CN1172440A - 流化床反应器和用此流化床的反应方法 - Google Patents

流化床反应器和用此流化床的反应方法 Download PDF

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Abstract

一种用于氨化氧化反应或氧化反应的流化床反应器和一种采用这种反应器的氨化氧化法或氧化法。反应器包括容器(5)、输送与分散含有机原料气体的分布器和输送与分散含氧气体的分配器,上述分布器包括集管(2)和许多横向连接于该集管(2)的分散管(3),每个分散管具有许多排出孔(4),其中,离集管(2)最远的排出孔(4)其孔径大于最靠近集管(2)的排出孔(4)的孔径,并且一个排出孔(4)的孔径大于或等于比上述一个排出孔(4)更靠近该集管(2)的相邻排出孔(4)的孔径。

Description

流化床反应器和用此 流化床的反应方法
本发明涉及用于氨化氧化反应或氧化反应的流化床反应器和使用这种反应器的氨化氧化法或氧化法。
工业上已长期进行氨化氧化反应或氧化反应，并已提出用于此目的许多流化床反应器。然而，仅在英国专利No.1265770、JP-A-3-258、JP-A-6-211768等中公开用于输送和分散原料的分布器喷洒器结构(本文所用“JP-A”表示已出版的未经审查的日本专利申请)。
前两个专利即英国专利No.1265770和JP-A-3-258是如此设计，使得氧气排出孔和丙烯/氨排出孔彼此相对，即一个氧气排出孔直接面对着一个丙烯/氨气排出孔，两个排出孔沿同一轴对准，但其中没有说明出口孔的孔径。后一专利JP-A-6-211768涉及保持导管中氨气温度的方法，使其不高于其分解温度以防止输送导管的氮化。后者具体提出在每个导管中形成一层由绝热材料构成的保护层，但是类似于前二个专利，没有说明排出孔的孔径。
本发明的目的是提供一种流化床反应器，在该反应器中，通过控制定点进入用于氨化氧化反应或氧化反应的该反应器中的反应气体的摩尔比分布，特别是在反应气通过两个系统分开输送的情况下，通过控制其摩尔比分布改进反应产率。
本发明的另一目的是提供一个用上述反应器的氨化氧化法或氧化方法。
通过下面说明可以明显看出本发明的其它目的和效果。
本发明涉及用于氨化氧化反应或氧化反应的流化床反应器，该反应器包括一个容器、用于传输与分散包含有机原料气体的分布器和用于传输与分散包含氧气的气体的分配器，分布器包括集管和许多横向连接于该集管的分散管，分散管分别具有许多排出孔。
其中，离集管最远的排出孔的孔径大于最靠近集管的排出孔的孔径，而且一个排出孔的孔径大于或等于与该一个排出孔相比更靠近集管的相邻排出孔的孔径。
本发明还涉及氨解氧化法或氧化法，包括在上述硫化床反应器中氨化氧化或氧化有机原料的步骤。
图1是示意图，示出本发明流化床反应的器的分布器的一个例子；
图2是沿图1的A-A线截取的排出孔的示意截面图；
图3是示意垂直截面图，示出本发明主题的流化床反应器的一个例子；
图4是示意垂直截面图，示出本发明主题的流化床反应器的另一个例子。
应用于本发明的氨解氧化反应或氧化反应没有受到特别限制。氨解氧化或氧化的例子包括：氨化氧化反应，利用这种氧化反应使丙烯、丁烯或丙烷与氨气和氧反应生成相应的腈；氧化反应，利用此氧化反应使丙烯、丁烯或丙烷与氧反应生成氧化物；氧化反应例如氯化氧化反应和其它反应。本发明的流化床反应器旨在改进工业上实用的装置。
下面参照附图说明本发明的流化床反应器，但本发明不能被解释为受到其限制。
图1是示意截面图，示出本发明流化床扩散器的一个实施例。输送和分散氧气和/或原料的分布器具有许多顺次横向连接于集管2的分散管3。每个分散管具有许多用作气体出口的排出孔4。排出孔的各自孔径被设计成使得位于离集管远的位置的排出孔其孔径较大。编号5表示反应器的容器壁。图2是排出孔的示意截面图。
虽然图1示出集管与分布器成十定形的实施例，但如果分布器很大，则可以形成从集管中间横向延伸的辅助集管，使得集管像一个十字形。横向连接于集管的分散管数目可以根据分布器的尺寸改变，即根据流化床反应器的尺寸改变。分散管的数目一般从约10个到约300个，最好从约20到约200个。
在每个分散管上的排出孔的数目可以根据分散管的长度或根据排出孔复盖的设定区域决定。在短分散管的情况下排出孔的数目一般最好在约1～4个，而在长分散管的情况下，则从约4～50个。在本发明中，排出孔的孔径被设计成离扩散器外周部分较近的排出孔具有较大的孔径。排出孔的最大孔径与排出孔的最小孔径之比最好在约1.02至约1.3的范围内。孔径可以连续改变，或阶梯式改变，使得若干孔可以具有同样孔径。其孔径不同于其它排出孔的排出孔数目优选为至少为排出孔总数的10％，最好为至少为50％。排出孔的孔径一般在1.5～20mm的范围内。
本发明人已进行深入研究并发现以下事实。即在固定床反应器的氨化氧化反应或氧化反应中，反应气体的摩尔比对反应产率的影响很大，因此反应气体要有正确的摩尔比。如果在反应气体通过两个系统分开输送的流化床反应器中进行这种反应，例如进行氨化氧化反应，则反应气体的摩尔比是如下：当氧气或空气用一个系统输送而丙烯和氨气用另一个系统输送时，反应气体在流化床反应器中的局部摩尔比分布是很重要的。如果局部摩尔比分布在整个反应器中是均匀的，则可以在整个反应器中设置正确的摩尔比。然而如果局部摩尔比分布不均匀，则整个反应器的产额将降低，因为反应器内部分开成因缺乏氧留下大量未反应烯族烃的区域和因过量氧存在产生大量副反应物的区域。
使从分散管排出孔吹出的气体量均匀一致便可使局部摩尔比达到均匀。根据本发明人的分析已经发现，对吹出气体量有很大影响的因素是分布器中气体温度的升高，并且在某些情况下，在靠近分布器的反应器入口的部分和离其较远的部分之间温差达到50～200℃或更高。气温升高的程度随集管的长度、分散管的相应长度、流化床和输送气体之间温差等改变。另一方面还发现，在集管和分散管中的压力损失一般较低，几乎不对吹出气流量之间的差别产生影响。还发现，由相应排出孔孔径之差引起的流量系数的改变是相当小，以致可以忽略，而且可以用相同的流量系数。
因此如果排出孔的相应孔径按照分散管中相应的气体温度改变，则可使从排出孔中吹出的相应气体量一致。孔径和气体温度之间的关系由下式(1)决定：
D∝T1/4    (1)式中D代表孔径、T是每个排出孔中气体的温度，为绝对温度(K)。
气体温度T是在输入到反应器入口的气体温度到分布器端部的气体温度的范围内。在某些情况下，气体温度T在300～650K范围内。气体温度通过热量传递的一般计算或实际测量决定。气体温度T的上升一般是由集管中的温度升高和各个分散管中的温度升高造成的。因此当分散管上的相应排出孔孔径被设计成离开集管远的排出孔具有较大孔径时，便可以使从排出孔中吹出的反应气体的相应量均匀一致。
输送和分散含氧气体的分配器不受特别的限制，例如可以是穿孔板或分布器，例如输送和分散含氧气体的分配器可以是一种与输送和分散含有机原料气体的分布器相似的分布器。
在用图3所示的穿孔板8分散含氧气体的情况下，气体温度几乎是均匀的。在此情况下，如果所有排出孔的相应孔径作成相等，则从中吹出的氧气量几乎是均匀的。另一方面，在有机原料混合物气体扩散器1中，重要的是，按照分布器内部的气体温度分布改变排出孔孔径，由此获得均匀的吹出气体量。编号6表示氧气输入管，7表示有机原料气体混合物输入管，9表示冷却盘管。
如图4所示，含有机原料气体由分布器1分散而含氧气体类似地由分布器1′分散的情况下，重要的是，按照分布器1和1′内部的气体温度改变排出孔孔径，使得喷出的含氧气体量和喷出的含有机原料混合物的气体量二者分别是均匀的。特别是，在含氧气体是使反应床流化的主要的气体时，均匀喷出对于形成良好流体状态是很重要的。
可以采用任何已知的氨化氧化反应或氧化反应催化剂作本发明的催化剂。另外，在许多已知文献和专利中所述的任何已知条件可以用作本发明的条件。例如，用于生产α，β非饱和腈的氨化氧化反应的条件可以是如下：送入反应器的含氧原料气体(空气)用量是每摩尔烯烃或叔醇5～15摩尔、最好在7～14摩尔的范围内；而对于每摩尔烯烃或叔醇所用的氨量为1-2摩尔，最好为1～1.5摩尔。反应温度在350～600℃范围内，最好在400～500℃范围内，压力不高于3kg/cm2表测压力，最好在0.2～1.5kg/cm2表测压力，接触时间在1～15秒范围内，最好在2～6秒范围内。
举例
下面参照本发明的例子和比较例进一步说明本发明，但本发明不能解释为受其限制。
在例子和比较例中，在反应气体中未反应烯族烃用气相色谱法分析。反应气体的取样方法是，将气体取样喷嘴分别放在9m高度的中心部分的r/R＝0.0位置(r表示距反应器中心的距离，R表示反应器半径)和同一高度外周部分的r/R＝0.9位置，然后用水洗涤由喷嘴中喷出的气体，最后取样分析。反应器的组分和反应条件除特别说明而外处于一般使用范围，不影响反应结果。
例子1和比较例1
所用反应器直径是7.8m，所用催化剂是钼-铋-铁载带催化剂，其粒度为10～100μm，平均粒度为5μm。反应器中充以催化剂，使稳定层的高度为3m。在用空气分散板时其排出孔的孔径彼此完全相同。丙烯和氨气混合物气体用分布器引入，分布器排出孔被设计成离集管较远的排出孔具有较大的孔径，如图1所示。排出孔的各自孔径分成三类，即最大的孔径(图1中用符号O表示)、中等孔径(图1中用符号Δ表示)和最小孔径(图1中用×表示)。强大孔径与最小孔径之比为1.15。排出孔的总数为640。最大孔径的排出孔数目、中等孔径的排出孔数目和最小孔径的排出孔数目被分别选为96、232和232。
同时从流化床的下部输送41000Nm3/h空气、4000Nm3/h的丙烯和4800Nm3/h的氨气，并在450℃的反应温度和1kg/cm2G压力的条件下使其彼此反应。由此得到表1所示的结果(例1)。
单独地用排出孔的孔径彼此完全相同的分布器进行同样的反应。由此得到表1所示的结果(比较例1)。
在例1中，在中心部分的未反应的丙烯量和在外周部分中的CO2量与比较例1比较大大减少。
例2
所用反应器的直径为5.3m。所用催化剂为钼-铋-铁载带催化剂，其粒径为10～100μm，平均粒径为50μm。反应器中充入催化剂，使得稳定层的高度为3m。作为空气分散板采用其排出孔孔径彼此完全相同的分散板。采用一种分布器引入异丁烯和氨气的混合物气体，该分布器的排出孔被设计为离集管较远的排出孔具有较大的孔径。排出孔的相应孔径分为三类。最大孔径与最小孔径之比为1.10。排出孔的总数为331。最大孔径的排出孔数目、中等孔径的排出孔数目和最小孔径的排出孔数目分别被选择为101、95和135。
同时从流化床的下部分别以23000Nm3/h的流量、2300Nm3/h的流量和3000Nm3/h的流量输入空气、异丁烯和氨气，并使其在430℃的反应温度和1kg/cm2G的压力下彼此反应。由此获得表1所示的结果。
例3
所用反应器的直径为5.3m。所用催化剂为钼-铋-铁载带催化剂，其粒度为10～100μm，平均粒度为50μm。反应器中充以催化剂，使稳定层的高度为3m。作为空气分散板，采用其排出孔孔径彼此完全相同的分散板。用一种分布器引入丙烯和氨气的混合物气体。该分布器的排出孔设计为离集管较远的排出孔具有较大的孔径。排出孔的相应孔径分成三种。最大孔径与最小孔径之比为1.10。排出孔总数为315。最大孔径的排出孔数目、中等孔径的排出孔数目和最小孔径的排出孔数目分别被选择为61、134、120。
同时从流化床的下部分别以20500Nm3/h的流量、2000Nm3/h的流量和2400Nm3/h的流量引入空气、丙烯和氨气，并使其在450℃的反应温度和1kg/cm2G的压力下彼此反应。由此得到表1所示的结果。
表1
         中心部分          周围部分
未反应的丙烯或异丁烯，体积％ CO2，体积％ 未反应的丙烯或异丁烯，体积％ CO2，体积％
例1比较例1例2例3 0.060.150.070.09 1.621.642.231.74 0.070.090.080.10 1.882.522.441.85
在本发明中，在用于氨化氧化反应或氧化反应的流化床反应器的分布器上其排出孔的相应孔径被设计为离集管较远的排出孔具有较大的孔径，由此使反应气体的摩尔比分布变得均匀一致，从而改进的反应产率。

Claims (10)

1.一种用于氨化氧化反应或氧化反应的流化床反应器，包括容器、用于输送与分散包含有机原料气体的分布器和用于输送与分散含氧气体的分配器，上述分布器包括集管和许多横向连接于该集管的分散管，上述分散管具有许多排出孔，其中，离上述集管最远的排出孔其孔径大于离上述集管最近的排出孔孔径，并且一个排出孔的孔径大于或等于比上述一个排出孔更靠近上述集管的相邻排出孔的孔径。
2.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，上述输送与分散含氧气体的分配器是一个分布器，该分布器包括集管和许多横向连接于上述集管的分散管，上述分散管具有许多排出孔，其中，离上述集管最远的排出孔其孔径大于离上述集管最近的排出孔的孔径，而且，一个排出孔的孔径大于或等于比上述一个排出孔更靠近上述集管的相邻排出孔的孔径。
3.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，上述排出口的最大孔径与上述排出孔的最小孔径之比在1.02至1.3的范围内。
4.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，其孔径不同于其它排出孔孔径的排出孔数目至少是排出孔总数的10％。
5.如权利要求4所述的流化床反应器，其特征在于，其孔径不同于其它排出孔孔径的排出孔数目至少是排出孔总数的50％。
6.一种氨化氧化法或氧化法，包括在流化床反应器中使有机原料氨化氧化或氧化的步骤，上述流化床反应器包括容器、输送与分散含有机原料气体的分布器和输送与分散含氧气体的分配器，上述分布器包括集管和许多横向连接于上述集管的分散管，上述分散管各自具有许多排出孔，其中，离上述集管最远的排出孔其孔径大于离上述集管最近的排出孔的孔径，而且一个排出孔的孔径大于或等于比上述一个排出孔更靠近上述集管的相邻排出孔的孔径。
7.如权利要求6所述的氨化氧化法或氧化法，其特征在于，输送与分散含氧气体的上述分配器是一种分布器，包括集管和许多横向连接于该集管的分散管，上述分散管各自具有许多排出孔，其中，离上述集管最远的排出孔其孔径大于离上述集管最近的排出孔的孔径，而且，一个排出孔的孔径大于或等于比上述一个排出孔更靠近上述集管的相邻排出孔的孔径。
8.如权利要求7所述的氨化氧化法或氧化法，其特征在于，上述排出孔的最大孔径与上述排出孔的最小孔径之比在1.02至1.3范围内。
9.如权利要求7所述的氨化氧化法或氧化法，其特征在于，其孔径不同于其它排出孔孔径的排出孔数目至少为排出孔总数的10％。
10.如权利要求9所述的氨化氧化法或氧化法，其特征在于，其孔径不同于其它排出口孔径的排出孔数目至少为排出孔总数约50％。
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