180min后反应完成，将所得反应液进行减压蒸馏，控制真空度-0.093MPa～-0.097Mpa以及温度110-150℃下进行减压蒸馏，收集所得无色澄清透明馏分即为所得需目标产物2,4-二氯苯甲酰氯，另外，对于反应生成的氯化氢气体用清水吸收制成盐酸，用于步骤(1)酸化使用，所得2,4-二氯苯甲酰氯则用于双二四生产，实现循环绿色生产；其中，催化剂为无水三氯化铁、无水氯化锌、无水氯化铝中的任一种；
(3)将所得酸化液继续投入反应釜中，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入32wt％液碱至釜内pH为5.5-7.5，继续维持搅拌30min得到氯化钠溶液；将该氯化钠溶液蒸发浓缩至物料的固液比为1：(0.5-2)，以离心转速为800～2000rpm，离心时间为5～20min进行固液分离，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠。
实施例1
(1)在反应釜中投入双二四母液(氯化钠18％、液碱0.6％、2，4-二氯苯甲酸钠3％，2,4-二氯过氧化苯甲酸钠0.05％，双氧水0.4％)1000kg，在70℃下保温1h进行热处理，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入盐酸溶液至釜内pH＝1.0，釜内有大量白色固体析出，持续搅拌30min。然后对釜内物料进行离心固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到固体2,4-二氯苯甲酸以及酸化液；
(2)上述固液分离所得33kg 2,4-二氯苯甲酸粗品，其中，含90％的2,4-二氯苯甲酸，将粗品用工艺水进行洗涤，然后投入沸腾干燥器中进行干燥，所得干品(氯离子：0.11wt％)用于后续合成使用；
将75kg 2,4-二氯苯甲酸，100kg 2,4-二氯三氯苄投入反应器中，加入催化剂无水三氯化铁0.7kg，在25min内逐步加热升温至160℃，然后在此温度下保温回流反应，150min后反应完成，将所得反应液进行减压蒸馏，控制真空度-0.097Mpa以及温度110℃下进行减压蒸馏，收集所得无色澄清透明馏分即为所得需目标产物2,4-二氯苯甲酰氯144.8kg，纯度99.01％，收率91.37％，对于反应生成的氯化氢气体用清水吸收制成盐酸，用于前道酸化使用，所得2,4-二氯苯甲酰氯则用于双二四生产，实现循环绿色生产；
(3)将所得酸化液继续投入反应釜中，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入液碱至釜内pH＝7.0，继续维持搅拌30min得到氯化钠溶液；将该氯化钠溶液蒸发浓缩至物料的固液比为1：0.5，进行固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为99.5％，白度为80.5％；
实施例2
(1)在反应釜中投入双二四母液1000kg(氯化钠15％、液碱0.2％、2，4-二氯苯甲酸钠1％，2,4-二氯过氧化苯甲酸钠0.03％，双氧水0.2％)，在70℃下保温1h进行热处理，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入盐酸溶液至釜内pH＝1.5，釜内有大量白色固体析出，持续搅拌30min。然后对釜内物料进行离心固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到固体2,4-二氯苯甲酸以及酸化液；
(2)上述固液分离所得2,4-二氯苯甲酸粗品11kg(其中，2，4-二氯苯甲酸粗品含量90％)，用工艺水进行洗涤，然后投入沸腾干燥器中进行干燥，所得干品(氯离子：0.14wt％)用于后续合成使用；
将2,4-二氯苯甲酸：73kg，2,4-二氯三氯苄：100kg投入反应器中，加入催化剂无水三氯化铁0.173kg，在35min内逐步加热升温至180℃，然后在此温度下保温回流反应，120min后反应完成，将所得反应液进行减压蒸馏，控制真空度-0.095Mpa以及温度120℃下进行减压蒸馏，收集所得无色澄清透明馏分即为所得需目标产物2,4-二氯苯甲酰氯145.1kg，纯度：99.13％，收率：91.67％，对于反应生成的氯化氢气体用清水吸收制成盐酸，用于前道酸化使用，所得2,4-二氯苯甲酰氯则用于双二四生产，实现循环绿色生产；
(3)将所得酸化液继续投入反应釜中，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入液碱至釜内pH＝6.5，继续维持搅拌30min得到氯化钠溶液；将该氯化钠溶液蒸发浓缩至物料的固液比为1：1.5，进行固液分离(离心转速为1500rpm，离心时间为8min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为99.2％，白度为80.3％；
实施例3
(1)在反应釜中投入双二四母液1000kg(氯化钠23％、液碱1％、2，4-二氯苯甲酸钠5％，2,4-二氯过氧化苯甲酸钠0.1％，双氧水0.9％)，在80℃下保温0.5h进行热处理，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入盐酸溶液至釜内pH＝2.5，釜内有大量白色固体析出，持续搅拌30min。然后对釜内物料进行离心固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到固体2,4-二氯苯甲酸以及酸化液；
(2)上述固液分离所得2,4-二氯苯甲酸粗品55kg(2，4-二氯苯甲酸粗品含量90％)，用工艺水进行洗涤，然后投入沸腾干燥器中进行干燥，所得干品(氯离子：0.12wt％)用于后续合成使用；
将2,4-二氯苯甲酸：77kg，2,4-二氯三氯苄：100kg投入反应器中，加入催化剂无水三氯化铁0.531kg，在30min内逐步加热升温至170℃，然后在此温度下保温回流反应，180min后反应完成，将所得反应液进行减压蒸馏，控制真空度-0.093Mpa以及温度150℃下进行减压蒸馏，收集所得无色澄清透明馏分即为所得需目标产物2,4-二氯苯甲酰氯144.6kg，纯度：99.09％，收率：91.32％，对于反应生成的氯化氢气体用清水吸收制成盐酸，用于前道酸化使用，所得2,4-二氯苯甲酰氯则用于双二四生产，实现循环绿色生产；
(3)将所得酸化液继续投入反应釜中，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入液碱至釜内pH＝6.0，继续维持搅拌30min得到氯化钠溶液；将该氯化钠溶液蒸发浓缩至物料的固液比为1：2.0，进行固液分离(离心转速为800rpm，离心时间为15min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为99.3％，白度为81.1％。
实施例4
(1)在反应釜中投入双二四母液1000kg(氯化钠21％、液碱0.8％、2，4-二氯苯甲酸钠4.1％，2,4-二氯过氧化苯甲酸钠0.07％，双氧水0.7％)，在70℃下保温1h进行热处理，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入盐酸溶液至釜内pH＝2.5，釜内有大量白色固体析出，持续搅拌30min。然后对釜内物料进行离心固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到固体2,4-二氯苯甲酸以及酸化液；
(2)上述固液分离所得2,4-二氯苯甲酸粗品45.1kg(2，4-二氯苯甲酸粗品含量90％)，用工艺水进行洗涤，然后投入沸腾干燥器中进行干燥，所得干品(氯离子：0.09wt％)用于后续合成使用；
将2,4-二氯苯甲酸：74.5kg，2,4-二氯三氯苄：100kg投入反应器中，加入催化剂无水氯化锌0.873kg，在20min内逐步加热升温至150℃，然后在此温度下保温回流反应，180min后反应完成，将所得反应液进行减压蒸馏，控制真空度-0.093Mpa以及温度150℃下进行减压蒸馏，收集所得无色澄清透明馏分即为所得需目标产物2,4-二氯苯甲酰氯145.4kg，纯度：99.26％，收率：91.98％，对于反应生成的氯化氢气体用清水吸收制成盐酸，用于前道酸化使用，所得2,4-二氯苯甲酰氯则用于双二四生产，实现循环绿色生产；
(3)将所得酸化液继续投入反应釜中，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入液碱至釜内pH＝6.0，继续维持搅拌30min得到氯化钠溶液；将该氯化钠溶液蒸发浓缩至物料的固液比为1：2.0，进行固液分离(离心转速为800rpm，离心时间为15min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为99.4％，白度为80.7％。
实施例5
(1)在反应釜中投入双二四母液1000kg(氯化钠17％、液碱0.5％、2，4-二氯苯甲酸钠2.6％，2,4-二氯过氧化苯甲酸钠0.03％，双氧水0.2％)，在75℃下保温0.75h进行热处理，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入盐酸溶液至釜内pH＝2.5，釜内有大量白色固体析出，持续搅拌30min。然后对釜内物料进行离心固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到固体2,4-二氯苯甲酸以及酸化液；
(2)上述固液分离所得2,4-二氯苯甲酸粗品28.6kg(2，4-二氯苯甲酸粗品含量90％)，用工艺水进行洗涤，然后投入沸腾干燥器中进行干燥，所得干品(氯离子：0.13wt％)用于后续合成使用；
将2,4-二氯苯甲酸：75kg，2,4-二氯三氯苄：100kg投入反应器中，加入催化剂无水氯化铝0.35kg，在40min内逐步加热升温至200℃，然后在此温度下保温回流反应，180min后反应完成，将所得反应液进行减压蒸馏，控制真空度-0.093Mpa以及温度150℃下进行减压蒸馏，收集所得无色澄清透明馏分即为所得需目标产物2,4-二氯苯甲酰氯144.9kg，纯度：99.13％，收率：91.54％，对于反应生成的氯化氢气体用清水吸收制成盐酸，用于前道酸化使用，所得2,4-二氯苯甲酰氯则用于双二四生产，实现循环绿色生产；
(3)将所得酸化液继续投入反应釜中，开启反应釜搅拌，向反应釜中匀速投入液碱至釜内pH＝6.0，继续维持搅拌30min得到氯化钠溶液；将该氯化钠溶液蒸发浓缩至物料的固液比为1：2.0，进行固液分离(离心转速为800rpm，离心时间为15min)，所得液体物料为氯化钠饱和溶液，回用于后续蒸盐；将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为99.1％，白度为80.9％。
对比例
在500ml四口烧瓶中，装配好搅拌、通氯管、温度计、玻璃管冷却器、上排气气体吸收装置，将300g的2,4-二氯甲苯、0.75g的偶氮二异丁腈，密闭反应体系，打开与反应系统连接的真空泵，使系统呈微负压状态，开始调温至95℃，然后缓慢打开氯气阀门，以600ml/min的速度开始通氯气，2h后向四口烧瓶中分批滴加剩余0.75g的偶氮二异丁腈，每小时加一次，3h后GC气相色谱跟踪，以2,4-二氯甲苯的量≤0.05％为终点。停止通氯气，之后开始吹赶系统中氯气和氯化氢气体，后将所得氯化液进行计量488.3g，分析2,4-二氯三氯苄含量98.9％，并转移至水解系统，待用。
向上述系统中加入0.4g三氯化铁并升温至110℃，开始用100ml恒压滴液漏斗滴加水，滴加速度控制在1滴/5s，滴加2h后暂停滴加，反应结束，所用水量为31.4g，然后降温至室温，对整个物料进行计量390.1g，色谱分析含2,4-二氯苯甲酰氯98.5％。氯化氢气体进入尾气吸收装置。再将物料转移至精馏系统，待用。
将上述系统的真空度控制在-0.097mpa以上，减压精馏，除去前馏分及少量中间馏分，收集区域馏分，保证馏出液在50℃左右，得到无色至浅黄色液体2,4-二氯苯甲酰氯成品353.8g，纯度99.38％，收率90.81％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
结论：本发明公开了5个实施例以及采用其他方法制备2，4-二氯苯甲酰氯作为对比例，通过上述实验和数据，可以看出，本发明实施例中的最低收率(91.32％)明显高于对比例(90.81％)；且更重要的是，本发明的优越性和创新点主要在于相较于现有技术，本发明是对母液绿色资源化处理工艺，实现资源的闭路循环，进而实现绿色生产。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液进行热处理、酸化、搅拌、离心分离，得2,4-二氯苯甲酸粗品以及酸化液；
(2)将步骤(1)所述2,4-二氯苯甲酸粗品洗涤、干燥得2,4-二氯苯甲酸成品，然后将其与2,4-二氯三氯苄和催化剂混合后逐步加热升温，再进行保温回流反应，最后将反应液减压蒸馏，得2,4-二氯苯甲酰氯；
(3)向步骤(1)所述酸化液中加入液碱调节pH，搅拌得氯化钠溶液，然后将所述氯化钠溶液进行蒸发浓缩、离心分离。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，步骤(1)所述酸化的pH值为0.5-3.5。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)所述离心分离条件均为：转速800～2000rpm，离心时间为5～20min。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，步骤(2)所述2，4-二氯苯甲酸成品中氯离子≤0.15wt％。
5.根据权利要求1所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，步骤(2)所述2,4-二氯三氯苄与所述2,4-二氯苯甲酸的质量比为：1：(0.725-0.795)；
所述催化剂的添加量为所述2,4-二氯苯甲酸与2,4-二氯三氯苄质量之和的0.1％-0.5％。
6.根据权利要求5所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，所述催化剂为无水三氯化铁、无水氯化锌、无水氯化铝中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，步骤(2)所述加热升温至150-200℃，升温时间为20-40min；
所述保温时间为120-180min。
8.根据权利要求1所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，步骤(2)所述减压蒸馏条件为：压强为-0.093MPa～-0.097MPa；
蒸馏温度在110-150℃。
9.根据权利要求1所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，步骤(3)所述pH为5.5-7.5。
10.根据权利要求1所述的一种过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)母液绿色处理工艺，其特征在于，步骤(3)所述蒸发浓缩的固液比为1：(0.5-2)。
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