CN1172331C - 稀土磁铁的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种稀土磁铁的制造方法，能减少原料粉末中的含氧量，避免发热和着火的危险并提高稀土磁铁的磁铁特性。该制法包括：利用干式压制法将质量含氧量4000ppm以下的稀土合金粉末压缩成形并由此制作压型体(20)的压制工序；和使压型体由其表面浸渍油剂(21)的工序；以及烧结压型体(20)的工序。在该压型体(20)形成之后，使压型体表面上浸渍油剂(21)，其结果，有效地抑制稀土元素的氧化并可防止着火。

Description

稀土磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及稀土磁铁制造方法，更详细地说，涉及使用减少含氧量的稀土合金粉末，制造磁特性优良的稀土烧结磁铁的方法。
背景技术
R-Fe-B系稀土磁铁(R为含Y的稀土元素)主要是由R2Fe14B的正方晶化合物组成的主相、和由Nd等组成的R富相、以及B富相构成的。在R-Fe-B系稀土磁铁中，若增加作为主相的R2Fe14B的正方晶化合物的存在比率，则可提高其磁特性。
R富相为了液相烧结，需要最低量，但是，由于R与气氛中的氧反应而形成R2O3的氧化物，因此R的一部分消耗在对烧结无作用的部分之中。因而，只有由于氧化而消耗部分的剩余部分的R是需要的。R2O3氧化物的生成，气氛中的氧量越大越显著。为此，迄今已经研究了这样一个问题，即通过减少粉末制作时气氛中的氧量来控制R2O3的生成，以此来提高烧结磁铁的磁特性。
这样，用于制造R-Fe-B磁铁的R-Fe-B系合金粉末中的氧含量少，是理想的。然而，通过降低R-Fe-B系合金粉末的氧量来改善磁铁特性的方法，作为批量生产的技术尚未实现。其理由是由于：在低度控制氧浓度的环境下，制作R-Fe-B系合金粉末，若使合金粉末的氧量例如下降到4000(质量)ppm以下，则粉末与大气中的氧发生激烈反应，即使在常温下数分钟也可能着火。其次，通过吸收和储存氢法粉碎时，合金的稀土富部分受到破坏，因此，在粉碎的粉末表面上露出的稀土元素变多，从而更加容易着火。
从而，尽管人们已经理解到：为了提高磁特性，减少R-Fe-B系合金粉末的氧量，是理想的，但是，实际上在工厂等现场处理降低含氧浓度的R-Fe-B系合金粉末，是极其困难的。
尤其是，在将粉末压缩成形的压制工序中，由于伴随压缩在粉末之间产生的磨擦热，或者在取出压型体时在粉末与模腔内壁之间产生的磨擦热的作用，压型体的温度上升，因此着火的危险很大。以防止这种着火为目的，曾考虑过：将压制装置的周边制作非氧气氛，但是由于难于供给原料或取出压型体而不能实用。还有，在每次从压制装置取出压型体时，若迅速地将各压型体进行烧结，也许可以避免着火的问题，然而这是一种效率极差的方法，不能面向批量生产。还有，在由压制至烧结工序之间，在极低氧浓度的气氛下控制压型体，这在批量生产设备方面，也是困难的。
还有，对于压制工序前的微粉末添加脂肪酸酯等液体润滑剂，进行粉末压缩性或成形性的提高。通过添加上述液体润滑剂，可在粉末粒子的表面上形成薄的油性覆膜，但是不可能充分防止氧浓度4000(质量)ppm以下的粉末的氧化。
根据以上的理由，曾进行过下列工作，即在粉碎R-Fe-B系合金时，有意地向气氛中导入微量氧，用这种方法使微粉碎粉末的表面被薄薄地氧化，以降低其反应性能。例如，在特公平6-6728号公报中公开了这样一种技术，即通过含有给定量氧的超音速惰性气流对稀土合金进行微粉碎，同时在经过粉碎而产生的微粉末的粒子表面上薄薄地形成一层氧化覆膜。根据这种技术，由于大气中的氧被粉末粒子表面的氧化覆膜所遮断，因此可防止因氧化而产生的热或着火。但是，由于在粉末粒子的表面上存在着氧化覆膜，所以粉末中所含的氧量大增。从而，烧结后的烧结体所含的氧量增加(即稀土氧化物的量增加)，所得到的烧结磁铁的磁特性不良。
与此相对，特开平10-321451号公报中公开了这样一种湿式成型法，即将低氧量的R-Fe-B系合金粉末与矿物油等混合制成浆料，然后使用该浆料制作压型体。由于浆料中的粉末粒子不与大气接触，所以可使R-Fe-B系合金粉末的含氧量低，故可防止发热与着火。
此外，在制作铁氧体磁铁时，也广泛地采用湿式成形法。在制造铁氧体磁铁中，为了制作浆料而使用水。然而，在R-Fe-B系磁铁中，由于粉末与水发生反应，所以难于使用水，为此，如上所述采用矿物油等油剂。在R-Fe-B系磁铁中，作成浆料后，由于浆料中挥发的油剂量少，所以多半采用挥发性较低的矿物油等。
然而，若根据上述已有的技术，则在将浆料状的R-Fe-B系合金粉末填充到压制装置的模腔内之后，由于需要挤出油份并实行压制工序，故产率低。
还有，如所周知，R-Fe-B系烧结磁铁中，当磁铁中所含的碳量增加时，磁特性下降。因此，为了在烧结后得到具有优良的磁特性的稀土磁铁，为了挥发用于形成上述浆料所使用的油剂，需要进行高温下的脱油工序。然而，在上述已有技术中，制作压型体后，在整个压型体中残留有油剂，还由于该油剂浸渍量大，所以需要脱油工序的时间变长，因而存在着产量低的问题。
本发明是鉴于上述各点而提出的，其主要目的在于，提供一种使用低氧浓度的稀土合金粉末安全而高效地制造稀土磁铁的方法。
发明内容
本发明的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，包括：利用干式压制法将质量含氧量4000ppm以下的稀土合金粉末压缩成形并由此制作压型体的压制工序；和使所述压型体由其表面浸渍油剂的工序；在烧结所述压型体前，进行实质上除去所述油剂的油剂除去工序以及烧结所述压型体的工序。
将所述稀土合金粉末的平均粒径定为10μm以下，是理想的。
所述的稀土合金粉末在填充到用于制造压型体的压制装置的模腔内前，被置于氧体积浓度5000ppm以下的惰性气氛的气体中，是理想的。
所述油剂在20℃下具有8Pa以上的蒸气压，是理想的。
在所述浸渍工序后，通过所述油剂的挥发，至少暂时地降低所述压型体的温度。
所述油剂由烃系溶剂构成，是理想的，尤其，由异链烷烃等饱和烃系溶剂构成，是更理想的。
在所述压制工序前，向所述稀土合金粉末中添加润滑剂，是理想的。
在除去所述油剂工序后到烧结的时间，不要使所述压型体与大气接触，是理想的。
所述除去油剂的工序是在减压下于100-600℃的温度范围内进行0.1-8小时，是理想的。
在理想的实施方式中，在所述压制工序后，测定所述压型体的表面温度，在所述表面温度达到预先设定的水平以上时，不要使所述压型体浸渍油剂，而在所述表面温度达不到预先所设定的水平时，要使所述压形体浸渍油剂，是理想的。在这种情况下，使用红外线温度传感器测定所述压型体的表面温度，是理想的。还有，将所述表面温度为预先设定水平以上的压型体储存在可密闭的回收箱内，是理想的。
在理想的实施方式中，利用具有用于所述压型体出入的开口部和可关闭所述开口部的开闭器的浸渍槽，实行浸渍工序。
也可利用多个储存有所述油剂的浸渍槽，将给定数目的压型体分在各自的浸渍槽中实行浸渍工序。
在所述浸渍槽上装有冷却所述油剂的冷却器，是理想的。
在理想的实施方式中，在所述浸渍槽上安装有测定所述油剂温度的温度测定器。
在理想的实施方式中，在所述浸渍工序后烧结前，将所述压型体在惰性气氛中放置在烧结底板上。取代此种作法，也可在所述浸渍工序后烧结前，将所述压型体在惰性气氛中储存在烧结箱内。
在本说明书中，“油剂”为疏水性液体，包括烃系溶剂和润滑剂。
附图说明
图1为表示最适于磁性粉末成形的压制装置大致构成的剖视图。
图2为本发明—实施方式中浸渍工序的图。
图3为表示本发明实施例的浸渍处理后经过时间与压型体温度之间关系的曲线图。
图4为表示对比例的由压制装置取出成形体后经过时间与压型体温度之间关系的曲线图。
图5为表示本发明其他实施方式使用的压制装置、浸渍槽、烧结箱等图。
图6为表示本发明其他另一实施方式中使用的压制装置、浸渍槽、烧结箱等图。
在上述附图中，1-冲模、2-下冲头、3-上冲头、4-原料粉末、5-线圈、7-线圈、10-压制装置、20-压型体、21-有机溶剂、22-溶液槽、30-温度检测部、32-红外线温度传感器、34-排除装置、36-回收箱、40-油剂浸渍部、41-油剂、42-浸渍槽、42a-开口部、44-开闭器、46a-下行皮带、46b-平移皮带、46c-上行皮带、48-冷却器、50-烧结准备部、52-外壳、52a-开口部、54-载置装置、56-烧结底板、58-烧结箱。
具体实施方式
以下详细地说明本发明稀土磁铁制造方法的一实施方式。
首先，制作含有R(R是表示含Y的稀土元素中至少一种)：10-30％(原子)、B：0.5-28％(原子)、其他部分：Fe及不可避免的杂质的R-Fe-B系合金熔液。其中，Fe的一部分也可以由Co、Ni的一种或两种取代，B的一部分也可以由C取代。根据本发明，由于减少氧含量并可抑制稀土元素R的氧化物生成，因此可将稀土元素R的量低度地抑制到所需的最小限度。再有，作为本发明实施方式中所使用的R-Fe-B系合金的组成，可适用美国专利第4,770,732号和美国专利第4,792,368号中所述的合金组成。
其次，通过带状铸造法(或熔体离心法)等适宜的急冷法将上述合金熔液以102-104℃/秒的冷却速度进行急冷凝固呈厚度0.03mm-10mm的薄板状。然后，将其铸造成具有R富相以5μm以下微细尺寸分离的组织的铸片之后，将铸片存放在容器中，将其存放在可吸气和排气的容器内。将容器内抽真空后，向容器供给压力0.03Mpa(兆帕斯卡)-1.0MPa的氢气，形成粉碎的合金粉末。这种粉碎的合金粉末经过脱氢处理后，在惰性气体的气流中被微粉碎。
本发明所使用的磁铁材料的铸片，最适于采用单辊法或双辊法的带状铸造法将特定组成的合金熔液以急冷法进行制造。根据制作的铸片厚度，可分别使用单辊法和双辊法。铸片厚时，最好使用双辊法，而铸片薄时，最好使用单辊法。此外，作为除了带状铸造法以外的急冷法也可采用离心铸造法。这样，使用由急冷法所制作的合金时，由于主相的粒径为均匀而成为微细，所以与使用由锭法所制作的同一组成的合金相比可提高所得到的永久磁铁的保磁力。
在铸片(片状合金)的厚度不满0.03mm时，急冷效果变大，因此结晶粒径有可能变得过小。若结晶粒径过小，则结晶化时，各粒子为多晶化，结晶方位变为不一致，因此导致磁特性不良。反之，若铸片厚度超过10mm，冷却速度变得缓慢，则容易析出α-Fe，还产生Nb富相的异常。
氢的吸收与包藏处理，是按如下方式进行的。即是说，将断裂成以给定大小的铸片插入原料箱内后，将原料箱装入可密闭的氢气炉中，并密闭该氢气炉。其次，在将该氢气炉充分地抽真空之后，向炉内供给压力30Kpa-1.0Mpa的氢气，使铸片吸收与包藏氢。氢的吸收与包藏的反应是发热反应，因此最好在炉的外周设置供给冷却水的冷却管，以防止炉内升温。通过对氢的吸收与包藏，铸片自然粉碎并脆化(一部分粉化)。
对受过氢的吸收与包藏处理的合金冷却后，在真空中通过加热进行脱氢处理。由于在经过脱氢处理所得到的合金粉末的粒内存在着微细龟裂，所以此后由球磨机和喷气磨等以短时间进行微粉碎，可制作具有给定粒度分布的合金粉末。特开平7-18366号公报中公开了氢粉碎处理良好的实例。
上述微粉碎最好通过使用惰性气体(例如N2或Ar等)的喷气磨进行，但是也可以通过使用有机溶剂(例如苯或甲苯等)的球磨机或粉碎机进行。
在进行上述粉碎工序时，以低度地控制惰性气氛气体中的氧浓度[例如5000(体积)ppm以下]，以便低度抑制粉末中所含有的氧量，这是理想的。
此外，最好向原料合金粉末中添加以脂肪酸酯等为主要成分的液体润滑剂。添加量例如为0.15-5.0％(质量)。作为脂肪酸酯可举出己酸甲酯、辛酸甲酯和月桂酸甲酯等。重要之点在于，在以后的工序中，润滑剂可挥发、除去。此外，在润滑剂其中本身是与金属粉末难于均匀混合的固体形状的情况下，也可以用溶剂稀释。作为溶剂，可使用以异链烷烃为代表的石油系溶剂或环烷系溶剂等。添加润滑剂的时间是任意的，微粉碎前、微粉碎中或微粉碎后均可。液体润滑剂覆盖粉末粒子的表面并起着防止粒子氧化的效果，同时在压制时，发挥使压型体密度均匀化并抑制取向无规的功能。
其次，使用图1所示的压制装置，进行磁场取向与压缩成形。图1的装置10包括具有贯穿孔通的冲模1、和由一下方向挟入冲模贯穿孔道的冲头2及冲头3。原料粉末4填充到由冲模1与下冲头2所形成的空间(模腔)内，通过减少下冲头2与上冲头3的间隔进行压缩成形(压制工序)。图1的压制装置10为进行磁场取向还具有线圈5及7。
粉末4的填充密度，其设定范围应是，可进行磁场取向并且在除去磁场后，难于产生粉末磁场的无规。在本实施方式的情况下，最好将填充密度按真密度，例如为30-40％。
粉末填充后，在粉末4填充的空间内形成取向磁场，实行粉末4的磁场取向。不仅在磁场取向与压制方向相一致的平行磁场形成的情况下，就是在磁场方向与压制方向呈垂直的垂直磁场形成的情况下，也都产生效果。此外，在如后所述的油剂浸渍工序中，最好将压型体密度设定为3.6-4.8g/cm3，以便使已浸渍油剂的成型体具有充分的强度。
在成型体由图1压制装置10中取出后，迅速地将其用有机溶剂等的油剂进行浸渍处理。图2示出浸渍处理工序样子的图。在本实施方式中，作为浸渍压型体20的溶剂，使用了异链烷烃等饱和烃系溶液。将该有机溶剂21放入如图2所示的溶剂槽22，将压型体20在溶剂槽22内的有机溶剂21中浸渍。有机溶剂21从压型体20的表面[由压型体的外形所定的面(外面)]浸入压型体内，压型体20实质上由有机溶液覆盖，因此，可抑制压型体20在大气中直接地与氧接触。其结果，即使将压型体20放置在大气中，短时间内发热与着火的可能性也会大为减少。
在该浸渍工序中，构成压型体粉末粒子的全部表面也可以不需要由有机溶剂(油剂)覆盖。至少要由油剂将压型体的表面区域的粉末粒子表面加以实质地覆盖，就可以防止压型体周围所存在的氧与压型体的反应。
此外，在上述浸渍工序中，可以实质地覆盖粉末粒子表面，而不需要用油剂填满压型体中的气泡。
将压型体20浸渍在有机溶剂21中的时间(浸渍时间)为0.5秒以上就充分了。若浸渍进间变长，则增加压型体中所含的有机溶剂量，而且因此不产生压型体粉碎等问题。因此，在达到烧结工序开始时，可将压型体继续浸在有机溶剂中，也可多次返复进行浸渍工序。
作为用于浸渍处理的有机溶剂，是以提高成形或取向度为目的，可使用向粉末中所添加的液体润滑剂相同的材料。然而，所需要的是具有防止表面氧化功能的有机溶剂，因此可认为：以异链烷烃为代表的石油系溶剂或环烷系溶剂、己酸甲酯、辛酸甲酯、月桂酸甲酯等脂肪酸酯、高级醇、高级脂肪酸等，是特别理想的。
作为浸渍用的有机溶剂不只限上述的饱和烃系溶剂，也可以使用由α-哌烯、环丁烯、环己烷、二乙苯等所形成的不饱和烃系溶剂。但是，由于不饱和烃系溶剂有可能与经粉碎工序活性表面露出状态的粉末进行反应，因此最好还是用饱和烃系溶剂。
浸渍处理后，压型体20经过预热工序(脱油工序)、烧结工序、时效处理工序等已知制造工序最终成为永久磁铁。油剂成分中所含的碳(C)由于使稀土磁铁的磁特性不良，所以在压制体20中所浸渍的油剂要选择在预热工序及烧结工序中从压型体中除去。因此，油剂就不会对磁铁特性给予坏的影响。油剂最好在20℃下具有8Pa以上的蒸气压。通过烧结前的预热工序等，溶剂被挥发之后，不要使压型体与大气接触，并置于氧浓度低的环境之中。为此，进行预热工序和烧结工序的炉连接，不使压型体与大气直接接触而使炉间移动，是理想的。制成连续式炉，是理想的。
此外，在使用上述有机溶剂时，由于这些有机溶剂中的碳较容易除去，所以在预热工序中没有必要使用促进除碳的氢等。因而，与使用矿物油时相比较，可短时间地进行脱油处理，提高了生产率。
还有，油剂在如上所述的预热工序和烧结工序中从压型体中除去。为了除去油剂，在减压下于100-600℃下对压型体进行0.1-8小时加热，是理想的。
再有，在本实施方式中虽然说明了通过带状铸造法(例如美国专利第5,383,978号所述的)制作原料合金的例子，但是也可以通过其他方法(例如锭法、直接还原法、喷雾法、离心铸造法)制作。
其次，参照图5说明本发明的稀土磁铁制造方法的其他实施方式。图5示出了本实施方式中所使用的压制装置(压制机)10、浸渍槽42、烧结箱58等。在本实施方式中，由压制装置10所制作的压型体20输送到温度检测部30。在这个温度检测部30上设置有红外线温度传感器32，设温度传感器32测定压制后的压型体20的表面温度。若使用红外线温度传感器32，则可不直接与压型体20接触而能容易快速地进行温度测定。
在经过温定测定器32所测定的压型体20的表面温度为预先设定的水平(例如40或45℃)以上时，这样的压型体20不浸渍油剂而通过排除装置(例如机械臂)34将其投向回收箱36废弃。回收箱36最好是由可开闭的密封容器构成，并设置在压型体20的传送通道附近，是理想的。根据这样的构成，例如即使是在废弃的压型体20’发生着火时，由于该压型体20’密封在回收箱36内，与周围的大气(氧或水蒸气)相隔绝，所以可将其熄火。此外，为了容易地使着火的压型体20’熄火，也可以使回收箱36的内部充满惰性气体。
另一方面，在被测定的压型体20的表面温度达不到设定水平时，压型体20不要通过排除装置34废弃，而要将其输送至油剂浸渍部40。在油剂浸渍部40设置储存有油剂41的浸渍槽42。在该浸渍槽42上面的两端部分别设置有通过开闭器44可开闭的开口部42a。这样，浸渍槽42可使压型体20在其内部出入并且可使槽内实质上地封闭。在浸渍槽42的内部，设置有冷却油剂的冷却器48，控制油剂温度不能上升到着火危险性的高水平。此外，若使浸渍槽内成为惰性气氛，则可更安全地进行作业。
向油剂浸渍部40输送的压型体20，通过由浸渍槽42的一端侧的开口部42a向槽内延伸的下行皮带46a而在油剂41中浸渍。在油剂41中浸渍的压型体20进而通过平移皮带46b在油剂41中移动，在该移动中由表面浸渍油剂41。然后，该压型体20通过由槽内向另一端一侧的开口部42a延伸的上行皮带46c从油剂41提上来并输向槽外而取出。
在该浸渍工序中，在浸渍槽42内的油剂41中依次地浸渍约40℃的压型体20。这样，油剂41的温度缓缓上升，随之，油剂41的一部分有可能汽化。为了抑制已汽化的油剂41向槽外排放，可通过关闭器44关闭浸渍槽42的开口部42a。此外，即使由于上述的温度上升而油剂41着火时，通过利用开闭器44关闭开口部42a，也可熄槽内的火炎，因此安全性高。还有，若使浸渍槽内成为惰性气氛，则可更有效地抑制压型体及油剂着火。
此外，若使冷却器48恰当地动作，即使在由于压型体20的作用而使油剂41的温度上升时，也可以将其维持在给定的温度(例如，约为室温)。为了监控油剂41的温度，在浸渍槽42的内部具有测定油剂温度的温度计，是理想的。根据由该温度计所测定的油剂温度，也可自动地控制冷却器48的动作。
经过这种浸渍工序后，浸渍油剂41的压型体20向此后准备对该压型体20进行烧结工序用的烧结准备部50输送。烧结准备部50最好设置在由外壳(隔板)52与外部气体隔绝的空间内。在该烧结准备部50内，通过载置装置(例如机械臂)54将压型体20按所希望的设置而被载置于烧结底板56上。此后，载有给定数目的压型体20的烧结底板56被储存在烧结箱58中。
在该烧结准备的工序中，向外壳52的内部通过开口部52a例如供给氩气等惰性气体。若在惰性气氛中压型体装载在烧结底板56或烧结箱58，则可抑制压型体20的氧化。
根据本发明，可防止着了火的压型体或者达到着火前的压型体投入浸渍槽。为此，浸渍槽内的油剂不能过热，以可避免引发油剂着火的危险。在将氧浓度低的稀土合金粉末压制成形时，将压制体从压制装置中拔出后，其发热着火的可能性极强，但是，根据本发明的实施方式，能可靠地防止油剂引发着火，并能安全地进行浸渍工序。
其次，参照图6，说明本发明的稀土磁铁制造方法的另一其他的实施方式。在本实施方式中也与图5所示的实施方式相同，在由红外线温度传感器32所测定的压型体20的表面温度为预先所设定的水平(例如50℃)以上时，不要使压型体20浸渍油剂61，将该压型体20投向回收箱36废弃；而在所测定的表面温度为不足预先设定水平时，实行压型体20浸渍油剂61的工序。但是，在本实施方式中，油剂浸渍部60使用的多数浸渍槽62方面，与图5所示的实施方式是不同的。
压型体20投向回收箱36的废弃以及向油剂浸渍部60的输送，都是通过利用机械臂等所构成的排出/投入装置70来进行的。排除/投入装置70只有在由传感器32测定的表面温度不足预先设定的水平的情况下才能动作，以便将该压型体20浸渍在任一浸渍槽62内所存储的油剂61中。
该多数浸渍槽62被装载在约水平循环的旋转式输送带66上。此外，在各浸渍槽62中设有开闭器64。浸渍槽62储存有在打开开闭器64的状态下由开口部62a投入的压型体20。还有，在图6中示出了一个浸渍槽62内储存一个压型体的例子，但是，在一个浸渍槽62内也可储存多个压型体。还有，储存压型体20的浸渍槽62在使开闭器64关闭状态下移动在传送带66上，在该移动中压型体20吸收油剂61。浸渍后，打开开闭器64由开口部62a取出压型体20，并载置在烧结底板56上。该取出工序是通过例如具有如图所示的机械臂的取出/载置装置72实行的。装在烧结底板56上的压型体20储存在烧结箱58内，然后实行公知的烧结工序。
根据本实施方式，除压型体20的出入时之外，由于可通过开闭器64关闭开口部62a，所以汽化的油剂难于向浸渍槽62的外部放出，而且即使在浸渍槽62内的油剂暂时地引发着火时，也可容易地熄灭槽内的火焰。还有，根据本实施方式，分成以较小尺寸形成的多数浸渍槽62来进行压型体20的浸渍工序的，因此，即使在多数浸渍槽62中的任一油剂中引起着火时，其影响都不会波及其他浸渍槽62，安全性更加提高。还有，为了可靠地将油剂温度控制在安全范围内，最好在各浸渍槽61的内侧设置冷却器(未图示)。
以上说明了本发明实施方式中在较大型烧结箱58内储存多数压型体20的例子，但是，本发明不只限于此。例如，也可以在较小型箱状烧结包内储存压型体20后，在将多数终结包重叠状态下送至烧结炉内。此外，也可以将压型体20设置在烧结底板56上后，不加特殊密闭而送入烧结炉内。但是，在任何情况下，将压型体塔载在烧结底板56上的工序最好都是在惰性气氛下进行。
实施例
首先，用高频熔解炉制作含有Nd+Pr[30.0％(质量)]-Dy[1.0％(质量)]-B[1.0％(质量)]-Al[1.0％(质量)]-Fe(其余部分)组分的合金熔液。用辊式带状铸造法将上述熔液冷却，制作厚度0.3-0.5mm的薄板形铸片(片状合金)。该片状合金的含氧浓度为150(质量)ppm。
其次，将片状合金储存在箱内，并将其储存在氢气炉内。在将该炉内抽真空后，为了进行氢脆化，向炉内进行两小时的供给氢气。将炉内的氢分压定为200kPa。片状合金通过吸附与包藏氢而引起自然粉碎后，加热并抽真空，实施脱氢处理，然后，在炉内导入氩气，冷却到室温。当合金温度被冷却到20℃时，由氢气炉中取出。在这个阶段，合金的氧含量为1000(质量)ppm。
此后，通过控制使粉碎室内的氧浓度为0.5％[5000(体积)ppm]以上的喷气磨进行粉碎，制作了平均粒径4.4μm的粉末(原料1)与平均粒径4.0μm的粉末(原料2)。这样，在本实施例中通过在低度控制氧浓度的气氛中进行微粉碎，制作了表面氧化受到抑制的微粉碎的粉末。原料1的含氧浓度约为3000(质量)ppm，原料2的含氧浓度约为2000(质量)ppm，任何一个含氧浓度均为3000(质量)ppm以下。此外，在本说明书中的所谓“平均粒径”是指质量的中值径(中值粒径)。
其次，使用混合(搅拌)器，对上述微粉碎粉末(原料1及2)添加0.4％(质量)的液体润滑剂。该润滑剂为以己酸甲酯为主要成分的润滑剂。
再其次，使用图1所示的装置，利用干式压制法由上述粉末制作了压型体。这里所谓“干式”，是指如本实施例所述，还扩大地包括含有较少润滑剂(油剂)的情况，可以说是不需要挤出油剂的工序。
由上述的原料1制作2个压型体，由原料2制成1个压型体。压型体的尺寸均定为30mm×50mm×30mm，压型体密度定为4.3-4.4g/cm3。
其次，进行了为使压型体从其表面浸渍油剂的工序。作为油剂使用了异链烷烃。在该油剂中将整个压型体浸渍2秒钟。
将从溶剂中取出的压型体放置在室温的大气中，测定了压型体的温度。压型体中的稀土元素被氧化时，可对由于发热、压型体受温度作用而发生氧化的程度进行评价。
图3为示出在大气中放置时间与成形温度关系的曲线图。大气温度为室温(25℃)，湿度为40％。由图3可看出，压型体温度在浸渍处理后，为40℃以下，在经过600秒后，为不足50℃。此外，压型体温度的上升约2000秒后而停止了。压型体温度的最高值不过70℃左右，即使将压型体长时间地置于大气之中，亦无着火之虞。
此外，也可看出，浸渍处理后，压型体温度一度(2-3分钟)下降，这是因为油剂由压型体挥发了，压型体受汽化热作用而冷却所致。作为油剂，也可使用挥发油。
其次，对表面为油剂所覆盖的压型体，在250℃下进行2小时的脱粘合剂的工序后，在1040℃下进行6小时的烧结处理。
对这样所制作的烧结磁铁，进行了各种磁特性评价。由原料1所制作的烧结磁铁，其氧含量为3100(质量)ppm，剩余磁通密度Br为1.41T，最大磁能积(BH)max为380KJ/m，保磁力HCJ为1000KA/m。还有，由原料2所制作的烧结磁铁，其氧含量为2200(质量)ppm，剩余磁通密度Br为1.43T，最大磁能积(BH)max为397KJ/m，保磁力HCJ为1000KA/m。
若将由原料1所制作的烧结磁铁与由原料2所制作的烧结磁铁的磁特性加以比较，则可看出：由于氧含量的减少，提高了磁特性。
还有，作为由压型体的表面浸渍油剂的方法，取代本实施例的方法，也可采用压制法或毛刷涂法而发挥同样的效果。
还有，本发明中所使用的稀土磁铁的原料组成不只限于上述实施例的组成，是不言而喻的，而且本发明对由于在大气中氧化反应作用而有发生发热和着火危险的低氧浓度的稀土合金粉末，可广泛地适用。
对比例
作为对比例，与上述实施例相同，由原料1与原料2分别制作了压型体。图4为表示由原料1所制作的对比例1与由原料2所制作的对比例2的放置时间与压型体温度的关系。
实施例与对比例的不同在于：对比例中没有进行油剂的浸渍工序。因此，在对比例1中的情况下，如图4的曲线所示，在压制之后，压型体温度继续上升，在经过600秒之前就已达到90℃，因此发生了着火的危险。由于由氧化所发生的热促进了周围粉末的氧化，而且一旦氧化开始，则压型体的温度急剧增加，着火的危险显著的高。这样的压型体即使储存在氧浓度较低的气氛中的箱体内，也会在箱体内继续氧化，并在压型体内部储热。因此，不久将急剧发热而具有导致着火的危险。
在氧浓度为2000(质量)ppm以下的对比例2的情况下，压型体从压制装置中取出约2分钟后，在大气中就着火了。
根据本发明，由于能减少原料粉末的氧含量并避免发热与着火的危险，所以能全面而实用地增加磁铁的主相量，并提高稀土磁铁的磁特性。

Claims (19)

1.一种R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，包括：利用干式压制法将质量含氧量4000ppm以下的稀土合金粉末压缩成形并由此制作压型体的压制工序；和使所述压型体由其表面浸渍油剂的工序；和在烧结所述压型体前，进行除去所述油剂的油剂除去工序以及烧结所述压型体的工序。
2.根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，将所述稀土合金粉末的平均粒径定为10μm以下。
3.根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述的稀土合金粉末在填充到用于制造压型体的压制装置的模腔中之前，被置于氧体积浓度5000ppm以下的惰性气氛的气体中。
4.根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述油剂在20℃下具有8Pa以上的蒸气压。
5.根据权利要求4所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述浸渍工序之后，通过所述油剂的挥发，至少暂时地降低所述压型体的温度。
6.根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述油剂由烃系溶剂构成。
7.根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述油剂由饱和烃系溶剂构成。
8.根据权利要求1所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述压制工序前，向所述稀土合金粉末中添加润滑剂。
9.根据权利要求1至8任一项所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在除去所述油剂工序后到烧结的时间，不要使所述压型体与大气接触。
10.根据权利要求9所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，所述除去油剂的工序是在减压下于100-600℃的温度范围内进行0.1-8小时。
11.根据权利要求1至8任一项所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述压制工序后，测定所述压型体的表面温度，在所述表面温度达到预先设定的水平以上时，不要使所述压型体浸渍油剂，而在所述表面温度达不到预先所设定的水平时，要使所述压型体浸渍油剂。
12.根据权利要求11所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，使用红外线温度传感器测定所述压型体的表面温度。
13.根据权利要求11所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，将所述表面温度为预先设定水平以上的压型体储存在可密闭的回收箱内。
14.根据权利要求1至8任一项所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，利用具有用于所述压型体出入的开口部和可关闭所述开口部的开闭器的浸渍槽，实行浸渍工序。
15.根据权利要求1至8任一项所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，利用多个储存有所述油剂的浸渍槽，将给定数目的压型体分在各自的浸渍槽中实行浸渍工序。
16.根据权利要求14所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述浸渍槽上装有冷却所述油剂的冷却器。
17.根据权利要求14所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述浸渍槽上安装有测定所述油剂温度的温度传感器。
18.根据权利要求1至8任一项所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述浸渍工序后烧结前，将所述压型体在惰性气氛中放置在烧结底板上。
19.根据权利要求1至8任一项所述的R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法，在所述浸渍工序后烧结前，将所述压型体在惰性气氛中储存在烧结箱内。
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Volume: 33

CI03 Correction of invention patent
CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20041020

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