CN117306023A - 碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维及其制备方法，所述碳纤维的拉伸强度为7.7‑8.3GPa，拉伸模量不低于290GPa。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维领域，具体涉及一种碳纤维及其制备方法。
背景技术
碳纤维具有比强度高、比模量高的特点，作为复合材料的重要增强体，可满足航空、航天等装备结构轻量化、结构高刚度、结构尺寸稳定性和功能/结构一体化的需求，是高端装备主次结构的核心关键材料，更是未来航空航天材料发展的重点。随着装备的不断升级换代，对碳纤维不断提出新的要求，特别是拉伸强度的提升是实现装备轻量化的关键，目前，拉伸强度最高的市场化碳纤维产品是日本东丽的T1100级碳纤维，拉伸强度达到7GPa。高端装备升级换代的需求持续增长，更高性能的碳纤维将是我国高端装备水平提升的关键。
碳纤维高性能化的关键指标是超高的强度，在以轻量化要求苛刻的高端装备结构件方面具有重大的潜在应用价值，是未来新一代先进复合材料的理想增强体。碳纤维是典型的脆性材料，其强度受缺陷控制，缺陷既包括微观尺度的孔洞、沟槽、微裂纹等，又包括介观尺度的径向非均质性，既包含缺陷数量，又包含缺陷种类和大小，细旦化、径向均质化、高取向、高致密性等是碳纤维实现强度提升的重要举措，而聚合和原丝又是碳纤维拉伸强度提升的决定性因素，虽然近年在碳纤维拉伸强度提升方面有了一定进展，但系统制备超高强度的新型碳纤维产品依然存在亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种碳纤维及其制备方法，采用该方法可以制备得到拉伸强度7.7-8.3GPa、拉伸模量≥290GPa、单丝纤度0.25-0.35dtex的碳纤维。
本发明的一个方面，本发明提出了一种碳纤维，所述碳纤维的拉伸强度为7.7-8.3GPa，拉伸模量不低于290GPa。
进一步地，所述碳纤维的单丝纤度为0.25-0.35dtex。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备碳纤维的方法，包括：(1)将丙烯腈、衣康酸和偶氮二异丁腈混合进行聚合，聚合结束后通入氨气制备纺丝原液，所述纺丝原液的固含量为19-21％，45℃下旋转粘度为60-80Pa.s，特性粘度为1.65-1.95dL/g，分子量分布为2.15-2.45；(2)将所述纺丝原液经过精密过滤后通过空气层进入一级凝固浴形成初生纤维，再经过二级凝固浴、常压水蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥致密化、高压饱和水蒸汽牵伸和热定型，得到纤度为0.5-0.7dtex的聚丙烯腈原丝；(3)将所述聚丙烯腈原丝进行预氧化和碳化，得到碳纤维。
进一步地，在步骤(1)中，所述衣康酸与所述丙烯腈的摩尔比为0.5-0.8：100。
进一步地，在步骤(1)中，通入所述氨气的量按照所述氨气与所述衣康酸的摩尔比为1：3-2：3进行。
进一步地，在步骤(2)中，所述纺丝原液经过两级过滤器精密过滤，一级过滤器孔径3-5μm，所述一级过滤器处纺丝液温度为60-70℃，二级过滤器孔径与喷丝板孔径之比0.003-0.006：1，所述二级过滤器处纺丝液温度为60-70℃。
进一步地，在步骤(2)中，所述纺丝原液经过精密过滤后在35-50℃伴热下由喷丝板喷出。
进一步地，所述空气层高度为3-9mm，空气层牵伸倍率为2.6-3.0，所述一级凝固浴包括二甲基亚砜，所述一级凝固浴的温度为2-10℃，浓度为65-75wt％；
进一步地，所述二级凝固浴包括二甲基亚砜，所述二级凝固浴的温度为50-70℃，浓度为30-45wt％，所述二级凝固浴中牵伸倍率为1.0-1.2。
进一步地，在步骤(2)中，所述常压水蒸汽牵伸的温度为95-100℃，牵伸倍率为3.0-4.5。
进一步地，在步骤(2)中，所述高压饱和水蒸汽牵伸的压力为0.4-0.8MPa，牵伸倍率为2.6-3.5。
进一步地，在步骤(3)中，所述预氧化处理条件包括：210-260℃、3-6段梯度升温方式处理30-80分钟，牵伸倍率0.9-1.2。
进一步地，所述碳化包含低温碳化和高温碳化，所述低温碳化处理的温度为350℃-700℃，处理时间2-4分钟，牵伸倍率1.05-1.20；所述高温碳化处理的起始温度为1000-1200℃，终止温度为1400-1700℃，处理时间为2-4分钟，牵伸倍率为0.96-1.02。
与现有技术相比，本发明具有如下效果：
本发明的方法，将丙烯腈、衣康酸和偶氮二异丁腈混合进行聚合，聚合结束后通入氨气制备纺丝原液，氨气可以对衣康酸进行酰胺化处理来调控丙烯腈共聚物的亲水性，并且控制纺丝原液的固含量和特性粘度，有利于实现原丝高致密化和高取向；同时控制纺丝原液的分子量分布，可以降低聚合物中的小分子数量，有利于减少毛丝并实现高倍牵伸，从而提升强度；控制纺丝原液的旋转粘度，可以实现低纤度原丝的连续稳定纺丝。然后将纺丝原液进行干喷湿纺可以获得表面光滑和缺陷少的原丝，且干喷湿纺易于实现高倍牵伸，提高取向性，并且控制原丝的纤度为0.5-0.7dtex，该纤度的原丝径向均质程度高，易于获得径向均质的碳纤维，然后经过预氧化和碳化即可得到上述拉伸强度为7.7-8.3GPa，拉伸模量不低于290GPa的碳纤维，与目前国内外拉伸强度最高的市场化产品T1100级碳纤维相比，拉伸强度提升10％以上，有望满足我国高端装备的升级换代需求。
具体实施方式
下面通过结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
需要说明的是，本文中纤度单位dtex，分特克斯，定义为纤维单丝长度为10000m的质量(g)。
本发明的一个方面，本发明提出了一种碳纤维，所述碳纤维的拉伸强度为7.7-8.3GPa，拉伸模量不低于290GPa。
进一步地，所述碳纤维的单丝纤度为0.25-0.35dtex。
本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备碳纤维的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
S1：将丙烯腈、衣康酸和偶氮二异丁腈混合进行聚合，聚合结束后通入氨气制备纺丝原液
该步骤中，以丙烯腈为第一单体，衣康酸为第二单体，以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂进行聚合，聚合温度为60-70℃，反应12-36小时，聚合结束后通入氨气，氨气可以对衣康酸进行酰胺化处理，来调控丙烯腈共聚物的亲水性，然后在搅拌的情况下，于60-70℃，真空度大于0.095MPa条件下脱除聚合物纺丝溶液中未反应的单体，7-9小时后停止搅拌，在55-65℃的真空条件下脱泡，得到的纺丝原液的固含量为19-21％，45℃下旋转粘度为60-80Pa.s，特性粘度为1.65-1.95dL/g，分子量分布为2.15-2.45。
发明人发现，控制纺丝原液的固含量和特性粘度，有利于实现原丝高致密化和高取向；同时控制纺丝原液的分子量分布，可以降低聚合物中的小分子数量，有利于减少毛丝并实现高倍牵伸，从而提升强度；控制纺丝原液的旋转粘度，可以实现低纤度原丝的连续稳定纺丝。然后将纺丝原液进行干喷湿纺可以获得表面光滑和缺陷少的原丝，且干喷湿纺易于实现高倍牵伸，提高取向性，并且控制原丝的纤度为0.5-0.7dtex，该纤度的原丝径向均质程度高，易于获得径向均质的碳纤维。
根据本发明的实施例，所述衣康酸与所述丙烯腈的摩尔比为0.5-0.8：100。
根据本发明的实施例，通入所述氨气的量按照所述氨气与所述衣康酸的摩尔比为1：3-2：3进行。发明人发现，以氨气对衣康酸进行酰胺化处理可以调控丙烯腈共聚物的亲水性，酰胺化程度过高，则不利于预氧化的进行，过低则亲水性差，而采用本发明的氨气与衣康酸配比，可以兼顾亲水性和预氧化进程，从而提升原丝和预氧丝的径向均质性和致密性。
S2：将纺丝原液经过精密过滤后通过空气层进入一级凝固浴形成初生纤维，再经过二级凝固浴、常压水蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥致密化、高压饱和水蒸汽牵伸和热定型
发明人发现，将纺丝原液进行干喷湿纺可以获得表面光滑和缺陷少的原丝，且干喷湿纺易于实现高倍牵伸，提高取向性，并且控制原丝的纤度为0.5-0.7dtex，该纤度的原丝径向均质程度高，易于获得径向均质的碳纤维。
根据本发明的实施例，所述纺丝原液经过两级过滤器精密过滤，一级过滤器孔径3-5μm，一级过滤器处纺丝液温度60-70℃，二级过滤器孔径与喷丝板孔径之比0.003-0.006：1，二级过滤器处纺丝液温度60-70℃。具体的，以一级过滤器孔径以及二级过滤器孔径与喷丝板孔径之比来限定过滤精度，有效去除纺丝原液中大尺寸杂质及微凝胶，减少缺陷数量，减小缺陷尺寸。
根据本发明的实施例，所述纺丝原液经过精密过滤后在35-50℃伴热下由喷丝板喷出，所述空气层高度为3-9mm，空气层牵伸倍率为2.6-3.0，所述一级凝固浴包括二甲基亚砜，所述一级凝固浴的温度为2-10℃，浓度为65-75wt％，二级凝固浴包括二甲基亚砜，所述二级凝固浴的温度为50-70℃，浓度为30-45wt％，所述二级凝固浴中牵伸倍率为1.0-1.2。发明人发现，若纺丝液伴热温度过低，则喷丝板处易断丝，若纺丝液伴热温度过高，则喷丝板易于发生漫流、糊板，本发明所述的纺丝原液在35-50℃的伴热温度下可以实现低纤度原丝的稳定制备。
根据本发明的实施例，所述常压水蒸汽牵伸的温度为95-100℃，牵伸倍率为3.0-4.5。发明人发现，若该过程的牵伸倍率过低，则原丝结晶度低、取向差；若该过程牵伸倍率过高，易于发生断丝。由此，本发明控制常压水蒸气牵伸的牵伸倍率在上述范围内，可以提高原丝的结晶度和取向度，从而利于碳纤维拉伸强度和拉伸模量的提升。
根据本发明的实施例，进入纺丝过程的水洗，采用梯度升温、在50-85℃热水中水洗60-150s。具体的，先是在温度为50℃水浴中水洗7-15s，然后分别在55、60、65、70、75、80、85℃水浴中分别水洗7-15s，水洗过程丝条内溶剂向外扩散，溶剂含量由高到低，其向外扩散的动力源于与外界浓度差，随着水洗进行浓度差逐渐减低，需要通过更高水洗温度提高分子运动能力，并且通过水洗丝条的直径控制与梯度水洗温度配合，使纤维中残余溶剂含量低于万分之五。
根据本发明的实施例，干燥致密化过程的温度为110-140℃，时间为30-45s。具体的，水洗纤维上油后进行热辊干燥，丝条与热辊热源直接接触，通过热传导方式加热丝条，纤维中水分蒸发、孔洞闭合，由于纤维最外层首先接触热辊，先于芯层发生组分和结构转变，且热传递使纤维径向存在温度差异，采取梯度温度进行干燥致密化。
根据本发明的实施例，所述高压饱和水蒸汽牵伸的压力为0.4-0.8MPa，牵伸倍率为2.6-3.5。发明人发现，若该过程的牵伸倍率过低，则原丝取向程度低；若该过程牵伸倍率过高，则易于发生断丝起毛。同时高压可以促进水分子向致密化的纤维内部渗透，纤维得到充分塑化，有效提升可牵伸性，提高取向度。由此，本发明控制高压水蒸气牵伸的牵伸倍率和压力在上述范围内，可以提高原丝的取向度，从而利于碳纤维拉伸强度和拉伸模量的提升。
需要说明的是，纺丝过程其它条件为本领域常规条件，此处不再赘述。
S3：将聚丙烯腈原丝进行预氧化和碳化
该步骤中，将上述得到的聚丙烯腈原丝依次进行预氧化和碳化处理，以便得到碳纤维。具体的，所述预氧化处理条件包括：210-260℃、3-6段梯度升温方式处理30-80分钟，牵伸倍率0.9-1.2。所述碳化包含低温碳化和高温碳化，所述低温碳化处理的温度为350℃-700℃，处理时间2-4分钟，牵伸倍率1.05-1.20，所述高温碳化处理的起始温度为1000-1200℃，终止温度为1400-1700℃，处理时间为2-4分钟，牵伸倍率为0.96-1.02。
由此，采用该方法可以制备得到拉伸强度7.7-8.3GPa、拉伸模量≥290GPa、单丝纤度0.25-0.35dtex的碳纤维。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不应以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)配料单体丙烯腈与衣康酸摩尔比为100：0.5，以偶氮二异丁腈为引发剂进行聚合，聚合结束通入氨气制得纺丝溶液，氨气与衣康酸的摩尔比为1:2，然后在搅拌的情况下，于66℃，真空度大于0.096MPa条件下脱除聚合物纺丝溶液中未反应的单体，8小时后停止搅拌，在60℃的真空条件下脱泡，得到的纺丝原液固含量20.6wt％，45℃下旋转粘度71Pa.s，特性粘度1.78dL/g，分子量分布2.33；
(2)纺丝原液经过二级过滤后进行纺丝，一级过滤器孔径为5μm，一级过滤器处纺丝液温度为65℃，二级过滤器孔径为0.04μm，二级过滤器处纺丝液温度65℃，纺丝原液在伴热温度45℃下，通过孔径90μm的喷丝板喷出，经过6mm空气层，进入一级凝固浴得到初生纤维，一级凝固浴温度3℃，浓度72％，牵伸倍率2.6，初生纤维进入二级凝固浴，二级凝固浴温度55℃，浓度40％，牵伸倍率1.0，丝束出二级凝固浴后，依次进行常压水蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥致密化，常压水蒸汽牵伸倍率4.2，温度为100℃，水洗牵伸倍率0.99，油剂为硅油，干燥致密化采用热辊进行，致密化温度为140℃，干燥致密化的丝束进行高压水蒸汽牵伸和热定型，高压饱和水蒸汽压力为0.59MPa，牵伸倍率2.8，热定型温度160℃，热定型后经过卷绕得到原丝，原丝纤度0.51dtex。
(3)原丝在空气气氛中202℃，219℃，231℃，249℃四段温度下进行预氧化，处理总时间60分钟；将所得预氧纤维于氮气气氛下350℃、430℃和650℃三段温度下进行低温碳化，处理总时间为3分钟；然后于氮气气氛下1200℃、1600℃两段温度下进行高温碳化，处理总时间为4分种，制得低纤度的高强度碳纤维。采用GB3362-2017《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》对所制备的碳纤维进行性能测试，结果为：拉伸强度8.28GPa，拉伸模量325GPa，纤度0.26dtex。
实施例2
(1)配料单体丙烯腈与衣康酸摩尔比为100：0.8，以偶氮二异丁腈为引发剂进行聚合，聚合结束通入氨气制得纺丝溶液，氨气与衣康酸的摩尔比为1:2，然后在搅拌的情况下，于66℃，真空度大于0.096MPa条件下脱除聚合物纺丝溶液中未反应的单体，8小时后停止搅拌，在60℃的真空条件下脱泡，得到的纺丝原液固含量20.1wt％，45℃下旋转粘度63Pa.s，特性粘度1.72dL/g，分子量分布2.26；
(2)纺丝原液经过二级过滤器后进行纺丝，一级过滤器孔径为5μm，一级过滤器处纺丝液温度65℃，二级过滤器孔径为0.05μm，二级过滤器处纺丝液温度65℃，纺丝原液在伴热温度45℃下，通过孔径110μm的喷丝板喷出，经过7mm空气层，进入一级凝固浴得到初生纤维，一级凝固浴温度3℃，浓度72％，牵伸倍率3.0，初生纤维进入二级凝固浴，二级凝固浴温度55℃，浓度40％，牵伸倍率1.1，丝束出二级凝固浴后，依次进行常压水蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥致密化，常压水蒸汽牵伸倍率3.5，温度为95℃，水洗牵伸倍率0.99，油剂为硅油，干燥致密化采用热辊进行，致密化温度为140℃，干燥致密化的丝束进行高压饱和蒸汽牵伸和热定型，高压饱和水蒸汽压力为0.45MPa，牵伸倍率2.8，热定型温度160℃，热定型后经过卷绕得到原丝，原丝纤度为0.70dtex。
(3)原丝在空气气氛中202℃，219℃，231℃，243℃四段温度下进行预氧化，处理总时间80分钟；将所得预氧纤维于氮气气氛下350℃、430℃和650℃三段温度下进行低温碳化，处理总时间为3分钟；然后于氮气气氛下1200℃、1650℃两段温度下进行高温碳化，处理总时间为3分种，制得低纤度高强碳纤维。采用GB3362-2017《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》对所制备的碳纤维进行性能测试，结果为：拉伸强度7.74GPa，拉伸模量318GPa，纤度0.33dtex。
实施例3
(1)配料单体丙烯腈与衣康酸摩尔比为100：0.6，以偶氮二异丁腈为引发剂进行聚合，聚合结束通入氨气制得纺丝溶液，氨气与衣康酸的摩尔比为1:2，然后在搅拌的情况下，于66℃，真空度大于0.96MPa条件下脱除聚合物纺丝溶液中未反应的单体，8小时后停止搅拌，在60℃的真空条件下脱泡，得到的纺丝原液固含量20.8wt％，45℃下旋转粘度78Pa.s，特性粘度1.88dL/g，分子量分布2.41；
(2)纺丝原液经过二级过滤器后进行纺丝，一级过滤器孔径为5μm，二级过滤器孔径为0.04μm，二级过滤器处纺丝液温度65℃，纺丝原液在伴热温度45℃下，通过孔径90μm的喷丝板喷出，经过6mm空气层，进入一级凝固浴得到初生纤维，一级凝固浴温度5℃，浓度72％，牵伸倍率2.6，初生纤维进入二级凝固浴，二级凝固浴温度45℃，浓度40％，牵伸倍率1.0，丝束出二级凝固浴后，依次进行常压水蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥致密化，常压水蒸汽牵伸倍率3.4，温度为98℃，水洗牵伸倍率0.98，油剂为硅油，干燥致密化采用热辊进行，致密化温度为140度，干燥致密化的丝束进行高压饱和蒸汽牵伸和热定型，高压饱和水蒸汽压力为0.49MPa，牵伸倍率2.8，热定型温度160℃，热定型后经过卷绕得到原丝，原丝纤度为0.62dtex；
(3)原丝在空气气氛中210℃，221℃，231℃，243℃四段温度下进行预氧化，处理总时间70分钟；将所得预氧纤维于氮气气氛下410℃、430℃和650℃三段温度下进行低温碳化，处理总时间为3分钟；然后于氮气气氛下在1200℃、1550℃两段温度下进行高温碳化，处理总时间为4分种，制得低纤度高强碳纤维。采用GB3362-2017《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》对所制备的碳纤维进行性能测试，结果为：拉伸强度8.02GPa，拉伸模量310GPa，纤度0.29dtex。
对比例1
(1)配料单体丙烯腈与衣康酸摩尔比为100：0.6，以偶氮二异丁腈为引发剂进行聚合，聚合结束通入氨气制得纺丝溶液，氨气与衣康酸的摩尔比为1:4，然后在搅拌的情况下，于66℃，真空度大于0.096MPa条件下脱除聚合物纺丝溶液中未反应的单体，8小时后停止搅拌，在60℃的真空条件下脱泡，得到的纺丝原液固含量18.6wt％，45℃下旋转粘度56Pa.s，特性粘度1.59dL/g，分子量分布2.68；
(2)纺丝原液经过二级过滤后进行纺丝，一级过滤器孔径为5μm，一级过滤器处纺丝液温度为65℃，二级过滤器孔径为0.04μm，二级过滤器处纺丝液温度为65℃，纺丝原液在伴热温度45℃下，通过孔径90μm的喷丝板喷出，经过6mm空气层，进入一级凝固浴得到初生纤维，一级凝固浴温度5℃，浓度72％，牵伸倍率2.6，初生纤维进入二级凝固浴，二级凝固浴温度45℃，浓度40％，牵伸倍率1.0，丝束出二级凝固浴后，依次进行常压水蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥致密化，常压水蒸汽牵伸倍率3.4，温度为98℃，水洗牵伸倍率0.98，油剂为硅油，干燥致密化采用热辊进行，致密化温度为140度，干燥致密化的丝束进行高压饱和蒸汽牵伸和热定型，高压饱和水蒸汽压力为0.49MPa，牵伸倍率2.8，热定型温度160℃，热定型后经过卷绕得到原丝，原丝纤度为0.55dtex；
(3)原丝在空气气氛中210℃，221℃，231℃，243℃四段温度下进行预氧化，处理总时间70分钟；将所得预氧纤维于氮气气氛下410℃、430℃和650℃三段温度下进行低温碳化，处理总时间为3分钟；然后于氮气气氛下在1200℃、1550℃两段温度下进行高温碳化，处理总时间为4分种，制得低纤度高强碳纤维。采用GB3362-2017《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》对所制备的碳纤维进行性能测试，结果为：拉伸强度6.72GPa，拉伸模量312GPa，纤度0.28dtex。
对比例2
(1)配料单体丙烯腈与衣康酸摩尔比为100：0.6，以偶氮二异丁腈为引发剂进行聚合，聚合结束通入氨气制得纺丝溶液，氨气与衣康酸的摩尔比为1:2，然后在搅拌的情况下，于66℃，真空度大于0.096MPa条件下脱除聚合物纺丝溶液中未反应的单体，8小时后停止搅拌，在60℃的真空条件下脱泡，得到的纺丝原液固含量20.7wt％，45℃下旋转粘度82Pa.s，特性粘度2.16dL/g，分子量分布2.92；
(2)纺丝原液经过二级过滤后进行纺丝，一级过滤孔径为5μm，二级过滤孔径为0.04μm，过滤器处纺丝液温度65℃，纺丝原液在伴热温度45℃下，通过孔径90μm的喷丝板喷出，经过6mm空气层，进入一级凝固浴得到初生纤维，一级凝固浴温度5℃，浓度72％，牵伸倍率2.6，初生纤维进入二级凝固浴，二级凝固浴温度45℃，浓度40％，牵伸倍率1.0，丝束出二级凝固浴后，依次进行常压水蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥致密化，常压水蒸汽牵伸倍率3.4，温度为98℃，水洗牵伸倍率0.98，油剂为硅油，干燥致密化采用热辊进行，致密化温度为140度，干燥致密化的丝束进行高压饱和蒸汽牵伸和热定型，高压饱和水蒸汽压力为0.49MPa，牵伸倍率2.8，热定型温度160℃，热定型后经过卷绕得到原丝，原丝纤度为0.62dtex；
(3)原丝在空气气氛中210℃，221℃，231℃，243℃四段温度下进行预氧化，处理总时间70分钟；将所得预氧纤维于氮气气氛下410℃、430℃和650℃三段温度下进行低温碳化，处理总时间为3分钟；然后于氮气气氛下在1200℃、1550℃两段温度下进行高温碳化，处理总时间为4分种，制得低纤度高强碳纤维。采用GB3362-2017《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》对所制备的碳纤维进行性能测试，结果为：拉伸强度7.32GPa，拉伸模量309GPa，纤度0.26dtex。
以上所述仅是本发明的优先实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为不发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳纤维，其特征在于，所述碳纤维的拉伸强度为7.7-8.3GPa，拉伸模量不低于290GPa。
2.根据权利要求1所述的碳纤维，其特征在于，所述碳纤维的单丝纤度为0.25-0.35dtex。
3.一种制备权利要求1或2所述碳纤维的方法，其特征在于，包括：
(1)将丙烯腈、衣康酸和偶氮二异丁腈混合进行聚合，聚合结束后通入氨气制备纺丝原液，所述纺丝原液的固含量为19-21％，45℃下旋转粘度为60-80Pa.s，特性粘度为1.65-1.95dL/g，分子量分布为2.15-2.45；
(2)将所述纺丝原液经过精密过滤后通过空气层进入一级凝固浴形成初生纤维，再经过二级凝固浴、常压水蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥致密化、高压饱和水蒸汽牵伸和热定型，得到纤度为0.5-0.7dtex的聚丙烯腈原丝；
(3)将所述聚丙烯腈原丝进行预氧化和碳化，得到碳纤维。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述衣康酸与所述丙烯腈的摩尔比为0.5-0.8：100。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，通入所述氨气的量按照所述氨气与所述衣康酸的摩尔比为1：3-2：3进行。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述纺丝原液经过两级过滤器精密过滤，一级过滤器孔径3-5μm，所述一级过滤器处纺丝液温度为60-70℃，二级过滤器孔径与喷丝板孔径之比0.003-0.006：1，所述二级过滤器处纺丝液温度为60-70℃。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述纺丝原液经过精密过滤后在35-50℃伴热下由喷丝板喷出；
任选地，所述空气层高度为3-9mm，空气层牵伸倍率为2.6-3.0，所述一级凝固浴包括二甲基亚砜，所述一级凝固浴的温度为2-10℃，浓度为65-75wt％；
任选地，所述二级凝固浴包括二甲基亚砜，所述二级凝固浴的温度为50-70℃，浓度为30-45wt％，所述二级凝固浴中牵伸倍率为1.0-1.2。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述常压水蒸汽牵伸温度为95-100℃，牵伸倍率为3.0-4.5；
任选地，所述高压饱和水蒸汽牵伸的压力为0.4-0.8MPa，牵伸倍率为2.6-3.5。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述预氧化处理条件包括：210-260℃、3-6段梯度升温方式处理30-80分钟，牵伸倍率0.9-1.2。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳化包含低温碳化和高温碳化，所述低温碳化处理的温度为350℃-700℃，处理时间2-4分钟，牵伸倍率1.05-1.20，
所述高温碳化处理的起始温度为1000-1200℃，终止温度为1400-1700℃，处理时间为2-4分钟，牵伸倍率为0.96-1.02。
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