CN115073077B - 一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，该水泥包括如下重量份原料：建筑废料30‑50份、水泥350‑400份、防水剂20‑30份、自愈合微囊20‑30份、粉煤灰50‑60份、水150‑300份；该自愈合微囊表面粗糙能够增加微囊与水泥基体的接触面积，提高界面粘接力，水泥基体产生裂缝时，微囊能够同步发生破裂，释放改性环氧树脂，改性环氧树脂在接触到防水剂时，防水剂分子中的氨基与改性环氧树脂上的环氧基反应，使得改性环氧树脂固化，进而达到水泥修复的结果，同时防水剂分子中的长链氟烷具有很好的疏水效果，能够提升水泥的防水效果，同时保证裂缝修补处的防水效果不发生改变。

Description

一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法
技术领域
本发明涉及水泥材料制备技术领域，具体涉及一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法。
背景技术
随着工业化、城市化进程的加速，建筑业也同时快速发展，相伴而产生的建筑垃圾日益增多，大多数建筑垃圾以露天堆放为主，经历长期的日晒雨淋后，垃圾中的有害物质(其中包含有城市建筑垃圾中的油漆、涂料和沥青等释放出的多环芳烃构化物质)通过垃圾渗滤液渗入土壤中，从而发生一系列物理、化学和生物反应，如过滤、吸附、沉淀，或为植物根系吸收或被微生物合成吸收，造成郊区土壤的污染，从而降低了土壤质量。
自流平材料是20世纪80年代国内外逐步发展起来的新型地面材料，具有流动性好、易于施工、流平速度快、省时、流平层厚度薄、地面平整度好、抗压强度高等优点，可有效解决传统地面材料抹灰所造成的施工速度慢、平整度差、易起砂等现象，极大地满足了新型建筑对基层的高要求，而现有的水泥在使用过程中在各种内外部因素作用下产生微裂缝，裂缝的出现使得地面或墙体的使用受到影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，解决建筑废料污染环境的问题，以及现阶段水泥抗渗透且易出现裂缝的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：建筑废料30-50份、水泥350-400份、防水剂20-30份、自愈合微囊20-30份、粉煤灰50-60份、水150-300份，将上述原料混合均匀，制得自流平自密实水泥。
所述的防水剂由如下步骤制成：
步骤A1：将1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230混合，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应8-10h，制得氨基中间体；
步骤A2：将氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷混合，在转速为200-300r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌并加入四甲基氢氧化铵，升温至温度为100-110℃，反应2-4h后，升温至温度为140℃，蒸馏去除低沸物，制得防水剂。
进一步，步骤A1所述的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230的用量摩尔比为1:2.1。
进一步，步骤A2所述的氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵的用量质量比为5:20:8:0.08。
进一步，所述的自愈合微囊由如下步骤制成：
将甲醛溶液和尿素混合均匀，调节pH值8-9，在转速为300-500r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得预聚体溶液，向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入改性环氧树脂，在转速为500-600r/min，温度为45-55℃的条件下，进行搅拌20-30min后，加入预聚体溶液，继续搅拌30-40min，调节反应液pH值3，升温值温度为70-80℃，固化2-3h，调节混合液pH值为中性，过滤去除滤液，制得自愈合微囊。
进一步，所述的甲醛溶液质量分数为37％，甲醛和尿素的摩尔比为2:1，十二烷基苯环酸钠溶液0.5％，十二烷基苯环酸钠溶液、改性环氧树脂、预聚体溶液的用量质量比为30:120:20。
进一步，所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、丙酮、乙硫醇的混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应30-40min，制得中间体1，将中间体1和四氢呋喃混合，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并加入碘，搅拌3-5h后，加入溴化钠，升温至温度为80-85℃，进行反应20-25h后，继续升温至反应物回流，继续反应20-25h，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0003690858050000031
步骤B2：将中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，搅拌1-1.5h后，加入对硝基苯甲酸，进行反应20-25h后，加入稀盐酸，减压抽滤，将滤饼用去离子水洗涤再烘干，将滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚混合均匀，通入氮气，在转速为150-200r/min，温度为200-220℃的条件下，进行反应5-7h后，将反应液加入去离子水中，调节混合液pH值为8，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤并烘干，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0003690858050000041
步骤B3：将中间体3、三甲基氯硅烷、四氢呋喃混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌回流3-5h，制得中间体4，将中间体4溶于四氢呋喃中，在转速为150-200r/min，温度为零下75-80℃的条件下，进行搅拌2-3h后，通入过量二氧化碳继续搅拌20-25h，升温至温度为20-25℃，调节反应液pH值为酸性，制得中间体5，将中间体5、十八醇、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为110-120℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体6；
反应过程如下：
Figure BDA0003690858050000042
Figure BDA0003690858050000051
步骤B4：将中间体6、氟化钾、PEG600混合均匀，通入氮气保护，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体7，将中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌2-4h，加入氢氧化钠溶液，继续搅拌1-1.5h后，静置分层，去除上层水层，将下层有机层，过滤去除滤渣，向滤液中加入硫酸钠，静置过滤去除滤渣，将滤液在温度为120-130℃的条件下，蒸馏除杂，制得改性环氧树脂。
反应过程如下：
Figure BDA0003690858050000052
进一步，步骤B1所述的苯酚和丙酮的用量摩尔比为10:1，乙硫醇的用量为反应物质量的20％，中间体1和溴化钠的用量摩尔比为1:5。
进一步，步骤B2所述的中间体2、碳酸钾、对硝基苯甲酸、稀盐酸的用量比为0.01mol:0.02mol:0.025mol:10mL，稀盐酸的质量分数为3.6％，滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚的用量比为0.04mol:10mL:0.02mol。
进一步，步骤B3所述的中间体3和三甲基氯硅烷的用量摩尔比为1:2.1，中间体5和十八醇的用量摩尔比为1:4.5。
进一步，步骤B4所述的中间体6、氟化钾、PEG600的用量摩尔比为1:1.5:0.1，中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量比为5.3g:62.8g:0.01g:60mL，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
本发明的有益效果：本发明在制备一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的过程中制备防水剂和自愈合微囊，防水剂以1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230为原料进行反应，使得1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷上的环氧基与聚醚胺D230上的一个氨基进行反应，制得氨基中间体，将氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷进行共聚，制得防水剂，自愈合微囊以脲醛树脂为囊壁材料，改性环氧树脂为囊芯材料，改性环氧树脂以苯酚和丙酮缩合，制得中间体1，将中间体1与溴化钠进行溴代反应，制得中间体2，将中间体2与对硝基苯甲酸在碳酸钾的作用下进行反应，使得中间体2上的羟基与对硝基苯甲酸上的羧基反应，再与3,4-二氨基苯酚缩聚制得中间体3，将中间体3用三甲基氯硅烷进行羟基保护，制得中间体4，将中间体4与二氧化碳发生插入反应，制得中间体5，将中间体5与十八醇进行酯化反应，制得中间体6，将中间体6进行脱保护，制得中间体7，将中间体7与环氧氯丙烷在碱性条件下聚合，制得改性环氧树脂，该自愈合微囊表面粗糙能够增加微囊与水泥基体的接触面积，提高界面粘接力，水泥基体产生裂缝时，微囊能够同步发生破裂，释放改性环氧树脂，改性环氧树脂在接触到防水剂时，防水剂分子中的氨基与改性环氧树脂上的环氧基反应，使得改性环氧树脂固化，进而达到水泥修复的结果，同时防水剂分子中的长链氟烷具有很好的疏水效果，能够提升水泥的防水效果，同时保证裂缝修补处的防水效果不发生改变，改性环氧树脂分子的侧链含有大量的长链烷基，使得改性环氧树脂固化分子间隙增加，进而提升了改性环氧树脂的韧性，进而保证了裂缝修补处不会出现二次破裂。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：建筑废料30份、水泥350份、防水剂20份、自愈合微囊20份、粉煤灰50份、水150份，将上述原料混合均匀，制得自流平自密实水泥。
所述的防水剂由如下步骤制成：
步骤A1：将1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230混合，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行反应8h，制得氨基中间体；
步骤A2：将氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷混合，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌并加入四甲基氢氧化铵，升温至温度为100℃，反应2h后，升温至温度为140℃，蒸馏去除低沸物，制得防水剂。
步骤A1所述的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230的用量摩尔比为1:2.1。
步骤A2所述的氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵的用量质量比为5:20:8:0.08。
所述的自愈合微囊由如下步骤制成：
将甲醛溶液和尿素混合均匀，调节pH值8，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌1h，制得预聚体溶液，向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入改性环氧树脂，在转速为500r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌20min后，加入预聚体溶液，继续搅拌30min，调节反应液pH值3，升温值温度为70℃，固化2h，调节混合液pH值为中性，过滤去除滤液，制得自愈合微囊。
所述的甲醛溶液质量分数为37％，甲醛和尿素的摩尔比为2:1，十二烷基苯环酸钠溶液0.5％，十二烷基苯环酸钠溶液、改性环氧树脂、预聚体溶液的用量质量比为30:120:20。
所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、丙酮、乙硫醇的混合均匀，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行反应30min，制得中间体1，将中间体1和四氢呋喃混合，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并加入碘，搅拌3h后，加入溴化钠，升温至温度为80℃，进行反应20h后，继续升温至反应物回流，继续反应20h，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体2；
步骤B2：将中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，转速为200r/min，温度为20℃的条件下，搅拌1h后，加入对硝基苯甲酸，进行反应20h后，加入稀盐酸，减压抽滤，将滤饼用去离子水洗涤再烘干，将滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚混合均匀，通入氮气，在转速为150r/min，温度为200℃的条件下，进行反应5h后，将反应液加入去离子水中，调节混合液pH值为8，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤并烘干，制得中间体3；
步骤B3：将中间体3、三甲基氯硅烷、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌回流3h，制得中间体4，将中间体4溶于四氢呋喃中，在转速为150r/min，温度为零下75℃的条件下，进行搅拌2h后，通入过量二氧化碳继续搅拌20h，升温至温度为20℃，调节反应液pH值为酸性，制得中间体5，将中间体5、十八醇、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸混合均匀，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行反应8h，制得中间体6；
步骤B4：将中间体6、氟化钾、PEG600混合均匀，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应1h，制得中间体7，将中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌2h，加入氢氧化钠溶液，继续搅拌1h后，静置分层，去除上层水层，将下层有机层，过滤去除滤渣，向滤液中加入硫酸钠，静置过滤去除滤渣，将滤液在温度为120℃的条件下，蒸馏除杂，制得改性环氧树脂。
步骤B1所述的苯酚和丙酮的用量摩尔比为10:1，乙硫醇的用量为反应物质量的20％，中间体1和溴化钠的用量摩尔比为1:5。
步骤B2所述的中间体2、碳酸钾、对硝基苯甲酸、稀盐酸的用量比为0.01mol:0.02mol:0.025mol:10mL，稀盐酸的质量分数为3.6％，滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚的用量比为0.04mol:10mL:0.02mol。
步骤B3所述的中间体3和三甲基氯硅烷的用量摩尔比为1:2.1，中间体5和十八醇的用量摩尔比为1:4.5。
步骤B4所述的中间体6、氟化钾、PEG600的用量摩尔比为1:1.5:0.1，中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量比为5.3g:62.8g:0.01g:60mL，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
实施例2
一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：建筑废料40份、水泥380份、防水剂25份、自愈合微囊25份、粉煤灰55份、水230份，将上述原料混合均匀，制得自流平自密实水泥。
所述的防水剂由如下步骤制成：
步骤A1：将1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230混合，在转速为180r/min，温度为55℃的条件下，进行反应9h，制得氨基中间体；
步骤A2：将氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷混合，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌并加入四甲基氢氧化铵，升温至温度为105℃，反应3h后，升温至温度为140℃，蒸馏去除低沸物，制得防水剂。
步骤A1所述的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230的用量摩尔比为1:2.1。
步骤A2所述的氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵的用量质量比为5:20:8:0.08。
所述的自愈合微囊由如下步骤制成：
将甲醛溶液和尿素混合均匀，调节pH值8，在转速为500r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌1.3h，制得预聚体溶液，向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入改性环氧树脂，在转速为500r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌25min后，加入预聚体溶液，继续搅拌35min，调节反应液pH值3，升温值温度为75℃，固化2.5h，调节混合液pH值为中性，过滤去除滤液，制得自愈合微囊。
所述的甲醛溶液质量分数为37％，甲醛和尿素的摩尔比为2:1，十二烷基苯环酸钠溶液0.5％，十二烷基苯环酸钠溶液、改性环氧树脂、预聚体溶液的用量质量比为30:120:20。
所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、丙酮、乙硫醇的混合均匀，在转速为180r/min，温度为65℃的条件下，进行反应35min，制得中间体1，将中间体1和四氢呋喃混合，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌并加入碘，搅拌4h后，加入溴化钠，升温至温度为83℃，进行反应23h后，继续升温至反应物回流，继续反应23h，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体2；
步骤B2：将中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，转速为200r/min，温度为23℃的条件下，搅拌1.3h后，加入对硝基苯甲酸，进行反应23h后，加入稀盐酸，减压抽滤，将滤饼用去离子水洗涤再烘干，将滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚混合均匀，通入氮气，在转速为180r/min，温度为210℃的条件下，进行反应6h后，将反应液加入去离子水中，调节混合液pH值为8，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤并烘干，制得中间体3；
步骤B3：将中间体3、三甲基氯硅烷、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，进行搅拌回流4h，制得中间体4，将中间体4溶于四氢呋喃中，在转速为180r/min，温度为零下78℃的条件下，进行搅拌2.5h后，通入过量二氧化碳继续搅拌23h，升温至温度为23℃，调节反应液pH值为酸性，制得中间体5，将中间体5、十八醇、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸混合均匀，在转速为300r/min，温度为115℃的条件下，进行反应9h，制得中间体6；
步骤B4：将中间体6、氟化钾、PEG600混合均匀，通入氮气保护，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，进行反应1.3h，制得中间体7，将中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌3h，加入氢氧化钠溶液，继续搅拌1.3h后，静置分层，去除上层水层，将下层有机层，过滤去除滤渣，向滤液中加入硫酸钠，静置过滤去除滤渣，将滤液在温度为125℃的条件下，蒸馏除杂，制得改性环氧树脂。
步骤B1所述的苯酚和丙酮的用量摩尔比为10:1，乙硫醇的用量为反应物质量的20％，中间体1和溴化钠的用量摩尔比为1:5。
步骤B2所述的中间体2、碳酸钾、对硝基苯甲酸、稀盐酸的用量比为0.01mol:0.02mol:0.025mol:10mL，稀盐酸的质量分数为3.6％，滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚的用量比为0.04mol:10mL:0.02mol。
步骤B3所述的中间体3和三甲基氯硅烷的用量摩尔比为1:2.1，中间体5和十八醇的用量摩尔比为1:4.5。
步骤B4所述的中间体6、氟化钾、PEG600的用量摩尔比为1:1.5:0.1，中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量比为5.3g:62.8g:0.01g:60mL，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
实施例3
一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：建筑废料50份、水泥400份、防水剂30份、自愈合微囊30份、粉煤灰60份、水300份，将上述原料混合均匀，制得自流平自密实水泥。
所述的防水剂由如下步骤制成：
步骤A1：将1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230混合，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应10h，制得氨基中间体；
步骤A2：将氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷混合，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌并加入四甲基氢氧化铵，升温至温度为110℃，反应4h后，升温至温度为140℃，蒸馏去除低沸物，制得防水剂。
步骤A1所述的1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230的用量摩尔比为1:2.1。
步骤A2所述的氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵的用量质量比为5:20:8:0.08。
所述的自愈合微囊由如下步骤制成：
将甲醛溶液和尿素混合均匀，调节pH值9，在转速为500r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌1.5h，制得预聚体溶液，向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入改性环氧树脂，在转速为600r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌30min后，加入预聚体溶液，继续搅拌40min，调节反应液pH值3，升温值温度为80℃，固化3h，调节混合液pH值为中性，过滤去除滤液，制得自愈合微囊。
所述的甲醛溶液质量分数为37％，甲醛和尿素的摩尔比为2:1，十二烷基苯环酸钠溶液0.5％，十二烷基苯环酸钠溶液、改性环氧树脂、预聚体溶液的用量质量比为30:120:20。
所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、丙酮、乙硫醇的混合均匀，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应40min，制得中间体1，将中间体1和四氢呋喃混合，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入碘，搅拌5h后，加入溴化钠，升温至温度为85℃，进行反应25h后，继续升温至反应物回流，继续反应25h，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体2；
步骤B2：将中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，转速为300r/min，温度为25℃的条件下，搅拌1.5h后，加入对硝基苯甲酸，进行反应25h后，加入稀盐酸，减压抽滤，将滤饼用去离子水洗涤再烘干，将滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚混合均匀，通入氮气，在转速为200r/min，温度为220℃的条件下，进行反应7h后，将反应液加入去离子水中，调节混合液pH值为8，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤并烘干，制得中间体3；
步骤B3：将中间体3、三甲基氯硅烷、四氢呋喃混合均匀，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌回流3-5h，制得中间体4，将中间体4溶于四氢呋喃中，在转速为200r/min，温度为零下80℃的条件下，进行搅拌3h后，通入过量二氧化碳继续搅拌25h，升温至温度为25℃，调节反应液pH值为酸性，制得中间体5，将中间体5、十八醇、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸混合均匀，在转速为500r/min，温度为120℃的条件下，进行反应10h，制得中间体6；
步骤B4：将中间体6、氟化钾、PEG600混合均匀，通入氮气保护，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体7，将中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌4h，加入氢氧化钠溶液，继续搅拌1.5h后，静置分层，去除上层水层，将下层有机层，过滤去除滤渣，向滤液中加入硫酸钠，静置过滤去除滤渣，将滤液在温度为130℃的条件下，蒸馏除杂，制得改性环氧树脂。
步骤B1所述的苯酚和丙酮的用量摩尔比为10:1，乙硫醇的用量为反应物质量的20％，中间体1和溴化钠的用量摩尔比为1:5。
步骤B2所述的中间体2、碳酸钾、对硝基苯甲酸、稀盐酸的用量比为0.01mol:0.02mol:0.025mol:10mL，稀盐酸的质量分数为3.6％，滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚的用量比为0.04mol:10mL:0.02mol。
步骤B3所述的中间体3和三甲基氯硅烷的用量摩尔比为1:2.1，中间体5和十八醇的用量摩尔比为1:4.5。
步骤B4所述的中间体6、氟化钾、PEG600的用量摩尔比为1:1.5:0.1，中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量比为5.3g:62.8g:0.01g:60mL，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
对比例1
本对比例与实施例1相比用双酚A环氧树脂代替改性环氧树脂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用双酚A环氧树脂代替改性环氧树脂，用三乙烯四胺代替防水剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例为中国专利CN104402330A公开的水泥。
将实施例1-3和对比例1-3制得的水泥依照GB/T50082-2009《普通混凝士长期性能和耐久性能试验方法标准》中的逐级加压法测试标准试块的渗水深度，通过劈裂抗拉试验，使水泥具有0.4mm的裂缝宽度，将实施例1-3和对比例1-3制得的水泥进行养护7d和28d观察裂缝情况，同时对裂缝处进行渗透性测试，结果如下表所示；
Figure BDA0003690858050000151
Figure BDA0003690858050000161
由上表可知实施例1-3制得的水泥渗水深度为3.2-3.5mm，抗渗压力为4.28-4.38MPa，在养护28d后裂缝完全修复，修复处养护28d渗水深度3.1-3.5mm，修复处养护28d抗渗压力4.03-4.12MPa，表明了本发明具有很好的抗渗性能，且裂缝修复处的抗渗能力不会发生改变。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：建筑废料30-50份、水泥350-400份、防水剂20-30份、自愈合微囊20-30份、粉煤灰50-60份、水150-300份，将上述原料混合均匀，制得自流平自密实水泥；
所述的防水剂由如下步骤制成：
步骤A1：将1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230混合反应，制得氨基中间体，其中，1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和聚醚胺D230的用量摩尔比为1:2.1；
步骤A2：将氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷混合搅拌并加入四甲基氢氧化铵，升温反应后，蒸馏去除低沸物，制得防水剂，其中，氨基中间体、八甲基环四硅氧烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵的用量质量比为5:20:8:0.08；
所述的自愈合微囊由如下步骤制成：
将甲醛溶液和尿素混合均匀，调节pH值，搅拌，制得预聚体溶液，向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入改性环氧树脂搅拌，再加入预聚体溶液，继续搅拌，调节反应液pH值，升温固化，调节混合液pH值为中性，过滤去除滤液，制得自愈合微囊，其中，甲醛溶液质量分数为37％，甲醛和尿素的摩尔比为2:1，十二烷基苯环酸钠溶液0.5％，十二烷基苯环酸钠溶液、改性环氧树脂、预聚体溶液的用量质量比为30:120:20；
所述的改性环氧树脂由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、丙酮、乙硫醇的混合反应，制得中间体1，将中间体1和四氢呋喃混合，搅拌并加入碘，搅拌完毕后，加入溴化钠，升温反应后，继续升温至反应物回流，回流反应，再在冰水浴条件下，过滤去除滤液，制得中间体2；
步骤B2：将中间体2、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺混合搅拌后，加入对硝基苯甲酸，进行反应后，加入稀盐酸，减压抽滤，将滤饼用去离子水洗涤再烘干，将滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚混合反应后，将反应液加入去离子水中，调节混合液pH值，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水洗涤并烘干，制得中间体3；
步骤B3：将中间体3、三甲基氯硅烷、四氢呋喃混合搅拌回流，制得中间体4，将中间体4溶于四氢呋喃中进行搅拌，通入过量二氧化碳继续搅拌，升温并调节反应液pH值为酸性，制得中间体5，将中间体5、十八醇、N,N-二甲基甲酰胺、对甲苯磺酸混合反应，制得中间体6；
步骤B4：将中间体6、氟化钾、PEG600混合反应，制得中间体7，将中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合搅拌，再加入氢氧化钠溶液，继续搅拌后，静置分层，去除上层水层，将下层有机层，过滤去除滤渣，向滤液中加入硫酸钠，静置过滤去除滤渣，将滤液蒸馏除杂，制得改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，其特征在于：步骤B1所述的苯酚和丙酮的用量摩尔比为10:1，乙硫醇的用量为反应物质量的20％，中间体1和溴化钠的用量摩尔比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，其特征在于：步骤B2所述的中间体2、碳酸钾、对硝基苯甲酸、稀盐酸的用量比为0.01mol:0.02mol:0.025mol:10mL，稀盐酸的质量分数为3.6％，滤饼、多聚磷酸、3,4-二氨基苯酚的用量比为0.04mol:10mL:0.02mol。
4.根据权利要求1所述的一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，其特征在于：步骤B3所述的中间体3和三甲基氯硅烷的用量摩尔比为1:2.1，中间体5和十八醇的用量摩尔比为1:4.5。
5.根据权利要求1所述的一种掺合建筑废料制备自流平自密实水泥的方法，其特征在于：步骤B4所述的中间体6、氟化钾、PEG600的用量摩尔比为1:1.5:0.1，中间体7、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量比为5.3g:62.8g:0.01g:60mL，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
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