CN113372859A - 一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法 - Google Patents
一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113372859A CN113372859A CN202110668133.6A CN202110668133A CN113372859A CN 113372859 A CN113372859 A CN 113372859A CN 202110668133 A CN202110668133 A CN 202110668133A CN 113372859 A CN113372859 A CN 113372859A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- corrosion
- stirring
- formaldehyde resin
- resistant
- reacting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J161/00—Adhesives based on condensation polymers of aldehydes or ketones; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J161/20—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
- C09J161/32—Modified amine-aldehyde condensates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
本发明公开一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法,包括如下重量份原料:35‑50份改性脲醛树脂复合乳液,15‑30份耐腐蚀填充物,0.5‑1份甲基三羟硅烷,3‑5份减水剂,20‑30份去离子水;将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温,搅拌并反应30mi n,制得初料;向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂;加入三氟甲磺酸作为催化剂,促进开环进程,制备出复合液,该复合液为端基含氢的硅油;之后步骤S3中复合液和改性脲醛树脂乳液制得改性脲醛树脂复合乳液,该乳液能够够赋予制备出的防水剂优异的防水性能。
Description
技术领域
本发明属于防水剂制备技术领域,具体为一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法。
背景技术
建筑物都会涉及到防水工程,如外墙、屋顶楼面、厨房、卫浴间、地下室、有水房间都会涉及封漏、防水抗渗及陈旧性渗透处理;水库、水塔、隧道、水利工程、桥梁、码头、污水处理厂、农业沟渠以及地下人防等工程均离不开封漏防水。传统建材的封漏、防水、抗渗施工遗憾是不具有耐腐蚀性能,短短几年就要修修补补十分苦恼。
中国发明专利CN104745144A一种纳米封漏防水剂及其制备方法,所述纳米封漏防水剂是由下列按重量份的原料制备而成:月桂氮酮渗透剂50-75、MPC高性能膨胀剂300-360、混凝土密封固化剂200-270、分子蒸馏单甘酯1000-1200、无毒稳定剂1800-2000、DTPA五钠600-720;其制备过程如下:A、备料;B、混合。不仅具有封漏防水作用,还具有防潮、增加混泥土密度和硬度的作用,提高建筑结构寿命。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法。
本发明制备出一种中间体,该中间体由反应产物与氨丙基三甲氧基硅烷发生预聚反应制得,之后在正硅酸乙酯作为固化剂,二月桂酸二丁基锡作为催化剂的作用下与中间体混合,制备出耐腐蚀填充物,该耐腐蚀填充物能够赋予制备出的防水剂优异的耐腐蚀性能,解决了传统建材的封漏、防水、抗渗施工遗憾是不具有耐腐蚀性能,短短几年就要修修补补的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,包括如下重量份原料:35-50份改性脲醛树脂复合乳液,15-30份耐腐蚀填充物,0.5-1份甲基三羟硅烷,3-5份减水剂,20-30份去离子水;
该耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂由如下方法制成:
第一步、将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温至30-45℃,在此温度下以200r/min的转速搅拌并反应30min,制得初料;
第二步、向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂。
进一步地,所述减水剂为聚羧酸减水剂和萘系减水剂按照1∶2的重量比混合而成。
进一步地,所述改性脲醛树脂复合乳液由如下方法制成:
步骤S1、将甲醛加入三口烧瓶中,加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=9-9.5,加入尿素,升温至80-90℃,加入氯化铵调节pH,直至pH=5,在此条件下匀速搅拌并反应30-40min,反应结束后降温至50℃,之后滴加环氧氯丙烷,控制滴加时间为10min,在酸性条件下反应1h,反应过程中等量加入两次氯化铵,维持酸性体系,两次加入的时间间隔为30min,反应结束后加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=7-8,制得改性脲醛树脂乳液;
步骤S2、将六甲基环硅氧烷加入三口烧瓶中,减压脱水30min,之后依次加入四甲基二硅氧烷和三氟甲磺酸,通入氮气,升温至45-50℃,匀速搅拌并反应30min,反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下以180-200r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液,静置2h,分层,向下层液中滴加质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得复合液;
步骤S3、将复合液和改性脲醛树脂乳液按照1∶1的重量比混合均匀,制得改性脲醛树脂复合乳液。
步骤S1中将甲醛和尿素在酸性条件下混合,制备出脲醛树脂,加入环氧氯丙烷,环氧氯丙烷能够接枝在脲醛树脂的大分子链上,扩大脲醛树脂的分子,增强制备出防水剂的耐水性能,步骤S2中将六甲基环硅氧烷和四甲基二硅氧烷混合,之后加入三氟丙基甲基环三硅氧烷,六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷混合和三氟丙基甲基环三硅氧烷之间发生开环反应,加入三氟甲磺酸作为催化剂,促进开环进程,制备出复合液,该复合液为端基含氢的硅油;之后步骤S3中复合液和改性脲醛树脂乳液制得改性脲醛树脂复合乳液。
进一步地,步骤S1中控制甲醛、尿素和环氧氯丙烷的重量比为3∶1∶0.5-0.8,步骤S2中控制六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,控制三氟甲磺酸的用量为六甲基环硅氧烷质量的3-5%。
进一步地,所述耐腐蚀填充物由如下方法制成:
步骤S11、将过硫酸钠加入装有去离子水的三口烧瓶中,55-70℃水浴加热并匀速搅拌直至完全溶解,加入3-氯丙基三甲氧基硅烷,降温至35-40℃,在此温度下以180-200r/min的转速匀速搅拌并反应2h,反应结束后去除溶剂,制得粘液,之后将粘液加入甲苯中,磁力搅拌30min后置于油浴锅中反应30min,之后除去甲苯,制得反应产物,控制过硫酸钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷和去离子水的重量比为1∶10∶50;
步骤S12、将步骤S11制得的反应产物加入四口烧瓶中,45-50℃水浴加热,通入氮气排出空气,加入氨丙基三甲氧基硅烷,匀速搅拌30min,制得中间体,之后加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡,继续搅拌直至体系均一,制得耐腐蚀填充物,控制反应产物、氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡的重量比为10∶3∶1∶0.2。
步骤S11中在过硫酸钠做催化剂的作用下,将3-氯丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中进行水解缩合制得反应产物,反应产物上具有活泼基团,步骤S12中将反应产物与氨丙基三甲氧基硅烷混合,制备出中间体,该中间体由反应产物与氨丙基三甲氧基硅烷发生预聚反应制得,之后在正硅酸乙酯作为固化剂,二月桂酸二丁基锡作为催化剂的作用下与中间体混合,制备出耐腐蚀填充物。
一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂的制备方法,包括如下步骤:
第一步、将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温至30-45℃,在此温度下以200r/min的转速搅拌并反应30min,制得初料;
第二步、向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂。
本发明的有益效果:
(1)本发明一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂以改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物等作为原料,改性脲醛树脂复合乳液在制备过程中步骤S1中将甲醛和尿素在酸性条件下混合,制备出脲醛树脂,加入环氧氯丙烷,环氧氯丙烷能够接枝在脲醛树脂的大分子链上,扩大脲醛树脂的分子,增强制备出防水剂的耐水性能,步骤S2中将六甲基环硅氧烷和四甲基二硅氧烷混合,之后加入三氟丙基甲基环三硅氧烷,六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷混合和三氟丙基甲基环三硅氧烷之间发生开环反应,加入三氟甲磺酸作为催化剂,促进开环进程,制备出复合液,该复合液为端基含氢的硅油;之后步骤S3中复合液和改性脲醛树脂乳液制得改性脲醛树脂复合乳液,该乳液能够够赋予制备出的防水剂优异的防水性能;
(2)本发明中耐腐蚀填充物在制备过程中,步骤S11中在过硫酸钠做催化剂的作用下,将3-氯丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中进行水解缩合制得反应产物,反应产物上具有活泼基团,步骤S12中将反应产物与氨丙基三甲氧基硅烷混合,制备出中间体,该中间体由反应产物与氨丙基三甲氧基硅烷发生预聚反应制得,之后在正硅酸乙酯作为固化剂,二月桂酸二丁基锡作为催化剂的作用下与中间体混合,制备出耐腐蚀填充物,该耐腐蚀填充物能够赋予制备出的防水剂优异的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,包括如下重量份原料:35份改性脲醛树脂复合乳液,15份耐腐蚀填充物,0.5份甲基三羟硅烷,3份减水剂,20份去离子水;
该耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂由如下方法制成:
第一步、将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温至30℃,在此温度下以200r/min的转速搅拌并反应30min,制得初料;
第二步、向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂和萘系减水剂按照1∶2的重量比混合而成。
改性脲醛树脂复合乳液由如下方法制成:
步骤S1、将甲醛加入三口烧瓶中,加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=9,加入尿素,升温至80℃,加入氯化铵调节pH,直至pH=5,在此条件下匀速搅拌并反应30min,反应结束后降温至50℃,之后滴加环氧氯丙烷,控制滴加时间为10min,在酸性条件下反应1h,反应过程中等量加入两次氯化铵,维持酸性体系,两次加入的时间间隔为30min,反应结束后加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=7,制得改性脲醛树脂乳液,控制甲醛、尿素和环氧氯丙烷的重量比为3∶1∶0.5;
步骤S2、将六甲基环硅氧烷加入三口烧瓶中,减压脱水30min,之后依次加入四甲基二硅氧烷和三氟甲磺酸,通入氮气,升温至45℃,匀速搅拌并反应30min,反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下以180r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液,静置2h,分层,向下层液中滴加质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得复合液,六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,三氟甲磺酸的用量为六甲基环硅氧烷质量的3%;
步骤S3、将复合液和改性脲醛树脂乳液按照1∶1的重量比混合均匀,制得改性脲醛树脂复合乳液。
耐腐蚀填充物由如下方法制成:
步骤S11、将过硫酸钠加入装有去离子水的三口烧瓶中,55℃水浴加热并匀速搅拌直至完全溶解,加入3-氯丙基三甲氧基硅烷,降温至35℃,在此温度下以200r/min的转速匀速搅拌并反应2h,反应结束后去除溶剂,制得粘液,之后将粘液加入甲苯中,磁力搅拌30min后置于油浴锅中反应30min,之后除去甲苯,制得反应产物,控制过硫酸钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷和去离子水的重量比为1∶10∶50;
步骤S12、将步骤S11制得的反应产物加入四口烧瓶中,45℃水浴加热,通入氮气排出空气,加入氨丙基三甲氧基硅烷,匀速搅拌30min,制得中间体,之后加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡,继续搅拌直至体系均一,制得耐腐蚀填充物,控制反应产物、氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡的重量比为10∶3∶1∶0.2。
实施例2
一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,包括如下重量份原料:40份改性脲醛树脂复合乳液,20份耐腐蚀填充物,0.6份甲基三羟硅烷,4份减水剂,24份去离子水;
该耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂由如下方法制成:
第一步、将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温至30℃,在此温度下以200r/min的转速搅拌并反应30min,制得初料;
第二步、向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂和萘系减水剂按照1∶2的重量比混合而成。
改性脲醛树脂复合乳液由如下方法制成:
步骤S1、将甲醛加入三口烧瓶中,加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=9,加入尿素,升温至80℃,加入氯化铵调节pH,直至pH=5,在此条件下匀速搅拌并反应30min,反应结束后降温至50℃,之后滴加环氧氯丙烷,控制滴加时间为10min,在酸性条件下反应1h,反应过程中等量加入两次氯化铵,维持酸性体系,两次加入的时间间隔为30min,反应结束后加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=7,制得改性脲醛树脂乳液,控制甲醛、尿素和环氧氯丙烷的重量比为3∶1∶0.5;
步骤S2、将六甲基环硅氧烷加入三口烧瓶中,减压脱水30min,之后依次加入四甲基二硅氧烷和三氟甲磺酸,通入氮气,升温至45℃,匀速搅拌并反应30min,反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下以180r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液,静置2h,分层,向下层液中滴加质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得复合液,六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,三氟甲磺酸的用量为六甲基环硅氧烷质量的3%;
步骤S3、将复合液和改性脲醛树脂乳液按照1∶1的重量比混合均匀,制得改性脲醛树脂复合乳液。
耐腐蚀填充物由如下方法制成:
步骤S11、将过硫酸钠加入装有去离子水的三口烧瓶中,55℃水浴加热并匀速搅拌直至完全溶解,加入3-氯丙基三甲氧基硅烷,降温至35℃,在此温度下以200r/min的转速匀速搅拌并反应2h,反应结束后去除溶剂,制得粘液,之后将粘液加入甲苯中,磁力搅拌30min后置于油浴锅中反应30min,之后除去甲苯,制得反应产物,控制过硫酸钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷和去离子水的重量比为1∶10∶50;
步骤S12、将步骤S11制得的反应产物加入四口烧瓶中,45℃水浴加热,通入氮气排出空气,加入氨丙基三甲氧基硅烷,匀速搅拌30min,制得中间体,之后加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡,继续搅拌直至体系均一,制得耐腐蚀填充物,控制反应产物、氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡的重量比为10∶3∶1∶0.2。
实施例3
一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,包括如下重量份原料:45份改性脲醛树脂复合乳液,25份耐腐蚀填充物,0.8份甲基三羟硅烷,4份减水剂,26份去离子水;
该耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂由如下方法制成:
第一步、将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温至30℃,在此温度下以200r/min的转速搅拌并反应30min,制得初料;
第二步、向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂和萘系减水剂按照1∶2的重量比混合而成。
改性脲醛树脂复合乳液由如下方法制成:
步骤S1、将甲醛加入三口烧瓶中,加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=9,加入尿素,升温至80℃,加入氯化铵调节pH,直至pH=5,在此条件下匀速搅拌并反应30min,反应结束后降温至50℃,之后滴加环氧氯丙烷,控制滴加时间为10min,在酸性条件下反应1h,反应过程中等量加入两次氯化铵,维持酸性体系,两次加入的时间间隔为30min,反应结束后加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=7,制得改性脲醛树脂乳液,控制甲醛、尿素和环氧氯丙烷的重量比为3∶1∶0.5;
步骤S2、将六甲基环硅氧烷加入三口烧瓶中,减压脱水30min,之后依次加入四甲基二硅氧烷和三氟甲磺酸,通入氮气,升温至45℃,匀速搅拌并反应30min,反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下以180r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液,静置2h,分层,向下层液中滴加质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得复合液,六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,三氟甲磺酸的用量为六甲基环硅氧烷质量的3%;
步骤S3、将复合液和改性脲醛树脂乳液按照1∶1的重量比混合均匀,制得改性脲醛树脂复合乳液。
耐腐蚀填充物由如下方法制成:
步骤S11、将过硫酸钠加入装有去离子水的三口烧瓶中,55℃水浴加热并匀速搅拌直至完全溶解,加入3-氯丙基三甲氧基硅烷,降温至35℃,在此温度下以200r/min的转速匀速搅拌并反应2h,反应结束后去除溶剂,制得粘液,之后将粘液加入甲苯中,磁力搅拌30min后置于油浴锅中反应30min,之后除去甲苯,制得反应产物,控制过硫酸钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷和去离子水的重量比为1∶10∶50;
步骤S12、将步骤S11制得的反应产物加入四口烧瓶中,45℃水浴加热,通入氮气排出空气,加入氨丙基三甲氧基硅烷,匀速搅拌30min,制得中间体,之后加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡,继续搅拌直至体系均一,制得耐腐蚀填充物,控制反应产物、氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡的重量比为10∶3∶1∶0.2。
实施例4
一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,包括如下重量份原料:50份改性脲醛树脂复合乳液,30份耐腐蚀填充物,1份甲基三羟硅烷,5份减水剂,30份去离子水;
该耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂由如下方法制成:
第一步、将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温至30℃,在此温度下以200r/min的转速搅拌并反应30min,制得初料;
第二步、向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂和萘系减水剂按照1∶2的重量比混合而成。
改性脲醛树脂复合乳液由如下方法制成:
步骤S1、将甲醛加入三口烧瓶中,加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=9,加入尿素,升温至80℃,加入氯化铵调节pH,直至pH=5,在此条件下匀速搅拌并反应30min,反应结束后降温至50℃,之后滴加环氧氯丙烷,控制滴加时间为10min,在酸性条件下反应1h,反应过程中等量加入两次氯化铵,维持酸性体系,两次加入的时间间隔为30min,反应结束后加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=7,制得改性脲醛树脂乳液,控制甲醛、尿素和环氧氯丙烷的重量比为3∶1∶0.5;
步骤S2、将六甲基环硅氧烷加入三口烧瓶中,减压脱水30min,之后依次加入四甲基二硅氧烷和三氟甲磺酸,通入氮气,升温至45℃,匀速搅拌并反应30min,反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下以180r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液,静置2h,分层,向下层液中滴加质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得复合液,六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,三氟甲磺酸的用量为六甲基环硅氧烷质量的3%;
步骤S3、将复合液和改性脲醛树脂乳液按照1∶1的重量比混合均匀,制得改性脲醛树脂复合乳液。
耐腐蚀填充物由如下方法制成:
步骤S11、将过硫酸钠加入装有去离子水的三口烧瓶中,55℃水浴加热并匀速搅拌直至完全溶解,加入3-氯丙基三甲氧基硅烷,降温至35℃,在此温度下以200r/min的转速匀速搅拌并反应2h,反应结束后去除溶剂,制得粘液,之后将粘液加入甲苯中,磁力搅拌30min后置于油浴锅中反应30min,之后除去甲苯,制得反应产物,控制过硫酸钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷和去离子水的重量比为1∶10∶50;
步骤S12、将步骤S11制得的反应产物加入四口烧瓶中,45℃水浴加热,通入氮气排出空气,加入氨丙基三甲氧基硅烷,匀速搅拌30min,制得中间体,之后加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡,继续搅拌直至体系均一,制得耐腐蚀填充物,控制反应产物、氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡的重量比为10∶3∶1∶0.2。
对比例1
本对比例与实施例1相比,用脲醛树脂乳液代替改性脲醛树脂复合乳液。
对比例2
本对比例与实施例1相比,未加入耐腐蚀填充物。
对比例3
本对比例为市场中一种耐腐蚀防水剂。
对实施例1-4和对比例1-3的耐腐蚀性、抗渗性和渗透深度进行检测,结果如下表所示;
耐腐蚀性:分别将实施例1-4和对比例1-3置于培养皿中制成薄膜,之后加入质量分数10%的盐酸和质量分数10%的氢氧化钠溶液中,密封保存30天,观察其表面腐蚀状况。
从上表中能够看出实施例1-4耐酸性测试中无皱皮、剥落现象,耐碱性测试中无皱皮、剥落现象,渗透深度为34-36mm,对比例1耐酸性测试中无皱皮、剥落现象,耐碱性测试中无皱皮、剥落现象,渗透深度25mm,对比例2耐酸性测试中大量皱皮、剥落现象,耐碱性测试中大量皱皮、剥落现象,渗透深度30mm,对比例3耐酸性测试中少量皱皮、剥落现象,耐碱性测试中少量皱皮、剥落现象,渗透深度26mm。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,其特征在于,包括如下重量份原料:35-50份改性脲醛树脂复合乳液,15-30份耐腐蚀填充物,0.5-1份甲基三羟硅烷,3-5份减水剂,20-30份去离子水;
该耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂由如下方法制成:
第一步、将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温至30-45℃,在此温度下以200r/min的转速搅拌并反应30min,制得初料;
第二步、向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,其特征在于,所述减水剂为聚羧酸减水剂和萘系减水剂按照1∶2的重量比混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,其特征在于,所述改性脲醛树脂复合乳液由如下方法制成:
步骤S1、将甲醛加入三口烧瓶中,加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=9-9.5,加入尿素,升温至80-90℃,加入氯化铵调节pH,直至pH=5,在此条件下匀速搅拌并反应30-40min,反应结束后降温至50℃,之后滴加环氧氯丙烷,控制滴加时间为10min,在酸性条件下反应1h,反应过程中等量加入两次氯化铵,维持酸性体系,两次加入的时间间隔为30min,反应结束后加入质量分数10%的氨水调节pH,直至pH=7-8,制得改性脲醛树脂乳液;
步骤S2、将六甲基环硅氧烷加入三口烧瓶中,减压脱水30min,之后依次加入四甲基二硅氧烷和三氟甲磺酸,通入氮气,升温至45-50℃,匀速搅拌并反应30min,反应结束后滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷,控制滴加时间为15min,滴加结束后在此温度下以180-200r/min的转速搅拌并反应1h,反应结束后制得混合液,静置2h,分层,向下层液中滴加质量分数为10%碳酸氢钠水溶液中和过滤,制得复合液;
步骤S3、将复合液和改性脲醛树脂乳液按照1∶1的重量比混合均匀,制得改性脲醛树脂复合乳液。
4.根据权利要求3所述的一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,其特征在于,步骤S1中控制甲醛、尿素和环氧氯丙烷的重量比为3∶1∶0.5-0.8,步骤S2中控制六甲基环硅氧烷、四甲基二硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷的物质的量之比为1∶5∶6,控制三氟甲磺酸的用量为六甲基环硅氧烷质量的3-5%。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂,其特征在于,所述耐腐蚀填充物由如下方法制成:
步骤S11、将过硫酸钠加入装有去离子水的三口烧瓶中,55-70℃水浴加热并匀速搅拌直至完全溶解,加入3-氯丙基三甲氧基硅烷,降温至35-40℃,在此温度下以180-200r/min的转速匀速搅拌并反应2h,反应结束后去除溶剂,制得粘液,之后将粘液加入甲苯中,磁力搅拌30min后置于油浴锅中反应30min,之后除去甲苯,制得反应产物,控制过硫酸钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷和去离子水的重量比为1∶10∶50;
步骤S12、将步骤S11制得的反应产物加入四口烧瓶中,45-50℃水浴加热,通入氮气排出空气,加入氨丙基三甲氧基硅烷,匀速搅拌30min,制得中间体,之后加入正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡,继续搅拌直至体系均一,制得耐腐蚀填充物,控制反应产物、氨丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和二月桂酸二丁基锡的重量比为10∶3∶1∶0.2。
6.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、将改性脲醛树脂复合乳液、耐腐蚀填充物和一半去离子水加入烧杯中,升温至30-45℃,在此温度下以200r/min的转速搅拌并反应30min,制得初料;
第二步、向初料中加入甲基三羟硅烷、减水剂和另一半去离子水,继续搅拌2h,制得耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110668133.6A CN113372859A (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110668133.6A CN113372859A (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113372859A true CN113372859A (zh) | 2021-09-10 |
Family
ID=77572843
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110668133.6A Withdrawn CN113372859A (zh) | 2021-06-16 | 2021-06-16 | 一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113372859A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116144205A (zh) * | 2022-09-01 | 2023-05-23 | 江苏富源广建设发展有限公司 | 一种用于种植屋面的防水层和一种种植屋面 |
CN116694274A (zh) * | 2023-06-25 | 2023-09-05 | 浙江安益新材料有限公司 | 一种脲醛乳液胶粘剂及其制备方法 |
-
2021
- 2021-06-16 CN CN202110668133.6A patent/CN113372859A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116144205A (zh) * | 2022-09-01 | 2023-05-23 | 江苏富源广建设发展有限公司 | 一种用于种植屋面的防水层和一种种植屋面 |
CN116144205B (zh) * | 2022-09-01 | 2024-07-19 | 南京睿通芯安企业管理咨询有限公司 | 一种用于种植屋面的防水层和一种种植屋面 |
CN116694274A (zh) * | 2023-06-25 | 2023-09-05 | 浙江安益新材料有限公司 | 一种脲醛乳液胶粘剂及其制备方法 |
CN116694274B (zh) * | 2023-06-25 | 2024-04-16 | 浙江安益新材料有限公司 | 一种脲醛乳液胶粘剂及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113372859A (zh) | 一种耐腐蚀的渗透性高分子密封防水剂及其制备方法 | |
CN110317512B (zh) | 一种隧道工程喷膜防水材料及其制备方法 | |
CN112456870A (zh) | 一种具有自修复功能的防水抗渗混凝土及其制备方法 | |
CN111944470A (zh) | 一种双组分吸水膨胀胶泥及其应用 | |
CN113715126A (zh) | 一种防水柳木的生产工艺 | |
CN113943533B (zh) | 一种高渗透橡胶沥青防水涂料及其制备方法 | |
CN117304941A (zh) | 一种复合土壤固化剂及其制备方法 | |
CN102424738A (zh) | 一种高弹性无溶剂纳米改性环氧树脂及其制备方法与应用 | |
CN105384901A (zh) | 一种混凝土接缝密封胶专用底涂渗透剂的制备方法 | |
CN102531675B (zh) | 一种海洋工程钢筋混凝土硅烷乳液防护剂的制备方法 | |
CN114163906A (zh) | 一种用于卫生间地面的丙烯酸盐新型防水涂料及其制备方法 | |
CN114059737B (zh) | 仿幕墙保温装饰外墙板施工工艺 | |
CN106928612A (zh) | 高分子聚合物乳液及其制备方法和用其制备的防水涂料 | |
CN113321472A (zh) | 一种水下高分子灌浆液及其制备方法 | |
CN109880102B (zh) | 海洋工程混凝土结构涂装防护用渗透型防护剂及制备方法 | |
CN112592128A (zh) | 一种抗滑高分子砂浆及其制备方法 | |
CN109796171A (zh) | 一种改性有机硅防水泡沫混凝土 | |
CN112794676B (zh) | 一种混凝土长效养护密封保护剂 | |
CN116144205B (zh) | 一种用于种植屋面的防水层和一种种植屋面 | |
CN112900510B (zh) | 一种高水压和腐蚀条件下地下建筑混凝土修复方法 | |
CN115819066B (zh) | 一种结构型防水防潮材料及其制备方法 | |
CN113278123B (zh) | 一种用于基坑止水的聚氨酯灌浆材料及其制备方法 | |
CN116376420B (zh) | 一种含氟涂料及其制备方法与应用 | |
KR100782331B1 (ko) | 고어텍스 방수제 조성물 및 그 제조 방법 | |
CN114045008A (zh) | 一种可快速固化的环保防水材料及其加工工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210910 |