CN117304941A - 一种复合土壤固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合土壤固化剂及其制备方法，该土壤固化剂由改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥混合制得，在复合土壤固化剂与土壤混合后，改性树脂上的亲水基团通过氢键及阳离子交换作用与土颗粒形成紧密的连接结构，主链上具有的疏水性链段缠绕在土颗粒表面及空隙内形成网状膜结构，增强土颗粒间的连结，同时改性树脂上的硼酸基与改性填料上的双羟基之间能够形成硼酸酯结构，进而增加了固化土体的强度，通过无机有机复配的方式固化土壤，使得固化土体的内部形成网格结构，保证了固化土体的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及土壤固化剂制备技术领域，具体涉及一种复合土壤固化剂及其制备方法。
背景技术
土壤固化剂是一种由多种无机、有机材料合成的用于固化各类土壤的新型节能环保工程材料。对于需要固化的土壤，根据土壤的物理和化学性质，掺入一定比例的土壤固化剂，经拌和均匀与压实处理，便可使土颗粒间的自由水转化为结晶水，同时经固化后的土壤不会出现再次泥化现象。将土壤固化剂作为施工材料，具有掺加量少、强度高、施工速度快、施工工艺简单的特点，可节省大量的传统建筑材料，适用于各类土质条件。可用于路基、地基以及深层土壤加固工程，已在公路、铁路、水利、建筑等领域被广泛使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合土壤固化剂及其制备方法，解决了现阶段固化剂在短时间内固化效果差，固化土体的强度不高的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种复合土壤固化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅、一乙醇胺硼酸酯和DMF混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为70-80℃，pH值为11-12的条件下，进行反应6-8h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、二苯二氯硅烷和去离子水混合，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌10-15min后，加入浓硫酸和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4-6h后，调节pH至中性，制得改性单体；
步骤A3：将环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇甲醚混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为75-85℃，pH值为10-11的条件下，搅拌并加入改性单体，进行反应3-5h，制得预处理环氧树脂，将预处理环氧树脂溶于乙酸丁酯，在转速为300-500r/min，温度为50-55℃的条件下，搅拌并加入二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡，进行反应5-7h，制得改性树脂，将改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥混合均匀，制得复合土壤固化剂。
进一步，步骤A1所述的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅和一乙醇胺硼酸酯的摩尔比为2:1。
进一步，步骤A2所述的中间体1、二苯二氯硅烷、去离子水和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:3mmol:30mL:4mmol，浓硫酸的用量为中间体1、二苯二氯硅烷和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的2-3%。
进一步，步骤A3所述的环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和改性单体的质量比为20:17:10，预处理环氧树脂、二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡的质量比为20:0.8:0.1，改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥的质量比为30:15:20:12:30。
进一步，所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠和乙醇混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为65-75℃的条件下，搅拌并加入氯乙酸钠水溶液，进行反应30-40min，调节pH为酸性，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、乙二胺、DCC和乙醇水溶液混合，在转速为150-200r/min，温度为30-40min的条件下，进行反应20-30min后，加入丙烯酸，继续反应1-1.5h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、尿素和DMF混合，在转速为150-200r/min，温度为120-125℃的条件下，搅拌1-1.5h后，加入氨基磺酸，进行反应3-4h，加入碳酸钙，进行反应至无氨气生成，制得改性基体，将改性基体、二乙醇胺、氢氧化钠和DMF混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应3-5h，制得改性填料。
进一步，步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠、乙醇和氯乙酸钠水溶液的用量比为1g:0.38g:7.6mL:2mL，氯乙酸钠水溶液的质量分数为50%，预处理纤维素上的羧基、乙二胺、DCC和丙烯酸的摩尔比为1:1:2:1。
进一步，步骤B2所述的改性纤维素、尿素、氨基磺酸和碳酸钙的质量比为1:0.045:2:5，改性基体和二乙醇胺的用量比为1:5，氢氧化钠的用量为二乙醇胺质量1-1.5%。
本发明的有益效果：本发明制备的一种复合土壤固化剂由改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥混合制得，改性树脂以3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅和一乙醇胺硼酸酯为原料，两个3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅上的环氧基和一乙醇胺硼酸酯上的氨基反应，制得中间体1，将中间体1和二并二氯硅氧烷水解产生硅醇键，再在浓硫酸的作用下与1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合，网格状氨基封端的聚硅氧烷，制得改性单体，将改性单体与环氧树脂E-51和聚乙二醇二缩水甘油醚反应，形成预处理环氧树脂，将预处理环氧树脂与二甲基二氯硅烷反应，使得预处理环氧树脂侧链的羟基和二氯硅烷上的氯原子位点反应，制得改性树脂，改性填料以纤维素为原料用氯乙酸钠处理，使得纤维素表面接枝羧基，制得预处理纤维素，将预处理纤维素和乙二胺在DCC的作用下脱水反应，使得预处理纤维素上的羧基与乙二胺上的一个氨基反应后，剩余氨基与丙烯酸上的羧基反应，使得预处理纤维素上接枝双键，制得改性纤维素，将改性纤维素与氨基磺酸反应，使得改性纤维素上的羟基与氨基磺酸上的磺酸基反应，再用碳酸钙处理，使得改性纤维素上接枝磺酸钠，制得改性基体，将改性基体与乙二醇胺反应，使得改性基体上的双键与乙二醇胺上的仲胺迈克尔加成反应，制得改性填料，在复合土壤固化剂与土壤混合后，改性树脂上的亲水基团通过氢键及阳离子交换作用与土颗粒形成紧密的连接结构，主链上具有的疏水性链段缠绕在土颗粒表面及空隙内形成网状膜结构，增强土颗粒间的连结，同时改性树脂上的硼酸基与改性填料上的双羟基之间能够形成硼酸酯结构，进而增加了固化土体的强度，通过无机有机复配的方式固化土壤，使得固化土体的内部形成网格结构，保证了固化土体的稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合土壤固化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅、一乙醇胺硼酸酯和DMF混合均匀，在转速为150r/min，温度为70℃，pH值为11的条件下，进行反应6h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、二苯二氯硅烷和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，搅拌10min后，加入浓硫酸和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4h后，调节pH至中性，制得改性单体；
步骤A3：将环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇甲醚混合均匀，在转速为200r/min，温度为75℃，pH值为10的条件下，搅拌并加入改性单体，进行反应3h，制得预处理环氧树脂，将预处理环氧树脂溶于乙酸丁酯，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，搅拌并加入二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡，进行反应5h，制得改性树脂，将改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥混合均匀，制得复合土壤固化剂。
步骤A1所述的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅和一乙醇胺硼酸酯的摩尔比为2:1。
步骤A2所述的中间体1、二苯二氯硅烷、去离子水和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:3mmol:30mL:4mmol，浓硫酸的用量为中间体1、二苯二氯硅烷和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的2%。
步骤A3所述的环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和改性单体的质量比为20:17:10，预处理环氧树脂、二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡的质量比为20:0.8:0.1，改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥的质量比为30:15:20:12:30，聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量为500。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠和乙醇混合均匀，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，搅拌并加入氯乙酸钠水溶液，进行反应30min，调节pH为酸性，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、乙二胺、DCC和乙醇水溶液混合，在转速为150r/min，温度为30min的条件下，进行反应20min后，加入丙烯酸，继续反应1h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、尿素和DMF混合，在转速为150r/min，温度为120℃的条件下，搅拌1h后，加入氨基磺酸，进行反应3h，加入碳酸钙，进行反应至无氨气生成，制得改性基体，将改性基体、二乙醇胺、氢氧化钠和DMF混合均匀，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应3h，制得改性填料。
步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠、乙醇和氯乙酸钠水溶液的用量比为1g:0.38g:7.6mL:2mL，氯乙酸钠水溶液的质量分数为50%，预处理纤维素上的羧基、乙二胺、DCC和丙烯酸的摩尔比为1:1:2:1。
步骤B2所述的改性纤维素、尿素、氨基磺酸和碳酸钙的质量比为1:0.045:2:5，改性基体和二乙醇胺的用量比为1:5，氢氧化钠的用量为二乙醇胺质量1%。
实施例2
一种复合土壤固化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅、一乙醇胺硼酸酯和DMF混合均匀，在转速为150r/min，温度为75℃，pH值为11的条件下，进行反应7h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、二苯二氯硅烷和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，搅拌10min后，加入浓硫酸和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应5h后，调节pH至中性，制得改性单体；
步骤A3：将环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇甲醚混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃，pH值为11的条件下，搅拌并加入改性单体，进行反应4h，制得预处理环氧树脂，将预处理环氧树脂溶于乙酸丁酯，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并加入二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡，进行反应6h，制得改性树脂，将改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥混合均匀，制得复合土壤固化剂。
步骤A1所述的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅和一乙醇胺硼酸酯的摩尔比为2:1。
步骤A2所述的中间体1、二苯二氯硅烷、去离子水和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:3mmol:30mL:4mmol，浓硫酸的用量为中间体1、二苯二氯硅烷和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的3%。
步骤A3所述的环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和改性单体的质量比为20:17:10，预处理环氧树脂、二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡的质量比为20:0.8:0.1，改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥的质量比为30:15:20:12:30，聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量为500。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠和乙醇混合均匀，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并加入氯乙酸钠水溶液，进行反应35min，调节pH为酸性，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、乙二胺、DCC和乙醇水溶液混合，在转速为150r/min，温度为35min的条件下，进行反应25min后，加入丙烯酸，继续反应1.3h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、尿素和DMF混合，在转速为150r/min，温度为125℃的条件下，搅拌1.3h后，加入氨基磺酸，进行反应3.5h，加入碳酸钙，进行反应至无氨气生成，制得改性基体，将改性基体、二乙醇胺、氢氧化钠和DMF混合均匀，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，进行反应4h，制得改性填料。
步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠、乙醇和氯乙酸钠水溶液的用量比为1g:0.38g:7.6mL:2mL，氯乙酸钠水溶液的质量分数为50%，预处理纤维素上的羧基、乙二胺、DCC和丙烯酸的摩尔比为1:1:2:1。
步骤B2所述的改性纤维素、尿素、氨基磺酸和碳酸钙的质量比为1:0.045:2:5，改性基体和二乙醇胺的用量比为1:5，氢氧化钠的用量为二乙醇胺质量1.5%。
实施例3
一种复合土壤固化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅、一乙醇胺硼酸酯和DMF混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃，pH值为12的条件下，进行反应8h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、二苯二氯硅烷和去离子水混合，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，搅拌15min后，加入浓硫酸和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应6h后，调节pH至中性，制得改性单体；
步骤A3：将环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇甲醚混合均匀，在转速为300r/min，温度为85℃，pH值为11的条件下，搅拌并加入改性单体，进行反应5h，制得预处理环氧树脂，将预处理环氧树脂溶于乙酸丁酯，在转速为500r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并加入二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡，进行反应7h，制得改性树脂，将改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥混合均匀，制得复合土壤固化剂。
步骤A1所述的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅和一乙醇胺硼酸酯的摩尔比为2:1。
步骤A2所述的中间体1、二苯二氯硅烷、去离子水和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:3mmol:30mL:4mmol，浓硫酸的用量为中间体1、二苯二氯硅烷和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的3%。
步骤A3所述的环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和改性单体的质量比为20:17:10，预处理环氧树脂、二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡的质量比为20:0.8:0.1，改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥的质量比为30:15:20:12:30，聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量为500。
所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠和乙醇混合均匀，在转速为300r/min，温度为75℃的条件下，搅拌并加入氯乙酸钠水溶液，进行反应40min，调节pH为酸性，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、乙二胺、DCC和乙醇水溶液混合，在转速为200r/min，温度为40min的条件下，进行反应30min后，加入丙烯酸，继续反应1.5h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、尿素和DMF混合，在转速为200r/min，温度为125℃的条件下，搅拌1.5h后，加入氨基磺酸，进行反应4h，加入碳酸钙，进行反应至无氨气生成，制得改性基体，将改性基体、二乙醇胺、氢氧化钠和DMF混合均匀，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行反应5h，制得改性填料。
步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠、乙醇和氯乙酸钠水溶液的用量比为1g:0.38g:7.6mL:2mL，氯乙酸钠水溶液的质量分数为50%，预处理纤维素上的羧基、乙二胺、DCC和丙烯酸的摩尔比为1:1:2:1。
步骤B2所述的改性纤维素、尿素、氨基磺酸和碳酸钙的质量比为1:0.045:2:5，改性基体和二乙醇胺的用量比为1:5，氢氧化钠的用量为二乙醇胺质量1.5%。
对比例1
本对比例与实施例1相比用纤维素代替改性填料，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比未加入中间体1，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比用环氧树E-51代替改性树脂，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3制得的复合土壤固化剂与水以质量比为4:1，得到混合物，将混合物按质量分数0.02%加入到素土中混合均匀，依照JTGE51-2009《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》中的养护方法进行养护，养护方法为：固化土试件成型后，在湿度为50%的条件下养护7d和28d，再放入清水中浸泡24h，检测无侧限抗压强度，检测结果如下表所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 养护7dMPa | 3.24 | 3.25 | 3.28 | 2.12 | 1.87 | 1.05 |
| 氧化28dMPa | 7.43 | 7.46 | 7.47 | 5.54 | 3.86 | 2.95 |
由上表可知本申请制得的复合土壤固化剂能够很好的提升固化土体的强度。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种复合土壤固化剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅、一乙醇胺硼酸酯和DMF混合反应，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1、二苯二氯硅烷和去离子水混合搅拌后，加入浓硫酸和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应后，调节pH至中性，制得改性单体；
步骤A3：将环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇甲醚混合搅拌并加入改性单体，进行反应，制得预处理环氧树脂，将预处理环氧树脂溶于乙酸丁酯，搅拌并加入二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡，进行反应，制得改性树脂，将改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥混合均匀，制得复合土壤固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合土壤固化剂的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅和一乙醇胺硼酸酯的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种复合土壤固化剂的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的中间体1、二苯二氯硅烷、去离子水和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:3mmol:30mL:4mmol，浓硫酸的用量为中间体1、二苯二氯硅烷和1,3-双（3-氨基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的2-3%。
4.根据权利要求1所述的一种复合土壤固化剂的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的环氧树脂E-51、聚乙二醇二缩水甘油醚和改性单体的质量比为20:17:10，预处理环氧树脂、二甲基二氯硅烷和二月桂酸二丁基锡的质量比为20:0.8:0.1，改性树脂、改性填料、KH560、矿渣粉和水泥的质量比为30:15:20:12:30。
5.根据权利要求1所述的一种复合土壤固化剂的制备方法，其特征在于：所述的改性填料由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠和乙醇混合搅拌并加入氯乙酸钠水溶液，进行反应，调节pH为酸性，制得预处理纤维素，将预处理纤维素、乙二胺、DCC和乙醇水溶液混合，进行反应后，加入丙烯酸，继续反应1-1.5h，制得改性纤维素；
步骤B2：将改性纤维素、尿素和DMF混合搅拌后，加入氨基磺酸，进行反应，加入碳酸钙，进行反应至无氨气生成，制得改性基体，将改性基体、二乙醇胺、氢氧化钠和DMF混合反应，制得改性填料。
6.根据权利要求5所述的一种复合土壤固化剂的制备方法，其特征在于：步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠、乙醇和氯乙酸钠水溶液的用量比为1g:0.38g:7.6mL:2mL，氯乙酸钠水溶液的质量分数为50%，预处理纤维素上的羧基、乙二胺、DCC和丙烯酸的摩尔比为1:1:2:1。
7.根据权利要求5所述的一种复合土壤固化剂的制备方法，其特征在于：步骤B2所述的改性纤维素、尿素、氨基磺酸和碳酸钙的质量比为1:0.045:2:5，改性基体和二乙醇胺的用量比为1:5，氢氧化钠的用量为二乙醇胺质量1-1.5%。
8.一种复合土壤固化剂，其特征在于：根据权利要求1-7任一所述的制备方法制备而成。
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| CN202311472632.3A CN117304941A (zh) | 2023-11-07 | 2023-11-07 | 一种复合土壤固化剂及其制备方法 |
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2023
- 2023-11-07 CN CN202311472632.3A patent/CN117304941A/zh active Pending
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