CN114538861B - 一种水性环氧树脂改性水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性环氧树脂改性水泥砂浆及其制备方法；本发明通过制备超支化聚醚环氧树脂，增加了环氧树脂的分枝基团数量化，使其在与固化剂接触时可以生成更为复杂的交联网络，增强环氧树脂的强度，使水泥砂浆的强度上升；同时本发明制备的改性环氧树脂中还接枝由硅氧烷基团，利用硅氧键的强极性与高键能，增强环氧树脂的耐高温与耐氧化能力；同时由于超支化聚合物性质，本发明制备的改性环氧树脂粘度降低，不需额外添加环氧树脂稀释剂即可与水泥、细骨料等材料混合，避免了由于稀释剂过多造成的砂浆内气泡密集，影响砂浆强度的现象。

Description

一种水性环氧树脂改性水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及水泥技术领域，具体为一种水性环氧树脂改性水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
水泥作为世界上最大宗的建筑材料，已广泛应用于日常生活中，具有着价格低廉、承重性强、防火等优点，但是单纯的水泥制品为脆性材料，且由于水泥水化的性质影响，水泥制品内部含有大量的微小孔隙，不耐酸碱侵蚀，因此聚合物水泥应运而生，借助聚合物的交联体系，可以有效降低混凝土内部的孔隙率，改善孔径分布，并为其提供一定的抗折性能提升，但是目前所使用的聚合物水泥，受限于聚合物自身性质，不耐高温老化，随着时间的推移，聚合物水泥中的聚合物组分会成为水泥基材料中的薄弱点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性环氧树脂改性水泥砂浆及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种水性环氧树脂改性水泥砂浆，具有以下特征：按重量份数计，所述水性环氧树脂改性水泥砂浆包括以下组分：100-120份硅酸盐水泥、20-30份粉煤灰、21-30份水、0.3-0.5份减水剂、200-300份细骨料、10-20份改性环氧树脂、0.2-0.35份消泡剂、10-15份固化剂。
进一步的，所述减水剂为聚羧酸减水剂、萘系减水剂、磺系减水剂中的任意一种；所述细骨料为细度模数在2.4-2.8之间的河砂；所述消泡剂为有机硅类消泡剂与聚醚类消泡剂中的任意一种；所述固化剂为酮亚胺固化剂。
进一步的，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.向反应容器内加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与苯酚类化合物，氮气保护，水浴升温至50-65℃，搅拌至苯酚类化合物溶化；
b.加入四丁基溴化铵，水浴升温至80-90℃，搅拌反应6-10h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入二丁基二月桂酸锡与TP3，水浴升温至80℃，反应5-8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物2-3次后，加入乙酸乙酯萃取，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
水性环氧树脂水泥砂浆不同于传统的水泥基材料，除去水泥水化后形成的胶凝结构外，水性环氧树脂由与其自身的分子结构与性质，可以实现分子链结构的自旋转，从而可以提高水泥基材料的韧性。并且由于水性环氧树脂不会参与水泥的水化，因此在水泥水化时，环氧树脂会游离在水泥形成的凝胶结构外，并随着水泥水化的进行，不断地吸附水泥空隙中的游离水，使得环氧树脂最终填充并交联在水泥水化后形成的孔隙之间，填充孔隙，从而增强水泥的抗渗能力与耐盐碱能力。
虽然水性环氧树脂水泥相较于传统水泥性能有所强化，但是随着时间的推移，环氧树脂会随着时间而不断老化，并且环氧树脂的耐湿热性能较差，会在湿热环境下加速劣化，造成性能下降，此外环氧树脂自身脆性较大，在实际应用对水泥集体的抗冲击能力改善较小，因此本发明在环氧树脂的基础上，对其进行了超支化改性处理。
本发明以三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与苯酚类化合物为原料，经由四丁基溴化铵催化后在氮气环境下合成了超支化聚醚型的环氧树脂。合成的超支化聚合物中含有大量的集团分支，在与固化剂接触时，分支上的环氧基团可以生成更为复杂的交联网络，从而增强环氧树脂交联强度，同时本发明制备的超支化聚合物中还含有大量的醚键，相较于其余基团，醚键为可自由旋转的结构，在环氧树脂交联体系中，可以通过基团内部的旋转增加环氧树脂体系的柔性，增强环氧树脂水泥的韧性。
同时由于超支化聚合物自身带有众多的分枝基团，会使得改性树脂在接触固化剂之前有着较好的流动性，黏度下降，避免了环氧树脂稀释剂的添加，从而降低了搅拌混合过程中，在砂浆中引入过多气泡，造成砂浆强度下降的缺陷。
之后本发明又再次在超支化聚醚性环氧树脂上接枝了硅氧烷基团，硅氧烷中的Si-O键具有很强的极性，可以增强树脂的离子化倾向，从而可以防止氧化造成的树脂劣化，同时Si-O键键能远大于C-C键，在高温下可以保持更稳定的性能，减缓高温下树脂的老化。
进一步的，按摩尔份数计，所述三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、苯酚类化合物、四丁基溴化铵、羟基封端聚二甲基硅氧烷、二丁基二月桂酸锡与TP3的摩尔比为(2.5-4)：(1-1.2)：(0.05-0.1)：(0.3-0.5)：(0.05-0.1)：(0.03-0.05)。
进一步的，所述苯酚类化合物为间苯二酚、邻苯二酚中的任意一种或多种。
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将硅酸盐水泥、粉煤灰与细骨料加入搅拌机内，搅拌混合后，加入溶有减水剂与消泡剂的水，搅拌3-5min；
S2.加入改性环氧树脂，继续搅拌2-3min后，加入固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明通过制备超支化聚醚环氧树脂，增加了环氧树脂的分枝基团数量化，使其在与固化剂接触时可以生成更为复杂的交联网络，增强环氧树脂的强度，使水泥砂浆的强度上升；同时本发明制备的改性环氧树脂中还接枝由硅氧烷基团，利用硅氧键的强极性与高键能，增强环氧树脂的耐高温与耐氧化能力；同时由于超支化聚合物性质，本发明制备的改性环氧树脂粘度降低，不需额外添加环氧树脂稀释剂即可与水泥、细骨料等材料混合，避免了由于稀释剂过多造成的砂浆内气泡密集，影响砂浆强度的现象。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入10份改性环氧树脂，继续搅拌3min后，加入10份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入2.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入0.3份羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入0.05份二丁基二月桂酸锡与0.05份TP3，水浴升温至80℃，反应8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物3次后，加入乙酸乙酯萃取有机相，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
实施例2.
与实施例1相比，本对比例增加了步骤a中苯酚化合物的添加量；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入10份改性环氧树脂，继续搅拌3min后，加入10份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入2.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1.2份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入0.3份羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入0.05份二丁基二月桂酸锡与0.05份TP3，水浴升温至80℃，反应8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物3次后，加入乙酸乙酯萃取有机相，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
实施例3.
与实施例1相比，本对比例增加了步骤a中三羟甲基丙烷三缩水甘油醚的添加量；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入10份改性环氧树脂，继续搅拌3min后，加入10份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入3份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入0.3份羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入0.05份二丁基二月桂酸锡与0.05份TP3，水浴升温至80℃，反应8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物3次后，加入乙酸乙酯萃取有机相，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
实施例4.
与实施例1相比，本对比例增加了步骤c中羟基封端聚二甲基硅氧烷的添加量；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入10份改性环氧树脂，继续搅拌3min后，加入10份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入2.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入0.5份羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入0.05份二丁基二月桂酸锡与0.05份TP3，水浴升温至80℃，反应8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物3次后，加入乙酸乙酯萃取有机相，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
实施例5.
与实施例1相比，本对比例增加了步骤S2中改性环氧树脂的添加量；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入20份改性环氧树脂，继续搅拌3min后，加入10份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入2.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入0.3份羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入0.05份二丁基二月桂酸锡与0.05份TP3，水浴升温至80℃，反应8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物3次后，加入乙酸乙酯萃取有机相，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
实施例6.
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S2中固化剂的添加量；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入10份改性环氧树脂，继续搅拌3min后，加入15份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入2.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入0.3份羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入0.05份二丁基二月桂酸锡与0.05份TP3，水浴升温至80℃，反应8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物3次后，加入乙酸乙酯萃取有机相，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
实施例7.
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S2中改性环氧树脂与固化剂的添加量；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入20份改性环氧树脂，继续搅拌3min后，加入15份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入2.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入0.3份羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入0.05份二丁基二月桂酸锡与0.05份TP3，水浴升温至80℃，反应8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物3次后，加入乙酸乙酯萃取有机相，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
对比例1.
与实施例相比，本对比例未制备改性环氧树脂；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入10份E-54环氧树脂，继续搅拌3min后，加入10份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
对比例2.
与实施例1相比，本对比例仅制备了超支化聚醚环氧树脂；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入10份超支化聚醚环氧树脂，继续搅拌3min后，加入10份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述超支化聚醚环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入2.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂。
对比例3
与实施例1相比，本对比例增加了改性环氧树脂的添加量；
一种水性环氧树脂改性水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
S1.将100份硅酸盐水泥、20份粉煤灰与200份细度模数为2.4的河砂加入搅拌机内，搅拌混合后，加入21份溶有萘系减水剂与有机硅消泡剂的水，搅拌5min；其中减水剂的添加量为0.3份，有机硅消泡剂的添加量为0.2份；
S2.加入50份改性环氧树脂，继续搅拌3min后，加入10份酮亚胺固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.按摩尔份数计，向反应容器内加入2.5份三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与1份间苯二酚，氮气保护，水浴升温至60℃，搅拌直至间苯二酚溶化；
b.加入0.05份四丁基溴化铵，水浴升温至80℃，搅拌反应6h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入0.3份羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入0.05份二丁基二月桂酸锡与0.05份TP3，水浴升温至80℃，反应8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物3次后，加入乙酸乙酯萃取有机相，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
按照《JC/T985-2017》的检测方法检测实施例1-7对比例1-3，并使用水化28天后的试样制品置于120℃高温下30天后，检测其性能，结果如下表所示：
Figure BDA0003577954380000091
Figure BDA0003577954380000101
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水性环氧树脂改性水泥砂浆，其特征在于：按重量份数计，所述水性环氧树脂改性水泥砂浆包括以下组分：100-120份硅酸盐水泥、20-30份粉煤灰、21-30份水、0.3-0.5份减水剂、200-300份细骨料、10-20份改性环氧树脂、0.2-0.35份消泡剂、10-15份固化剂；
其中，所述改性环氧树脂，其制备方法，包括以下步骤：
a.向反应容器内加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与苯酚类化合物，氮气保护，水浴升温至50-65℃，搅拌至苯酚类化合物溶化；
b.加入四丁基溴化铵，水浴升温至80-90℃，搅拌反应6-10h获得超支化聚醚型环氧树脂；
c.向步骤b制备的超支化聚醚型环氧树脂中加入羟基封端聚二甲基硅氧烷，加入二丁基二月桂酸锡与TP3，水浴升温至80℃，反应5-8h；
d.反应结束后，使用去离子水反复洗涤步骤c产物2-3次后，加入乙酸乙酯萃取，真空蒸发后得到改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂改性水泥砂浆，其特征在于：所述减水剂为聚羧酸减水剂、萘系减水剂、磺系减水剂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂改性水泥砂浆，其特征在于：所述细骨料为细度模数在2.4-2.8之间的河砂。
4.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂改性水泥砂浆，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类消泡剂与聚醚类消泡剂中的任意一种；所述固化剂为酮亚胺固化剂。
5.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂改性水泥砂浆，其特征在于：按摩尔份数计，所述三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、苯酚类化合物、四丁基溴化铵、羟基封端聚二甲基硅氧烷、二丁基二月桂酸锡与TP3的摩尔比为(2.5-4)：(1-1.2)：(0.05-0.1)：(0.3-0.5)：(0.05-0.1)：(0.03-0.05)。
6.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂改性水泥砂浆，其特征在于：所述苯酚类化合物为间苯二酚、邻苯二酚中的任意一种或多种。
7.如权利要求1-6任意一项所述的水性环氧树脂改性水泥砂浆其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1.将硅酸盐水泥、粉煤灰与细骨料加入搅拌机内，搅拌混合后，加入溶有减水剂与消泡剂的水，搅拌3-5min；
S2.加入改性环氧树脂，继续搅拌2-3min后，加入固化剂，搅拌均匀后，即可得所述水性环氧树脂改性水泥砂浆。
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