CN117247022A - 一种氯硅烷渣浆的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯硅烷渣浆的处理方法，其是将含杂质的氯硅烷先送入沉降罐进行沉降，然后将所得渣浆送入渣浆闪蒸罐中，在通入热氮气的条件下进行闪蒸，再将闪蒸后的渣浆流入渣浆沉降罐内进行二次沉降，二次沉降后的渣浆送往薄膜蒸发器进行蒸发，再经渣浆料干燥机干燥后送入水解槽进行水解反应，以最终得到固态二氧化硅及硅微粉；而该工艺中产生的蒸汽经冷凝后采用清液缓冲罐进行收集，再送入清液蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏出的轻组分经冷凝后流入STC缓冲罐进行收集，重组分则另行回收处理。本发明方法能有效回收氯硅烷生产过程中产生的硅粉等副产物，并实现对氯硅烷渣浆的无害化处理，具有良好应用前景及环保效益。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种氯硅烷渣浆的处理方法。
背景技术
在氯硅烷生产过程中，因反应特点及催化转化效率的原因，会产生硅粉等副产物，这部分副产物不易直接回收，而直接排放因物料的特殊性质，会对环境及人员安全产生严重影响。同时，副产物的含量越高，对后续的反应将会产生不良的影响，但是副产物中仍存在可重复利用的产品，进行回收可减少物料成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯硅烷渣浆的处理方法，其通过逐步提纯可重复利用的产品，并将其循环回主反应或参与进行主反应中，以降低物料的消耗。同时，经过处理的渣浆通过无害化处理（如水解、蒸馏等），可使其含有的氯硅烷转变为无害的二氧化硅、硅微粉等固态废物，方便进行处理。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氯硅烷渣浆的处理方法，其包括以下步骤：
1）将反应后生成的含杂质的氯硅烷由反应器排出，送入沉降罐进行沉降；
2）将沉降后得到的上部气相送至洗涤塔中进行洗涤除尘，将下部渣浆送入渣浆闪蒸罐中进行闪蒸处理；
3）闪蒸同时将热氮气通入渣浆闪蒸罐内对渣浆中的挥发性物质进行汽提，汽提后的渣浆进一步浓缩，挥发性物质随热氮气经冷凝后流入清液缓冲罐中，氮气可经返回线重新加热使用，而经闪蒸后的渣浆流入渣浆沉降罐内进行二次沉降；
4）将经二次沉降后得到的上层清液经渣浆清液过滤器进行过滤后流入清液缓冲罐中，下层渣浆送往薄膜蒸发器进行蒸发，将渣浆中的残余氯硅烷蒸发，将其冷凝后流入清液缓冲罐中，而下层渣浆则送入渣浆料干燥机中，使残余的液相干燥；
5）将干燥过程中产生的气体经冷凝后送往清液缓冲罐，将干燥后的固体送入水解槽，利用固体内残余的氯硅烷与水进行水解反应，产生的气体送入尾气洗涤塔中进行无害化处理，尾气洗涤塔内使用的水可循环至水解槽内，对渣浆固体进行喷淋水解；而产生的水解产物为固态二氧化硅及硅微粉等固态物质；
6）清液缓冲罐内收集的液体通过清液蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏出的轻组分经冷凝后流入STC缓冲罐进行收集，再循环至渣浆沉降罐中用于冲洗溶解提取；重组分则收集起来进行高沸裂解处理，处理后得到的三氯氢硅及二氯二氢硅等回收后可引入产线后端工序进行提纯后使用。
进一步地，步骤1）中沉降罐内的温度为100-200℃，压力为1.5-3Mpa。
进一步地，步骤2）中所述闪蒸处理是将系统压力由1.5-3Mpa降低至0.01-0.5Mpa，使得罐内液相快速汽化。
进一步地，步骤3）中所述热氮气的温度为100-150℃。
进一步地，步骤4）中所述蒸发的温度为70-120℃，压力控制在0.01-0.15Mpa。
进一步地，步骤4）中所述渣浆料干燥机采用电加热或蒸汽加热方式，其温度控制在120-150℃，压力控制在0.01-0.15MPa。
进一步地，步骤6）中所述蒸馏的温度为100-150℃。
进一步地，步骤6）所述STC缓冲罐中收集的轻组分可循环用于冲洗渣浆沉降罐，以便于将渣浆内的高沸物溶出，减少后续蒸发器及干燥机的压力。同时，还可将其引入反应器内，重新参与反应。
本发明的显著优势在于：
（1）相较于传统方法，本发明减少了渣浆搅拌罐，而增加了热氮气汽提作业，利用热氮气对渣浆闪蒸罐内的物料起到搅拌翻腾的作用，可提高渣浆中氯硅烷及硅烷的回收率。同时，氮气为惰性气体，不会与渣浆产生反应，可避免使用氢气时由于氢气会与渣浆反应持续生产氯硅烷而造成超温超压的问题。此外，汽提出的硅烷/氯硅烷经冷凝后流入清液缓冲罐中，氮气则可循环利用废热重新加热使用，其基本无损耗。
（2）相较于传统方法，本发明增加了薄膜蒸发器，使渣浆温度均匀提升，再将渣浆进行进一步干燥，其可避免接进入渣浆料干燥机中因高温造成渣浆外层干燥后，内部氯硅烷无法得到有效蒸发，从而提高了渣浆中氯硅烷的回收率。
（3）本发明在渣浆沉降罐中增加了STC冲洗管线，可利用STC对渣浆进行溶解提取，提升渣浆中氯硅烷的回收率，并延长设备的使用寿命。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例
一种氯硅烷渣浆的处理方法，其包括以下步骤：
1）将反应后生成的含杂质的氯硅烷由反应器排出，送入沉降罐中，于100-200℃、压力1.5-3Mpa的条件下进行沉降；
2）将沉降后得到的上部气相送至洗涤塔中进行洗涤除尘，将下部渣浆送入渣浆闪蒸罐中，通过将系统压力由1.5-3Mpa降低至0.01-0.5Mpa，使得罐内液相快速汽化而进行闪蒸；
3）闪蒸同时将100-150℃的热氮气通入渣浆闪蒸罐内对渣浆中的挥发性物质进行汽提，汽提后的渣浆进一步浓缩，挥发性物质随热氮气经冷凝后流入清液缓冲罐中，氮气可经返回线重新加热使用，而经闪蒸后的渣浆流入渣浆沉降罐内进行二次沉降；
4）将经二次沉降后得到的上层清液经渣浆清液过滤器过滤后流入清液缓冲罐中，下层渣浆送往薄膜蒸发器，于70-120℃、压力0.01-0.15Mpa的条件下进行蒸发，将渣浆中的残余氯硅烷蒸发，将其冷凝后流入清液缓冲罐中，而下层渣浆则送入电加热或蒸汽加热式渣浆料干燥机中，于120-150℃、压力0.01-0.15MPa的条件下使残余的液相干燥；
5）将干燥过程中产生的气体经冷凝后送往清液缓冲罐，将干燥后的固体送入水解槽，利用固体内残余的氯硅烷与水进行水解反应，产生的气体送入尾气洗涤塔中进行无害化处理，尾气洗涤塔内使用的水可循环至水解槽内，对渣浆固体进行喷淋水解；而产生的水解产物为固态二氧化硅及硅微粉等固态物质；
6）将清液缓冲罐内收集的液体通入清液蒸馏塔中，于100-150℃进行蒸馏，蒸馏出的轻组分经冷凝后流入STC缓冲罐进行收集后，通过STC冲洗管线循环至渣浆沉降罐中用于冲洗溶解提取；重组分则收集起来进行高沸裂解处理，处理后得到的三氯氢硅及二氯二氢硅等回收后引入产线后端工序进行提纯后使用。
对比例1
在实施例步骤3）中同时设置不通入热氮气的操作作为对比例。经检测，经热氮气闪蒸后氯硅烷的回收率可达34%，明显优于仅经闪蒸得到的氯硅烷的回收率（25%）。
对比例2
在实施例步骤4）中不使用薄膜蒸发器，而直接将经二次沉降后得到的下层渣浆送入渣浆料干燥机中干燥后进行后续操作。经检测，实施例经薄膜蒸发器处理得到的氯硅烷的回收率可达95%，明显优于未经薄膜蒸发器处理得到的氯硅烷的回收率（80%）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种氯硅烷渣浆的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将反应后生成的含杂质的氯硅烷由反应器排出，送入沉降罐进行沉降；
2）将沉降后得到的上部气相送至洗涤塔中进行洗涤除尘，将下部渣浆送入渣浆闪蒸罐中进行闪蒸处理；
3）闪蒸同时将热氮气通入渣浆闪蒸罐内，所得蒸汽经冷凝后流入清液缓冲罐中，而经闪蒸后的渣浆流入渣浆沉降罐内进行二次沉降；
4）将经二次沉降后得到的上层清液经渣浆清液过滤器过滤后流入清液缓冲罐中，下层渣浆送往薄膜蒸发器进行蒸发，蒸发过程中产生的气体经冷凝后流入清液缓冲罐中，而下层渣浆则送入渣浆料干燥机中进行干燥；
5）将干燥过程中产生的气体经冷凝后送往清液缓冲罐，将干燥后的固体送入水解槽，利用固体内残余的氯硅烷与水进行水解反应，产生的气体送入尾气洗涤塔中进行无害化处理，产生的水解产物为固态二氧化硅及硅微粉；
6）清液缓冲罐内收集的液体通过清液蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏出的轻组分经冷凝后流入STC缓冲罐，重组分则收集起来进行高沸裂解处理，得到的裂解产物回收后引入产线后端工序进行提纯后使用。
2.根据权利要求1所述的氯硅烷渣浆的处理方法，其特征在于，步骤1）中沉降罐内的温度为100-200℃，压力为1.5-3Mpa。
3.根据权利要求1所述的氯硅烷渣浆的处理方法，其特征在于，步骤2）中所述闪蒸处理是将系统压力由1.5-3Mpa降低至0.01-0.5Mpa，使得罐内液相快速汽化。
4.根据权利要求1所述的氯硅烷渣浆的处理方法，其特征在于，步骤3）中所述热氮气的温度为100-150℃。
5.根据权利要求1所述的氯硅烷渣浆的处理方法，其特征在于，步骤4）中所述蒸发的温度为70-120℃，压力控制在0.01-0.15Mpa。
6.根据权利要求1所述的氯硅烷渣浆的处理方法，其特征在于，步骤4）中所述渣浆料干燥机采用电加热或蒸汽加热方式，其温度控制在120-150℃，压力控制在0.01-0.15MPa。
7.根据权利要求1所述的氯硅烷渣浆的处理方法，其特征在于，步骤6）中所述蒸馏的温度为100-150℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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