TW585927B - Method for manufacturing rare earth magnet - Google Patents

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Hitoshi Morimoto
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Sumitomo Spec Metals
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Description

585927 五、發明說明（1) 本發明係有關於一種稀土類磁石之製造方法。更詳細 言之，係有關於利用含氧量降低之稀土類合金粉末，製造 具有優良磁氣特性之稀土類燒結磁石之方法。 【習知技術】 R-Fe-B系列稀土類磁石（R係含有Y之稀土類元素），主 要是以R2Fe14B之立方體結晶化合物所組成之主相，Nd等所 > 組成之R濃相以及B濃相所構成。在R-Fe-B系列稀土類磁石 · 中，主相的心卩6146立方體結晶化合物的存在比率增加的 話，其磁氣特性亦改善。 R濃相雖必須要有使液相燒結用之最低量，但R會與周 遭周遭氣體中之氧產生反應，為了製造R2〇3之氧化物，R的 一部分會成為燒結中不助益的部分而銷耗掉。因此，必須 多準備因氧化所銷耗掉之部分的R。R2〇3氧化物的生成，在 周遭周遭氣體中之氧濃度愈高其程度愈明顯。因此，在此 為止藉由將製作粉末中周遭氣體中之含氧量加以減低之方 式抑止R2 03的生成，由此提高燒結磁石之磁氣特性之方法 受到檢討。 _ 【發明所欲解決之問題】 〜 如此，用於R-Fe-B系列稀土類磁石之製造上之 R-Fe-B系列合金粉末之含氧量以少量為最佳。但是’藉由 將R-Fe-B系列合金粉末之含氧量加以減低之方式改善磁石 特性之方法，其量產化技術並未實限。其理由乃是，在將
第4頁 585927 五、發明說明（2) 氧濃度管理 例如使合金 末會與大氣 生燃燒現象 金之稀土類 之表面。因 因此， 合金粉末之 系列合金粉 難0 在低濃度 粉末之含 中之氧產 之危險。 濃相部分 此，更容 即使了解 含氧量降 末在工廠 之環境 氧量降 生激烈又，藉 裂之故 易產生 到為提低，實 等生產 下製作R-Fe-B系列合金粉末， 低到40 00質量ppm以下時，粉 反應’即使在常溫下亦會有產 由吸收氫法加以粉碎時會由合 ’稀土類元素會多露出其碎粉 前述燃燒現象。 高磁氣特性最好將R — Fe —B系列 際上，降低含氧濃度之R-Fe-B 現場中進行處理之事係非常困 特別是在將粉末壓縮成形之衝壓步驟中，由於 壓縮時粉末彼此之@的摩擦熱或是取出成％體肖粉末盘办 箱内壁面之間所產生之摩擦熱，成形體之溫度會上升了 ς 以燃燒的危險性較高。在防止前述燃燒之目的下，雖麸 考慮衝壓裝置之周圍設定為非氧周遭氣體之方式，但=二 原料的供給以及成形體之取出均困難，而無法實用化。、 ^將每一次成形體從衝壓裝置中取出，將各個成形體快 速地加以燒結的話，說不定能夠迴避燃燒的問題，但大 式效率相當差，並不適合量產化。此外，在從衝壓到焯沾 步驟之間，將成形體在極低含氧濃度之周遭氣體下加ς = 理就量產設備而言亦是相當困難。 & 、又對於衝壓步驟前之微小粉末，添加脂肪酸醋等 潤滑劑，進行提高粉末之壓縮特性或是成形特性。 义 述液體潤滑劑的添加，雖然粉末粒子的表面會形成薄薄:
585927 五、發明說明（3) 油性披膜，但卻無法充分防止含氧濃度在4〇〇〇ppm以下之 粉末的氧化。 由以上的理由來看，在粉碎R-Fe — B系列合金時，意圖 性地在周遭氣體中導入微量氧氣，藉由此將微小粉碎^末 之表面加以薄薄地氧化，進行使其反應性降低之處理。例 ，三特公平第6-6728號公報中說明有，藉由含有所定量之 氧氣之超曰速鈍氣氣流將稀土類合金加以粉碎的同時，再 因份歲而產生之微小粉末之粒子表面形成薄薄的氧化披膜 ，技術。透過此項技術，大氣中之氧會因粉末粒子表面之 氧化披膜而受到遮斷，故能夠防止因氧化所產生之發熱、 ΐ Ϊ ° ί疋’由於粉末粒子表面存在有氧化披膜，所以粉 ft旦：I:之含乳量會增大。因Λ，燒結後之燒結體之含 乳里’、㈢_加（也就是說，稀土類氧化物的量會增加）， 獲得之燒結磁石之磁氣特性較低劣。 八4 開平1〇—321 45 1號公報中說明有，透過將低 1 ^ ^ e-B系列合金粉末與礦物油等加以混合之方式 此漿液製造成形體之技術(濕式成形法）。由 系列!令於Ϊ末粒子不會與大氣相接觸，能夠降低R_Fe-B 糸列合金粉末之含氢暑# P 士 乳里的冋時，亦犯夠防止發熱、燃燒。 ，P使在製作鐵酸鹽磁石之場合中，濕式成形法亦 廣泛地受到採用。在鐵酸_ ^式成开V法亦 用火。斜+ ^鐵敲鹽磁石之製造中，製作漿液係利 水產生反岸 —k —B系列磁石之製造中，由於粉末會與 K產反應，故利用水會非常困難，因此，使用前述 物油等油劑。在R —Fe —RU ^ ^ 便用刖述之礦 隹K Fe B系列磁石中，漿液化之
第6頁 五、發明說明（4) 從漿液中 等。 但是 末充填於 邊執行衝 又， 元素量增 後具有優 前述漿液 但是，在 佈殘留於 間會變長 本發 係提供使 出安全且 揮發之油劑的量，多使用揮發性較低之礦物油 ’從前述技術來看 衝壓裝置之空箱内 壓步驟，其生產性 得知在R - F e - B系列 加時其磁性特性會 良磁石特性之稀土 用之油劑加以揮發 前述習知技術中， 成形體全體且其量 。因此，存在有生 明係有鑑於前述各 用低氧濃度之稀土 具練率之稀土類磁 ’漿液狀之R-Fe-B系列合金粉 之後，必須一邊將油劑析出一 相當低。 磁石中，當磁石中所含有之炭 降低。因此，為了獲得燒結之 類磁石’必須要有為了使形成 而在局溫下進行之脫油步驟。 在製作成形體之後，油劑會遍 亦多之故，脫油步驟之所需時 產性低之問題。 點所提出之發明，其主要目的 類合金粉末的同時，能夠製造 石之方法。 【解決問題之方法】 本發明所述之R-Fe-B系列稀土類磁石之製造方法，係 透過乾式衝壓法將含氧量在4〇〇〇質量ppm以下之稀土類合 金粉末壓縮成形，以此製作成形體之衝壓步驟、由前述成 形體之表面上使油劑浸滲於前述成形體之步驟以及將前述 成形體加以燒結之步驟。 前述稀土類合金粉末之平均顆粒直徑在10 Am以下為最 佳。 ΠΜ 第7頁 585927 五、發明說明（5) Μ狀=ί ί 土類合金粉末在充填到製作前述成形體用之衝 ^ Ϊ =槽内之前，係以放置於氧濃度在50 0 0體積PPm 以下之鈍氣内為最佳。 、f二3油劑在2〇°C時具有心以上之蒸氣壓為最佳。前 达油劑亦可以是揮發油。 ί : ί f 2後’透過前述油劑之揮發，令前述成形體 之k度至少會暫時性地降低。 戊- 由礙水化合物溶劑所構成為最佳。更以異 = ”水元素系列溶劑加以構成為最佳。 ΐ:ίΐ=中，前述稀土類合金粉末添加有潤滑劑。 行燒結前：會進行將前述油劑實質上加 為止之期門t步驟，在剛述油劑除去步驟之後到燒結 為止，禁止前述成形體與大氣接觸為最佳。 範圍二ΐ I除去步驟係在減壓下，在謂，〇。。之溫度 觀圍内進行〇· 1〜〇· 8小時為最佳。 述形：ί t : 2 :悲中、:係在前述衝壓步驟之後，測量前 以上之y人主皿度丄當前述表面溫度在預先設定之階段 表面、、w二二日丄不令别述油浸含侵於前述成形體，當前述 侵於；ί=ϊί之階段以下之場合時，令前述油浸含 成形：ίί:=ΐ;。利用紅外線溫度測量器測量前述 定佳。χ，將前述表面溫度在預先設 體收容於密閉可回收箱内為最佳。 用之態中，利用備有將前述成形體取出放入 開口部與將前述開口部加以遮蔽之開閉間之浸滲槽執 585927 五、發明說明（6) 行浸渗步驟。 利用複數 成形體分別在 在最佳實施形 槽為最佳。 在最佳實 係安裝於前述 在最佳實施形 前述成形體在 代為，在前述 鈍氣中收容於 在本發明 含奴水化合物 個儲存有前述油劑之浸滲槽，將所定個數之 各個浸滲槽内執行浸滲步驟為最佳。 態中’鈾述浸渗槽備有冷卻前述油劑之冷卻 施形態中，測量前述油劑溫度之溫度測量器 浸滲槽内為最佳。 態中’在前述浸滲步驟之後，燒結之前，將 純氣中放置於燒結台板上。前述方式亦可取 浸渗步驟之後’燒結之前，將前述成形體在 燒結箱内。 中’『油劑』係為非親水性之液體，其中包 系列溶劑或是潤滑劑等。 【發明之實施形態】 以下，將詳細說明本發明所述之稀土類磁石製造方法 之一實施形態。 首先，將R(R係包含Y之稀土類元素中，至少一種）為 10原子百分比〜30原子百分比，B為〇· 5原子百分比〜28原子 百分比’其餘部分為Fe以及其他不可避免之不純物製作成 含有前述物質之R-Fe-B溶液。但是，可將Fe之一部分置換 為Co、Ni的一種或是2種，亦可將B之一部分置換為c。由 本發明來看，減低含氧量，為了能夠抑制稀土類元素R之 氧化物生成，能夠將稀土類元素R的量降低抑制到最小必
第9頁 585927 五、發明說明（7) 要限度。又，在本實施形態所使用之R-Fe-B系列合金之組 成亦適用於美國專利第4，770，723號與美國專利第4， 7 9 2，3 6 8號所記載之物件。 接著，前述合金溶液係透過脫模澆鑄法（s t r i p c a s t 法，或是me It spinning法）等適切的急速冷卻法以 ίο2〜i〇4°c/秒之冷卻速度急速冷卻凝固成0· 03mm〜10mnl之薄 板狀。接著，在R濃相以5 /z m以下細微尺寸下鑄造成具有 · 分散組織之鑄造片之後，將鑄造片收容於容器中，再將其· 收容於可排吸氣之儲存室内。在該儲存室抽成真空後，再 對儲存室内供給壓力O.MMPaq.Oha之氫氣，形成崩壞合 金粉末。此崩壞合金粉末會在脫氫處理後，以鈍氣氣流加< 以微小粉碎。 成 急 厚 場 滾 亦 出 過 者 當 卻 你不贫明f所使用之磁 之合金溶液透過單滾輪法 速冷卻方式適度地加以製 :能夠分別使用單滾輪法 合以使用雙滾輪法為最佳 輪法為最佳。又，除了脫 可採用離心鑄造法。在使 之合金時，由於主相之顆 鑄模法所製造之同一= 2的到之永久磁石之保： 鑄造片（薄片狀合金）之厚 效果變大，存在有結晶顆 或是雙滾輪 造。根據所 或是雙滾輪 每造片較 才莫澆鑄法以 用透過前述 粒直徑均一 之合金相比 力。 造片，係 法之脫模 製作之鑄 法。鑄造 薄之場合 外之急速 急速冷卻 且微細， 較之下能 將特定組 洗禱法以 造片之板 片較厚之 以使用單 冷卻法， 法所製作 與使用透 夠提局前 度在〇. 03mm 粒直徑過小之危險。結曰 以下時由於急速冷 顆粒
第10頁 585927 五、發明說明（8) 直徑過小的話，在粉末化時每個粒子會多結晶化’而使得 結晶方位無法聚集，而導致磁氣特性的惡化。相反地當鑄 造片之厚度超出10mm時，由於急速冷卻效果變慢’容易結 晶出a - Fe，亦會產生Nd濃相的多餘存在。. 氫氣吸藏處理，係如以下所述般加以進行。也就是 說，將依所定之大小所破斷之鑄造片出入原料盒内後，將 原料盒裝入可密閉之氩氣爐内，將該氫氣爐加以密閉。接 著，將前述氫氣爐内充分抽成真空後，將壓力為30kPa〜1. 〇MPa之氫氣供給到爐内，令鑄造片吸收氫氣。氫氣吸藏反 應為發熱反應之故，爐的外圍以設置供給冷卻水之冷卻配 管防止爐内的昇溫為最佳。透過氫氣的吸收保藏，鑄造片 會自然崩壞而脆化（一部分粉化）。 將接受氫氣吸藏處理後之合金加以冷卻後，藉由在真 空中加熱之方式進行脫氫處理。由脫氫處理所獲得之合金 粉末之顆粒内會存在有細微龜裂，之後利用球摩機、喷射 研摩機等在短時間内加以微小粉碎，能夠製造出具有所 顆粒分布之合金粉末。氫氣粉碎處理之最佳形態，在特 平7-1 9366號公報已被提出說明。 月’J述之細微粉碎，以利用鈍氣（例如氮氣或是氬氣筹 之喷射研摩機加以進行為最佳，亦可以透過利用有機溶 (例如苯^或是甲苯）之球摩機或研摩機之方式加以進行。 =行別述粕碎步驟之際，以粉末之含氧量低量地加以 般將周^氣體中之氧濃度低量地加以管理（例如在5 〇 〇〔 體積ppm以下）為最佳。
585927 五、發明說明（9) 又’原料合金之粉末以添加复 液體濶、、典介+ Η _人… /、主要成分為脂肪酸酯之 农篮潤W亦或疋膠合劑為最佳。 旦 ^ 量百分比。脂肪酸，可以是乙醯酸力;〜5·。質 油三月桂酸甲基等。重要的點，係：:甲基、甘 揮發而被去除。又，在潤滑劑本奋2後Y驟中潤滑劑會 混人之m _ π t A t 1 π A本身為難與合金粉末均一地 洛綃係可以使用異鏈烧烴所代表 校备别w十丨姑 '衣之石油糸列溶劑或是環 :ΐ後之任何時候均可。液體潤滑劑則 ϊΐίί粒子之表面’發揮防止粒子氧化效果的同 ί方=之：ί能發揮將成形體之密度均-化、抑制配 置方向紊亂之機能。 接著’使用圖1所示之衝壓裝置’進行磁場配置方向 與壓縮成形。圖1中之裝置10備有具備貫穿孔之壓鑄模b 由上下方將壓鑄模i之貫穿孔夾入之沖頭2與3。原料粉末4 會被充填於由壓鑄模1與沖頭2所形成之空間（空箱）内， 由減少下沖頭2與上沖頭3之間隔之方式而被壓縮成形（‘ 壓步驟）。圖1之衝壓裝置10備有進行磁場配置方向用之 圈5與7。 β 原料粉末4之充填密度係可設定磁場配置方向，且被 設定在除去磁場後磁粉之配置方向不易產生紊亂之範圍 内。在本實施形態之場合中’例如充填密度係以之密度之 30%〜40%為最佳。 粉末充填後’粉末4會在充填之空間内形成配置方向
585927 五、發明說明（10) 磁％，執行粉末4之磁場配置方向。不僅在磁場方向與衝 壓方向一致之平行磁場成形之場合上，即使在磁場方向盥 衝壓方向垂直之垂直磁場成形之場合上亦具有效果。又了 在後述之油劑浸滲步驟中，為使浸滲油劑後之成形體能具 =充分之強度般，其成形體密度設定在3. 6〜4. 8g/cm3為最 成形體在由圖1所示之衝壓裝置1〇中取出後，即迅 地接受有機溶劑等之油劑之浸滲處理。圖2所示為浸 理步驟模樣之說明圖。在本實施形態中，成形體2〇所 用異鏈燒煙等之飽和碳水系列溶劑。將前述有 21放入圖2所示之溶劑槽22内，將成形體2G浸潰於 =槽22之有機溶劑21中。有機溶劑21會從成 :(，以成形體之外形所規定之面(夕卜面))向成㈣内進行： =翁；to 1 i成形體20會透過有機溶劑實質地被加以覆蓋， 制成形體20在大氣中與氧氣直接接觸。結果，大幅 使將成形㈣放置於大氣中而在短時間内發熱燃燒 f前J浸滲步驟中，構成成形體之 :並無必要透過有機溶劑(油劑)加以披覆。至少 ^ ^ ri l· y ^ ★子之表面藉由油劑實質地加以覆蓋， Ϊ 於成形體周圍之氧氣與成形體之反i Ϊ蓋=I:;:由末粒子表面實質地㈣ 滿。 …要藉由油劑將成形體中之氣泡加以充 ^03^27
5 將成形體20浸潰於有應# 秒以上即可。浸潰時間變^劑21中之時間（浸潰時間）〇. 有機溶劑的量會增加，作、夺’雖然成形體中所含有之 之問題。因此，到燒社;=會產生因此而使得成形體崩毀 形體浸潰於有機溶劑^開始為止之期間，可持續將成 浸滲處理巾所使用 /可重複數讀渗步驟。
度之提高為目的能夠使用盘容劑二f形性與配置方向 同之材料。但是，必須要^ ^加於粉末中之液體潤滑劑相 劑之故，以異鏈烷烴所代表=^表面氧化機能之有機溶 溶劑、乙醯酸甲基、辛醯酸'系列溶劑或是環烷系列 脂肪酸酯、高級醇類、高級脂二萨：油三月桂酸甲基等之 水夺之有機溶劑，並不限於前述飽和碳 劑，亦能夠使用由卜祐、環丁烧、環己烧、苯火 所形成之不飽和碳水系列溶劑。但是，不飽 溶劑，在經過粉碎步驟後會與露出活性表面之狀離 ::::進行反應之可能性之故’以使用飽和礙水系列溶 浸滲處理之後，成形體20會經歷預熱步驟（脫油步 ^)、燒結步驟、時效處理步驟等之習知之製造程序而最 ^為永久磁S H油齊丨成分所含碳元素c會使得稀土 石之磁氣特性，所以成形體2〇所浸滲之油劑係選擇在 “、、步驟與燒結步驟之際可由成形體脫離之物件為最佳。 因此，油劑對磁氣特性並無不良影響。對油劑而言，以在 C具有8Pa以上之蒸氣壓為最佳。藉由燒結前之預熱步
第14頁 585927 發明說明（12) 驟等使油劑揮發之後，必須使盆 其置於氧氣濃度較低之環境因2 大氣接觸’將 驟之爐相連結，使成形體不盛大氣接步驟與燒結步 佳。又，以連續爐為最佳，接觸般在爐間移動為农 劑中S元機溶劑之場合中，前述有機溶 除之故’在預熱步驟中並無利用 場人tf* # 、于、虱虱之必要性。因此，與使用礦物油之 】:比較之下，能夠短時間地進行脫油處理，提高生產
又，油劑會在前述預熱步驟與燒結步驟中由成形體内 除去。為了除去油劑，在減壓狀態下，以1〇〇〜6〇〇q(：於 〇 · 1〜0. 8小時之間將成形體加熱為最佳。 次外，在本實施形態中，原料合金係以透過脫模鑄造法 (例如美國專利第5383978號所記載）之製作例加以說明， 亦可以利用其他方法。（例如鑄模法、直接還原法、喷霧 法、離心鑄造法等）。
接者’將參照圖5 ’說明本發明所述之稀土類磁石之 製造方法之其他實施形態。圖5中表示有，暫本實施形態 所使用之衝壓裝置（衝壓機）1〇、浸滲槽42、燒結箱58等。 在本實施形態中，由衝壓裝置1〇所製造之成形體2〇會被送 至溫度感測部30。在溫度感測部30中設置有紅外線溫度測 量器32，此測量器32會在衝壓後測量成形體之表面溫度。 使用紅外線溫度測量器3 2的話，能夠不直接接觸成形體而 迅速溶液地進行溫度測量。
第15頁 585927
五、發明說明（13) 當由溫度測量器32所測量之成形體之表面溫度超出預 定設定之階段以上之場合時（例如40。(：或是45QC)，如此之 成形體20會不進行油劑浸滲而透過排除裝置34(例如機器 手臂）廢棄至回收箱3 6中。回收韻3 6最好是以可開關之密 閉谷所構成，以δ又置於成形體20之搬運路徑附近為最 佳。由前述之構成’即使在如成形體20燃燒之場合時，其 成形體20因密封於回收箱36而與周圍之大氣（氧氣或是水' 蒸氣）隔絕之故，能夠有防火之功用。又，為了更容易將 燃燒之成形體20加以请火，回收箱36内部充滿氮氣等鈍;氣 為最佳。 '
另一方面’當所測量之成形體之表面溫度低於預定設 定之階段以下之場合時’成形體20不會由排除裝置34加以 廢棄而會送入油劑浸渗部4 0。油劑浸滲部4 〇處，設置有收 容油劑41之浸滲槽42。此浸滲槽42之上面兩端部處，分別 設置有透過閘閥44而可開關之開口部42a。由此，浸滲槽 4 2能夠在其内部將成形體送入送出，並且獲得實質性的密 閉。浸滲槽42内部，設置有冷卻油劑41用之冷卻器48，將 油劑μ度無法上升到燃燒危險性高之階段般加以控制。 又，浸滲槽内充滿鈍氣的話，能夠更安全地進行作 業。
被送至油劑浸滲部4〇之成形體2〇，會透過由浸滲槽42 之一端的開口部42a向槽内延伸之下降輸送帶46a浸潰於油 劑41中。浸潰於油劑41中之成形體2〇，接著會透過平行輸 送帶46b在油劑41中移動，纟此移動中，由表面將油糾
第16頁 585927 五、發明說明（14) 加以次滲。然後，此成形體2 〇會透過由槽内向浸滲槽4 2之 另一端的開口部42a延伸之上升輸送帶46a從油劑41中拉 出，取出至槽外。 在前述浸滲步驟中，浸滲槽42内之油劑41會依序浸潰 大約40〇C程度之成形體20。由此，油劑41之溫度會逐漸上 升，伴隨著因此存在有油劑41之一部分會汽化之危險。為 2制汽化後油劑41釋放出槽外，能夠藉由閑祕將浸參 ^之開口部42a加以關閉。又，即使在因前述之温度上 2導致油劑41燃燒之場合時，只要將使用閘闕44之開口 邛2a加以關閉的話，能夠將槽内火焰加以封閉所以安全 二二浸滲：内充滿純氣的㉟，能夠更有效地抑制成 化體與油劑之燃燒。 導；！2冷：器48適切地動作㈣，即使在因成形體 二广如:/ 度上升之場合時，能夠維持在所定之溫度 =約 卜為了監視油劑41之溫度，浸滲㈣内部 測ΐϋ 劑溫度之溫度計為最佳。根據由此溫度計所 經過度’自動地控制冷卻㈣之動作為最佳。 送入牛ί滲有油劑41之成形體20 ’會被 結準備部50係適當地透過分= =備部5°。燒 遭氣體隔絕之介門。Ϊ二ί牆52 5又置有實質地與外部周 由承載裝置54(例如機哭手臂），系鄱μ成$體20會藉 望之你里 σσ 哥）承載於燒結台板56上所兼 备收：之後承載有所定數量之成形體20之燒“板 印收容於燒結箱58内。 口口扳56 第17頁 585927
五、發明說明（15) 在燒結準備步驟中’分隔牆52之内部處經由開口 42a供給有如氬氣等鈍氣。送往燒結台板56盥燒姓相“之 成形體20之承載弱勢在純氣中進行的話能夠抑制ϋ成形體2〇 之氧化。 由本實施形態來看，能夠防止燃燒後成形體2〇又或者 是即將燃燒前之成形體投入浸滲槽。因此，浸渗槽内之、、由 劑不會過熱’能夠避免因油劑受到引火之危險。^酸性濃 度低之稀土類合金粉末衝壓成形之場合時，將成形體由衝 壓裝置之鑄模拔出之後’其發熱燃燒之可能性最強，由本 貫施形態來看’能夠確貫地防止油劑引火，安全地執行浸 渗步驟。 接著，參照圖6，說明本發明所述稀土類磁石之製造 方法之其他實施形態。在本實施形態中，與圖5所示之形 態同樣地，當透過紅外線溫度測量器32所測量之成形體20 之表面溫度在預先設定之階段以上之場合（例如5〇〇c)時， 成形體2 0會不進行油劑6 1之浸滲而廢棄至回收箱3 6中。當 所測量之成形體之表面溫度低於預定設定之階段以下之場 合時，成形體20會進行油劑61之浸滲步驟。但是，在本實 施形態中，其油劑浸滲部6 〇係使用複數個浸滲槽6 2，此點 與圖5所示之實施形態不同。 成形體20之送往回收箱36之廢棄以及送往油劑浸滲部 60之事，係透過使用機器手臂等所構成之排除/投入裝置 7 0所加以執行。排除/投入裝置7 〇僅在當所測量之成形體 之表面溫度低於預定設定之階段以下之場合時，進行將成
第18頁 五、發明說明（16) Γ20浸潰於儲存於任何-個浸滲觸内之油_之動 輪式ΐ 2 ΐ浸滲槽62係承載於在略成平面内循環之滾 浸滲㈣係以開& S 浸滲槽62分別設置有開闕64。 加以收容。又，圖6 /雜由開口部62a加投入之成形體2〇 容一個成形體之僅表示對於一個浸滲槽62，收 形體。又讲ί例，亦可以一個浸滲槽62收容複數個成 態下移動到之浸滲槽62會在關閉間閥64之狀 油劑61。浸炎之：…:在前述移動中’成形體20會吸收 取屮， 〇後，開啟閘閥64由開口部62a將成形體20 之備有機ΐΐΐ結台板56上。此項取出步驟係如透過圖示 社△ H #之取出/承載裝置72加以執行。承載於燒 二口板56上之成形體20會收容於燒結箱“内，之後，進 白知之燒結步驟。 由本實施形態來看，除了成形體2〇之取出放入以外， 由於能透過閘閥64將開口部62a加以關閉，所以汽化之油 =容易釋放出浸渗槽62之外部，又，假設即使浸滲槽62 内之油劑發生引火之場合時，亦容易將火焰封閉於槽内。 此=、，由本實施形態來看，以比較小之尺寸所形成之複數 個次渗槽62加以分割而進行成形體2〇之浸滲步驟之故，即 使在複數個浸滲槽62中若干個槽之油劑發生引火之場合 時’亦不影響其他浸滲槽62，更將安全性提高一層。^， 為了將油劑溫度確實地控制在安全範圍内，個浸渗槽62内 設置有冷卻器（未圖示）為最佳。 '曰 585927 五、發明說明（17) 骑μ Γ上’係針對比較大形之燒結箱58内收容複數個成形 ，2。0為範例說明本發明之實施形態，本發明並未限定於 …例如將成形體2 0收容於較小型之箱型燒結槽之後， 在複數個燒結槽重聂之妝離 、 h里宜之狀恶下搬入燒結爐内之方式亦可。 ^，將成形體20承載於燒結台板5 6上之後，不需特別加以 π、、口爐内亦可。但疋，任何一種場合中，將成 ::承載於燒結台板56之步驟以在鈍性周遭氣體下進行 為隶佳。 【實施例】 首先，將具有Nd + Pr(30.0質量％)-Dy(1.〇質量％)_ΒΠ 〇一質量％)-Α1 (〇, 1質量％)_Fe(殘餘部分）組成之合金溶液以 咼頻率溶解爐加以製作。利用滾輪式鑄模將前述溶液 I)，製Λ成ΛΛ!.3〜G.5_程度之薄片狀鑄造片（薄片狀合 、）此/片狀δ金所含有之氧氣濃度為150質量ppm。- 接著，將薄片狀合金收容於箱内，在將其收容於 =氣二爐時内抽墟成真空之後，因進行氫氣脆化而對爐内供 …虱虱2小時。爐内之氫氣分壓為2〇〇kpa。薄片在 過氫氣吸藏所產生之自然崩壞之後，一邊加熱_τ 空，實施脫氫氣處理。然後，爐内導入氬氣，直盔 止加以冷卻。當合金溫度冷卻到2〇c>c時，由氫氣爐取:二 在此階段，合金之含氧量為1000質量ρρηι。 。 之後，粉碎室内之氧氣濃度成為〇 5體積％(5〇 PPm)以下般透過管理之喷磨機進行粉碎，製作平艘積 徑為4. 4 /zm之粉末（原料丨）與平均顆粒直徑為=顆粒直 且仅砀4. 〇 之粉 585927 五、發明說明（18) 末（原料2)。在本實施形態中，透過於前述般將氧氣濃度 加以低濃度地管理之周遭氣體中進行微小粉碎之方式，製 作抑制表面氧化之微小粉碎粉末。原料丨_含有之氧氣濃 度大約3000質量ρρπι，原料2之含有氧氣濃度大約2〇〇〇質量 ppm ’任何一項其含有氧氣濃度均在3000質量ppm以下。此 外，本發明中之所謂的『平均顆粒直徑』，係指質量中位 徑（中值徑）。 、 , 接著，利用回轉攪拌器，對前述之微小粉碎粉末（原 料1與原料2)添加〇· 4質量％之液體潤滑劑。此潤滑劑係以 乙醯酸甲基為主要成分。 接著，利用圖1所示之裝置，透過乾式衝壓法將前述 粉末製作為成形體。在此所謂的『乾式』，係指本實施例 所述般亦廣泛地包括含有較少量之潤滑劑（油劑）之場合， 不需要油劑萃出步驟之方式。 、由前述原料1製作出2個成形體，由前述原料2製作出2 ^成形體。、成形體之大小，任何一個均為3〇_χ5〇_χ 其成形雄、度為4.3〜4.4g/cm3。 丰®接下來，進行由成形體之表面將油劑浸滲於成形體之 二〃。油劑係使用異鏈烷烴。將成形體全體 於述油 劑中約2秒間。 :從油劑中取出之成形體放置於室溫之大氣中，測量 吝之溫度。當成形體中之稀土類元素氧化時，由於會 產生發熱，㈣夠藉由成形體之溫度評估氧化之程度。 圖3係放置大氣中之時間與成形體溫度之關係圖。大 第21頁 585927 五、發明說明（19) ㈣以下。又，成开Γί 以下’即使經過600秒後亦在 當成形體之最高值超經過_秒後停止。 於大氣中亦無燃燒之時’即使將成形體長時間放置 ^(2^31 r, 1^ ^ t ^ 此乃疋，油劑從成形體發揮，M由诗 =使=:卻之故。而油劑以使用揮發油為最佳。 Λ 於表面之狀態下之成形體，#以25〇。(： =進仃2小時之預熱步驟後，以1〇4。。。進行6小時之燒結處 Μ針ϊίΐ方式所製作之燒結磁石進行各種磁氣特性之 =曾ί 所製作之燒結磁石之場合上，含氧量為 =ΡΡ=殘留磁力線密度以為1.4”、最大磁氣能量 2^Mri^!〇kJ/ia ' 〇 X， 斤1作之k、、.〇磁石之場合，含氧量為22〇〇 =τ線密度Bn43T、最大磁氣能量積⑽ma = 397kJ/m、保磁力 hcj 為 i〇〇〇kA/ffl。 、就由原料1所製作之燒結磁石與由原料2所製作之燒名士 磁=磁氣特性作比較時，得知因含氧量之降低能提高= 氣特性。 又，令油劑浸滲於成形體之方法，亦可以喷墨法或是 刷毛塗抹法取代本實施例之方法，發揮同樣的效果。 又，在本發明所利用之稀土類磁石之原肖組成當然亦不限 第22頁 585927 五、發明說明（20) 定於前述實施例之組成，對於具有在大氣中因氧化反應而 啦熱、燃燒之危險之低乳氣》辰度稀土類合金粉末，亦適用 於本發明。 【比較例】 作為比較例，係與前述實施例同樣地由原料1與原料2 中，分別製作出成形體。圖4為針對由原料1作成之比較例 與由原料2作成之比較例2，其放置時間與成形體溫度之關 係圖。 實施例與比較例之差異乃是，比較例中不進行利用油 劑之浸滲步驟。因此，比較例1之場合時，如圖4之關係圖 所示般，剛衝壓後成形體溫度會持續上升，由於在經過第 60 0秒前其溫度已達到90°C，會有燃燒之危險。由於因氧 化所產生之熱會促進周圍粉末之氧化，一旦開始氧化後成 形體溫度回急驟地上升，燃燒的危險性會顯著地提高。如 此之成形體，即使在收容於具有氧氣濃度較低之周遭氣體 之箱體之場合時’在箱體内會逐漸持續氧化，而在成形體 内部會積蓄熱。因此，存在有不久之後會急驟地發熱，乃 至於燃燒之危險性。 在氧氣濃度約2 0 0 〇質量ppm以下之比較例2之場合，成 形體由衝壓裝置取出大約2分後即在大氣中燃燒。 【發明之效果】 由本發明來看，由於能夠一邊減低原料粉末之含氧 量，避免發熱、燃燒之危險，安全且實用性地增加磁石之 主相的量，能夠提高稀土類磁石之磁石特性。
第23頁 585927 圖式簡單說明 圖1係表示適用於磁性粉末之成形上之衝壓裝置之概 略構成之剖面圖。 圖2係本發明之實施例中浸滲步驟之示意圖。 圖3係本發明之實施例中，其浸滲處理後之經過時間 與成形體溫度之關係圖。 圖4係比較例中，由衝壓裝置將成形體取出後之經& 於間與成形體溫度之關係圖。 圖5係本發明之其他實施形態中所使用之衝壓裝置、 浸渗槽、燒結箱等之示意圖。
圖6係本發明之又一其他實施形態中所使用之衝壓裝 置、浸滲槽、燒結箱等之示意圖。 又 【符號之說明]
鑄模 下沖頭 上沖頭. 原料粉末 線圈 線圈 10 20 21 22 30 32
衝壓裝置 成形體 有機溶劑 溶劑槽 溫度感測部 紅外線溫度測量器
第24頁 585927 圖式簡單說明 34…排除裝置 3 6…回收箱 4 0…油劑浸滲部 41…油劑 42…浸滲槽 4 2a…開口部 4 4…閘閥 46b…平行傳動帶 46c…上升傳動帶 48…冷卻器 50…燒結準備部 52…分隔牆 52a…開口部 54…承載裝置 56…燒結台板 58…燒結箱
第25頁

Claims (1)

  1. 585927 六、申請專利範圍 — 1· 一種R-Fe-B系列稀土類磁石之製造方法，其特徵 為包含有··包含··衝壓步驟，藉由乾式衝壓法，將;氧^ 在4000質量ppm以下之稀土類合金粉末壓縮成形，以此製 作成形體；由前述成形體之表面將油劑浸滲於前述成形體 之步驟；及將前述成形體加以燒結之步驟。 2.依申請專利範圍第1項之R-Fe —B系列稀土類磁石之 製造方法’其中·㈤述稀土類合金粉末之平均顆粒直徑在 1 0 // m以下。 3·依申請專利範圍第1項之R-Fe-B系列稀土類磁石之 製造方法，其中：前述稀土類合金粉末在充填到製作前述 成形體用之衝壓裝置的空槽内之前，係放置於氧濃度在 50 00體積ppm以下之鈍性之周遭氣體中。 4·依申請專利範圍第1項之R-Fe-B系列稀土類磁石之 製造方法，其中：前述油劑在20。(：時具有8Pa以上之蒸氣 壓。 5·依中請專利範圍第4項之R-Fe-B系列稀土類磁石之 製造方法，其中：在前述浸滲步驟後，透過前述油劑之揮 發，令前述成形體之溫度至少會暫時性地降低。 6·依申請專利範圍第1項之R-Fe-B系列稀土類磁石之 製造方法，其中：前述油劑係由碳水化合物溶劑所構成。 7·依申請專利範圍第6項之R-Fe-B系列稀土類磁石之 製造方法，其中：前述油劑係由飽和碳水化合物溶劑所構 成。 8·依申請專利範圍第1項之R-Fe-B系列稀土類磁石之
    第26頁 585927 $、申請專利範圍 製造方法，其中：在前述衝壓步驟中， 粉末添加有潤滑劑。 、，述稀土類合金 9·依申請專利範圍第1至第8項十任一 列稀土類磁石之製造方法，1中·、之R —Fe — B系 、结前，會進行將前述油劑實質上加形體進行燒 騨，在前述油劑除去步驟之後到燒Λ ^剤除去步 述成形體與大氣接觸。後以為止之期間’避免前 之製1:方圍第9項之R-Fe—“列稀土類磁石 之I &方法，/、中·别述油劑除去步驟係 1〇〇。(：〜600。(：之溫度範圍内進行〇1〜〇·8小時。成塗下在 列稀1i·類3申清f利11圍第1至第8項中任一項之R—Fe-B系 測旦1沭石之，以方法，其中：在前述衝壓步驟之後， 之ΐ二以L (成？之表面溫度，當前述表面溫度在預先設定 者寸=志之％合時，不令前述油浸含侵於前述成形體， 二=二面溫度在預先設定之階段以下之 令前述 油次含侵於前述成形體。 之1依申請專利範圍第11項之R-Fe-B系列稀土類磁石 1方法’其特徵為：利用紅外線溫度測量器測量前述 成形體之表面溫度。 、&•依申凊專利範圍第11項之R-Fe-B系列稀土類磁石 =1 &方去’其特徵為：將前述表面溫度在預先設定之階 又乂上之成形體收容於密閉可回收箱内。 14·依申請專利範圍第1至第8項中任一項之R-Fe-B系 1稀土類磁石之製造方法，其中：利用備有將前述成形體
    I義 第27頁 585927 六、申請專利範圍 取出放入用之開口部與將前述開口部加以遮蔽之開閉閥之 浸滲槽執行浸滲步驟。 15. 依申請專利範圍第1至第8項中任一項之R-Fe-B系 列稀土類磁石之製造方法，其中：利用複數個儲存有前述 油劑之浸滲槽，將所定個數之成形體分別在各個浸滲槽内 執行浸滲步驟。 16. 依申請專利範圍第14項之R-Fe-B系列稀土類磁石 之製造方法，其中：前述浸滲槽備有冷卻前述油劑之冷卻 槽。
    17. 依申請專利範圍第14項之R-Fe-B系列稀土類磁石 之製造方法，其中：測量前述油劑溫度之溫度測量器係安 裝於前述浸滲槽内。 18. 依申請專利範圍第1至第8項中任一項之R-Fe-B系 列稀土類磁石之製造方法，其中：在前述浸滲步驟之後， 燒結之前，將前述成形體在純氣中放置於燒結台板上。 19. 依申請專利範圍第1至第8項中任一項之R-Fe-B系 列稀土類磁石之製造方法，其中：在前述浸滲步驟之後， 燒結之前，將前述成形體在鈍氣中收容於燒結箱内。
    第28頁
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