CN117263664A - 一种毫米波超低介低损耗ltcc材料及其制备方法和生瓷带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毫米波超低介低损耗LTCC材料及其制备方法和生瓷带及其制备方法，LTCC材料和生瓷带的原料包括镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅；所述镁锂硼硅玻璃的原料包括氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅，且所述氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅的质量比为10～20：10～20：20～30：30～60。本发明制备的LTCC材料和生瓷带的相对介电常数εr在3.2～4.8之间，介电损耗小于等于0.001，抗弯强度为180‑200MPa，这将有助于降低在高频下电磁信号的传输损耗和增大信号传输速度。同时，本发明可在820～900℃下进行低温烧结，与Ag共烧匹配，有好的化学兼容性。
Description
技术领域
本发明涉及电子元器件技术领域，具体涉及一种毫米波超低介低损耗LTCC材料及其制备方法和生瓷带及其制备方法。
背景技术
信息技术正在以前所未有的速度引领时代的变革，导致射频、微波及毫米波段的电子材料和器件正在由模拟向数字、定频向变频、接插件向平面片式化方向发展。尤其是5G移动通信、毫米波通信、THz通信和光通信技术的推广应用，对电子功能材料的使用频段，合成工艺和手段，微结构和力、热、光、电性能提出新的要求，基于这些材料的元器件必须以小、薄、轻和低功耗、高可靠、高稳定为发展目标。因此，各种新型高密度封装技术应运而生。其中，射频、微波、毫米波LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)集成材料和生瓷料带(巴块)作为多层混合裸芯片封装技术的一个重要分支，以其优良的高频特性、信号传输速度、集成密度、密封性以及散热性能等在众多封装技术中脱颖而出，为解决电子系统小型化、集成化瓶颈问题提供了有效可靠的解决方案。此外，毫米波通信具备在高频波段传播速度快和低时延的优点，但随之带来的缺点就是衰减大，信号传输易受干扰。而电磁波信号传输速度与LTCC基板材料介电性能密切相关，低介电常数对应短信号延迟时间。同时，为了降低毫米波信号传输过程中的损耗和信号串扰风险，要求LTCC基板材料具有超低的介电损耗，以满足高品质信号传输的要求。因此，开发一款满足LTCC微波/毫米波通信用的低介电常数、高Q的LTCC材料具有重要的意义。
目前，商业化的LTCC材料的介电损耗较高。微晶玻璃主要以Ferro公司的A6系列为代表，其材料体系为Ca-B-Si微晶玻璃，材料的相对介电常数为5.7，介电损耗为0.002；美国Dupont公司开发的一款相对介电常数为7.5的Dupont951材料，其材料体系为Pb-B-Si玻璃与氧化铝复合，该材料具有较高的介电损耗0.004。日本NEC公司开发一款MLS-25M的Al-B-Si玻璃与氧化铝陶瓷复合材料，但在15GHz时该材料的介电损耗高达0.004。因此，开发毫米波段下超低介电常数、介电损耗低于0.002的LTCC材料，以满足毫米波通信需求。
公开号为CN110357419A的中国专利申请文献中公开了一种玻璃组合物和毫米波低温共烧陶瓷材料及其制备方法，毫米波低温共烧陶瓷材料，按重量百分比计算：玻璃组合物44～49％；氧化铝51～56％；玻璃组合物，包括以下组分，按重量百分比计算：CaO 10～37％；La2O3 5～32％；B2O3 12～40％；SiO2 5～32％；CuO 0.2～5％；P2O5 0.1～10％；Na2O 0～1％；K2O 0～1％；其制得的毫米波低温共烧陶瓷材料具有综合性能好的特性，具体是介电常数在6.4～7.3；并且介电损耗是15GHz小于0.002；40GHz小于0.003，但是其介电常数和介电损耗仍偏高，限制了其应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何降低LTCC材料的介电常数和介电损耗。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种毫米波超低介低损耗LTCC材料，其原料包括镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅，且所述镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅的质量比为20～40：10～25：35～70；所述镁锂硼硅玻璃的原料包括氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅，且所述氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅的质量比为10～20：10～20：20～30：30～60。
优选地，所述镁锂硼硅玻璃的制备工艺包括以下步骤：将氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅按配比配料后球磨，在700-800℃预烧晶化2-4h，再加热至1100～1200℃下保温1～4h，然后倒入水中淬火得到所述镁锂硼硅玻璃。
优选地，所述毫米波超低介低损耗LTCC材料，20GHz-40GHz的毫米波介电性能如下：相对介电常数εr在3.2～4.8之间，介电损耗小于等于0.001，抗弯强度为180-200MPa。
本发明还提出一种所述的毫米波超低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括以下步骤：将镁锂硼硅玻璃与氧化硅、氧化铝球磨混合，然后进行造粒、成型，在820℃～900℃下烧结15min～30min得到所述毫米波超低介低损耗LTCC材料。
本发明还提出一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料混合球磨得到流延浆料；其中，所述原料包括镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅，且所述镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅的质量比为20～40：10～25：35～70；所述镁锂硼硅玻璃的原料包括氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅，且所述氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅的质量比为10～20：10～20：20～30：30～60；
S2、将流延浆料真空脱泡后流延成型获得LTCC生瓷带单层；
S3、将获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后将多个丝网印刷银浆的LTCC生瓷带单层重叠放置后进行温水等静压形成LTCC巴块；
S4、将所获得的LTCC巴块排胶后烧结，冷却后得到所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带。
优选地，所述镁锂硼硅玻璃的制备工艺包括以下步骤：将氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅按配比配料后球磨，在700-800℃预烧晶化2-4h，再加热至1100～1200℃下保温1～4h，然后倒入水中淬火得到所述镁锂硼硅玻璃。
优选地，在S1中，在球磨过程中，以乙酸乙酯和异丙醇的混合液为溶剂，以磷酸酯为分散剂，以聚乙烯醇缩丁醛酯为粘结剂。
优选地，在S3中，所述温水等静压的压力为20MPa。
优选地，在S4中，所述排胶的温度为500℃，时间为2小时；所述烧结包括以5℃/min～8℃/min的升温速率升温至820～900℃，保温烧结15min～30min。
本发明还提出一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带，采用所述的毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法制备而成。
优选地，所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带，20GHz-40GHz的毫米波介电性能如下：相对介电常数εr在3.2～4.8之间，介电损耗小于等于0.001，抗弯强度为180-200MPa。
本发明的优点在于：
本发明所获得的LTCC材料和生瓷带能够实现优异的毫米波(20GHz-40GHz)介电性能，其相对介电常数εr在3.2～4.8之间，介电损耗小于等于0.001，抗弯强度180-200MPa。这将有助于降低在高频下电磁信号的传输损耗和增大信号传输速度。同时，本发明可在820～900℃下进行低温烧结，与Ag共烧匹配，有好的化学兼容性。
综上，本发明方法制备简单，可制备出厚度均匀、无缺陷的LTCC生瓷带，可广泛应用于高频集成领域。
附图说明
图1为本发明实施例3产物的XRD图谱；
图2为本发明实施例3产物的SEM图片；
图3为本发明实施例3得到的LTCC生瓷带单层的图片；
图4为本发明实施例3产物的毫米波介电性能图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料配料；其中，MgO的质量含量为10％，Li2CO3的质量含量为10％，B2O3的质量含量为20％，SiO2的质量含量为60％；
(2)球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛，得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火：将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在700℃预烧晶化4h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)流延配料：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨得到流延浆料；其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为2：1：7，球磨溶剂为乙酸乙酯和异丙醇按体积比1：1的混合液，所用分散剂为磷酸酯，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，且球磨溶剂、分散剂、粘结剂的重量分别为镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅总质量的50％、2％和10％；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.4m/min的流延速度流延成型获得LTCC生瓷带单层；
(7)叠层：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以6℃/min的升温速率升温至820℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带。
实施例2
一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料配料；其中，MgO的质量含量为20％，Li2CO3的质量含量为20％，B2O3的质量含量为30％，SiO2的质量含量为30％；
(2)球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在750℃预烧晶化3h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)流延配料：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨得到流延浆料，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为25：15：60；球磨溶剂为乙酸乙酯和异丙醇按体积比为1：1的混合液，所用分散剂为磷酸酯，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，且球磨溶剂、分散剂、粘结剂的重量分别为镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅总质量的60％、6％和20％；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.6m/min的流延速度流延成型，获得LTCC生瓷带单层；
(7)叠层：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至840℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带。
实施例3
一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料；其中，MgO的质量含量为15％，Li2CO3的质量含量为15％，B2O3的质量含量为25％，SiO2的质量含量为45％；
(2)球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在800℃预烧晶化2h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)流延配料：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨得到流延浆料，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为3：2：5；球磨溶剂为乙酸乙酯和异丙醇按体积比为1:1的混合液，所用分散剂为磷酸酯，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，且球磨溶剂、分散剂、粘结剂的重量分别为镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅总质量的50％、2％和10％；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.7m/min的流延速度流延成型，获得LTCC生瓷带单层；
(7)叠层：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至840℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带。
实施例4
一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料配料；其中，MgO的质量含量为15％，Li2CO3的质量含量为15％，B2O3的质量含量为30％，SiO2的质量含量为40％；
(2)球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在750℃预烧晶化4h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)流延配料：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨得到流延浆料，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为35：20：45；球磨溶剂为乙酸乙酯和异丙醇按体积比为1:1的混合液，所用分散剂为磷酸酯，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，且球磨溶剂、分散剂、粘结剂的重量分别为镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅总质量的50％、2％和10％；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.5m/min的流延速度流延成型，获得LTCC生瓷带单层；
(7)叠层：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至860℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带。
实施例5
一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料；其中，MgO的质量含量为20％，Li2CO3的质量含量为20％，B2O3的质量含量为25％，SiO2的质量含量为35％；
(2)球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火：将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在700℃预烧晶化4h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)流延配料：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨得到流延浆料，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为4：2：4；球磨溶剂为乙酸乙酯和异丙醇按体积比为1:1的混合液，所用分散剂为磷酸酯，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，且球磨溶剂、分散剂、粘结剂的重量分别为镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅总质量的55％、4％和15％；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.6m/min的流延速度流延成型，获得LTCC生瓷带单层；
(7)叠层：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至880℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带。
实施例6
一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料配料；其中，MgO的质量含量为15％，Li2CO3的质量含量为20％，B2O3的质量含量为30％，SiO2的质量含量为35％；
(2)球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在800℃预烧晶化3h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)流延配料：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨得到流延浆料，其中，镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅的质量比为40：25：35；球磨溶剂为乙酸乙酯和异丙醇按体积比为1:1的混合液，所用分散剂为磷酸酯，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯，且球磨溶剂、分散剂、粘结剂的重量分别为镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅总质量的50％、2％和10％；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.6m/min的流延速度流延成型，获得LTCC生瓷带单层；
(7)叠层：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至900℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带。
实施例7
一种毫米波超低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料配料；其中，MgO的质量含量为10％，Li2CO3的质量含量为10％，B2O3的质量含量为20％，SiO2的质量含量为60％；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到第一浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛，得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火：将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在700℃预烧晶化4h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨；其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为2：1：7，球磨过程中，将原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯：将步骤(5)得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
(7)烧结：将步骤(6)得到的生坯放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以6℃/min的升温速率升温至820℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC材料。
实施例8
一种毫米波超低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料配料；其中，MgO的质量含量为20％，Li2CO3的质量含量为20％，B2O3的质量含量为30％，SiO2的质量含量为30％；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到第一浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在750℃预烧晶化3h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为25：15：60，球磨过程中，将原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯：将步骤(5)得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
(7)烧结：将步骤(6)得到的生坯放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至840℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC材料。
实施例9
一种毫米波超低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料；其中，MgO的质量含量为15％，Li2CO3的质量含量为15％，B2O3的质量含量为25％，SiO2的质量含量为45％；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到第一浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在800℃预烧晶化2h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为3：2：5，球磨过程中，将原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯：将步骤(5)得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
(7)烧结：将步骤(6)得到的生坯放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至840℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC材料。
实施例10
一种毫米波超低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料配料；其中，MgO的质量含量为15％，Li2CO3的质量含量为15％，B2O3的质量含量为30％，SiO2的质量含量为40％；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到第一浆料；
(3)烘干浆料：将步骤(2)得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在750℃预烧晶化4h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为35：20：45，球磨过程中，将原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯：将步骤(5)得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
(7)烧结：将步骤(6)得到的生坯放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至860℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC材料。
实施例11
一种毫米波超低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料；其中，MgO的质量含量为20％，Li2CO3的质量含量为20％，B2O3的质量含量为25％，SiO2的质量含量为35％；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在700℃预烧晶化4h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化铝、氧化硅的质量比为4：2：4，球磨过程中，将原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯：将步骤(5)得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
(7)烧结：将步骤(6)得到的生坯放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至880℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC材料。
实施例12
一种毫米波超低介低损耗LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：将MgO，Li2CO3，B2O3，SiO2作镁锂硼硅玻璃的原料配料；其中，MgO的质量含量为15％，Li2CO3的质量含量为20％，B2O3的质量含量为30％，SiO2的质量含量为35％；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料进行球磨，在球磨过程中，将所述原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球按照质量比1∶5∶2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，球磨完成后得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料烘干，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
(4)晶化与淬火；将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在800℃预烧晶化3h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅混合球磨，其中，镁锂硼硅玻璃和氧化铝、氧化硅的质量比为40：25：35，球磨过程中，将原料与溶剂去离子水和球磨介质二氧化锆球置于球磨机中进行湿法球磨，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯：将步骤(5)得到的第二浆料烘干、粉碎，然后向其中加入造粒剂进行造粒，再将造粒后的粉料压制形成生坯；
(7)烧结：将步骤(6)得到的生坯放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至900℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述毫米波超低介低损耗LTCC材料。
对比例1
本对比例提供一种LTCC生瓷带的制备方法，其与实施例1的不同在于：步骤(1)中，MgO的质量含量为15％，Li2CO3的质量含量为20％，B2O3的质量含量为25％，SiO2的质量含量为40％；步骤(4)中，将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，直接在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃；步骤(5)中，将镁锂硼硅玻璃球磨，而未加入氧化铝、氧化硅。
对比例2
本对比例提供一种LTCC生瓷带的制备方法，与对比例1的不同在于：步骤(4)中，将步骤(3)获得的干燥粉末置于铂金坩埚中，在800℃预烧晶化4h，再在1200℃熔炼1h形成玻璃液，直接倒入水中后获得镁锂硼硅玻璃。
对比例3
本对比例提供一种LTCC生瓷带的制备方法，其与实施例3的不同在于：步骤(1)中，MgO的质量含量为20％，Li2CO3的质量含量为20％，B2O3的质量含量为20％，SiO2的质量含量为40％；步骤(4)中，在800℃预烧晶化4h；步骤(5)中，将镁锂硼硅玻璃和氧化铝混合球磨，镁锂硼硅玻璃、氧化铝的质量比为3：2。
对比例4
本对比例提供一种LTCC生瓷带的制备方法，其与实施例2的不同在于：步骤(4)中，在800℃预烧晶化4h；步骤(5)中，将镁锂硼硅玻璃和氧化硅混合球磨，其中，镁锂硼硅玻璃、氧化硅的质量比为3：2。
图1为本发明实施例3产物的XRD图谱。从图1中可看出，该材料的物相由氧化铝和氧化硅组成。由于氧化铝陶瓷的损耗极低，但其介电常数较高。因此适当的氧化铝含量能够在保持介电常数相对稳定的同时实现低的介电损耗。
图2为本发明实施例3产物的SEM图片，图3为本发明实施例3得到的LTCC生瓷带单层的图片，从中可以看出，流延膜片光滑平整，无肉眼可见裂纹。且烧结后一致性良好，与Ag电极能够匹配，微观形貌致密无气孔。
图4为本发明实施例3产物的毫米波介电性能(20GHz-40GHz，测试方法为准光腔法)；由图4可知，在毫米波段，其介电常数稳定在3.8左右，损耗小于等于0.001。
表1
表1为不同实施例和对比例的烧结温度及毫米波介电性能(20GHz-40GHz，测试方法为准光腔法)。相较于对比例，本发明所提出的实施例兼顾毫米波超低介电常数和低损耗，且具有优异的抗弯强度。随着氧化铝含量的增加，介电常数呈现增加趋势，这主要是由于其介电常数较高。本发明材料制备简单，且与Ag电极匹配共烧，能够满足毫米波通信的需要。
实施例7-12的LTCC材料分别与实施例1-6对应的生瓷带具有同样的毫米波介电性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种毫米波超低介低损耗LTCC材料，其特征在于：其原料包括镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅，且所述镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅的质量比为20～40：10～25：35～70；所述镁锂硼硅玻璃的原料包括氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅，且所述氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅的质量比为10～20：10～20：20～30：30～60。
2.根据权利要求1所述的毫米波超低介低损耗LTCC材料，其特征在于：所述镁锂硼硅玻璃的制备工艺包括以下步骤：将氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅按配比配料后球磨，在700-800℃预烧晶化2-4h，再加热至1100～1200℃下保温1～4h，然后倒入水中淬火得到所述镁锂硼硅玻璃。
3.一种如权利要求1或2所述的毫米波超低介低损耗LTCC材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将镁锂硼硅玻璃与氧化硅、氧化铝球磨混合，然后进行造粒、成型，在820℃～900℃下烧结15min～30min得到所述毫米波超低介低损耗LTCC材料。
4.一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将原料混合球磨得到流延浆料；其中，所述原料包括镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅，且所述镁锂硼硅玻璃、氧化铝和氧化硅的质量比为20～40：10～25：35～70；所述镁锂硼硅玻璃的原料包括氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅，且所述氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅的质量比为10～20：10～20：20～30：30～60；
S2、将流延浆料真空脱泡后流延成型获得LTCC生瓷带单层；
S3、将获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后将多个丝网印刷银浆的LTCC生瓷带单层重叠放置后进行温水等静压形成LTCC巴块；
S4、将所获得的LTCC巴块排胶后烧结，冷却后得到所述毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带。
5.根据权利要求4所述的毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，其特征在于：所述镁锂硼硅玻璃的制备工艺包括以下步骤：将氧化镁、碳酸锂、氧化硼和氧化硅按配比配料后球磨，在700-800℃预烧晶化2-4h，再加热至1100～1200℃下保温1～4h，然后倒入水中淬火得到所述镁锂硼硅玻璃。
6.根据权利要求4所述的毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，其特征在于：在S1中，在球磨过程中，以乙酸乙酯和异丙醇的混合液为溶剂，以磷酸酯为分散剂，以聚乙烯醇缩丁醛酯为粘结剂。
7.根据权利要求4所述的毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，其特征在于：在S3中，所述温水等静压的压力为20MPa。
8.根据权利要求4所述的毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法，其特征在于：在S4中，所述排胶的温度为500℃，时间为2小时；所述烧结包括以5℃/min～8℃/min的升温速率升温至820～900℃，保温烧结15min～30min。
9.一种毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带，其特征在于：采用如权利要求4-9中任一项所述的毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的毫米波超低介低损耗LTCC生瓷带，其特征在于，20GHz-40GHz的毫米波介电性能如下：相对介电常数εr在3.2～4.8之间，介电损耗小于等于0.001，抗弯强度为180-200MPa。
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